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煤气化过程中的灰水预处理方案研究与优化摘要：针对煤气化过程中出现的灰水氨氮含量高、易结垢等问题，对煤气化过程中灰水氨氮的来源及结垢的原因进行了分析，并进行了针对性的煤气化灰水预处理方案优化，通过加碱汽提、混合闪蒸、加酸部分中和、抑酸4个主要步骤对煤气化灰水进行预处理，并结合甲醇装置实际生产结果表明，经灰水预处理后，减少了氨氦、钙镁等离子进入灰水系统的量，增加了氨氮汽提量和钙镁离子沉淀量，提高了灰水水质，减少了灰水系统结垢。
关键词：煤气化灰水；预处理；方案优化1灰水结垢成因进入气化黑水中的有机酸组分，经闪蒸系统后，随温度下降，其溶解度、活性、酸性均迅速下降；进入气化黑水中的无机酸组分，经闪蒸系统后，作为酸性组分挥发出去，导致黑水pH 值不断上升。
当黑水进入澄清池后，随pH值上升，CO32-同各类钙镁等离子生成CaCO3、Mg(OH)2等。
此类沉淀基本以分子团形式悬浮在灰水中，比黑水中的灰渣粒度小的多，难以处理，且基本不受絮凝剂影响。
分散剂可以影响沉降时间，但由于悬浮物最终仍要沉降下来，分散剂只是使沉降范围扩大。
最终结果就是悬浮物陆续沉降至灰水各储罐及管线中，形成致密垢片，堵塞管线。
其次，CaCO3、Mg(OH)2等在中性水中实质微溶，因此，灰水中Ca2+、Mg2+、C032-,OH-保持平衡。
当温度上升时，溶解度降低，水解度增加，Ca2+、Mg2+出现沉淀。
因灰水在除氧器中升温，除氧器水又逐步加温进入碳洗塔、气化炉，故在此过程中，灰水中可溶的Ca2+、Mg2+不断减少，CaCO3、Mg(OH)2等陆续沉降，导致除氧头、碳洗塔和气化炉内件、激冷水管线结垢。
2灰水预处理方案与优化2.1灰水预处理方案以某气化工艺流程为例，介绍灰水预处理方案，其工艺流程示意图见图l。
l-气化炉2-激冷水过滤器3-高压闪蒸入低压缓冲罐 4-酸液槽5-酸液泵6-洗涤塔／碳洗塔7-高压闪蒸罐8-低压闪蒸罐9-两级真空闪蒸罐 lO-澄清池，沉降池 11-灰水槽 12-除氧水槽，蒸发热水塔 l3-渣水混合器14-变换炉15-碱液槽16—碱液泵17，18-气液分离器19-汽提塔20-絮凝剂槽2l一除氧水泵图1 某气化装置灰水预处理工艺流程示意图图l中粗实线为灰水预处理部分：(1)加碱汽提，(2)混合闪蒸，(3)为加酸部分中和，(4)抑酸。
煤气化渣水系统耐高温阻垢分散剂的复配技术开发尹洪清;赵乐;王振华;王艳;刘海燕【摘要】分析了内蒙古地区某多喷嘴对置式水煤浆加压气化装置的灰水水质和垢样,结果表明气化灰水为易结垢型水质;渣水系统中不同位置的垢样成分不同,以碳酸钙垢、硫酸钙垢和煤灰沉积物为主;在温度变化较大、水质复杂的激冷室和黑水管线处,先析出碳酸钙和硫酸钙等晶体垢样,并与悬浮物、胶体等灰渣凝聚或絮凝在一起,形成气化垢样.优选出5种单体阻垢剂,并进行了阻垢分散剂的复配研究,与工业成熟的气化灰水阻垢分散剂对比,结果表明复配药剂1#、4#、5#对浓缩气化灰水具有较好的阻垢效果和耐高温性能,尤以复配分散剂5#性能最优.【期刊名称】《煤化工》【年(卷),期】2018(046)006【总页数】4页(P15-18)【关键词】煤气化;渣水系统;气化灰水;阻垢分散剂;复配【作者】尹洪清;赵乐;王振华;王艳;刘海燕【作者单位】兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司,山东滕州277527;内蒙古荣信化工有限公司,内蒙古达拉特旗014300;兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司,山东滕州277527;兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司,山东滕州277527;兖矿水煤浆气化及煤化工国家工程研究中心有限公司,山东滕州277527【正文语种】中文【中图分类】X784煤气化装置的水系统是保证气化炉稳定长周期运行的重要环节之一。
