使用气相色谱法分析有机物

方法8270 D气质联用仪测试半挥发性有机化合物技术翻译：刘金云 mail:piery2006@1.0范围及应用1.1方法 8270 用于测定多种类型的固体废弃物基体、土壤、空气取样媒介及水样制备的萃取物中的半挥发性有机化合物的浓度.直接注入样品的使用范围是有限的.以下的化合物可以通过此方法测试.合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苊 83-32-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苊嵌戊烯 208-96-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ乙酰苯 98-86-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-乙酰氨基芴 53-96-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1-乙酰基-2-硫脲 591-08-2 LR ND ND ND LR 艾氏剂 309-00-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氨基蒽醌 117-79-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基偶氮苯 60-09-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氨基联苯 92-67-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 3-氨基-9-乙基咔唑 132-32-1 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 敌菌灵 101-05-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ苯胺 62-53-3 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ茴香胺 90-04-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 蒽 120-12-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异黄樟 140-57-8 H S（43）ND ND ND Ⅹ 氯化联二苯树脂101612674-11-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂122111104-28-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂123211141-16-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124253469-21-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂124812672-29-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂125411097-69-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 氯化联二苯树脂126011096-82-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 谷硫磷 86-50-0 H S（62）ND ND ND Ⅹ 氯炔草灵 101-27-9 LR ND ND ND LR联苯胺 92-87-5 CP CP CP CP CP苯甲酸 65-85-0 X X ND X X合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 苯并蒽 56-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（b）荧蒽 205-99-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（k）荧蒽 207-08-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（g,h,i）茈 191-24-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯并（a）芘 50-32-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ p-苯醌 106-51-4 OE ND ND ND X苯甲醇 100-51-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ α-六氯化苯 319-84-6 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ β-六氯化苯 319-85-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ δ-六氯化苯 319-86-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ γ-六氯化苯（林旦）58-89-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙氧基）甲烷111-91-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双(2-氯乙基）醚 111-44-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯异丙基）醚108-60-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 双（2-氯乙基己基）邻苯二甲酸酯117-81-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-溴苯基苯醚 101-55-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 溴苯腈 1689-84-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 邻苯二甲酸丁基·苄基酯85-68-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌菌丹 2425-06-1 H S（55）ND ND ND Ⅹ克菌丹 133-06-2 H S（40）ND ND ND Ⅹ甲萘威 63-25-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ呋喃丹 1563-66-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ二硫磷 786-19-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯丹（NOS） 57-74-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 毒虫威 470-90-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯苯胺 106-47-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙酯杀螨醇 510-15-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对氯邻氨基甲苯 95-79-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 4-氯-3-甲苯酚 59-50-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 3-（氯甲苯）吡啶盐6959-48-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 酸盐1-氯代萘 90-13-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯代萘 91-58-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氯苯酚 95-57-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-氯-1,2-苯二胺 95-83-0 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯-1,3-苯二胺 5131-60-2 Ⅹ Ⅹ ND ND ND 4-氯苯基苯醚 7005-72-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术 b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,2-苯并菲 218-01-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 香豆磷 56-72-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲酚定 120-71-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丁烯磷 7700-17-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-环己烯-4,6-二硝基-苯酚131-89-5 Ⅹ ND ND ND