安捷伦GC-MS培训PPT_强烈推荐1
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安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材页数:326
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GCMS培训 PPt
12
•样品在离子源中离子化，不同颜色和大小的球代表具有 不同m/z 值的离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大
小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经 过过滤器到达检测器。
• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当移动带（质量分析器）移动时，即四级杆上的电压变化， 通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子
5
6
7
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离 子在离子光学系统的作用下，会聚成有一定几何形状和一定能量的离 子束，然后进入质量分析器被分离。
电子轰击电离源（EI） 化学电离源（CI） 解吸化学电离源（DCI） 场致电离源（FI） 场解吸电离源（FD） 快原子轰击电离源（FAB） 离子轰击电离源（IB） 激光解吸电离源（LD）
质谱只扫499.5～500.5 amu。还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比
如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，
不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，
如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪
全扫描模式（scan）质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模 式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。 对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道
这个化合物的分子量。 全扫描检测碎片信息多，定性准确，但灵敏度低且易受干扰
21
选择离子监测（SIM） 对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子
音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪
•样品在离子源中离子化，不同颜色和大小的球代表具有 不同m/z 值的离子。 • 四极杆质量过滤器用移动带表示，通过移动带上不同大
小的孔（代表不同的电压组合）过滤离子，离子从漏斗经 过过滤器到达检测器。
• 检测器用过滤带下方的收集漏斗表示。
当移动带（质量分析器）移动时，即四级杆上的电压变化， 通过质谱仪来过滤具有不同 m/z 值的离子
5
6
7
离子源的作用是将被分析的样品分子电离成带电的离子，并使这些离 子在离子光学系统的作用下，会聚成有一定几何形状和一定能量的离 子束，然后进入质量分析器被分离。
电子轰击电离源（EI） 化学电离源（CI） 解吸化学电离源（DCI） 场致电离源（FI） 场解吸电离源（FD） 快原子轰击电离源（FAB） 离子轰击电离源（IB） 激光解吸电离源（LD）
质谱只扫499.5～500.5 amu。还有些高分辨率的仪器，可以设定取样宽度更小，比
如0.2 amu，这时质谱只扫499.9～500.1 amu。但对于较纯的、杂质干扰较少的体系，
不妨设定较低的分辨率，比如取样宽度设为2 amu，这时质谱扫描499～501 amu，
如果没有干扰的情况下，取样宽度宽一些，待测化合物的灵敏度就高一些，因为噪
全扫描模式（scan）质谱采集时，扫描一段范围，选择这个工作模 式后，你自己来设定一个范围，比如：150～500 amu。 对于未知物，一定会做这种模式，因为只有Full Scan了，才能知道
这个化合物的分子量。 全扫描检测碎片信息多，定性准确，但灵敏度低且易受干扰
21
选择离子监测（SIM） 对于已知的化合物，为了提高某个离子的灵敏度，并排除其它离子
音很低；但是有很强干扰情况下，设定较高分辨，反而提高灵敏度信噪比，因为噪
安捷伦气质联用仪(Agilent-GCMS)培训教材328页PPT
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
END
Hale Waihona Puke 安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
26、机遇对于有准备的头脑有特别的 亲和力 。 27、自信是人格的核心。
28、目标的坚定是性格中最必要的力 量泉源 之一， 也是成 功的利 器之一 。没有 它，天 才也会 在矛盾 无定的 迷径中 ，徒劳 无功。- -查士 德斐尔 爵士。 29、困难就是机遇。--温斯顿．丘吉 尔。 30、我奋斗，所以我快乐。--格林斯 潘。
1 安捷伦GCMS 6890N-5977B 精品教程 GC-MS Simple Training
Agilent 5973N-GC/MSD 现场培训教材一、培训目的：1.初步了解Agilent 气相色谱仪和质谱仪的操作2.正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握软件中有关仪器参数设定、分析方法编辑、谱库检索及报告的打印。
仪器配置1、在操作系统桌面双击Agilent MSD配置图标进入仪器配置界面2、如下图所示点击所要配置的仪器出现下图后，修改仪器名称、型号、和IP地址最后点击确定完成仪器配置，桌面上应出现“GCMS”和“GCMS数据分析”两个图标开机1、开机前检查：a、氦气压力在0.4~ 0.6 MPa ；b、机械泵油在1/3~2/3左右2、打开MS外盖，压紧侧板同时开启按下MS电源，此时机械真空泵开始运转，待侧板被吸紧后方可松手。
3、开启GC电源，大约几分钟，MS界面上显示“pump down…”后，打开电脑软件“GCMS”4、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“真空”→“真空状态”调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或高真空泵为扩散泵，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时或者过夜抽真空。
