萃取试验讲义

液液萃取塔的操作一、实验目的（1）了解液液萃取设备的结构和特点；（2）掌握液液萃取塔的操作；（3）掌握传质单元高度的测定方法，并分析外加能量对液液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

二、基本原理1．液液萃取设备的特点液液相传质和气液相传质均属于相间传质过程。

因此这两类传质过程具有相似之处，但也有相当差别。

在液液系统中，两相间的重度差较小，界面张力也不大，所以从过程进行的流体力学条件看，在液液相的接触过程中，能用于强化过程的惯性力不大，同时已分散的两相，分层分离能力也不高。

因此，对于气液接触效率较高的设备，用于液液接触就显得效率不高。

为了提高液液相传质设备的效率，常常补给能量，如搅拌、脉动、振动等。

为使两相逆流和两相分离，需要分层段，以保证有足够的停留时间，让分散的液相凝聚，实现两相的分离。

2．液液萃取塔的操作(1)分散相的选择在萃取设备中，为了使两相密切接触，其中一相充满设备中的主要空间，并呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式，分散在连续相中，称为分散相。

哪一相作为分散相对设备的操作性能、传质效果有显著的影响。

分散相的选择可通过小试或中试确定，也可根据以下几方面综合考虑：1)为了增加相际接触面积，一般将流量大的一相作为分散相；但如果两相的流量相差很大，并且所选用的萃取设备具有较大的轴向混合现象，此时应将流量小的一相作为分散相，以减小轴向混合。

2)应充分考虑界面张力变化对传质面积的影响，对于dx d>0的系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大，当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。

在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质过程。

3)对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。

高中化学面试萃取试讲教案
教学内容：萃取
教学目标：了解萃取的基本概念，掌握萃取的操作步骤和原理，培养学生的实验操作能力和实验设计能力。

教学重点：萃取的原理和操作步骤。

教学难点：实验操作技巧和实验设计能力。

教学时间：40分钟
教学准备：
1. 实验材料：乙醇、水、萃取瓶、漏斗、滤纸、玻璃棒、试管等。

2. 实验步骤：准备好实验步骤和操作流程。

3. 实验思考题：准备一些思考题，引导学生进行实验分析和讨论。

教学过程：
一、导入：介绍什么是萃取，为什么要进行萃取实验，萃取实验的应用领域等。

二、实验操作：
1. 将乙醇和水混合在一起，观察混合物的性质。

2. 将混合物倒入萃取瓶中，加入适量的乙醇，轻轻摇动，观察并记录观察到的现象。

3. 等分层后，打开萃取瓶的塞子，分取上层和下层液体。

4. 将上层和下层液体分别放入试管中，观察性质并加以比较。

5. 结果分析和思考：为什么会出现两层液体？各自是什么物质？如何得到纯净物质？
三、总结：总结萃取实验的操作步骤和原理，强调实验中的注意事项和技巧。

四、作业布置：布置相关作业，让学生思考如何改进实验方法，提出自己的想法。

教学反思：通过这堂课的萃取实验，学生对实验操作步骤和原理有了更深入的了解，并培养了实验设计和思考能力。

希望学生能在今后的学习中，多进行实验操作，提高自己的实验技能和实验设计能力。

5.2 萃取实验 Ⅰ转盘萃取塔一、 实验目的1、 掌握转盘萃取塔操作的工艺流程特点；2、 学习转盘萃取塔效率或传质单元高度的测定方法；3、 研究不同搅拌转速对萃取塔效率或传质单元高度的影响。

二、实验内容1、 测定转盘萃取塔效率或传质单元高度；2、 测定外加能量对萃取塔传质效率的影响。

三、实验原理萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护等部门广泛应用的一种液-液传质设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。

在液-液传质系统中，两相间的重度差较小，界面张力差也不大，导致推动相际传质的惯性力较小，已分层的两相分层分离能力也不高。

为了提高液液相传质设备的效率，常常补给外加能量，如搅拌、脉冲、振动等。

本实验所采用的设备为转盘萃取塔，通过调节转盘的速度可以改变外加能量的大小。

本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。

水相为萃取相（用字母E 表示，又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R 表示，又称分散相、轻相）。