LR 4,4-DDD 72-54-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDE 72-55-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4,4-DDT 50-29-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ X O-异内吸磷 298-03-3 H S（68）ND ND ND Ⅹ S-异内吸磷 126-75-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 燕麦敌（顺式或反式）2303-16-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4-二氨基甲苯 95-80-7 D C,0E（42）ND ND ND Ⅹ 二苯并（a,j）吖啶 224-42-0 ⅩND ND NDⅩ二苯并（a,h）蒽 53-70-3 ⅩⅩⅩⅩⅩ二苯并呋喃 132-64-9 ⅩⅩNDⅩⅩ二苯并（a,e）芘 192-65-4 ND ND ND NDⅩ1，2-溴-3-氯丙烷 96-12-8 ⅩⅩND ND ND 苯二甲酸-n-二丁酯 84-74-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ二氯萘醌 117-80-6 OE ND ND NDⅩ1,2-二氯代苯 95-50-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,3-二氯代苯 541-73-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ1,4-二氯代苯 106-46-7 ⅩⅩⅩⅩⅩ3,3-二氯联苯胺 91-94-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,4-二氯苯酚 120-83-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ2,6-二氯苯酚 87-65-0 ⅩND ND NDⅩ敌敌畏 62-73-7 ⅩND ND NDⅩ百治磷 141-66-2 ⅩND ND NDⅩ狄氏剂 60-57-1 ⅩⅩⅩⅩⅩ酞酸二乙酯 84-66-2 ⅩⅩⅩⅩⅩ乙烯雌酚 56-53-1 AW，ND ND NDⅩ0S（67）硫酸二乙酯 64-67-5 LR ND ND ND LR 乐果 60-51-5 H E，ND ND NDⅩH S（31）3，3`-二甲氨基联苯氨 119-90-4 ⅩND ND ND LR 二甲氨基偶氮苯 60-11-7 ⅩND ND ND X 7,12甲基苯并（a）蒽 57-97-6 C P（45）ND ND ND CP合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 3,3`-二甲基联苯胺 119-93-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ α,α-二甲基苯乙胺 122-09-8 ND ND ND ND Ⅹ 2,4-二甲苯酚 105-67-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 苯二甲酸二甲酯 131-11-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 1,2-二硝基苯 528-29-0 Ⅹ ND ND ND X 1,3-二硝基苯 99-65-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,4二硝基苯 100-25-4 H E（14）ND ND ND Ⅹ 4,6-二硝基-2-甲酚 534-52-1 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基苯酚 51-28-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,4-二硝基甲苯 121-14-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2,6二硝基甲苯 606-20-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 敌螨普 39300-45-3 CP，HS ND ND ND CP（28）二硝丁酚 88-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 二苯胺 122-39-4 Ⅹ Ⅹ X Ⅹ Ⅹ 苯妥英 57-41-0 X ND ND ND Ⅹ 1,2-二苯肼 122-66-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 磷酸-n-二辛酯 117-84-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 乙拌磷 298-04-4 X ND ND ND Ⅹ 硫丹Ⅰ 959-98-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫丹Ⅱ 33213-65-9 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 硫酸硫丹 1031-07-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂 72-20-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂醛 7421-93-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 异狄氏剂酮 53494-70-5 Ⅹ X ND X Ⅹ 苯硫磷 2104-64-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 乙硫磷 563-12-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨基甲酸乙酯 51-79-6 D C（28）ND ND ND Ⅹ 乙基甲磺酸 62-50-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氨磺磷 52-85-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丰索磷 115-90-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 倍硫磷 55-38-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 氯氟灵 33245-39-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ荧蒽 206-44-0 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ芴 86-73-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）联苯 321-60-8 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 2-氟（代）苯酚 367-12-4 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 七氯化茚 76-44-8 X X X X X 七氯环氧化物 1024-57-3 X X X X X 六氯化苯 118-74-1 X X X X X 六氯丁二烯 87-68-3 X X X X X 六氯环戊二烯 77-47-4 X X X X X 六氯乙烷 67-72-1 X X X X X六氯酚 70-30-4 A W，ND ND ND CPC P（62）六氯丙烯 1888-71-7 X ND ND ND X 六甲基磷酸三酰胺 680-31-9 X ND ND ND X 对苯二酚 123-31-9 ND ND ND ND X 茚并（1，2，3-cd）芘 193-39-5 X X X X X 异艾氏剂 465-73-6 X ND ND ND X 异佛尔酮 78-59-1 X X X X X 异黄樟素 120-58-1 D C（46）ND ND ND X十氯酮 143-50-0 X ND ND ND X溴苯磷 21609-90-5 X ND ND ND X 马拉硫磷 121-75-5 HS（5）ND ND ND X 顺丁烯二酸酐 108-31-6 HE ND ND ND X 炔雌醇甲醚 72-33-3 X ND ND ND X 噻吩甲吡胺 91-80-5 X ND ND ND X 甲氧氯 72-43-5 X ND ND ND X 甲基胆蒽 56-49-5 X ND ND ND X 4,4`-亚甲基双 101-14-4 O E，O S ND ND ND LR （-2氯苯胺） （0）4,4`-亚甲基双 101-61-1 X X ND ND ND （N,N-二甲基-苯胺）甲基甲磺酸 66-27-3 X ND ND ND X 2-甲基萘 91-57-6 X X ND X X 甲基对硫磷 298-00-0 X ND ND ND X 2-甲苯酚 95-48-7 X ND ND ND X 3-甲苯酚 108-39-4 X ND ND ND X 4-甲苯酚 106-44-5 X ND ND ND X速灭磷 7786-34-7 X ND ND ND X兹克威 315-18-4 H E，H S ND ND ND X（68）灭蚁灵 2385-85-5 X ND ND ND X久效磷 6923-22-4 HE ND ND ND X合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 