黄芪原料报告单
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第1篇一、实验目的1. 理解中药原料中杂质的存在形式及其对药效的影响。
2. 掌握中药原料提纯的基本原理和方法。
3. 通过实验操作,提高中药原料的纯度,为后续的制剂提供优质原料。
二、实验原理中药原料提纯的原理主要是利用溶剂萃取、沉淀、离心、过滤等方法,将中药原料中的杂质分离出来,提高其纯度。
实验中常用的方法有:1. 溶剂萃取法:利用不同溶剂对中药原料中有效成分和杂质的溶解度差异,将有效成分从原料中萃取出来。
2. 沉淀法:通过加入适当的沉淀剂,使中药原料中的杂质形成沉淀,从而实现分离。
3. 离心法:利用离心力将中药原料中的悬浮物、沉淀物等分离出来。
4. 过滤法:利用滤纸、滤膜等将中药原料中的固体杂质过滤掉。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、离心机、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂:中药原料(如:黄芪、人参等)、溶剂(如:乙醇、水等)、沉淀剂(如:硫酸铵、硫酸钠等)、酸碱指示剂等。
四、实验步骤1. 溶剂萃取法(1)将中药原料粉碎成粉末,过筛。
(2)将粉末加入适量的溶剂中,搅拌溶解。
(3)静置一段时间,使有效成分充分溶解。
(4)过滤,收集滤液。
(5)将滤液浓缩至一定浓度,干燥,得到提纯的中药原料。
2. 沉淀法(1)将中药原料粉末加入适量的溶剂中,搅拌溶解。
(2)加入适量的沉淀剂,观察沉淀形成情况。
(3)过滤,收集沉淀。
(4)将沉淀用溶剂洗涤,去除杂质。
(5)干燥,得到提纯的中药原料。
3. 离心法(1)将中药原料粉末加入适量的溶剂中,搅拌溶解。
(2)将溶液离心,收集沉淀。
(3)将沉淀用溶剂洗涤,去除杂质。
(4)干燥,得到提纯的中药原料。
4. 过滤法(1)将中药原料粉末加入适量的溶剂中,搅拌溶解。
(2)过滤,收集滤液。
(3)将滤液浓缩至一定浓度,干燥,得到提纯的中药原料。
五、实验结果与分析1. 溶剂萃取法通过溶剂萃取法,中药原料中的有效成分得到了较好的提取,提纯效果明显。
2. 沉淀法通过沉淀法,中药原料中的杂质得到了有效去除,提纯效果较好。
编号:RD—04—BG—YL002—00原药材检验报告书检品名称黄芪数量规格批号产地检验日期检验目的原药材质量检验报告日期检验依据黄芪质量标准TS-03-YL002-00 页次检验项目标准规定检验结果【薄层鉴别】(1)取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
(2)取本品粉末2g,加乙醇30ml,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH值至5~6,用乙酸乙酯15ml振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取黄芪对照药材2g,同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10:1)为展开剂,展开,取出,晾干。
置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。
结论:黄芪质量标准TS-03-YL002-00负责人:检验人:复核人:。
编号:RD-04-JY-YL002-00 依据:黄芪质量标准TS-03-YL002-00【性状】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。
气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
应符合规定:【鉴别】显微鉴别(1)——本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
应符合规定:显微鉴别(2)——粉末黄白色。
纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
应符合规定:检验人复核人检验人 复核人薄层鉴别 (1):温 度: 湿 度: 展 距:供试品处理:取本品粉末3g ,加甲醇20ml ,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g ,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml ,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml ,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。