煤气化装置水系统的压力为4.0 MPa～8.0 MPa，温度为150 ℃～250 ℃，同时灰水为高硬度、高碱度、宽pH范围的易结垢型水质，在装置的运行过程中常伴随着管路结垢、堵塞的难题[1]。
目前，解决煤气化装置灰水结垢问题常采用的方法为加入具有优良性能的阻垢分散剂。
本文针对内蒙古地区某多喷嘴对置式水煤浆加压气化装置灰水系统，分析了灰水水质和易结垢部位的垢样，研究灰水成垢机理，对比不同单体药剂的阻垢和分散性能，筛选复配出合适的耐高温阻垢分散剂。
煤化工气化灰水高效分散剂配方研发应用发布时间：2021-08-16T02:31:24.014Z 来源：《建筑砌块与砌块建筑》2021年第5期作者：周峥艳[导读] 和宁化学委托常州中南化工有限公司对分散剂进行选型优化，从目前情况看效果显著，达到了预期的效果。
常州中南化工有限公司江苏省常州市 213111摘要：简要介绍了煤气化灰水系统的工艺流程、水质特点、气化渣水系统易结垢部位及垢样成分，分析了系统管线结垢的原因，阐述了分散剂的作用机理，重点从垢样成分、成垢原因和分散剂的选型等三方面介绍了系统结垢的控制，通过对HS-09高效灰水分散剂的配方选型，渣水水质有了很好的分散阻垢作用，从目前看效果显著，达到了预期效果。
关键词：褐煤；气化灰水；阻垢；机理引言泸天化集团宁夏和宁化学有限公司（以下简称“和宁化学”）综合年产60万t合成氨和甲醇，采用熔渣-非熔渣氧气分级气化技术制备合成氨原料气，灰水处理单元采用二级闪蒸工艺，灰水处理单元是水煤浆气化装置的重要组成部分，灰水系统能否良好运行是气化安全、稳定、长周期、满负荷运行的必要条件之一。
然而实际生产过程中，灰水系统一直存在着结垢迅速、激冷水量下降快的情况，长期以来制约着气化系统长周期稳定生产。
为了摆脱这一现状，和宁化学委托常州中南化工有限公司对分散剂进行选型优化，从目前情况看效果显著，达到了预期的效果。
一、气化黑灰水处理工艺及水质特点气化黑灰水是指：来自气化炉激冷室和洗涤塔的黑水分别经减压阀减压后进入高压闪蒸罐，黑水经闪蒸后，一部分水被闪蒸为蒸汽，少量溶解在黑水中的粗煤气解析出来，同时黑水被浓缩，温度降低。
从高压闪蒸罐顶部出来的闪蒸汽一股进入除氧器，另一股经灰水加热器与高压灰水换热冷却后再经高压闪蒸冷凝器冷凝后进入高压闪蒸分离罐，分离出的不凝气送至火炬，冷凝液进入除氧器循环使用。
高压闪蒸罐底部出来的黑水温度进入真空闪蒸罐进一步闪蒸，浓缩的黑水流入沉降槽。
真空闪蒸罐顶部出来的闪蒸汽经真空闪蒸罐顶冷凝器冷凝后进入真空闪蒸罐顶分离器，冷凝液进入灰水槽循环使用，顶部出来的闪蒸汽用闪蒸真空泵抽取后，进入真空泵分离器，经分离后自流入灰水槽循环使用。
高效灰水阻垢分散剂产品说明一、前言水煤浆气化造气工艺中灰水处理工艺包括冷却黑水、热量回收、溶解气体脱除、渣水分离和水循环使用。
灰水具有高压、高温、高浊度、高硬度等特点，因此它在运行过程中，悬浮物的沉积、结垢、腐蚀等现象经常发生，严重影响设备的正常运行。
LANXU-309高效灰水阻垢分散剂是我公司针对水煤浆气化工艺的特点开发的新一代阻垢分散剂，它特别适用于德士古水煤浆造气气化工艺中的灰水处理，能够有效减缓灰水结垢、腐蚀对生产的影响，减少污水排放提高灰水的重复利用率。
二、产品性能1、LANXU-309分散性能LANXU-309由多种单体共聚而成，它含有多个官能基团：强酸基（磺酸基）、弱酸基（羧酸基）、非离子性官能基团，其中弱酸基对悬浮颗粒表面仅有微弱的吸附力并且保留部分的分散作用。
而其中的强酸基对悬浮颗粒表面仅有微弱的吸附力，其所带的负电荷对带有相同负电荷的悬浮颗粒具有排斥力，此排斥力阻止了悬浮颗粒凝结成大颗粒而沉积于热交换器上。
非离子性官能基团不但对悬浮颗粒表面有较强的吸引力，还可以对悬浮颗粒产生排斥作用以防止其沉积。
因此该共聚物可在任何操作条件下分散大部分的沉积物，而使热交换器保持表面清洁。
LANXU-309灰水分散剂的分散效果见下表。
灰水分散试验结果由表可以看出，分散剂LANXU-309对高浊度灰水具有强力分散性。
