电解法制备高铁酸盐溶液及其影响因素的研究
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电化学法制备高铁酸盐条件优化的研究孙旭辉;李强;李秀萍【期刊名称】《东北电力大学学报》【年(卷),期】2017(037)002【摘要】研究了电流密度、电解液浓度、电解液添加剂、电解时间等因素对电化学法制备高铁酸盐产品浓度和电流效率的影响,并从实用性出发,通过对比单位质量高铁酸盐所引入碱量的多少,来确定最佳电解液浓度.研究结果表明,电解时间控制在3h内,电流密度为17.2mA/cm2,NaOH电解液浓度为14mol/L时,高铁酸钠浓度最大,电流效率最高.而从实用性角度,采用8mol/L的NaOH电解液生产高铁酸钠时,等量高铁酸钠引入碱量最小,即对受纳水体pH值影响最小.在电解液里添加0.01%~0.1% NaCl,对电流效率有一定的提高作用,生成的高铁酸盐浓度提升了14.90%;而当添加0.01%~0.1% Na2SiO3时,电流效率显著提高,高铁酸钠产品浓度提升了40.70%.研究中发现,在低浓度电解液中,添加NaCl或Na2SiO3效果更为显著.【总页数】7页(P52-58)【作者】孙旭辉;李强;李秀萍【作者单位】东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;中国石油吉林石化公司研究院,吉林吉林 132001【正文语种】中文【中图分类】O646;TQ138.1【相关文献】1.电化学法制备高铁酸盐应用与研究 [J], 杨震2.制备大颗粒氯化钾的工艺条件优化试验研究 [J], 林泽中;杜柄璇3.枯草芽孢杆菌发酵制备花生饼粕、花生茎叶混合饲料条件优化研究 [J], 迟吉捷;石太渊4.MnO2制备条件优化及其催化氧化甲苯性能研究 [J], 张晗禹;张潇寒;胡悦;孙梦瑶;金泉5.以天然硫化物矿石为原料制备硫磺及条件优化研究 [J], 郭娟;赵春欣;畅柱国因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
电解法合成高铁酸钠的实验研究宗刚;胡镇青【摘要】通过改变传统电极设置位置,评定影响电解效率的各因素以实现电流效率的最大化.在简化电解装置的同时,不影响电流效率的提高.实验结果表明,将传统左右式设置电极改为上下式设置电极,阴极距液面2cm,阳极距底面4cm,电流密度2mA/cm2,NaOH浓度14mol/L,温度60℃,电解1.5h,并加入搅拌的情况下电流效率最大达到58%.%By changing the traditional position of electrode, and assessing the various factors that affect the efficiency of electrolysis, the maximum of the current efficiency is realized. Experimental results show that, the current efficiency will reach the maximum (58%) in this chemical environment that 2cm away from the cathode surface,4cm away from the bottom of anode,electric current 2mA/cm2 、NaOH concentration of140mol/L,temperature of 60 degrees,electrolysis of 1. 5 hours with agitating.【期刊名称】《西安工程大学学报》【年(卷),期】2012(026)002【总页数】3页(P222-224)【关键词】高铁酸钠;电解法;电流效率【作者】宗刚;胡镇青【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文【中图分类】O646.5高铁酸盐是一种多功能高效水处理剂,具有氧化、吸附、絮凝、助凝、杀毒和除臭等作用[1].尤其相对氯系杀菌而言,不会产生对人体有害的物质,是氯系杀菌剂的理想替代产品[2].因此对于高铁酸钠的研究已成为国内外的研究重点.