对照品处理:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。
点样:照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类:硅胶G 薄层板展开剂配比:三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液 显色操作:喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰判断标准:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下应显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
黄芪有效成分的药理作用与质量控制分析高腾发布时间:2023-06-07T08:24:57.971Z 来源:《中国医学人文》2023年5期作者:高腾[导读] 黄芪中的有效成分包括皂苷类成分、多糖类成分、黄酮类成分,对应的药理作用是补气及延缓疲劳、增强运动能力;调节人体免疫功能,在一定程度上改善人体神经系统弱化的功能;抑制病毒RNA复制,控制炎症等。
在以黄芪为原材料,制作药物时,应当做好针对黄芪有效成分的多指标含量测定工作,开展针对黄芪有效成分的指纹图谱分析工作,从而达到提高对黄芪有效成分质量控制水平的目的。
斯坦德科创医药科技(青岛)有限公司山东省青岛市 266000摘要:黄芪中的有效成分包括皂苷类成分、多糖类成分、黄酮类成分,对应的药理作用是补气及延缓疲劳、增强运动能力;调节人体免疫功能,在一定程度上改善人体神经系统弱化的功能;抑制病毒RNA复制,控制炎症等。
在以黄芪为原材料,制作药物时,应当做好针对黄芪有效成分的多指标含量测定工作,开展针对黄芪有效成分的指纹图谱分析工作,从而达到提高对黄芪有效成分质量控制水平的目的。
关键词:黄芪;皂苷类成分;多糖类成分;黄酮类成分;制药;质量控制引言:黄芪是一种为人们所知的中草药,属豆科黄芪属植物,多年生的草本高度可达到50~100cm之间。
黄芪的主根较为肥厚,呈木质和分枝状态,颜色为灰白色。
黄芪茎叶以直立为主,上部多存在分枝,有细棱和白色柔毛。
黄芪的根部是主要的入药区域,味道甘甜且偏温性,据中医典籍记载,黄芪入药之后,能够帮助人体补气、固表、利尿、强心、排毒;从西医角度来看,黄芪具有降血压、加强毛细血管抵抗力等效果。
从现代生物(化)学角度来看,黄芪之所以具有多种药理功能,是因为黄芪中含有多种有效成分,故需对这些有效成分的药理作用进行详细分析,在以黄芪为原材料制作中成药时,还应做好对有关有效成分的质量控制工作。
1.黄芪的有效成分及药理作用1.1黄芪中的皂苷类成分及其药理作用黄芪中的皂苷类成分包括黄芪皂苷、乙酰基黄芪皂苷、异黄芪皂苷、大豆皂苷等四大类型[1]。
编号:RD-04-JY -YL002-00 依据:黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人薄层鉴别 (1):温 度: 湿 度: 展 距:供试品处理:取本品粉末3g ,加甲醇20ml ,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g ,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml ,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml ,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。
对照品处理:取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。
点样:照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各2μl薄层板种类:硅胶G 薄层板展开剂配比:三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液 显色操作:喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰判断标准:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,日光下应显相同的棕褐色斑点;紫外光灯(365nm)下应显相同的橙黄色荧光斑点。
编号:RD-04-JY -YL002-00 依据:黄芪质量标准TS-03-YL002-00检验人 复核人检测结果: 。
