第10-15章 甾体激素类药物的分析

第十章甾体激素类药物的分析一、名词解释Kober反应二、填空题1、甾体激素类药物分子结构中存在和共轭系统，在紫外光区有特征吸收。

2、磷酸地塞米松中游离磷酸盐的检查是利用磷酸盐在条件下与反应，生成，再经1－氨基－2－萘酚－4－磺酸溶液还原生成，再740nm 处有最大吸收。

3、硒的限量检查用比色法。

4、四氮唑比色法所使用的乙醇需要无无。

三、简答题1. 甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪些种类？各类具有哪些结构特点？2．黄体酮的特征鉴别反应是什么？3．四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？四、单选题1．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（）A 可的松B 睾丸素C 雌二醇D 炔雌醇E 黄体酮2．Kober反应用于定量测定的药物为（）A 链霉素B 雌激素C 维生素B1D 皮质激素E 维生素C3．雌激素类药物的鉴别可采用与（）作用生成偶氮染料A 四氮唑盐B 重氮苯磺酸盐C 亚硝酸铁氰化钠D 重氮化偶氮试剂4．有关甾体激素的化学反应，正确的是（）A C3位羰基可与一般羰基试剂B C17-α-醇酮基可与AgNO3反应C C3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D △4-3-酮可与四氮唑盐反应5．四氮唑比色法测定甾体激素含量（）A 用95%乙醇作溶剂 B用无水乙醇作溶剂 C用冰醋酸作溶剂D用水作溶剂 E用碳酸钠溶液作溶剂6.含有炔基的甾体激素类药物遇下列哪个试液，即生成白色沉淀（）A.HNO3B.HClC.AgNO3D.NaNO3E.CuSO47.肾上腺皮质激素类药物C17位上的α-醇酮基具有下列哪个性质，可用于鉴别。

（）A.还原性B.氧化性C.水解性D.分解性E.酸碱两性8.《中国药典》2005年版中，进行甾体激素类药物的含量测定，在下列方法中居于首位的是（）A.紫外分光光度法B.高效液相色谱法C.四氮唑比色法D.异烟肼比色法E. Kober反应比色法9.薄层色谱法检查其他甾体采用的方法是（）A.内标法B.外标法C.主成分自身对照法D.比较法E.内标对比法10.在甾体激素类药物杂质检查中，检查下列哪个特殊杂质的限量是一个重要的项目（）A.其他甾体B.游离磷酸盐C.甲醇和丙酮D.硒E.乙炔基11.紫外分光光度法测定具有苯环的雌激素类药物，在下列哪个波长附近有最大吸收（）A.240nmB.535nmC.280nmD.264nmE.253nm12.甾体激素类药物的基本骨架由几个环组成（）A.1B.2C.3D.4E.513.高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量采用的检测器均为（）A.氮磷检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.电化学检测器E.电子捕获检测器14.下列药物中，用水解产物反应进行鉴别的药物是（）A.醋酸可地松B.炔雌醇C.炔诺孕酮D.黄体酮E.氢化可地松15.用高效液相色谱法测定甾体激素类药物的含量，常用的固定相是（）A.硅胶GB.氧化铝C.硅胶HF254D.十八烷基硅烷键合硅胶E.硅胶GF254五、多选题1黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（）A 2，4-二硝基苯肼B 三氯化铁C 硫酸苯肼D 异烟肼E 四氮唑盐2符合四氮唑比色法测定甾体激素药物的条件为（）A 在室温或30℃恒温条件下显色B 用避光容器并置于暗处显色C 空气中氧对本法无影响D 水量增大至5%以上，使呈色速度加快E 最常采用氢氧化四甲基胺为碱化试剂3鉴别甾体激素类药物的分析方法可采用（）A.呈色反应B.沉淀反应C.测定衍生物熔点D.水解产物反应E.红外分光光度法4雄性激素、孕激素和肾上腺皮质激素的基本结构中都具有（）A.D环17位上无侧链B.A环为苯环C.A环3位上有酚羟基D.A环上有△4-3-酮基E.10位和13位都有甲基5异烟肼比色法测定甾体激素类药物含量时（）A.在操作中应严格控制条件，才能获得满意结果B.受酸的种类和浓度的影响C.受溶剂的影响D.受水分、温度、光线和氧的影响E.反应速度不受结构影响六、鉴别题用化学方法鉴别醋酸可的松、氢化可的松和醋酸泼尼松第十一章抗生素药物的分析一、名词解释羟肟酸铁反应坂口反应麦芽酚反应二、填空题1．抗生素的常规检验，一般包括、、、等四个方面。