目前,电解法合成高铁酸钠的实验研究较多,但大多采用分极室左右式设置电极合成高铁酸盐,往往这类方法材料成本高、能耗大.不具备规模化生产.本文考虑材料的易获得性,通过对电极位置的调整及影响因素的评定研究上下式电极设置的优点及最佳制备参数.在通以适当电流的条件下,在强碱性介质中,放置在电解槽下部的阳极铁被氧化生成FeO24-,同时伴有析氧副反应,而放置在上部的阴极发生析氢反应.电极反应.阳极:Fe+8OH-—→FeO42-+4H 2 O+6e-;阴极,2 H 2 O —→H 2+2OH--2e-.总反应方程式为Fe+2OH-+2 H 2 O —→FeO24-+3H 2,FeO24-+2Na+—→Na2 FeO4.1.1 仪器及药品(1)仪器直流稳压稳流电源(WYJ.5A.30V,鸿宝电气股份有限公司)、紫外可见分光光度计(V-1100,上海美谱达仪器有限公司)、集热式恒温加热磁力搅拌器(DF-101S,郑州长城科工贸有限公司)、离心机(TGL-16C,海安亭科学仪器场).(2)药品氢氧化钠(颗粒)、硫酸亚铁铵、浓硫酸(1+1)、盐酸(1+1)、磷酸、三氯化铬、二苯胺-4-磺酸钠、重铬酸钾,以上药品均来自西安化学试剂厂.1.2 内容实验中采用多层铁丝网[3]为阳极材料,表面积50cm2,目的是增大铁源与溶液的接触面积,阴极用铜片.在同一电解槽中电解,电极由传统的左右式放置改为阴极上、阳极下,在底部加入磁力搅拌进行强制对流.相对左右式这种结构好处在:OH-可更迅速的扩散,且强制对流使扩散更迅速;阴极位于上部距液面仅2cm,使H 2可以迅速排出[4].反应装置示意图如图1所示.1.3 分析方法采用分光光度计,1cm比色皿测吸光度A测定高铁酸根浓度,本法的优势在于快速、准确,有利于跟踪测定.测定前应先用离心机在4 000r/min的条件下离心去除溶液中的杂质[5].2.1 电极位置设置方式对电流效率的影响此法中阴极产生的H 2有较强的还原能力,阳极产生有强氧化能力,两者易发生如下反应:为了避免产生氢气对高铁酸根的还原,将传统的电极左右设置改为阴极上阳极下设置,阴极距上液面2cm,阳极距液面底部2cm.实验中,将电极插入14mol/L NaOH溶液中,电流密度2m A/cm2,温度60℃,电解1.5h.左右式:电流效率24%;上下式:电流效率41%.对比2种方法发现,上下式比左右式产出量提高将近2倍.由此看出,这种反应器条件下,强制对流能够使OH-更迅速的扩散,有利于高铁酸根的生成;另外将阴极放置在上部,使H 2能够迅速排出,有利于高铁酸根在溶液中稳定存在.2.2 NaOH浓度对电流效率的影响实验中,在电流密度2m A/cm2,温度60℃条件下分别在5mol/L,10mol/L,14mol/L和16mol/L的NaOH溶液中电解1.5h后,测吸光度.计算其电流效率分别为9.9%,24%,41%,29%.结果表明,NaOH浓度对电流效率影响较大,在浓度达到接近饱和时高铁酸根在溶液中分解很慢,生成速率远远超过分解速率.但在过饱和时,一方面由于浓度太大,使溶液变的黏稠,不利于氢气排出;另一方面也使自由水分子浓度减少,会使高铁酸钠溶解度减小,综合两方面原因,导致电流效率急剧下降.2.3 电解时间及温度对电流效率的影响在时间上,主要的影响因素是铁电极产生氧化膜,实验在电流2m A/cm2,温度60℃,10mol/L NaOH溶液中电解.时间-电流效率如图2所示.由图2可以看出,在1.5h后,高铁酸根的浓度出现下降,原因是在1.5h后,氧化膜产生降低了铁电极上铁氧化为高铁酸根的速率,此时高铁酸根分解速率高于生成速率.因此,在不更换电极,当前实验条件下,电解1.5h时高铁酸根浓度达到最大值,在1.5h后,电流效率由于氧化膜产生逐渐降低.在温度的测试过程中,电流密度2m A/cm2,10mol/L NaOH 溶液中,分别在40、50、60、70℃电解。
电解法制备高铁酸钾的合成研究摘要高铁酸钾具有很强的氧化性、选择性以及环境友好特性。
人们发现高铁酸钾可以作为一种高效、无毒的环境友好型多功能水处理剂;高铁酸钾具有很好的选择性,还可用于有机合成;此外,高铁酸钾还可以用作高能的“超铁”电池的电极材料。
因此,高铁酸钾在以上几个领域具有很好的应用前景。
但是高铁酸钾的稳定性差,制备和提纯工艺复杂,合成条件苛刻;至今尚未得到公认的成熟的生产工艺。
本文主要研究直接电解法制备高铁酸钾。