薄层鉴别 (2):温 度: 湿 度: 展 距:供试品处理:取本品粉末2g ,加乙醇30ml ,加热回流20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加0.3%氢氧化钠溶液15ml 使溶解,滤过,滤液用稀盐酸调节pH 值至5~6,用乙酸乙酯15ml 振摇提取,分取乙酸乙酯液,用铺有适量无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液蒸干。
残渣加乙酸乙酯1ml 使溶解,作为供试品溶液。
对照品处理:取黄芪对照药材2g ,同法制成对照药材溶液。
点样:照薄层色谱法 (附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各10μl薄层板种类:硅胶G 薄层板 展开剂配比:三氯甲烷-甲醇(10:1)显色操作:置氨蒸气中熏后,置紫外光灯(365nm)下检视。
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在进行黄芪制备之前,首先要做好充分的准备工作。
目的:建立黄芪原料质量标准,确保黄芪原料的质量。
范围:适用于黄芪原料质量检验。
责任:QA人员、QC人员、采购员。
依据:《中国药典》2015年版内容:1.品名:黄芪物料代码:YL***2.拉丁名:ASTRAGALI RADIX3.来源:本品为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus (Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.的干燥根。
春、秋二季采挖,除去须根和根头,晒干。
4.质量标准【性状】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。
气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞多列;栓内层为3~5列厚角细胞。
韧皮部射线外侧常弯曲,有裂隙;纤维成束,壁厚,木化或微木化,与筛管群交互排列;近栓内层处有时可见石细胞。
形成层成环。
木质部导管单个散在或2~3个相聚;导管间有木纤维;射线中有时可见单个或2~4个成群的石细胞。
薄壁细胞含淀粉粒。
粉末黄白色。
纤维成束或散离,直径8~30μm,壁厚,表面有纵裂纹,初生壁常与次生壁分离,两端常断裂成须状,或较平截。
具缘纹孔导管无色或橙黄色,具缘纹孔排列紧密。
石细胞少见,圆形、长圆形或形状不规则,壁较厚。
(2)取本品粉末3g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液加于中性氧化铝柱(100~120目,5g,内径为10~15mm)上,用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次20ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。
中药黄芪的功效和作用及食用方法中药黄芪的功效和作用是什么?1.脾气虚证本品甘温,善入脾胃,为补中益气要药。
脾气虚弱,倦怠乏力,食少便溏者,可单用熬膏服,或与党参、白术等补气健脾药配伍。
因其能升阳举陷,故长于治疗脾虚中气下陷之久泻脱肛,内脏下垂。
常与人参、升麻、柴胡等品同用,如补中益气汤《脾胃论》。
若脾虚水湿失运,以致浮肿尿少者,本品既能补脾益气,又能利尿消肿,标本兼治,为治气虚水肿之要药,常与白术、茯苓等利水消肿之品配伍。
本品又能补气生血,治血虚证亦常与补血药配伍,如当归补血汤《兰室秘藏》以之与当归同用。
对脾虚不能统血所致失血证,本品尚可补气以摄血,常与人参、白术等品同用,如归脾汤《济生方》。
对脾虚不能布津之消渴,本品能补气生津,促进津液的生成与输布而有止渴之效,常与天花粉、葛根等品同用,如玉液汤《医学衷中参西录》。
2.肺气虚证本品入肺又能补益肺气,可用于肺气虚弱,咳喘日久,气短神疲者,常与紫菀、款冬花、杏仁等祛痰止咳平喘之品配伍。
3.气虚自汗脾肺气虚之人往往卫气不固,表虚自汗。
本品能补脾肺之气,益卫固表,常与牡蛎、麻黄根等止汗之品同用,如牡蛎散《和剂局方》。
若因卫气不固,表虚自汗而易感风邪者,宜与白术、防风等品同用,如玉屏风散《丹溪心法》。
4.气血亏虚,疮疡难溃难腐,或溃久难敛本品以其补气之功还能收托毒生肌之效。
疮疡中期,正虚毒盛不能托毒外达,疮形平塌,根盘散漫,难溃难腐者,可用本品补气生血,扶助正气,托脓毒外出,常与人参、当归、升麻、白芷等品同用,如托里透脓散《医宗金鉴》。
溃疡后期,因气血虚弱,脓水清稀,疮口难敛者,用本品补气生血,有生肌敛疮之效。
常与人参、当归、肉桂等品同用,如十全大补汤《和剂局方》。
此外,痹证、中风后遗症等气虚而致血滞,筋脉失养,症见肌肤麻木或半身不遂者,亦常用本品补气以行血。
治疗风寒湿痹,宜与川乌、独活等祛风湿药和川芎、牛膝等活血药配伍。
治中风后遗症,常与当归、川芎、地龙等品同用,如补阳还五汤《医林改错》。
法难以获得理想的染色体观测效果。
