第六 离子色谱分析法
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离子色谱法基本原理
离子色谱法(Ion Chromatography, IC)是一种利用离子交换
树脂对离子进行分离和分析的方法。
它是一种高效、灵敏、选择性
好的分离和分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、生物医药
等领域。
离子色谱法的基本原理是利用离子交换树脂对离子进行选择性
分离,然后通过对分离后的离子进行检测和定量分析。
离子交换树
脂是一种具有交换作用的高分子化合物,它能够与待分离的离子发
生交换反应,实现离子的分离和富集。
在离子色谱法中,样品首先通过进样系统被引入色谱柱,色谱
柱中填充有离子交换树脂。
不同离子在色谱柱中的迁移速率不同,
根据它们与离子交换树脂的亲和力不同而发生分离。
经过色谱柱后,离子被逐一分离开来,然后通过检测器进行检测和定量分析。
离子色谱法的检测器主要有电导检测器、折射率检测器、荧光
检测器等。
其中,电导检测器是离子色谱法最常用的检测器之一,
它能够对离子进行高灵敏度的检测,适用于大多数离子的分析。
离子色谱法的应用范围非常广泛,可以用于分析无机离子、有机酸、氨基酸、葡萄糖等各种离子物质。
在环境监测领域,离子色谱法可以用于水质和大气中离子成分的分析;在食品安全领域,离子色谱法可以用于食品中添加剂、重金属离子等有害物质的检测;在生物医药领域,离子色谱法可以用于药物中杂质的检测和分析。
总之,离子色谱法作为一种高效、灵敏、选择性好的分离和分析技术,对于各种离子物质的分析具有重要意义,为环境监测、食品安全、生物医药等领域的科研工作提供了重要的技术支持。
随着科学技术的不断发展,离子色谱法在分析领域的应用前景将会更加广阔。
离子色谱检测参数离子色谱法是一种常用的分析方法,可以用于检测样品中的离子成分。
在离子色谱法中,流速、淋洗液组成、抑制电流、扫描范围、灵敏度、线性范围、分辨率以及检测器类型等因素都会影响检测结果的准确性和可靠性。
本文将对这几个方面进行简要介绍。
1. 流速流速是指样品在色谱柱中流动的速度。
流速对分离效果和检测灵敏度有很大的影响。
一般来说,流速越慢,分离效果越好,但是分析时间会相应增加。
因此,需要根据实际情况选择合适的流速。
通常,流速的选择会考虑样品的复杂性、色谱柱的种类和检测器的灵敏度等因素。
2. 淋洗液组成淋洗液是用于离子色谱分析的流动相。
淋洗液的组成可以影响样品的溶解度和分离效果。
在选择淋洗液时,需要考虑样品的性质和目标离子的种类。
常用的淋洗液包括碳酸盐溶液、磷酸盐溶液和有机溶剂等。
3. 抑制电流在离子色谱法中,抑制电流是一种重要的参数,可以影响检测结果的准确性和可靠性。
抑制电流的作用是将流动相中的背景电解质去除,从而降低背景干扰,提高检测灵敏度。
但是,抑制电流过大会导致基线波动和噪音增加,因此需要选择合适的抑制电流。
4. 扫描范围扫描范围是指离子色谱法可以检测的离子范围的宽度。
在选择扫描范围时,需要考虑样品的性质、目标离子的种类以及仪器的灵敏度等因素。
一般来说,扫描范围越宽,可以检测的离子种类就越多,但是灵敏度和分辨率可能会受到影响。
5. 灵敏度灵敏度是指离子色谱法对目标离子的检测能力。
灵敏度越高,可以检测到的离子浓度就越低,对于低浓度样品的检测就越有利。
但是,灵敏度的提高也会增加噪音和背景干扰,从而影响检测结果的准确性。
因此,在选择灵敏度时需要综合考虑样品浓度、仪器条件和干扰因素等因素。
6. 线性范围线性范围是指离子色谱法对目标离子响应的线性关系的范围。
线性范围越宽,可以检测的目标离子的浓度范围就越广。
在选择线性范围时,需要考虑样品的浓度范围以及仪器的响应特性等因素。
一般来说,线性范围越宽,可以满足不同浓度样品的检测需求。
离子色谱分析方法通则
离子色谱分析(Ion Chromatography Analysis, IC)是一种拥有广泛用途的分
析技术,广泛应用于环境、农业、危险品(Hazardous Substance)、石油化工、药
物及其他行业的分析测试。
离子色谱分析的原理是通过检测物质的电离化程度,并通过按照协定渗透度进
行排列,来比对物质的类别和对应的含量。
离子色谱分析系统由三个基本组成部分组成,包括:液体源淋洗系统(Liquid Delivery and Wash System),检测部件
( Detection Component)和数据处理系统(Data Processing System)。
液体源淋洗系统是供分析样品的基本系统,由固定的洗涤单位(Wash Unit),
进样柱(In-Liner Column)和回收柱(Recovery Column)组成,它们结合在一起可以完成样品前处理、进样和离子交换等过程。
在检测部件方面,当所测样品进入流动路线时,根据样品中不同元素的电离情况,被当作一条条独立的流速进入检测部件,比如有几种流速就会出现几种图像,经过测量后就会反应出样品中不同元素的浓度。