2．青霉素和头孢菌素都具有旋光性，因为青霉素分子中含个手性碳原子，头孢菌素分子含有个手性碳原子。

3．青霉素分子不消耗碘，但其降解产物可与碘作用，借此可以根据消耗的碘量计算青霉素的含量。

4．霉素具有类结构，具有和的性质，可与茚三酮缩和成兰紫色化合物。

5．四环素类抗生素在溶液中会发生差向异构化，当pH或pH 时差向异构化速度减小。

三单选题1青霉素分子中最不稳定的部位是（）A 酰胺基B β-内酰胺环C 羧基D 苯环E 苄基2 青霉素与羟胺作用，生成羟肟酸衍生物，在中性溶液中与Fe3+作用，生成配合物的颜色是（）A 蓝色B 红色C 紫色 D黄色 E 褐色3 青霉素分子中的氢化噻唑环含有一个硫原子，开环后形成巯基，测定含量可采用（）A 碘量法B 酸碱滴定法C 汞量法D UV法E 硫色素比色法4 需要进行衍生化处理，才能用HPLC-UV法进行质量分析的抗生素是（）A 苄青霉素B 阿莫西林C 庆大霉素D 链霉素E 头孢克洛5 链霉素分子的碱性中心数目是（）A 2B 3C 4D 5E 16 麦芽酚反应所生成的配位化合物的颜色是（）A黄色 B 蓝色 C 紫红色 D 橙红色 E 褐色7 庆大霉素C组分的测定，ChP采用的方法是（）A TLCB NMRC AASD UVE HPLC8 四环素在酸性条件下的降解产物是（）A 差向四环素B 脱水四环素C 异四环素D 差向脱水四环素E 新四环素9 ChP及其他药典鉴别和检查四环素类抗生素常用的方法是（）A TLCB UVC IRD HPLCE GC10 用TLC鉴别四环素类抗生素时，多采用的载体是（）A 硅胶B 硅藻土C 氧化铝 D氧化镁E分子筛11 链霉素中发生坂口反应的基团是（）A N-甲基葡萄糖胺B 链霉糖C 链霉胍D 2-脱氧链霉胺E 氨基糖苷12 用HPLC进行药物的鉴别反应，供试品主峰和对照品主峰一致的是（）A 峰高B 峰面积C 保留时间D Rf值E 斑点大小四多选题1 与化学合成药物相比，抗生素类药物具有的特点是（）A 化学纯度低B 活性组分易发生变化C 稳定性差D 分子量大E 结构确证难2 可用于抗生素类药物鉴别的方法有A 化学法B 光谱法C 色谱法D 生物学法 E酶分析法3下列化合物可呈现茚三酮反应的是（）A四环素 B链霉素C庆大霉素D头孢菌素E青霉素4．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（）A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应E银镜反应5．下列关于庆大霉素叙述正确的是（）A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应E茚三酮反应6．青霉素具有下列哪类性质（）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性，不能与无机酸形成盐7．下列有关庆大霉素叙述正确的是（）A在紫外区无吸收B属于碱性、水溶性抗生素C有麦芽酚反应D在碱性下稳定，在氢氧化钠液中回流两小时，效价不变E在230nm处有紫外吸收8．青霉素的鉴别反应有（）A红外吸收光谱B茚三酮反应C羟肟酸铁反应D与硫酸-甲醛试剂呈色反应E三氯化铁反应9．青霉素的含量测定方法有（）A银量法 B 碘量法C汞量法D铈量法E溴量法10青霉素的结构通性为（）A本类药物吸湿或溶于水后性质不稳定B本类药物溶于水后，β-内酰胺破裂而失效C各种青霉素的结构主要区别是R基的不同D氨苄青霉素口服吸收好，其脂化物降低吸收率E青霉素和头孢菌素具有旋光性11鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（）有显著变化A硫酸在冷时 B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后12．微生物检定法测定抗生素效价叙述正确的是（）A供试品用量多 B方法灵敏度低C方法灵敏度高D步骤繁多费时E简便、快速准确13．碘与青霉噻唑酸的反应是在（）A 强酸性中进行B在强碱性中进行C pH=4.5缓冲液中进行D中性中进行E.pH=8.5缓冲液中进行14．β-内酰胺类抗生素的紫外吸收是由于结构中（）A. 6－APAB. 6-APA的共轭结构侧链C .7－ACA及其侧链 D.β-内酰胺环 E.氢化噻唑环15．氨苄西林、硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的共有反应为（）A茚三酮反应 B羟肟酸铁反应C麦芽酚反应D坂口反应 E.N－甲基葡萄糖胺反应17．下列含有手性碳的药物有（）A头孢菌素 B链霉素C肾上腺素D维生素D E 硫酸喹啉18下列方法中可用于鉴别氨基糖苷类抗生素的是（）A 茚三酮反应B 异烟肼反应C N-甲基葡萄糖胺反应D 麦芽酚反应E 坂口反应19 四环素类抗生素中的有关物质检查主要采用的方法有（）A HPLCB 控制杂质吸收度C 硫酸盐测定D TLCE IR五、鉴别题用化学方法鉴别青霉素钠、硫酸链霉素、盐酸四环素六，计算题精密称取青霉素钾供试品0.4021g。

按药典规定用剩余碱量法测定其含量。

先加入氢氧化钠液（0.1mol/L）25.00mL，回滴时消耗0.1015 mol/L的盐酸液14.20mL，空白试验消耗0.1015 mol/L的盐酸液24.68mL。

每毫升氢氧化钠液0.1mol/L相当于37.25mg 的青霉素钾，求供试品的含量。

第十二章药物制剂分析一、名词解释含量均匀度热原二、填空题1、硬脂酸镁的干扰作用有和两方面。

2、亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为注射剂抗氧剂时，用氧化还原法测定该注射剂含量时，常用的掩蔽剂是和。

3、溶剂油干扰的排除方法有、、和。

4、原料药含量未规定上限时，不能超过三、简答题1．片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？2．复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？三、选择题（单选和多选）1．片剂中应检查的项目有（）A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异2．药物制剂的检查中（）A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D 不再进行杂质检查E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查3．注射剂中应检查的项目有（）A 澄明度B 应重复原料药的检查项目C 应重复辅料的检查项目D 检查生产、贮存过程中引入的杂质E 重量差异4．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（）A 络合滴定法B 紫外分光光度法C 铈量法D 碘量法E 亚硝酸钠法5．片剂含量测定时，经片重差异检查合格后，再将所取片剂研细，混匀，供分析用。