本试验材料为组培苗,其根系柔软、肥壮且易于取材和压片观察,同时与其他细胞分裂旺盛的组织或器官相比,根尖分生区细胞分裂更旺盛、细胞壁也较薄[5]。
通过筛选预处理、解离和染色环节的条件,得出了一套适合大理长叶兰制片的体系。
最佳预处理方案为:0.005mol/L 的8-羟基喹啉溶液处理试验材料6h ;最佳的解离方案为:37%HCl ∶45%冰醋酸=1∶1的解离液解离5min ;最佳的染色方案为:卡宝品红染色15min+复染5min 。
在制片的染色环节,如果染色的时间过长,染液易干燥沉淀,在镜检时细胞中会出现杂质,干扰染色体数目的统计。
采用卡宝品红染色15min ,压片后复染5min ,此法有效避免了因染色时间过长而产生杂质干扰,也可以排除在压片过程中产生的气泡,得到材料的细胞质、细胞壁与染色体着色效果对比较明显,易于观测。
一般认为,如果材料的染色体小且数目多,则需要至少统计30个细胞,而且只有当所统计的所有细胞材料中有85%以上的细胞具有相同的染色体数目时,才能确定该植物的染色体数目[6]。
试验共统计40个长叶兰根尖细胞的染色体,符合染色体数目统计的要求。
邓樱等[7]对“素心黄”兰花的染色体数目进行了分析,表明其染色体数目是2n=2x=40;费昭雪等[8]对2个中国兰花类群春兰()和蕙兰()进行了染色体数目的统计,染色体数目均为2n=2x=40。
本研究中大理长叶兰染色体数目与上述研究结果相同。
试验发现,即使是同科同属的近缘种之间,染色体的压片技术也有很大的差别,所以对植物细胞染色体制片技术的研究和优化,不能一味地借鉴,对于植物细胞染色体制片技术的研究,值得人们投入更多的关注和进行更多的探讨。
(收稿:2022-10-28)参考文献:[1]中国植物志编委会.中国植物志[M].北京:科学出版社,1999,18:201.[2]张嘎,李林凤,娜仁图娜拉,等.染色体分析技术及其意义[J].中国组织工程研究与临床康复,2009,13(46):9179-9182.[3]张迪,朱根发,叶庆生,等.50份蝴蝶兰种质的染色体数目与倍性分析[J].热带作物学报,2013,34(10):1871-1876.[4]李国珍.染色体及其研究方法[M].北京:科学出版社,1981.[5]丁鸿,邱东萍,陈少雄.植物染色体标本的制备和染色体核型分析研究进展[J].南方农业学报,2012,43(12):1958-1962.[6]刘永安,冯海生,陈志国,等.植物染色体核型分析常用方法概述[J].贵州农业科学,2006,34(1):98-102.[7]邓樱,周晔,陈继敏.秋水仙素诱导兰属‘素心黄’多倍体的方法研究[J].亚热带植物科学,2008(2):38-40.[8]费昭雪,雷珊,崔苗苗,等.秦岭野生春兰和蕙兰染色体核型分析[J].林业科技通讯,2020,(5):24-27.黄芪的分布及主要化学成分检测方法研究进展孙秀菊1,刘鑫1*,何建东1,王建军1,郭琳2,李剑宇3,田荣伟2,黄国艳3(1包头市农畜产品质量安全中心,内蒙古包头014000;2包头市农牧科学技术研究所,内蒙古包头014000;3包头市农村牧区经营管理和信息服务中心,内蒙古包头014000)摘要:通过全面查阅和梳理近几年相关文献,对黄芪的分布情况及黄芪主要化学成分的检测方法进行综述,为今后进一步研究和开发利用黄芪提供技术参考。
编号:RD—04—BG—YL
002
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原药材检验报告书
检品名称黄芪数量
规格批号
产地检验日期
检验目的原药材质量检验报告日期
检验依据《中华人民共和国药典》2010年版一部页次
检验项目标准规定检验结果
【性状】
【鉴别】
【检查】
杂质
水分
总灰分
重金属及有害元素有机氯农药残留量
【浸出物】
【含量测定】本品呈圆柱形,有的有分枝,上端较粗,长30~90cm,直径1~3.5cm。
表面淡棕黄色或淡棕褐色,有不整齐的纵皱纹或纵沟。
质硬而韧,不易折断,断面纤维性强,并显粉性,皮部黄白色,木部淡黄色,有放射状纹理和裂隙,老根中心偶呈枯朽状,黑褐色或呈空洞。
气微,味微甜,嚼之微有豆腥味。
(1)具黄芪粉末显微特征。
(2)在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
不得过3%
不得过10.0%
不得过5.0%
铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
六六六(总BHC)不得过千万分之二;滴滴涕(总DDT)不得过千万分之二;五氯硝基苯(PCNB)不得过千万分之一。
不得少于17.0%。
(1)本品按干燥品计算,含黄芪甲苷
(C41H68O14)不得少于0.040%。
(2)本品按干燥品计算,含毛蕊异黄
酮葡萄糖苷(C22H22O10)不得少于
0.020%。
结论:本品依据《中华人民共和国药典》2010年版一部检验,结果规定。
负责人:检验人:复核人:。