1、在联机软件上点击“视图”→“调谐和真空控制”→“调谐”根据需要选择所要进行的调谐（一般为“自动调谐”），此时仪器将自动完成整个调谐过程（约3～5分钟）并将调谐结果由打印机（或虚拟打印机PDF）输出，注意将此报告存档保存。
调谐完毕后执行以下操作保存调谐参数。
编辑质谱分析方法1、进入仪器控制界面，点击“方法” “编辑整个方法”去掉“数据分析”前面的勾输入方法注释在下拉菜单选择“GC自动进样器”或者“手动”2、编辑进样器参数点击“配置”进入进样器参数设定3、编辑进样口参数，下图为“脉冲不分流”参数参考4、编辑色谱柱参数，色谱柱流量一般为1.0~1.5点击“改变”修改色谱柱规格根据规格选择正确的色谱柱型号，或者点击“往目录中添加新色谱柱”手动输入色谱柱规格5、编辑升温程序，辅助温度（一般比柱箱最高温度高10~20度）编辑质谱参数1、点击图标进行质谱参数设置设置溶剂延迟调整倍增器电压选择采集模式点击“全扫描参数”编辑，根据需要选择质量数范围2、在下拉菜单可以选择“SIM”模式，点击“SIM参数”进行编辑根据方法要求，添加选择检测的所有离子，驻留一般为30毫秒。
安捷伦气质联用仪(AgilentGCMS)培训教材
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
12
典型色谱图
保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。
峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
13
色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
数字键
多功能键 方法存贮与自动 运行
20
质谱基础
21
质谱常用术语
85
9500
9000
CH3
8500
8000
O
7500
7000
6500
41
6000
5500
5000
4500
4000
56
3500
3000
2500
27
2000
67
100
1500
1000
500
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
A+2 质量 %
18 0.20 34 4.4 30 3.4 37 32.5 81 98.0
元素类型
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
GC-MS操作培训
1、灵敏度——前者高于后者； 2、峰宽——前者0.60±0.10，后者0.5±0.1； 3、基峰——后者一定是69； 4、Ent lens和Ent lens offset——前者有显示数值，后 者的Ent lens为0，Ent lens offset值为VAR。
10C/min
70C
Time
分离系统：
色谱柱：
HP-5 HP-5ms HP-5i HP-5HT
5％苯基甲基硅氧烷 低流失柱，用于痕量分析(<325℃) 惰性柱子，例带胺基、羧基时使用(不会发生吸附) 耐高温柱子(>350℃)，分析高沸点物质
检测系统：
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 10-9 ng ppm 10-6 mg ppthousand 10-3 mg percent (SCAN) IRD
Agilent GC/MS 化学工作站操作培训
主要内容：
• Agilent GC/MS的硬件知识
• Agilent GC/MS的软件操作
GC/MS的四大系统
气路系统 进样系统 分离系统 检测系统
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱
气 相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
2、四极杆
பைடு நூலகம்
3、检测器：
EMV
三个要求：灵敏度、分辨率和正确的质量数。
AMU Gain及其偏移
Mathieu Stability Diagram
扫描线
DC 电压
502
10C/min
70C
Time
分离系统：
色谱柱：
HP-5 HP-5ms HP-5i HP-5HT
5％苯基甲基硅氧烷 低流失柱，用于痕量分析(<325℃) 惰性柱子，例带胺基、羧基时使用(不会发生吸附) 耐高温柱子(>350℃)，分析高沸点物质
检测系统：
TCD FID ECD AED PID NPD (N) NPD (P) FPD (S) MSD (SIM) (X) (S or N) 10-12 pg ppb 10-9 ng ppm 10-6 mg ppthousand 10-3 mg percent (SCAN) IRD
Agilent GC/MS 化学工作站操作培训
主要内容：
• Agilent GC/MS的硬件知识
• Agilent GC/MS的软件操作
GC/MS的四大系统
气路系统 进样系统 分离系统 检测系统
仪器内部连接示意图
出口
机械泵
高真空 泵
质谱
气 相
传输线
离子源
质量分 析器
检测器
化学工作站软件（电脑）
2、四极杆
பைடு நூலகம்
3、检测器：
EMV
三个要求：灵敏度、分辨率和正确的质量数。
AMU Gain及其偏移
Mathieu Stability Diagram
扫描线
DC 电压
502
GC-MS培训教材[1]
![GC-MS培训教材[1]](https://img.taocdn.com/s1/m/09d0ea533c1ec5da50e270e5.png)
六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示:
三、方法编辑
• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
三、方法编辑
点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
三、方法编辑
• 运行方法时同时打印测试结果报告：
三、方法编辑
• 保存方法：
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
Agilent-GCMS培训优秀课件
5973 旳放气 阀位置
46
质谱旳本地控制面板
• 诊疗 • 放空 / 抽真空 • 调谐 • 运营 / 停止
47
第三章 调 谐
48
主要内容
• MS调谐旳基本原理 • 化学工作站中旳不同调谐
49
调谐做什么?