二溴磷 300-76-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 萘 91-20-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ萘醌 130-15-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ1-萘胺 134-32-7 O S（44）ND ND ND Ⅹ2-萘胺 91-59-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ烟碱 54-11-5 D E（67）ND ND ND X 5-硝基苊 602-87-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯胺 88-74-4 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 3-硝基苯胺 99-09-2 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯胺 100-01-6 Ⅹ Ⅹ ND Ⅹ Ⅹ 2-甲氧基-5-硝基苯胺 99-59-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硝基苯 98-95-3 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基联苯 92-93-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 除草醚 1836-75-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2-硝基苯酚 88-75-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 4-硝基苯酚 100-02-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 5-硝基-2-甲苯胺 99-55-8 Ⅹ X ND ND Ⅹ 硝基硅啉-1-氧化物 56-57-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二丁胺 924-16-3 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二乙胺 55-18-5 X ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二甲胺 62-75-9 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基甲基乙胺 10595-95-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ N-亚硝基二苯胺 86-30-6 Ⅹ X X X Ⅹ N-亚硝基二丙胺 621-64-7 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 亚硝基吗啉 59-89-2 ND ND ND ND Ⅹ N-亚硝基呱啶 100-75-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 亚硝基吡咯烷 930-55-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 八甲基焦磷酰胺 152-16-9 LR ND ND ND LR 4,4`-羟基二苯胺 101-80-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 对硫磷 56-38-2 Ⅹ X ND ND Ⅹ五氯苯 608-93-5 X ND ND ND X 五氯硝基苯 82-68-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 五氯苯酚 87-86-5 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 非那西丁 62-44-2 Ⅹ ND ND NDⅩ 菲 85-01-8 Ⅹ Ⅹ X X X 菲巴比妥 50-06-6 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯酚 108-95-2 D C（28）Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a3510 35203540/3541 35503580 1,4-苯二胺 106-50-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 甲拌磷 298-02-2 Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ Ⅹ 伏杀硫磷 2310-17-0 HS（65）ND ND ND Ⅹ 亚胺硫磷 732-11-6 HS（15）ND ND ND Ⅹ 磷胺 13171-21-6 H E（63）ND ND ND Ⅹ酞酐 85-44-9 C P,H E(1)ND ND ND CP 2-皮考啉（2-甲基吡啶）109-06-8 Ⅹ X ND ND ND 胡椒基亚砜 120-62-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 拿草特 23950-58-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 丙硫氧密啶 51-52-5 LR ND ND ND LR 芘 129-00-0 Ⅹ X X X Ⅹ 间苯二酚 108-46-3 DC,OE ND ND ND Ⅹ（10）Ⅹ 黄樟素 94-59-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 番木鳖碱 57-24-9 AW,0S ND ND ND Ⅹ（55）菜草特 95-06-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ叔丁磷 13071-79-9 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 1,2,4,5-四氯苯 95-94-3 X ND ND ND Ⅹ 2,3,4,6-四氯苯酚 58-90-2 X ND ND ND Ⅹ 杀虫畏 961-11-5 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 四乙基二硫代焦磷酸3689-24-5 Ⅹ X ND ND ND 焦磷酸四乙酸酯 107-49-3 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 硫磷嗪 297-97-2 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 苯硫酚（硫酚） 108-98-5 X ND ND ND Ⅹ 甲苯二异氰酸酯 584-84-9 HE（6）ND ND ND Ⅹ 邻甲苯胺 95-53-4 Ⅹ ND ND ND Ⅹ毒杀芬 8001-35-2 X X X X X 1,2,3-三氯苯 120-82-1 Ⅹ X X X Ⅹ 2,4,5-三氯苯酚 95-95-4 Ⅹ X ND X Ⅹ 2,4,6-三氯苯酚 88-06-2 X X X X X 氟乐灵 1582-09-8 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 Ⅹ ND ND ND Ⅹ 磷酸三甲酯 512-56-1 H E（60）ND ND NDⅩ 1,3,5-三硝基苯 99-35-4 Ⅹ ND ND ND X 磷酸三（2,3-二溴丙基酯）126-72-7 Ⅹ ND ND ND LR合适的前置处理技术b 化合物 CAS编号a351035203540/3541 35503580 磷酸邻三甲苯酯 78-32-0 Ⅹ ND ND ND Ⅹ O,O,O-三乙基代磷酸酯126-68-1 Ⅹ ND ND ND Ⅹ a: CAS-化学文摘服务处.b: 其它可以接受的前置处理方法参见第1.2节.分析物目录要点:AW=在萃取和储存时,吸附到玻璃器皿内壁上.CP=不可重复的色谱性能DC=不理想的分布系数(括号中的数字为回收率百分数)HE=萃取时的水解作用在酸性或碱性条件的催化下加快(括号中的数字为回收率百分数).HS=储存时的水解作用(括号中的数字为稳定性百分率)LR=较低的回应ND=没有测试到OE=萃取时,在碱性条件的催化作用下氧化作用加快(括号中的数字为回收率百分数).OS=储存时被氧化(括号中的数字为稳定性百分率).X=通过此种技术回收率大于70%.1.2除了在以上的分析物目录中列出的样品制备方法外,方法3535描述的是一个固相萃取程序,可应用于从TCLP浸出液中(表16与表17中包含性能数据)提取半挥发性物质.方法3542描述的是气体中的半挥发性有机化合物的样品制备程序,气体是通过方法0010(表11中含有代用物的性能数据)取样的.方法3545描述的是利用溶剂从固体中自动萃取半挥发性物质的装置(表12包含有性能数据).方法3561描述的是从固体中萃取多环芳香烃类(PAHs)的超临界流体装置(见表格13,14,15中的性能数据). 1.3对于能溶解于二氯甲烷的中性、酸性和碱性有机化合物，且它们能够被洗脱，无需衍生化便可从气相色谱熔融二氧化硅毛细管柱(柱上涂有少量的极性硅酮)显现尖锐的峰，大多数这样的有机化合物可用方法8270来定量测试.这些化合物包括：多环芳香烃类(PAHs)、氯化烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤代醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、芳香族硝基化合物、酚类(包括硝基酚类)。