研究电解法制备高铁酸钾的最佳工艺条件,研究电解质溶液的浓度、温度、电流密度、电解时间等工艺参数对高铁酸钾的产量的影响。
提高NaOH的浓度可以增加高铁酸钾的产量,当浓度增加到16mol/L时,产量会下降。
升高温度对高铁酸钾产量的提高非常显著,随温度升高在30℃出现高铁酸钾产量最大值,随后产量急剧下降。
同样电流密度、电解时间对高铁酸钾产量的影响都是先增大再减小,中间存在一个最大值,分别为53mA/cm2,6h。
实验表明:根据对单因素实验数据进行正交实验处理得出64.2mA/cm2,14mol/LNaOH,30℃,6h为最佳的工艺参数。
关键词:固体高铁酸钾;电解合成;电流密度Study on ElectrochemicalProcess PreparationofPotassium Ferrate<VI)AbstractThe iron(VI> derivation, potassium ferrate(VI>(Fe(VI>> has properties such as oxidizing power,selectivity, and a non-toxic by-product Fe(III>,that make potassium ferrate(VI> an environmentally friendly oxidant for several applications. Potassium ferrate has been considered for years to treat with natural waters and wastewaters, because of itsenvironmental friendly properties and its high efficiency. Fe(VI> is also a selective oxidant for a large number of organic compounds with Fe(III> as a by-product.Fe(VI>therefore has a role in greener technology for organic synthesis.Moreover,Ferrate has also been recently used in a new class of “super-iron”batteries,referred to as super-iron batteries, there use the Fe(VI>/Fe(III> system as anode material.In this paper we reported an electrochemical method generation of ferrate.Study prepared by electrolysis of potassium ferrate optimum conditions to study the concentration of electrolyte solution, temperature, current density, electrolysis time of processing parameters on the production of potassium ferrate impact. NaOH to raise theconcentration of potassium can increase the output of the high-speed railway, when the increased concentration of 16mol / L, the output willbe dropped. Elevated temperature on the production of potassium ferrate was significantly improved, with the temperature at 30 ℃Ferrate high production value, followed by sharp decline in production. The same current density, electrolysis