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甾体激素类药物的分析(一)(总分66,考试时间90分钟)一、A型题题干在前，选项在后。
有A、B、C、D、E五个备选答案其中只有一个为最佳答案。
1. 中国药典(2000年版)对收载的甾体激素原料及其制剂的含量测定中约有30%采用紫外分光光度法，其具体方法为A．对照品对照法B．标准曲线法C．吸收系数法D．解线性方程法E．标准加入法2. 取某甾体激素药物约0.02g，置磨口试管中，加氢氧化钾溶液(1→20)10ml使溶解后，加苯甲酰氯0.1g，振摇，滤出沉淀，将沉淀经甲醇重结晶，并于减压或五氧化二磷干燥器中干燥，测其所得衍生物熔点为200-202℃。
该药物应为A．醋酸地塞米松B．炔诺酮C．丙酸倍氯米松D．雌二醇E．炔雌醇3. 本类药物共有的化学结构是A．C17-α醇酮墓B．环戊烷骈多氢菲母核C．炔基D．△4--3-酮基E．酚羟基4. 丙酸睾酮中其他甾体检查的方法应采用A．TLCB．TLC高低浓度对比法C．TLC对照品对比法D．HPLC主成分自身对照法E．HPLC对照品对照法5. 采用HPLC测定醋酸地塞米松含量所用内标物质是A．地塞米松B．可的松C．甲睾酮D．炔雌醇E．泼尼松6. 某甾体激素药物的红外光谱图中，有以下几个主要特征峰νc=c1615、1590、1505cmˉ1(苯环骨架振动)ν≡CH3300cmˉ1(炔基特征峰)ν＿OH3610cmˉ1(游离酚羟基伸缩振动)ν＿OH3505cm＿1(C17-羟基的伸缩振动)该药物应为A．炔诺酮B．泼尼松龙C．炔雌醇D．黄体酮E．雌二醇7. 炔雌醇的乙醇溶液，加硝酸银试液产生白色沉淀反应的依据A．炔雌醇分子结构中的苯环特性B．C3上的酚羟基的酸性C．C17上的β-羟基特性D．C17上乙炔墓和Ag+生成炔银E．C3上酚羟基和Ag+生成白色沉淀8. 有机氟药物鉴别时，应将有机氟转化为无机氟离子后，再与茜素氟蓝试液、硝酸铈试液反应生成蓝紫色。
此处采用的方法是A．水解法B．氧瓶燃烧法C．有机破坏法D．直接回流法E．碱性还原法9. 裴林试液即是A．氨制硝酸银试液B．醇制氢氧化钾试液C．碱性酒石酸铜试液D．碱性枸橼铜试液E．碱性三硝基苯酚试液10. 皮质激素与裴林试液反应的原理是A．皮质激素C17-α醇酮基具还原性B．裴林试液具氧化性C．裴林试液的碱性D．皮质激素将裴林试液中的Cu2+还原为Cu20红色沉淀E．裴林试液中的Cu2+将皮质激素氧化成红色难溶物11. 中国药典(2000年版)采用HPLC测定醋酸泼尼松龙含量时，所用内标物质为A．醋酸氟轻松B．氢化可的松C．醋酸可的松D．醋酸泼尼松龙E．醋酸地塞米松12. 取某甾体激素类药物约5mg，加甲醇0.2ml溶解后，加亚硝基铁氰化钠细粉3mg，碳酸钠与醋酸铵各约50mg，即显蓝色。
一、A
1、醋酸地塞米松与碱性酒石酸铜反应的依据是
A、醋酸地塞米松C17-α-醇酮基具有还原性
B、醋酸地塞米松酯的水解反应
C、△1，4-3-酮的组合反应
D、双键共轭体系的特征
E、母核特性
【正确答案】A
【答案解析】
与斐林试剂的反应：醋酸地塞米松的C17-α-醇酮基具还原性，可与斐林试剂反应生成橙红色氧化亚铜沉淀，《中国药典》依此原理进行鉴别。
【该题针对“醋酸地塞米松”知识点进行考核】
2、《中国药典》中醋酸地塞米松注射液的含量测定采用四氮唑比色法，正确的反应条件是