化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法”在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。

这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。

一、实验原理气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。

首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。

具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。

这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。

接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。

具体来说，质谱会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。

二、实验步骤1、采集样品。

首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。

这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。

2、准备样品。

样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。

这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。

3、用气相色谱仪分离组分。

这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。

4、用质谱仪进行分析。

分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。

三、实验注意事项1、加热温度。

如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解和失真。

所以要控制好加热时间和温度。

2、样品收集。

样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。

3、光源模型。

气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。

四、实验应用领域气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。

实验报告一、实验名称：有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用二、实验目的：1.了解气相色谱分离分析方法。

2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。

3.学习气相色谱仪的使用操作技术，以及用微量注射器进样的技术。

4.学习应用保留值法进行定性分析。

三、实验原理：在一定的色谱条件（色谱柱和温度、流速等操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值（保留时间或保留体积）。

对于较简单的多组份混合物，若其色谱峰均能互相分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质，籍以定性。

四、实验用品：SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。

五、实验步骤：1.取正戊烷10滴，正己烷15滴，正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均匀。

2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。

3.取出1μL的微量注射器，用试管A中的溶液洗涤5次，然后吸取1μL试管A中的溶液。

将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。

待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。

4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL试管B中的溶液。

将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。

待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。

5.用未知试样洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL未知试样。

将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。

待采集时间超过前两步中的最长保留值后停止采集，并记录每个峰对应的保留值。

6.整理器材，分析实验数据，判定未知试样的成分。

六、实验数据及处理：1.试管A中各物质的保留值：正戊烷0.657min，正己烷1.073min，正庚烷1.998min，正辛烷3.948min。

气相色谱法分析水质中有机污染物的研究一、有机污染物的来源和对水质的影响有机污染物是指由碳、氢、氧、氮、硫等元素组成的，具有一定化学活性和生物毒性的化合物。

这些有机污染物主要来源于工业生产、市政污水、农业排放等渠道，它们可能会导致水体呈现出异味、不透明度增加、藻类爆发等现象，严重影响水质。

目前，水中有机污染物的种类繁多，主要包括挥发性有机物（VOCs）、多环芳烃（PAHs）、有机氯化合物、酚类化合物等。

这些有机污染物具有毒性强、稳定性高、易积累等特点，对水生态系统和人类健康造成了较大的危害。

二、气相色谱法在有机污染物分析中的应用气相色谱法是一种高效、精密的分离技术，其原理是利用气相色谱仪将混合物中的各种有机物分离开来，然后通过检测器对有机物进行检测和定量。