time on the high yield of Ferrate arefurther reduced to increase the middle there is a maximum, respectively 53mA/cm2, 6h.Experiments showthat, single factor experiment based on orthogonal experimental processing data obtained 64.2mA/cm2, 14mol/LNaOH, 30 ℃, 6h the technical parameters for the bestKeywords:Potassium ferrate(VI>;Electrochemical Method;current density目录摘要IAbstractII前言1第1章绪论31.1 高铁酸钾的基本性质31.1.1 高铁酸钾的结构31.1.2 高铁酸钾的电化学性质31.1.3 高铁酸钾的稳定性41.2 高铁酸钾的分析方法51.3 高铁酸钾的应用51.3.1 高铁酸钾在水处理中的应用51.3.2 高铁酸钾在有机氧化合成中的应用6 1.3.3 作为碱性电池的正极活性物质71.3.4 在其他方面的应用71.4高铁酸钾的制法71.4.1 熔融法71.4.2 次氯酸盐氧化法81.4.3 电解法91.5 本文的研究内容12第2章实验部分142.1 主要实验仪器与药品142.2 电解制备高铁酸钾152.2.1 电解装置示意图152.2.2 电解过程162.2.3 结晶172.2.4 k2FeO4的纯度分析182.2.5 高铁酸钾的稳定性研究18第3章结果与讨论203.1 电解制备高铁酸钾工艺研究203.1.1 电解液种类与浓度对电流效率的影响203.1.2 电解温度对电流效率的影响213.1.3 阳极电流密度对固体K2FeO4生成的影响23 3.1.4 电解时间对高铁酸钾产量的影响253.2 正交实验263.2.1 正交实验设计263.2.2 直观分析273.2.3 实验结论29第4章结论与展望304.1 结论304.2 展望30参考文献32致谢34前言自从1702年德国化学和物理学家Georg Stahl首次发现高铁酸钾,直至1841年,Ferry就首次合成了高铁酸钾,在其后的一百多年,因为它在水中和潮湿的空气中极不稳定,一直未引起人们的重视。
电化学合成法制备高铁酸盐的研究进展孙旭辉;郑文平;庹万权;于海辉;王冬【期刊名称】《化工进展》【年(卷),期】2014(000)006【摘要】高铁酸盐是公认的“绿色”化学试剂,但制备成本过高大大限制了它的应用。
电解法制备高铁酸盐以其工艺简单,原料消耗少而成为最可能商业化生产的方法。
本文从电解槽结构、阳极材料组成、电解液的组成和浓度、电流密度、电解时间等各个方面阐述了影响电流效率和高铁酸盐产品浓度的因素。
阳极室体积减小、电流密度和电解时间适当增加,可使Na2FeO4产品的浓度加大。
阳极材料比表面积大,含有碳、硅的铸铁比纯铁活性高。
新发展起来的惰性阳极法值得深入研究。
电解液组分为氢氧化钠,浓度约为14mol/L时电流效率较高,电解液中添加适当的氧化剂或腐蚀性离子有助于减少阳极钝化和稳定高铁酸根离子。
交直流叠加的加电方式有利于缓解阳极钝化现象。
文章指出,未来需要设计新型合理的电解槽结构和研发新的生产工艺,降低电耗和电解液浓度,提高电流效率,最终达到长时间连续生产高浓度高铁酸盐的目的。
%Ferrate is a recognized “green” chemical reagent,but high cost of potassium ferrate preparation greatly restricted its applications. Electrosynthesis method could become commercial technology of potassium ferrate preparation for its simple process and low consumption of raw materials. This paper reviewed the influencing factors of current efficiency and