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第四节含量测定 容量法、⽐⾊法、紫外分光光度法、荧光法、⽓相⾊谱法、⾼效液相⾊谱法等，本章重点讨论四氮唑⽐⾊法、异烟肼⽐⾊法、Kober反应⽐⾊法、紫外分光光度法、⾼效液相⾊谱法等。
⼀、四氮唑⽐⾊法 （⼀）四氮唑的种类两种：2，3，5-三苯基氯化四氮唑（缩写为TTC），其还原产物为不溶于考，试⼤收集整理⽔的深红⾊三苯甲簪，λmax在480~490nm，也称红四氮唑（缩写为RT）。
蓝四氮唑（缩写BT），其还原产物为暗蓝⾊的双甲簪，λmax在525nm左右。
TTC和BT的结构式如下： （⼆）反应原理 ⽪质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有⾊甲簪。
可能路线为α-醇酮基，失去2个电⼦氧化为20-酮基-21醛基，在碱催化下，分⼦内部重排；有部分形成20-羟基-21-醛基，C20-C21键断裂形成甾基甲酸衍⽣物和甲醛，以前者为主。
四氮唑盐得到2个电⼦，开环形成甲簪显⾊。
（三）测定⽅法 USP（23）采⽤蓝四氮唑；中国药典（1995版）和BP（1993）采⽤红四氮唑。
中国药典收载地醋酸泼尼松龙软膏的含量测定⽅法如下： 1.对照品溶液制备：精密称取醋酸泼尼松龙对照品20mg，置100ml量瓶中，加⽆⽔⼄醇振摇使溶解，并稀释⾄刻度，摇匀，即得。
2.供试品溶液的制备：精密称取本品4g（约相当于醋酸泼尼松龙20mg），置烧杯中，加⽆⽔⼄醇约30ml，置⽔浴上加热，充分搅拌，使醋酸泼尼松龙溶解，在置冰浴中放冷后，滤过，滤液滤⼊100ml量瓶中，同法提取3次，滤液并⼊量瓶中，加⽆⽔⼄醇稀释⾄刻度，摇匀，即得。
3.测定法：精密量取对照品溶液及供试品溶液各1ml，分别置⼲燥具塞试管中，各精密加⽆⽔⼄醇9ml与氯化三苯四氮唑试液2ml，摇匀，再精密加氢氧化四甲基铵试液1ml，摇匀，在25℃暗处放置40~45min，照分光光度法，在485nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。
第十五章 甾体激素类药物分析（一）最佳选择题1．黄体酮的专属反应是A．与硫酸的反应 B.斐林反应 C.与亚硝基铁氰化钠的反应D. 异烟肼反应E.硝酸银反应2.甾体激素类药物的基本结构是A．分子结构中含酚羟基B．分子结构中具有炔基C．分子结构中含芳伯氨基D. 分子结构中具有环戊烷并多氢菲母核E．分子结构中含醇酮基3.与碱性酒石酸铜试液反应生成砖红色沉淀的药物是A.黄体酮B.醋酸地塞米松C.炔雌醇D．甲睾酮 E.苯丙酸诺龙4．炔孕酮中存在的特殊杂质是A.氯化物 B．重金属 C．铁盐D．淀粉 E．有关物质5．地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查方法是A.磷钼酸比色法B. HPLC法 C．红外分光光度法D．三氯化铁比色法 E. TLC法6．氢化可的松红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数是A．3600-3300cm-1 B．3300-3000cm-1 C.3000-2700cm-1D．2400-2100cm-1 E．1900-1650cm-17．可与硝酸银试液生成白色沉淀的药物是A.氢化可的松 B．炔诺酮 C.雌二醇D．四环素 E．青霉素8．TLC法检查“有关物质”，采用自身稀释对照法进行检查时，所用对照溶液是A. 所检杂质的对照品 B．规定对照品的稀释液 C．规定使用的对照品D．供试品的稀释液 E．所检药物的对照品9．各国药典对甾体激素类药物常用HPIC法测定其含量，主要原因是A. 