高浊度水阻垢分散率三、功能与特性：1、低分子的膦酸盐具有耐高温不易水解的特点，磺酸盐共聚物对悬浮颗粒有极强的分散性能；2、卓越的阻垢和分散性能有效提高灰水重复利用率，减少污水排放，节约水资源的同时保护环境，而且能够减轻后期污水处理压力；3、适用于高温、高硬、高PH值的灰水处理系统，可在300°C以下的高温下使用具有良好的阻垢分散性能；4、不仅对碳酸钙有优良的阻垢性能，对磷酸钙、硫酸钙和水合氧化铁也有很好的阻垢分散性能；5、具有较好的缓蚀性，延长设备的使用寿命；6、能够为用户创造更大的综合经济效益。
煤分析操作规程接到进煤通知后，到现场取样，每车选取4-6个点取样，混合为一个大样，分别进行水份测定、灰份分析、热值测定。
一、水份测定准确称取样品100克，置于160-180℃烘箱中烘半小时，冷却，称量，反复烘干直至恒重。
计算：烘干前试样的重量-烘干后试样的重量水份%=———————————————————×100烘干前试样的重量二、灰份的分析称取1克经磨细并烘干的试样，于已恒重的瓷坩埚中，盖上坩埚盖，并留一空隙，于1000瓦电炉上慢慢灰化，待烟燃尽，移于800℃的高温炉中烧2小时，取出于瓷板上，冷却几分钟，再放于干燥器中，冷却30分钟，称量，再放入高温炉中烧30分钟，取出冷却30分钟后，反复至恒重。
坩埚加灰份重-坩埚重灰份%=-————————————×100试样重三、煤的热值测定1、样品压片称取1克经磨细的试样。
将铁丝穿在模子的底板内，然后将模子底装进模子中，并从上面倒入已称好的样品，将模子装在压片机上，下面填以托板徐徐旋紧压片机的螺丝，直到压紧样品为止。
抽去模底下的托板，再继续向下压，则样品和模底一起脱落。
将此样品烘干后在分析天平上准确称量后即可供燃烧用。
2、充氧气将样品片上的铁丝绑牢于氧弹中的电极上。
旋紧氧弹盖。
连接充气管路。
打开氧气瓶阀门，使指针指在表压100千克/厘米2，然后打开减压阀门，使指针指在20千克/厘米2，充气3分钟，关闭减压阀门，后关闭氧气瓶阀门。
拆除管线，同时打开减压阀门，放掉余气，关闭减压筏门，使钢瓶和氧气表头恢复原状。
3、燃烧和测量温度将氧弹放入恒温套层内，用容量瓶准确量取已被调节到低于室温0.5-1.0℃的自来水3000毫升，到入盛水桶内，盖上盖子，接着开动搅拌，待温度稳定上升后，每隔1分钟读取温度一次，继续10分钟，然后按下点火按键点火，若温度迅速上升，则每隔30秒读数一次。
继续10分钟，当温度升到最高点以后，读数改为1分钟一次，共继续10分钟，方才可以停止实验。
前言水煤浆加压气化技术中采用的煤气洗涤水实现循环回用，对于节水减污和提高能量有效利用率等有较大的意义，是煤气化工艺中的一项先进技术。
由于洗涤水循环回用系统中水温和压力的范围较宽(温度50～240℃，压力1～60bar)，系统存在气、液、固三相的物质和能量传递，工况条件复杂，水中的钙硬度、碱度和悬浮物含量都比较高并随水的不断回用而浓缩，结垢倾向较为严重，对整个系统的正常运行造成较大的影响。
其中，进沉降槽的煤灰等固悬物的含量达3.33％以上的洗涤回用水称为黑水(系统中黑水最高温度230℃左右)，经沉降槽中混凝处理后的固悬物浓度小于0.1g/L的出水称为灰水(系统中灰水最高温度150℃左右)。
国内外曾在处理过程中采用一些分离技术，但由于操作繁琐、运行费用较高等缺点未得到广泛使用，在有些类似的浊循环水系统中，投加阻垢分散剂则是一种操作简单的处理手段，但由于投加药剂单一，不能同时满足系统中不同温度范围、不同固悬物含量等复杂水质条件的阻垢分散要求，因此对该系统的水处理的效果还未能保证工艺装备的长周期运行。
采用激冷式气化炉的气化技术，若要保持系统的稳定运行,最重要的条件之一就是保持水系统的通畅。
由于气化炉中水系统温度、压力、酸碱性变化，系统水工况的巨大差异都对水处理带来很大的困惑。
气化炉中的灰水，在炉内是高温高压酸性，而在灰水罐出口是低压中温碱性。
为了减少脱盐水的用量，通常采用尽可能少排废水，灰水经循环利用后中钙、镁离子浓度时常能够高达上千毫克当量，造成系统结垢。