ferrate concentration from the view of electrolyzer structure,anode material composition,the component and concentration of electrolyte,current density,and the time of electrolysis.Small volume of anode chamber, appropriate increase of current density and electrolysis time can produce high concentration of ferrate. Anode materials containing carbon and silicon,and large surface area,such as cast iron,have higher activity than pure iron. Inert electrode developed in research may be worth of further investigation. Using sodium hydroxide as electrolyte at the concentration of 14mol/L,higher current efficiency can be obtained. Adding certain types of oxidants and corrosive ions in the electrolyte could help to alleviate the passivation and stable the ferrate. Employing alternating-current superimposed on direct-current can ease passivation of anode. Future research should focus on new electrolyzer structure and new process to reduce power consumption and electrolyte concentration,to achieve the final goal of continuous high concentration of potassium ferrate.【总页数】7页(P1380-1386)【作者】孙旭辉;郑文平;庹万权;于海辉;王冬【作者单位】东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012;东北电力大学化学工程学院,吉林吉林 132012【正文语种】中文【中图分类】TQ151.4【相关文献】1.电化学法制备高铁酸盐条件优化的研究 [J], 孙旭辉;李强;李秀萍2.高铁酸盐的电化学制备 [J], 严朝雄;徐志花;黄春保3.电化学法制备高铁酸盐应用与研究 [J], 杨震4.非水性锂-高铁酸盐电池的制备及其电化学性能 [J], 周震涛; 廖宗友5.电化学制备高铁酸盐及其氧化降解对硝基苯酚的研究 [J], 单治国;许秀清;汪家权;高芮;王蕾蕾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
分析高铁酸盐的制备、性质及在水处理中的运用摘要:高铁酸盐是一种具有一定的氧化杀菌功效的水处理药剂,可广泛用于水和废水的处理,将水达到可使用的标准。
本文论述了高铁酸盐的制备方法,分析了通过对高铁酸盐用于水处理时发挥的化学性质及其应用现状,对于高铁酸盐在水处理行业的应用和推广奠定良好的基础,具有重要的意义。
关键词:高铁酸盐;化学性质;水处理;制备方法引言高铁酸盐具有强氧化性,它可以杀死大量的微生物,比普通杀菌药剂效果好,不会产生二次污染,且不会形产生对人体有害的物质,现阶段,我国很多的地方都采用高铁酸盐对水进行处理,因为这种药剂使用过程比较便捷,容易购买,需要配备的材料较少,节省了处理水的成本,让水二次使用,所以,这种药剂已经被广泛应用到了各个领域当中。