▪ 设定离子源部件旳电压,以得到良好旳敏捷度 ▪ 设定 amu gain 和 amu offset 以得到正确峰宽 ▪ 设定 mass gain 和mass offset以确保正确旳质量分配 ▪ 设定 EM 电压
22
常见元素同位素表
元素
A
质量 %
H 1 100
P 31 100
F 19 100
I 127 100
C 12 100
N 14 100
O 16 100
S 32 100
Si 28 100
Cl 35 100
Br 79 100
A+1 质量 %
2
0.05
13
1.1
15
0.37
17
0.04
33
0.80
29
5.1
31
总离子流色谱
Abundance 8000000
TIC: ALKDEMO.D
33
34
6000000
32
4000000 2023000
31 30
35 36
Time 5.25 5.26 5.27 5.28 5.29 5.30 5.31 5.32 5.33
AbundanceScan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
26
四极杆
27
高能打拿极和电子倍增器
四级杆
安捷伦GCGC-MS微板流路控制ppt
Split Vent Trap Aux EPC
45 psi
MSD QuickSwap Column
Capillary Flow Technology
S/S Inlet
1 psi
Page 17
March, 2007
Backflush的优点
• 效率高（每天每台仪器运行更多样品） • 延长柱使用寿命 • 降低检测器污染 • 降低操作成本 • 减少仪器维护频率 • 背景干扰小，数据可靠
MSD流量保持恒定
Capillary Flow Technology Page 16 March, 2007
QuickSwap设施进行反吹
During GC Run
Split Vent Trap Aux EPC
4 psi
MSD QuickSwap Column
S/S Inlet
25 psi
After GC Run
30 m X 0.25 mm id X 0.25 um HP-5MS
Capillary Flow Technology Page 20 March, 2007
牛奶萃取物 (1 次进样)
Full scan TIC
SIM
µECD
FPD(P)
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
微板流路控制硬件
Ultimate Union FID
Ultimate Union
可靠的预柱连接器
Precolumn Column
7890 GC
Gas Sampling Valve FID
Tube Connector
阀与毛细柱的连接容易 管线为 0.25 mm id 并且 脱活处理
45 psi
MSD QuickSwap Column
Capillary Flow Technology
S/S Inlet
1 psi
Page 17
March, 2007
Backflush的优点
• 效率高（每天每台仪器运行更多样品） • 延长柱使用寿命 • 降低检测器污染 • 降低操作成本 • 减少仪器维护频率 • 背景干扰小，数据可靠
MSD流量保持恒定
Capillary Flow Technology Page 16 March, 2007
QuickSwap设施进行反吹
During GC Run
Split Vent Trap Aux EPC
4 psi
MSD QuickSwap Column
S/S Inlet
25 psi
After GC Run
30 m X 0.25 mm id X 0.25 um HP-5MS
Capillary Flow Technology Page 20 March, 2007
牛奶萃取物 (1 次进样)
Full scan TIC
SIM
µECD
FPD(P)
5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00
微板流路控制硬件
Ultimate Union FID
Ultimate Union
可靠的预柱连接器
Precolumn Column
7890 GC
Gas Sampling Valve FID
Tube Connector
阀与毛细柱的连接容易 管线为 0.25 mm id 并且 脱活处理
安捷伦GC仪器操作步骤PPT
食指和中指夹住针芯顶部，针头插入溶剂中， 然后迅速吸取溶剂，再迅速将溶剂推出。反 复数次之后，即可将气泡赶出。
（2）、将样品由进样口进入到进样口中，进 样完成后，拔出针，立即按主机上的“start” 按钮：
14、样品正在分析中，右下角变成蓝 色条：
15、等待样品在设置的时间段内的谱 图均出来时，即可进下一个样品。
上图为第一个标准溶液（0.13ppm）的谱图。
16、测其他溶液：
重复上述第10步—第15步的步 骤即可。
0.39ppm的谱图：
0.65ppm的谱图：
未知样品的谱图：
二、数据分析（打开前关闭在线的程序） 1、在7820处右击鼠标，选择“离线打
2、选择“文件—数据—打开”：
找到需要打开的文件，将其打开：
3、删除杂峰
除杂峰
将色谱图里的除主峰之外的其他杂峰选中后清除。
4、选择界面下地“定义单峰”：
输入峰名称（自己命名）：
5、点击“峰/组表”,将级别1、2、3分别设为 自己配制的标准溶液的浓度值。拟合类型选择 线性。
6、点击“分析—分析/单级校正”：
各项选择如下，然后点击“开始”
7、点击“检查校正”，当分析完成后， 在下图中会出现绿色的点。
11、未知样品含量的计算：
三、关机
1、点击桌面的7820A GC图标
2、分别选择柱箱、后进样、后检测， 将其设为50，然后点击“关/否”
3、待温度降下之后，关闭 7820的主机。
4、关闭电脑