一旦高压灰水泵、洗涤塔循环泵、激冷环结垢后，水系统循环不畅，不能保证气化系统长周期运行！而由于煤炭中杂质含量异常复杂，导致灰水系统运行工况苛刻加剧，一般市售循环水所有的水处理药剂-阻垢分散剂就不能达到有效的阻垢作用。
对于在气化炉这种复杂工况下有效防止垢的形成，我们公司经与华东理工大学和上海焦化有限公司三方友好合作，转让华东理工大学和上海焦化有限公司共同拥有的一种用于高温煤气洗涤水系统的阻垢分散剂及其制造方法的专利，该专利号为（ZL03115647.9），该产品已长期成功应用于国内多套煤化工装置，取得了良好的使用效果。
煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析煤的工业分析：煤中水分、灰分、挥发分、和固定碳四个项目分析的总称。
全水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥3h。
3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min。
然后放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.01g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
水分在2.00﹪以下时，不必进行检查性干燥。
全水分的测定（微波干燥法）：分析步骤：1、按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。
2、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样10～12g，称准至0.01g平摊在称量瓶中。
3、打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。
4、关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。
5、打开门，取出称量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。
分析水分的测定（空气干燥法）：分析步骤：1、在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1g），称准至0.0002g平摊在称量瓶中。
2、打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。
在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1.5h。
（预先鼓风是为了使温度均匀）3、从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。
4、进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加为止。
在后一种情况下，采取质量增加前一次的质量为依据。
粉煤气化水系统结垢分析与优化摘要：粉煤气化水系统水质直接影响系统能否长期安全稳定运行，所以要确保水质各指标都达标，若无有效的灰水控制措施，水系统水质将变差，动静设备管道积渣结垢将更严重，从而影响系统正常运行，因而控制灰水水质较重要。
关键词：粉煤气化；水系统；结垢；优化由于灰水和黑水系统中存在大量结垢性离子，灰水和黑水系统管线等常结垢，导致管道堵塞、泵打量不足等问题，严重影响气化炉长期运行，同时，致使激冷水管线和激冷环结垢，激冷水流量将显著减少，激冷环使用寿命将显著缩短，从而对系统稳定连续运行产生不利影响。
因此，对于粉煤气化水系统，要全面分析其结垢原因，制定合理可行的对策，为系统稳定连续运行提供可靠保障。
一、设备管道不同点垢物分析数据及日常灰水指标1、不同部位垢样分析数据。
对灰水和黑水循环系统不同位置易结垢垢片进行取样分析，通过分析垢片数据及组分比较，推算每个系统的结垢趋势和形成垢片的原因，这样系统才能得到有效控制，不断优化和创新系统盲区和设备管道系统的内部环境。