在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。

萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定。

考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。

萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。

在轻重两相流量固定的条件下，增加转盘的速度，可以促进液体分散，改善两相流动条件，提高传质效果和萃取效率，降低萃取过程的传质单元高度。

但过多的外加能量加入反而会使萃取效率下降，因此寻找适度的外加能量成为本实验的重要目的。

1、 按萃余相基准的总传质单元数和总传质单元高度：OR OR H H N =⋅ (5-2)式中H ——萃取塔的有效接触高度；O R H ——萃余相基准的总传质单元高度，表示设备传质性能的好坏程度； O R N ——萃余相基准的总传质单元数，表示过程分离的难易程度。

*F Rx O R x dx N x x=-⎰(5-3)式中x ——萃取塔内某处萃余相中溶质的浓度，以质量分率来表示（下同）；*x ——与相应萃余相浓度成平衡的萃取相中溶质的浓度； F x ，R x ——分别表示进塔和出塔的萃余液中溶质的浓度。

实验八 萃 取一、实验目的1、掌握分液漏斗的使用方法2、学习萃取法的原理和操作技术二、预习要求理解萃取、萃取效率的定义；了解萃取的用途及适用范围；掌握萃取剂的选择原则；了解分液漏斗的使用；了解乙醚的性质；思考在本实验中如何防止有机物中毒、玻璃仪器炸裂等实验事故的发生。

三、实验原理萃取是指把萃取剂加入到混合物中的把其中某一组分提取出来的，再通过分液达到分离和提纯目的的操作，它也是分离和提纯有机物常用的操作之一。

常见的萃取是液—液萃取（即从液体混合物中萃取液体），也有固—液萃取。

例如有机化合物X 溶解于溶剂A 形成溶液，现要从溶液中萃取X 。

首先我们要选择一种溶剂B 来完成萃取操作，这种溶剂就叫萃取剂。

萃取剂应该满足四个基本条件：①X 在B 中的溶解度极好，且远远大于在A 中的溶解度；②B 与A 不互容；③B 毒性小、不与X 、A 起化学反应；④B 与X 易于分离。

将X 与A 的混合溶液放入分液漏斗中，加入萃取剂B ，充分振荡、静置后，由于X 在B 中的溶解度极好，且远远大于在A 中的溶解度，所以有一部分X 从A 中出来而溶解到B 中，同时因为A 和B 不相溶，故分液漏斗中的混合溶液分成上下两层。

实验证明，在一定温度下，X 与A 、B 两溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，X 在上下两层中浓度之比是一个定值，这个值就叫做分配系数，以K 表示，这种关系叫做分配定律。

分配定律可用公式表示如下：（分配系数）K C A CB上式中C A 、C B 分别为X 在溶剂A 、萃取剂B 中的浓度。

有机化合物在有机溶剂中的溶解度一般比在水中的大，所以用有机溶剂萃取溶解于水的化合物时，分配系数K 一般都小于1。

对于在两液相中分配系数K 较大的物质，一般使用分液漏斗萃取3～4次便足够了，而对于K 值接近1的物质，必须经多次的萃取，最好使用连续萃取的方法。

常用萃取后溶质X 在萃取剂B 中的量占X 总量的百分数来表示萃取效率，即：（萃取效率）的总量中的量在萃取剂η=⨯%100B X X影响萃取效率的因素很多，如温度、萃取时间、萃取剂的用量等。

实验九液－液萃取实验一、实验内容通过以水为萃取剂，萃取煤油中的苯甲酸，掌握传质单元高度的测定原理和方法。

二、实验目的⒈了解液－液萃取设备的一般结构和特点。

⒉熟悉液－液萃取操作的工艺流程，掌握液－液萃取装置的操作方法。

⒊学习和掌握液－液萃取塔传质单元数，传质单元高度及体积总传质系数的测定方法，分析外加能量对液－液萃取塔传质单元高度和通量的影响。

三、实验基本原理液液萃取（简称萃取）是以液体混合物分离为目的的常用化工单元操作，在石油炼制、化学工业和环境保护等部门有着广泛的应用，是除蒸馏以外最为常用的分离液体混合物用的单元操。