它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法B．不能用滴定分析法进行测定C．由于“有关物质”的存在，色谱法可消除它们的干扰D. 色谱法比较简单，精密度好E．色谱法准确度优于滴定分析法10．可同时用于甾体激素类药物的含量测定和“有关物质”检查的方法是A.TLC法 B．薄层色谱洗脱分别定量法 C.计算分光光度法D.紫外分光多波长法 E．高效液相色谱法(二)配伍选择题[11-13]A.显有机氟化物的鉴别反应 B．可发生硫色素反应C．加硝酸银试液，生成白色沉淀 D．可发生戊烯二醛反应E．与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料以下药物的鉴别反应是11．炔雌醇12．地塞米松磷酸钠13．苯甲酸雌二醇[14-16]A. 四氮唑比色法 B．硫酸呈色反应 C.气相色谱法D．硝酸银-氢氧化钠滴定法 E．异烟肼比色法14．利用分子中的乙炔基所建立的分析方法为15．利用Δ4-3-酮基所建立的分析方法为-α-醇酮基所建立的分析方法为16．利用C17[17-18]A.高效液相色谱法 B．荧光分析法 C．气相色谱法D．紫外-可见分光光度法 E．异烟肼比色法17．倍他米松磷酸钠中游离磷酸盐的检查所采用的方法为18．地塞米松磷酸钠中甲醇和丙酮的检查所采用的方法为(三)多项选择题19．关于药物结构特征下列说法正确的有A.雌激素的A环为苯环 B．黄体酮具有甲酮基上有角甲基 D.雌二醇具有酚羟基C.炔雌醇C10E．醋酸地塞米松C上为α-醇酮基的醋酸酯1720. 下列试剂中，可用于氢化可的松反应呈色鉴别的有A．2，4-二硝基苯肼 B．浓硫酸 C.硫酸苯肼／H+D．异烟肼／H+ E．红四氮唑／OH-21. 甾体激素类药物应检查的特殊杂质有A.硒 B．游离磷酸盐 C.聚合物D．甲醇和丙酮 E．其他甾体22．测定雌二醇含量可采用的方法有A.HPLC法 B．UV法 C．四氮唑比色法D．Kober反应比色法 E．异烟肼比色法23．以下属于的四氮唑盐有A．RT B．BT C．BTB D．TTC E．TB(四)是非判断题24．红外光谱法鉴别甾体激素类药物，《中国药典》主要采用对照品对照法( )位有甲酮基，这些结构特征都可以供分析用( ) 25．孕激素的A环为苯环，C1726．许多甾体激素能与强酸反应呈色，其中与磷酸的呈色反应应用广泛( ) (五)简答题27．用合适的化学方法区分下列药物：氢化可的松(A)、甲睾酮(B)、黄体酮(C)和雌二醇(D)。
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A:醋酸地塞米松注射液
B:睾丸素
C:雄性激素
D:醋酸地塞米松片
E:孕激素
答案:A
2、醋酸地塞米松中硒的检查采用的方法
A:氧瓶燃烧有机破坏后茜素氟蓝比色法测定
B:氧瓶燃烧有机破坏后四氮唑比色法
C:氧瓶燃烧有机破坏后，加盐酸羟胺还原，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定含量 D:氧瓶燃烧有机破坏后，加过氧化氢氧化，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定 E:用湿法有机破坏，加过氧化氢氧化，与2,3-二氨基萘缩合，紫外法测定
答案:C
3、属于黄体酮灵敏专属的鉴别反应
A:与异烟肼反应
B:与亚硝基铁氰化钠的反应
C:与硝酸银的反应
D:与四氮唑的反应
E:与硫酸的反应
答案:B。