不同位置沉积物中酸不溶物含量不同，这些沉积物是黑水沉降中进入灰水系统的细小渣粒的一部分(主要成分为SiO2、石英、偏硅酸铝等)；Al2O3含量高可能是由于使用了三高两低(高灰分、高硫、高灰熔点、低挥发分和低可磨指数)无烟煤灰分含量高且灰分中Al2O3含量高造成。
550℃灼烧失重数据表明，主要成分为煤泥和有机质；950℃灼烧失重数据表明，CaO和MgO含量相对较低，表明该系统具有良好的分散阻垢性。
Fe2O3含量高可能是由系统中腐蚀控制或外部引入的Fe离子引起。
酸不溶物含量太高，因此对这种沉积物进行化学清洗可能性小，通过取样沉积物实验室小试，基本无法进行化学清洗。
2、气化粗细渣中氧化物。
粗细渣中硅铝比例较高，酸性氧化物(SiO2、Al2O3)及碱性氧化物(Fe2O3、CaO、K2O)中SiO2+Al2O3含量高于70%，SiO2含量高导致软化、流动温度间温差大，粗细渣中Al2O3含量增加，灰熔点升高，粗细渣中酸性物含量差别不大，但碱性物中粗渣含量远高于细渣，粗渣中不同样品含量差别较小。
分散剂对水煤浆气化水系统的影响发布时间：2021-04-09T11:27:01.273Z 来源：《基层建设》2020年第29期作者：刘亚军[导读] 摘要：在GE水煤浆气化系统运行过程中，特别在气化炉运行后期，经常发生激冷水管线结垢，激冷水流量低，洗涤塔循环泵结垢，灰水总碱度高，系统腐蚀，运行阻力大，操作性能下降等现象。
神华包头煤化工有限责任公司内蒙古包头 014000摘要：在GE水煤浆气化系统运行过程中，特别在气化炉运行后期，经常发生激冷水管线结垢，激冷水流量低，洗涤塔循环泵结垢，灰水总碱度高，系统腐蚀，运行阻力大，操作性能下降等现象。
为了提高气化灰水系统的运行质量，实现长周期稳定运行，对影响灰水系统的因素需要进行综合分析，而分散剂的加入大大缓解了设备管线的结垢，保证了气化装置长周期安全稳定的运行。
关键词：分散剂作用机理；使用要求；一、定义分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。
可均一分散那些难于溶解于液体的无机，有机颜料的固体颗粒，同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚，形成安定悬浮液及保持分散体系的相对稳定。
二、分散剂的作用机理分散剂的阻垢机理比较复杂，随着沉淀过程动力学、成垢预测模型和各种阻垢技术的大量研究，使成垢机理的研究和结垢的控制有了很大的进展。
一般认为成垢物质和溶液之间存在着动态平衡，阻垢剂能够吸附到成垢物质上，并影响垢的生长和溶解的动态平衡。
灰水分散剂主要从改变晶格结构、改变胶体颗粒电荷达到同电相斥、络合钙、镁等阳离子三个方面达到阻垢的作用。
下面着重从晶格畸变、静电斥力、络合及增溶、分散、清垢五个方面来阐述分散剂的作用机理及过程。
（1）晶格畸变作用垢体一般大多为结晶体，以 CaCO3 垢为例，它的成长是按照严格顺序，由正带电荷的 Ca2+与带负电荷的 CO3 - 相撞才能彼此结合，并按一定方向成长。
当分散剂在水中加入时，它当中的成分（如有机膦酸成分）物质会吸附到 CaCO3 晶体的活性增长点上与 Ca2+ 螯合，抑制了晶格向一定的方向成长，因此使晶体歪曲（畸变）长不大，也就是说晶体被分散剂的有机膦酸表面去活剂的分子所包围而失去活性。
灰水分散剂分析规程1 范围本规程规定了灰水分散剂的技术要求，试验方法，检验规则本规程适用于煤气化灰水处理阻垢分散剂。
2 引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的文。
GB6680 液体化工产品采样通则GB191 包装储运图示标准GB4472 化工产品密度，相对密度测定通则GB/T6368-1993 表面活性剂水溶液PH值的测定电位法GB/T6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法重量法3 技术要求4 测定步骤4.1 固含量测定称取试样5g（称准至0.001g），置于以恒重的容器中，连同容器一起称重（称准至0.001g）后，将其置于105℃烘箱中干燥至恒重，取出置于干燥器中冷却至室温，再进行称重(称准至0.001g)。