它是利用液体各组分在溶剂中溶解度的不同而进行液体混合物的分离，其基本过程如图9-1所示。

原料液中含有溶质A和溶剂B，为使A与B尽可能地分离，需选择一种溶剂，称为萃取剂S，要求它对A的溶解能力要大，而与原溶剂（稀释剂）B的相互溶解度愈小愈好。

萃取的第一步是使原料液与萃取剂在混合器中保持密切接触，溶质A将通过两液相间的界面由原料液向萃取剂中传递；在充分接触、传质之后，第二步是使两液相在分层器中因密度的差异而分为两层。

一层以萃取剂S为主，并溶有较多的溶质，称为萃取相；另一层以原溶剂B为主，还含有未被萃取完的部分溶质，称为萃余相。

若溶剂S和B为部分互溶，则萃取相中还含有B，萃余相中亦含有S。

当萃取相和萃余相达到相平衡时，则称上图中的设备为一个理论级。

萃取相和萃余相都是均相混合液，为了得到产品A，并回收溶剂S供循环使用，还需对它们作进一步的分离，通常是应用蒸馏；当溶质很难挥发时，也可采用蒸发。

由上可知，为了分离液体混合物，萃取的过程比蒸馏要复杂，但在遇到以下情况时，直接用蒸馏却不一定经济合理。

①当溶质A 的浓度很稀，特别是溶剂B 为易挥发组分时，以蒸馏法回收A 的单位热耗甚大。

这时可用萃取先将A 富集在萃取相，然后对萃取相进行蒸馏，因而使耗热量显著降低。

②当溶液是恒沸混合物或所需分离的组分沸点相近时，一般的蒸馏方法不适用。

实验1：溶剂萃取实验实验目的了解溶剂萃取的基本原理，初步掌握溶剂萃取实验技术。

实验原理萃取操作的进行取决于混合液中溶质向溶剂中的传递，故已属于传质操作。

它所依据的基本原理及混合液中各组分在两液相中的不同溶解度而造成的不同分配。

通常，混合液中被萃取的物质称为溶质（如苯酚），其余部分称为原溶剂，而加入的第三组分（如煤油）称为溶剂或萃取剂。

所选萃取剂的基本条件应对混合液中溶质有尽可能大的溶解度而与原溶剂则不相容或部分互溶。

溶剂通常由萃取剂、稀释剂和改质剂组成。

萃取过程涉及到分配常数、分配比、萃取率和分离因子等基本概念。

在给定的温度下，如果被萃物在两相中分子形式相同，则达到萃取平衡时，被萃物在互不相容的两相中浓度比值为一常数（Nernst 定律）即]/[)]([K d M o M =，下标（o ）表示有机相。

分配比D 定义为有机相中被萃物质总浓度/水相中被萃物质总浓度。

萃取率E 是一个表征萃取难易程度的量，定义为（有机相被萃物质的量/两相中被萃物质的量）×100％。

E 和D 之间存在如下关系：E ＝D/(D+V/V 0) ×100％, V/V 0为水相与有机相体积之比。

分离因子β表示两种物质萃取分离难易程度的实验参数，如A,B 两物质在相同条件下的萃取分配比为DA,DB ，则其分离系数为：B A D D /=ββ等于1时没有分离效果，β愈大于（或小于）1，两物质的分离效果愈好。

但是分离效果的好坏不但与β有关，而且与分配比本身的大小有关。

仪器和用具碱式滴定管，取样器，萃取管，烧杯，离心分离器，多头电磁搅拌器，磁子，分析天平，容量瓶，烧杯试剂纯度大于99％的TBP加氢煤油分析浓纯硝酸酚酞指示剂分析纯NaOH实验步骤1 配制溶液1）称4g NaOH溶于1000ml去离子水配制称0.1mol/L NaOH 溶液，用0.05mol/L 标准苯二酸氢钾溶液标定。

2）用量杯取75.0mLTBP，加入到250ml容量瓶种，然后用加氢煤油洗涤量筒3次，转入容量瓶中，用加氢煤油稀释到刻度，混匀得到萃取溶剂。