气相色谱法在水质分析中被广泛应用，其主要优点有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等。

1. 样品前处理在进行气相色谱分析前，样品的前处理工作非常关键。

通常情况下，水样需要经过提取、浓缩等步骤，将其中的有机污染物从水中移除，以便进行后续的分析。

常用的提取方法包括固相萃取、液-液萃取、超声波提取等。

这些方法能够有效地提取水中的有机物，并将其浓缩到一定程度，以满足气相色谱分析的需要。

2. 色谱柱选择在进行气相色谱分析时，选择合适的色谱柱对于有机污染物的分离和分析至关重要。

常用的色谱柱包括聚酯柱、聚醚柱、硅胶柱等。

这些色谱柱具有不同的分离效果和分析速度，可以根据样品类型和分析要求进行选择。

3. 色谱条件优化在进行气相色谱分析之前，需要对分析条件进行充分的优化。

包括气相色谱仪的温度程序、载气流速、检测器的参数等。

通过对分析条件的优化，可以提高有机污染物的分离效果和检测灵敏度，从而获得更准确的分析结果。

4. 检测方法选择在气相色谱法分析中，常用的检测方法包括质谱检测、火焰光度检测、氮磷检测等。

这些检测方法具有不同的灵敏度和选择性，可以根据具体的有机污染物进行选择。

利用气相色谱法分离和鉴定有机化合物的实验报告实验报告实验目的：通过气相色谱法分离和鉴定有机化合物。

实验原理：气相色谱法是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。

它基于化合物分子在固定相和移动相之间的分配行为，利用化合物在不同条件下分离出来的时间差、色谱峰形状和峰面积的差异，来推断和确定化合物的性质和结构。

实验仪器与试剂：1. 气相色谱仪：包括气相色谱柱、进样器、检测器等。

2. 有机化合物样品：如醇、酮、酯等。

3. 气相色谱流动相：常用的流动相包括氢气、氮气等。

实验步骤：1. 样品制备：将待分离和鉴定的有机化合物在适当的条件下制备成样品溶液。

2. 进样：使用进样器将样品溶液进样到气相色谱仪中。

3. 柱温设定：根据样品的性质和研究目的，设定适当的柱温。

4. 流量设定：调整流量使其与进样量匹配。

5. 检测器设置：根据需要选择合适的检测器，如火焰离子化检测器（FID）、质谱检测器（MS）等。

6. 开始分析：启动气相色谱仪，开始分析。

7. 数据处理：利用气相色谱仪自带的软件对实验数据进行处理和分析。

实验结果与讨论：在实验中，我们使用气相色谱法成功地分离和鉴定了几个有机化合物。

根据实验结果，我们观察到了不同化合物在气相色谱柱中的保留时间差异以及色谱峰形状和峰面积的变化。

通过比对样品与标准品的分析结果，我们可以确定有机化合物的性质和结构。

实验结果与理论预期一致，实现了我们的实验目的。

结论：气相色谱法是一种有效的分离和鉴定有机化合物的方法。

通过本次实验，我们成功地使用了气相色谱法分离和鉴定了有机化合物，并得到了满意的实验结果。

这种方法具有操作简单、分离效果好、快速准确等优点，在有机化学分析和质量控制领域有着广泛的应用前景。

环境化学中的有机物分析方法随着工业化和城市化的发展，环境问题越来越受到人们的关注。

尤其是有机物污染对环境和人类健康造成的影响越来越大。

因此，环境化学中的有机物分析方法越来越重要。

本文将介绍几种常用的有机物分析方法。

一、气相色谱-质谱气相色谱-质谱（GC-MS）是一种用于分离和鉴定化合物的方法。

在这种方法中，化合物首先由气相色谱分离出来，然后在质谱中鉴定。

GC-MS的优点在于它能够分析极小的样品，并且能够分析非常复杂的混合物。

在环境化学中，GC-MS广泛用于污染物的检测。

例如，它可以用于分析空气中的挥发性有机物（如苯、二甲苯、甲苯等），以及水中的有机物（如农药、药物残留等）。