通过下式求得固含量。
固含量（%）=（G2-G3）/（G1-G3）×100式中：G1——干燥前，试样连同已恒重的容器的质量，gG2——干燥后，试样连同已恒重的容器的质量，gG3——已恒重的容器的质量，g4.2 pH 值测定4.2.1 适用范围本方法适用于灰水分散剂pH值的测定。
4.2.2 分析原理在一定条件下，复合电极的电动势（ε）与被测溶液pH值成线性关系：ε＝K＋0.059pH （25℃）可见，由测得的电动势（ε）就能求出被测液的PH值。
4.2.3 试剂和仪器4.2.3.1 试剂4.2.3.2 去离子水4.2.3.3仪器携带缓冲溶液PH=4.01标准缓冲溶液（颜色代码为红，试剂编号：22834-49）PH=7.00标准缓冲溶液（颜色代码为黄，试剂编号：22835-49）PH=10.00标准缓冲溶液（颜色代码为蓝,试剂编号：22836-49）4.2.3.4自配pH标准缓冲溶液表7.1 pH值标准缓冲溶液的配制表7.2不同温度下的pH标准缓冲溶液4.2.3.5 仪器4.2.3.5.1 SensION3 pH测量仪（测量范围：-2.00～19.99pH；）4.2.3.5.2 塑料烧杯（100mL）4.2.4 分析步骤4.2.4.1 仪器的校准：按电极使用说明书准备两种pH值缓冲溶液，可以是pH=4.01和pH=7.00，也可以是pH=7.00和pH=10.00。
下面以pH=4.01和pH=7.00的两种缓冲溶液为例进行校准。
（1）按照电极使用说明书准备pH=4.01和pH=7.00缓冲溶液。
注意：给出的缓冲溶液pH值是在25℃下的值。
如果缓冲溶液温度不是25℃，仪器所显示的缓冲溶液pH值是根据样品温度修正的pH值。
（2）按TO/EXIT键打开仪器。
如果需要，按pH/mV键进入pH读数模式（将显示pH值）。
（3）在读数模式下按CAL键。
在显示屏的上方会显示CAL和闪烁的问号（？），同时出现Standard和1。
（4）将pH电极先放入到pH=4.01的缓冲溶液中。
在pH测量过程中不要使用搅拌子或旋转及搅拌电极。
（5）按READ/ENTER键。
温度和pH值在稳定下来之前会不断波动。
注意：如果仪器在pH模式下进行测量，当仪器稳定时（发出三声蜂鸣声），将会自动转到校准的下一步。
如果在mV模式下测量，获得稳定值时仍可听到三声蜂鸣，但此时必须按ENTER键才可以接受读数。
（6）当读数已稳定并可接受时，标准液的序号将变成2。
（7）将探头从pH=4.01的缓冲溶液中取出，用去离子水淋洗后用滤纸轻轻吸干水分,放入到pH=7.00的缓冲溶液中。
（8）按READ/ENTER键。
温度和pH值在稳定下来之前会不断波动。
（9）当读数已稳定并可接受时，标准液的序号将变成3。
（10）按EXIT键。
屏幕上会出现斜率值及图标Store和？。
斜率值合格范围是-58+3mV/1个pH 单位。
如果校正错误，则会出现提示。
（11）要保存校准值并返回到读数模式，按ENTER键。
若不要保存校准值而退出校准过程并返回到读数模式，请按EXIT键。
注：一般一周进行一次两点校正，当测量结果不准确可随时进行校正。
4.2.4.2 查看校准值查看校准数据，要确保仪器处在读数模式下，按REVIEW键。
屏幕将显示校准的时间。
按向上箭头键在标准缓冲溶液的斜率和pH值之间进行转换。
按pH/mV键可查看标准液的mV值。
可以在pH和mV值之间转换。
4.2.4.3样品的测定（1）校准成功后，先将电极洗净，应用滤纸轻轻沾净不可擦拭，否则会产生静电，出现测量误差。
然后将电极放入样品中。
按READ/ENTER 键。
屏幕上会出现Stabilizing____，同时出现样品的温度和pH值或mV 读数。
这些数值也许会跳动，直到系统稳定为止。
（2）如果仪器显示功能开启，读数稳定后，Stabilizing____消失。