一、制备高铁酸盐的方法高铁酸盐制备的过程比较简单,其制备方式也有很多中,现阶段我国主要的制备方式一共有三种,第一种是电解法,对其使用原理进行分析,推算出其电解的化学方程式,然后根据化学方程式准备材料器具,进行制备;第二种制备方式是氧化法,运用次氯酸盐进行氧化;最后一种制备方式时熔融法,通过高温的作用,结合相关的化学药品进行高铁酸盐的制备。
1.熔融制备法这种制备方式相对来说比较简单,主要的制备理念就是对其进行温度的控制,通过高温的作用力,形成高铁酸盐。
但是这种制备方式危险性比较大,如果操作不当很容易发生危险。
在制备时,要将温度控制在360摄氏度左右,上下不超过10摄氏度。
并让其在碱性的环境中进行高温作业。
整个化学制备理念是,FeSO4或者Fe2O3结合Na2O2在高温的作用下,形成高铁酸盐。
采用这种方式来制备高铁酸盐,虽然操作起来简单,但却不好控制,除了需要控制好温度外,还要对制备的环境进行控制,空气的湿润程度等都会对制备结果产生影响。
2.氧化制备法这种氧化制备方式主要通过次氯酸盐的氧化作用来制备高铁酸盐,这种制备过程同样需要在碱性的环境下,先制备出Fe(OH)3,然后使其和NaClO还有NaOH 进行反应,生成Na2FeO4,最后让Na2FeO4和KOH反应生成高铁酸盐。
电解法制备高铁酸盐溶液及其影响因素的研究
摘要:以平板式两室隔膜电解槽电化学合成高铁酸盐溶液作为研究体系,深入
地探讨了阳极材料的种类、电解时间、电解液的种类、电解液浓度、电解温度、
极板间距对电解生成高铁酸盐浓度和电流效率的影响。
由单因素优化实验得到最
佳的电解工艺参数:采用隔膜式电解槽,以16~18mol/LNaOH溶液为电解液,电
解时间为3h,电解温度在40℃左右,极板间距为2cm。
关键词:高铁酸盐;电解法;高铁酸盐浓度;电流效率
1实验部分
1.1 主要实验药品和仪器
1.1.1 实验药品
氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸亚铁铵、重铬酸钾、磷酸、硫酸、氯化铬、二苯
胺磺酸钠、三氯甲烷和盐酸,以上化学药品均为分析纯。
1.1.2 实验仪器
稳压直流电源、电动搅拌器、电热恒温水浴锅(数显温控)和电子天平。
1.2 电解法制备高铁酸盐溶液研究系统
本实验采用等体积的两极室隔膜式电解槽,由有机玻璃材料制作而成。
阳极
室和阴极室的尺寸都为12cm(长)×11cm(宽)×12cm(高),两极室之间的隔
膜由性能优越的均相磺酸基阳离子交换膜构成,厚度为0.5mm,大小为11cm ×
11cm,隔膜用法兰进行固定。
阳极和阴极分别采用切割好的11cm×5cm的铁板和
不锈钢板,使用前应对铁电极进行预处理,以除去其表面的氧化层。
阳极室和阴
极室分别装入相同体积的电解液,两电极在紧靠隔膜的阳极室和阴极室平行悬置。
电解时在阳极室中用电动搅拌器对电解液进行扰动以构成阳极表面的液相传质。
电解槽的温度由恒温水浴槽的加热冷却装置小心控制,采用稳压直流电源控制电
解过程,每间隔一定时间取样分析阳极液中高铁酸盐的浓度。
2 实验结果与讨论
2.1 不同阳极材料对高铁酸盐浓度和电流效率的影响
考察了低碳钢、高碳钢和铸铁这三种阳极材料对电解合成Na2FeO4浓度和电
流效率的影响。
采用上述三种铁合金作为阳极,在电解3h之后,制备的高铁酸
盐浓度分别为2.5、3.4、7.3mmol/L。
由此可见,以铸铁作为阳极电解合成得到的
高铁酸盐浓度远远高于碳钢。
以低碳钢和高碳钢作为阳极电解制备高铁酸盐的电
流效率自始至终均保持在10%以下,并且随着电解时间的延长呈现出缓慢下降的
趋势。
铸铁阳极的电流效率在0.5h~2.0h的时间区间内基本稳定在30%左右,但2.0h之后开始明显下降,到3.0h时为27.3%。
低碳钢电解合成高铁酸盐的电流效
率最低,高碳钢略高,铸铁电极与前两者相比表现出显著的优越性。
三种铁基阳极的明显差异主要由于它们各自的含碳量和碳存在形态的差异。
首先,阳极中铁的溶解量多少取决于高铁酸盐生成时覆盖于阳极表面氧化层的钝
化特性,氧化层越是致密和稳定,阻止阳极铁溶解的趋势越明显。
阳极中渗碳体Fe3C含量的增大会增加其表面氧化层的孔隙率和疏松程度,有利于铁的溶解并氧
化成高铁酸盐。
低碳钢和高碳钢中的碳全部以Fe3C形式存在,铸铁中的碳主要
以石墨态存在,但Fe3C的含量仍远高于前两者,因此阳极中Fe3C的含量与生成
高铁酸盐呈正相关性。