它还可以用于石油产品和化学品的分析。

二、液相色谱液相色谱（HPLC）是一种利用化合物的极性和亲水性来分离化合物的方法。

在这种方法中，化合物通过固定在柱子上的毛细管，与移动相（液相）相互作用而分离。

在环境化学中，HPLC广泛用于分析水中的有机物和无机物。

HPLC可以用于分析污染物，如农药和药物残留。

例如，它可以用于分析环境中的药物残留水平，以及食品和饮料中的添加剂和污染物。

三、毛细管电泳毛细管电泳（CE）是一种用电场将化合物分离的方法。

在这种方法中，化合物在电场中移动，并因其大小、形状和电荷而被分离。

在环境化学中，CE广泛用于分析环境污染物，以及食品和饮料中的添加剂和污染物。

例如，它可以用于检测食品中的添加剂和色素，以及对环境污染物（如铅和汞）的检测。

四、质谱质谱（MS）是一种通过测量分子的质量和碎片来确定化合物的分析方法。

在这种方法中，分子首先被离子化，然后被加速器加速至高速，最后通过磁场或质量分析器测量其质量。

在环境化学中，质谱广泛用于检测环境中的污染物，例如空气中的挥发性有机物，以及水和土壤中的有机物和无机物。

总之，环境化学中的有机物分析方法非常多样化，每种方法都有其独特的优势和适用领域。

这些方法的发展，有助于我们更好地了解环境中的污染物，保护环境和人类健康。

有机分析气相色谱分析法一、GC的原理GC是一种基于样品挥发性物质在固定相柱中传质的方法。

样品在高温下气化，进入气相色谱柱。

柱子中填充了一种固定相，用来分离混合物中的化合物。

不同化合物在固定相上的亲和力不同，因此会按照相对亲和力的大小顺序通过柱子，最终达到分离的目的。

二、GC的仪器设备GC仪器主要由进样系统、色谱柱、检测器和数据处理系统组成。

进样系统用于将样品引入色谱柱。

色谱柱是分离化合物的关键，通常由玻璃制成，内部填充着固定相。

检测器用于检测化合物，并将信号转化为电信号。

数据处理系统用于记录和分析检测到的信号。

三、GC的操作步骤1.样品制备：将待分析的样品制备成气相可挥发的形式，例如通过溶解或萃取等方法。

2.进样：将样品注入进样器中，通过进样系统引入柱子中。

3.分离：样品在柱子中被分离，分离速度取决于化合物的挥发性和在固定相上吸附的亲和力大小。

4.检测：化合物通过柱子后，进入检测器。

根据检测器的原理，可以获得不同化合物的信号。

5.数据处理：将检测到的信号转化为峰，通过峰的面积和高度等参数来定量和分析化合物。

四、GC的应用领域1.环境分析：GC可用于检测大气、水体和土壤中的有机化合物，例如揮发性有机化合物（VOCs）、农药残留等。

2.药物分析：GC可用于药物分析，如药物的质量控制和生物样品中药物的测定。

3.食品安全：GC可用于检测食品中的添加剂、农药残留和食品中有害物质的分析。

4.石油和化学工业：GC用于石油和化学工业中原料和产品的质量控制和分析。

5.化妆品和香料：GC可用于检测和分析化妆品和香料中的挥发性成分。

综上所述，有机分析气相色谱分析法是一种广泛应用于化学、环境和食品等领域的分析方法。

其原理简单、分离效果好、分析速度快且灵敏度高，因而得到了广泛的应用。

实验六有机物的气相色谱定量测定(归一化法)一、实验目的(1)掌握气相色谱分析的基本操作和醇系物的分析方法；(2)学习归一化法定量分析的基本原理和测定方法。

二、实验原理把所有出峰组分的含量之和按100％汁的定量方法称归一化法。

使用归一化法定量．要求试样中的所有组分都能得到完全分离．并且在色谱图上能绘出其色谱峰，计算式为：而 m i=f’i A i A i=h i w1/2则在一定条件下，同系物的半峰宽与保留时间成正比，因此在作相对计算时，可用h i、t Ri表示峰面积A。