屏幕将“锁定”pH或mV及样品的温度。
如果关闭仪器显示锁定功能，Stabilizing____仍会消失，但屏幕将显示当前的读数和温度，此时数值可能会波动。
（3）记录或存储pH值或mV值。
（4）将电极从样品中拿出，用去离子水冲洗后放入下一个样品中。
每个样品重复步骤4.2.4.3（1）～4.2.4.3（3）。
（5）实验完毕后，按TO/EXIT键关闭仪器。
用去离子水冲洗电极并轻轻地抹干电极上的水份。
把保护罩套在电极上。
4.2.5 常见故障排除4.2.5.1 短路测试该测试可以检测仪器的补偿。
（1）打开仪器。
将短路帽连接BNC链接头上（如下图所示）。
从5针接头上拔下电极。
在设置菜单的第1步（Setup1）中选择BNC连接头。
（2）将输出形式改成mV（按pH/mV键在PH和mV读数间转换）。
仪器将显示0.0mV。
如果不是这样，则联系技术人员。
4.2.5.2错误代码错误代码提示操作者测量仪和/或电极出现了功能故障。
错误代码将与其它图标出现在温度区。
下表列出仪器可能出现的错误代码及解决方法。
错误代码4.2.5.3 电极的清洗（1）用1mol/L的盐酸溶液浸泡2min。
（2）用1mol/L的氢氧化钠溶液浸泡2min。
（3）用1mol/L的盐酸溶液浸泡2min。
（4）用去离子水冲洗干净，然后进行校准4.3 密度的测定4.3.1 定义固体或液体的密度：指在规定温度下单位体积物质的质量。
4.3.2 测定方法4.3.2.1 一般要求（1）所有仪器必须清洁，使用之前应干燥、校正。
（2）当试样加热时，必须避免由于挥发性组分的损失而引起的误差。
（3）为了测定结果的准确，应该在相继时间内进行试验。
4.3.2.2 固体密度的测定（1）对试样的要求①粉、粒状试样取2~5g；板、棒管状试样取1~30g。
②成型试样应清洁，无裂缝、气泡等缺陷。
③试样需要进行干燥处理时，处理条件要严格按产品标准规定进行。
④试样在试验前，应在规定室温下放置不少于2h，当试样温度与室温相差大时，应延长放置时间，以达温度均衡。
⑤试样在存放期间，应避免阳光照射，原理热源。
（2）比重瓶法①原理把试样放进已知体积的比重瓶中，加入测定介质，试样的体积可由比重瓶体积减去测定介质的体积求得，则试样密度为试样质量与体积之比。
②仪器a．分析天平：分度值不低于0.0001g；b. 比重瓶：25cm3（见图1），所示比重瓶在测定温度高于天平室温度时使用；c. 恒温水浴：温度控制在23±0.5℃；d. 温度计：分度值为0.5℃；e. 烧杯等。
③试样条件a.测定介质应纯净并且不能使试样溶解、溶涨及起反应，单试样表面必须为介质所湿润；b.得定介质一般用蒸馏水，也可选用其他介质（如二甲苯、煤油等）。
④操作步骤a.称空比重瓶的质量，再加入试样称量，然后注入部分测定介质，轻微振荡，试样充分湿润后，继续将比重瓶注满，试样表面和介质中不得有气泡，当以蒸馏水为测定介质时，若有悬浮或湿润不好的现象可加0.5～1滴湿润剂（如黄化油等）。
b.将装满测定介质和试样的比重瓶，盖严瓶盖，放入23℃±0.5℃水浴中，恒温30min以上，取出擦干，立即称量。
c.将比重瓶清洗、干燥、充满测定介质，放入恒温水浴后重复上述操作。
⑤试验结果a.比重瓶的体积V（cm3）按式(1)计算：V=（m1－m）/ρ0 (1)式中：m——空比重瓶的质量，g；m1——充满测定介质的比重瓶的质量，g；ρ0——测定温度下测定介质的密度，g/ cm3。
b.比重瓶里测定介质的体积V1（cm3）按式（2）计算：V1=（m2－m3）/ρ0 (2)式中：m2——放入适量试样并充满测定介质的比重瓶质量，g；m3——放入适量试样的比重瓶质量，g。
c.试样的密度ρ（g/ cm3）按式（3）计算：ρ=（m3－m）/（V－V1） (3)4.4 检验规则4.4.1 每批产品按GB6680采样，按本标准规定的方法进行分析检验。
4.4.2 进厂检验，按照需求对项目进行检验。
4.4.3检验部门，对所需项目进行检验，检验结果如有一项不符合本标准，应加倍取样复检，复检结果仍不符合本标准，则判整批产品为不合格。