其次,铸铁中存在大量石墨态的碳,使得基体中有许多孔
洞和微裂纹,从而增大了孔隙率和比表面积,基体有更大的面积与溶液接触,碱
液的渗入和铁的溶解都更加容易,而碳钢中无石墨态的碳,表面致密,孔隙率几
乎为零。
由以上讨论可知,在电解法制备高铁酸盐的阳极材料中,与低碳钢和高
碳钢相比,使用铸铁的效果更好。
2.2 电解时间对高铁酸盐浓度和电流效率的影响
从开始持续电解3h这个时间区间里,生成的Na2FeO4浓度和电流效率随时
间的延长而呈现急剧升高的趋势。
当电解时间超过3h时,Na2FeO4浓度增加地
极为缓慢,电流效率则急剧下降。
造成此种结果有两个方面的原因,一方面由于
铁阳极在长时间的电解的过程中可能会发生主要的副反应析氧反应,产生强烈的
钝化作用,在其表面会形成一层致密的氧化产物膜,阻止铁原子从阳极表面溶出
进入电解液中,从而致使电流效率迅速减小;另一方面可能是由于电解生成高铁
酸盐的量在达到一定浓度之后自身就会发生分解,其分解速率和分解的量在持续
的电合成过程中会随着时间的延长而增加,从而导致电流效率快速降低。
由以上
讨论可知,本实验的最佳电解时间为3h。
2.3 电解液的种类对高铁酸盐浓度和电流效率的影响
以NaOH溶液作为电解液所生成的高铁酸盐浓度和电流效率都远高于KOH溶液。
这是由于K2FeO4在强碱性介质中的溶解度远小于Na2FeO4。
因此,当以KOH溶液作为电解液时,不溶性的K2FeO4产物膜非常容易在阳极表面形成并附着,并且产物膜的厚度随着时间的推移逐渐增加,严重阻碍了铁阳极溶解反应的
可持续进行;而Na2FeO4因其溶解度较大,在阳极表面不易形成产物膜,故其电
解制备得到高铁酸盐的产率和电流效率都较KOH高。
因此本实验选择NaOH溶液
作为电解液。
2.4 电解液的浓度对高铁酸盐浓度和电流效率的影响
随着电解液NaOH浓度的不断增大,电解生成Na2FeO4的浓度先逐渐增加,
当NaOH浓度为18mol/L时,Na2FeO4浓度达到最大,而后又随着NaOH浓度的
增大而减小。
电流效率先随着NaOH浓度的增大而升高,至16mol/L时达到最大
值62.23%,而后又逐渐下降。
这是因为当强碱溶液的浓度保持在一定范围之内时,OH-离子对铁阳极的溶解具有一定的活化作用,有助于阳极表面腐蚀溶解速率的
升高。
但是随着强碱溶液浓度的增大,在电解液中自由水分子的含量也随之减小,导致电解产物Na2FeO4在强碱性介质中的溶解度下降,在阳极表面较易形成钝化层,从而造成电流效率下降。
故综合Na2FeO4浓度和电流效率两方面因素的考虑,16~18mol/L为本实验较为理想的电解液浓度范围。
2.5 电解温度对高铁酸盐浓度和电流效率的影响
分别取1L16mol/L的NaOH溶液作为电解液置于隔膜式电解槽的阳极室和阴
极室中,分别控制不同的电解温度(20℃~60℃),在外加电压3.0V下,电解生
成的Na2FeO4浓度和电流效率随着电解温度的改变在不同时间下的变化曲线。
Na2FeO4浓度首先随着电解温度的升高而急剧增大,当电解温度为40℃时,Na2FeO4浓度达到最高,而后又随之急剧减小。
一方面,在高铁酸盐生成的历程中,升高体系温度可使阳极液中OH-的活性增大,从而减缓了铁阳极表面的钝化,而且阳极氧化的中间产物在向高铁酸盐转化的反应过程中,在高温下进行的速率
较快,有利于生成FeO42-电流效率的提高;但是另一方面,FeO42-本身是不稳定的,其自分解反应速率在高温下也会加快,而不利于生成FeO42-电流效率的提高。
这是两种因素同时作用的结果,随着电解温度的不同,电流效率具有十分显著的
差异。
当电解温度在40℃时,生成FeO42-的电流效率最高,电解3h仍能达到47.36%。
而电解温度在60℃时,由于溶液中高铁酸盐自分解作用的强烈影响,电
流效率3h时仅为17.75%。
以上表明,40℃左右是理想的电解温度。
3 结论
以平板式两室隔膜电解槽电化学合成高铁酸盐溶液作为研究体系,深入地探讨了阳极材料的种类、电解时间、电解液的种类、电解液浓度、电解温度、极板间距对电解生成高铁酸盐浓度和电流效率的影响。
由单因素优化实验得到最佳的电解工艺参数:采用隔膜式电解槽,以16~18mol/LNaOH溶液为电解液,电解时间为3h,电解温度在40℃左右,极板间距为2cm,为高铁酸盐大规模工业化生产的实现提供了强有力的技术支持和理论参考。