故归一化法的优点是计算简便．定量结果与进样量无关，且操作条件不需严格控制，是常用的一种色谱定量方法，当各组分色谱峰宽窄相差比较悬殊情况下，采用此法较为准确。

该法的缺点是试样中所有组分都必须分离流出，并且得到可测量的信号，其校正因子也均为已知。

本实验通过测定醇系物试样中各组分的h i和t Ri，计算出各组分百分含量。

三、仪器与试剂(1)气相色谱仪(GC-14B) (2)高纯氢气和高纯氮气有(钢瓶) (3)色谱柱：毛细管柱(弱极性) (4)微量进样器0.5μL；(2)甲苯、乙醇 (均为分析纯)四、实验步骤1.操作条件(1)EDT检测器检测温度 135℃柱温 125℃(2)气化温度 145℃(3)模拟样品甲苯、乙醇混合样品，进样量0.01μL2.操作步骤将仪器调整至待测状态后，进样，重复进样两次。

五、数据处理(1)记录实验条件。

(2)测量色谱图上各组分的峰高A i、保留时间t Ri，列表计算。

色谱图中峰序为：乙醇、甲苯。

六、思考题1．色谱归一化法定量有何特点?使用该法应具备什么条件为什么本实验可用该法定量?2．要做好本实验应注意哪些问题? 1.。

静态箱-气相色谱法静态箱气相色谱法是一种用于分离、鉴定和定量分析有机化合物的常见方法。

它将样品中的有机物质分离，并通过气相色谱柱将它们分为不同的组分。

静态箱气相色谱法被广泛应用于化学、药物、环境科学等领域，其原理和步骤都非常简单明了。

首先，我们来了解一下静态箱气相色谱法的原理。

静态箱气相色谱法通常需要将固态或液态样品通过蒸发的方式转化为气态，这一步骤叫做样品的挥发。

然后，挥发后的样品被引入色谱柱中，并通过载气的流动将其分离为不同的组分。

最后，这些组分经过检测器检测，进而进行定量分析。

静态箱气相色谱法的步骤如下：1.准备样品：将固态或液态的待测试样品准备好。

如果需要，可以通过样品处理方法来提取或浓缩目标分析物。

2.挥发：样品经过挥发装置，将其转化为气体，通常是通过加热的方式进行。

这个步骤的目的是将目标分析物从样品中释放出来。

3.分离：挥发后的样品通过气相色谱柱，根据组分的化学性质和物理性质进行分离。

色谱柱是一个具有特殊填料的长管状结构，填料表面有特定的吸附性能，可以吸附组分并进行分离。

4.检测：分离后的组分在检测器中进行检测和信号转换。

常见的检测器包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）等。

检测器可以根据组分的特定性质（如热导率、电离性等）来产生特定的信号。

5.数据处理：检测器产生的信号经过放大和处理后，通过计算机等设备进行数据处理和分析。

可以根据标准曲线来定量测定目标物质的含量。

静态箱气相色谱法的优点在于其分离效能高、分析速度快、分析结果准确可靠。

静态箱气相色谱法可以分析各种不同类型的有机化合物，例如酮类、醛类、酯类、酸类等。

此外，如果需要进行不同组分的鉴定，可以通过在检测器后面加上质谱仪来进行。

静态箱气相色谱法在许多领域有着广泛的应用。

在化学领域，它可以用于分析和鉴定有机合成产物。

在环境科学中，静态箱气相色谱法可以用来分析空气中的有机污染物，比如挥发性有机化合物（VOCs）。

在药物研发中，静态箱气相色谱法可以用来分析药物中的不纯物或杂质。

气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。

苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。

下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。

一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。

2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。

若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。

二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。

对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。

2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。

通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。

三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。

进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。

2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。

对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。

四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。

对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。

2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。

载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。

值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。