5、关闭氮气钢瓶
点击“信号”，设置如下：
点击“配置”，设置如下：
8、设置好之后，点击“文件—方法—另存 为”：
给文件起一个文件名，保存即可。
9、在仪器设置界面的空白处，右击 鼠标，选中“将方法下载到GC”
（2）、将样品由进样口进入到进样口中，进 样完成后，拔出针，立即按主机上的“start” 按钮：
14、样品正在分析中，右下角变成蓝 色条：
15、等待样品在设置的时间段内的谱 图均出来时，即可进下一个样品。
上图为第一个标准溶液（0.13ppm）的谱图。
16、测其他溶液：
重复上述第10步—第15步的步 骤即可。
0.39ppm的谱图：
0.65ppm的谱图：
未知样品的谱图：
二、数据分析（打开前关闭在线的程序） 1、在7820处右击鼠标，选择“离线打
2、选择“文件—数据—打开”：
找到需要打开的文件，将其打开：
3、删除杂峰
除杂峰
将色谱图里的除主峰之外的其他杂峰选中后清除。
4、选择界面下地“定义单峰”：
输入峰名称（自己命名）：
5、点击“峰/组表”,将级别1、2、3分别设为 自己配制的标准溶液的浓度值。拟合类型选择 线性。
6、点击“分析—分析/单级校正”：
各项选择如下，然后点击“开始”
7、点击“检查校正”，当分析完成后， 在下图中会出现绿色的点。
11、未知样品含量的计算：
三、关机
1、点击桌面的7820A GC图标
2、分别选择柱箱、后进样、后检测， 将其设为50，然后点击“关/否”
3、待温度降下之后，关闭 7820的主机。
4、关闭电脑
5、关闭氮气钢瓶
点击“信号”，设置如下：
点击“配置”，设置如下：
8、设置好之后，点击“文件—方法—另存 为”：
给文件起一个文件名，保存即可。
9、在仪器设置界面的空白处，右击 鼠标，选中“将方法下载到GC”
安捷伦气相色谱基础培训资料(课堂PPT)
成。 5.应用广泛：可以分析气体试样，也可分析易挥发或可衍生
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
7
1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
10
3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
转化为易挥发的液体和固体。 分析的有机物，约占全部有机物(约300万种)的20%。 6.不足之处：对被分离组分的定性能力较差。
8
1.4 色谱图及有关术语
• 从载气带着组分进入色谱柱起就用检测器 检测流出柱后的气体，并用记录器记录信 号随时间变化的曲线，此曲线就叫色谱流 出曲线，当待测组分流出色谱柱时，检测 器就可检测到其组分的浓度，在流出曲线 上表现为峰状，叫色谱峰。
载气 A
待分离组分
，和
B
C
D
5
分离的过程示意图
流动 相
样品
固定 相
Analytical Training Center
GCTECH 2-04
6
1.2 气相色谱法的定义和分类
定义：用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。 分类：根据固定相的状态不同，气固色谱(GSC) （吸附原理）、
气液色谱(GLC) （分配原理） 气固色谱可用活性炭，硅胶，分子筛，高分子多孔小球等作
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1.3 气相色谱法的特点
• “三高” “一快” “一广” 1.高效能：一般填充柱的理论塔板数可达数千，毛细管柱可
达一百多万。 2.高选择性：可以使一些分配系数很接近的以及极为复杂、
难以分离的物质，获得满意的分离。 3.高灵敏度：可以检测1011～1013g物质，适合于痕量分析 4.分析速度快：一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完
验条件的稳定情况。
• 2）峰高（h）和峰面积 ： 色谱峰顶点与基线的距离
叫峰高。色谱峰与峰底基
线所围成区域的面积叫峰 面积。
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3）保留值 a. 死时间(tM) ：不与固定相作用的物质从进样到出现峰极大值时的
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CH3 O
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质谱常用术语
56 27 67 100
• • • • • •
丰度（相对丰度、绝对丰度） 质荷比 (m/z) 基峰 分子离子 母离子、子离子 同位素峰
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Author：DengYun
总离子色谱
Abundance 33 8000000 TIC: ALKDEMO.D 34
6000000
32
4000000 31
减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流量。上下游控制器压 差保持1公斤以上。
推荐管线压力
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60， 细孔径柱即取 100)。
3
Author：DengYun
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
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Author：DengYun
质谱数据是三维的
50 100 150 200 250 300 6 Time [minutes] 7 8 9 10 11 12
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Author：DengYun
质谱仪
离子源 质量分析 器
Quadrupoles
*
Quadrupoles
检测器
样品导入
Ion formation and collimation
M+ . F+ 1 F. 2
REPELLER
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Author：DengYun
化学电离（CI）
• • •
工作原理：离子-分子反应 即：反应离子与样品分子相遇，质子亲和势强者占有质子 电离室压力：0.5 torr 调谐目标： 反应气 丰度比 甲烷 I29/I170.2 异丁烷 I57/I431 氨 I35/I180.05
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Author：DengYun
电离技术简介
• • • • • • 电子电离（EI） 化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
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Author：DengYun
电子电离（EI）
MAGNET FILAMEN T e e e e e e e e ee e e e ee e e e e e eee e e e e e e
Author：DengYun
气相色谱/质谱基础 Data System MS Interface
GC
1
Author：DengYun
主供气 开关阀 二级减压阀
气路连接
开关阀
脱水管 脱氧管
氦气
HP 6890
主供 气体
常用的气路连接图
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Author：DengYun
管路和净化器
须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会释放其它可被检测到的 干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐，每用完3瓶气，应更换过滤器，以防止发生气体 的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏（大约每隔 4-6个月)。
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Author：DengYun
分子离子
• 在纯化合物质谱中，作为分子离子的必要但非充分的 条件： 它必须是谱图中最高质量的离子 它必须是奇电子离子 它与谱图中高质量区的重要离子的差应是合理的碎片 丢失
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Author：DengYun
总离子流图的构成
总丰度 = 638,444
(3.892, 638444)
Abundance Scan 33 (5.289 min): ALKDEMO.D 182 82
Abundance Scan 35 (5.305 min): ALKDEMO.D
1000000 303 166 M/Z 50 100 150 200 250
1000000 182 82 M/Z 50 100 166 150 200 250 303
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Ion separation and speciation
Ion detection and amplification
Vacuum Manifold
High Vacuum Pump
真空系统
Mechanical Pump
Outlet
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Author：DengYun
为什么MS需要真空 提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
35
2000000
30 36 5.33
Time
5.25
5.26
5.27
5.28
5.29
5.30
5.31
5.32
Abundance Scan 32 (5.281 min): ALKDEMO.D
Abundance Scan 34 (5.297 min): ALKDEMO.D 182
82
1000000 82 182 166 M/Z 50 100 150 200 250 303 M/Z 50 100 166 150 200 250 1000000 303
M M M M M
e
ห้องสมุดไป่ตู้. M+
M M M M M M M M M
e
+ . M M
M
e
M M M M
M
M M M M M M M
M
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M
M M
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M
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+ M. M
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M
MAGNET
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Author：DengYun
电子电离（EI）
FILAMENT
M
M
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