数据处理系统由多个部分组成,包含计算机控制系统、流处理系统、探测器系
统和模拟转换系统等,它们一起完成数据可视化、数据输入和数据分析,最终决定分析结果的可信度和准确性。
综上所述,离子色谱分析是一种多用途的分析技术,其优点在于其分析速度快、分析精度高、样品前处理程序可控,广泛应用于环境、农业、危险品、石油化工、药物及其他多个行业领域。
由此看来,离子色谱分析是一剂分析药物,可为中国高科技的发展贡献出大量的力量。
离子色谱分析方法的开发步骤水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K ,最好用HPIC分离。
水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。
有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。
有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。
很多离子可用多种检测方式。
例如测定过渡金属时,可用单柱法直接用电导或脉冲安培检测器,也可用柱后衍生反应,使金属离子与PAR或其它显色剂作用,再用UV/VIS检测。
一般的规律是:对无紫外或可见吸收以及强离解的酸和碱,最好用电导检测器;具有电化学活性和弱离解的离子,最好用安培检测器;对离子本身或通过柱后反应后生成的络合物在紫外可见有吸收或能产生荧光的离子和化合物,最好用UV/VIS或荧光检测器。
若对所要解决的问题有几种方案可选择,分析方案的确定主要由基体的类型、选择性、过程的复杂程度以及是否经济来决定。
表5-3和表5-4总结了对各种类型离子可选用的分离方式和检测方式。
离子色谱柱填料的发展推动了离子色谱应用的快速发展,对多种离子分析方法的开发提供了多种可能性。
特别应提出的是在pH0-14的水溶液和100%有机溶剂(反相高效液相色谱用有机溶剂)中稳定的亲水性高效高容量柱填料的商品化,使得离子交换分离的应用范围更加扩大。
常见的在水溶液中以离子形态存在的离子,包括无机和有机离子,以弱酸的盐(Na2CO3/NaHCO3,KOH、NaOH)或强酸(H2SO4、甲基磺酸、HNO3、HCl)为流动相,阴离子交换或阳离子交换分离,电导检测,已是成熟的方法,有成熟的色谱条件可参照。
对近中性的水可溶的有机“大”分子(相对常见的小分子而言),若待测化合物为弱酸,则由于弱酸在强碱性溶液中会以阴离子形态存在,因此选用较强的碱为流动相,阴离子交换分离;若待测化合物为弱碱,则由于在强酸性溶液中会以阳离子形态存在,选用较强的酸作流动相,阳离子交换分离;若待测离子的疏水性较强,由于与固定相之间的吸附作用而使保留时间较长或峰拖尾,则可在流动相中加入适量有机溶剂,减弱吸附,缩短保留时间、改善峰形和选择性。
离子色谱分析方法通则1 范围本标准规定了离子色谱法对仪器的要求与分析方法。
所用仪器应具备输液泵、离子交换色谱柱、抑制器以及检测器(电导检测器、安培检测器、吸光度检测器或者其中任一种检测器)等。
系统中应含完成分析任务所必需的附件—色谱工作站或积分仪等。
本标准适用于多种阴离子、阳离子、有机酸、糖类的测定。
2、引用标准GB 1、4-88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 3102、8-93 物理化学与分子物理学的量与单位3 定义3、1 电导 conductance电阻的倒数称为电导,单位为西门子,符号就是S。
它的导出单位为微西门子,符号就是µS。
1S=106µS。
3、2 电导率 conductivity25℃时,一立方厘米液体的电阻的倒数,以Ω1·cm1或S/cm表示。
3、3 抑制电导检测 suppressed conductance detection在分离柱后,采用离子交换膜或离子交换柱将淋洗液中的淋洗离子转变为弱酸、弱碱或水,使淋洗液的背景电导降低,同时提高检测灵敏度的方法称为抑制电导检测。
3、4 分辨率(分离度) resolution评价色谱柱对相邻双峰分离情况的指示:分峰的分离情况。
分辨率按式中 R—相邻两组分峰的分辨率tR1——组分1的保留时间tR2——组分2的保留时间W1——组分1的峰底宽度W2——组分1的峰底宽度4 方法原理不同的色谱柱中装填有不同类型的离子交换树脂。
离子交换树脂上的活性交换基团能与样品中的离子及流动相中的淋洗离子发生离子交换作用。
此种交换作用又因不同离子与树脂上的活性交换基团之间的静电力或亲与力存在差异,与树脂静电力或亲与力大的离子易被保留而难于被洗脱,静电力或亲与力小的离子则易于洗脱。
随着淋洗液的流动,样品中的离子与树脂上的交换基团不断地发生交换—洗脱—再交换—再洗脱,最终被淋洗液带到检测器中形成高斯分布型色谱峰。
在一定的色谱条件下组分峰的流出时间即保留时间固定,以此作为组分离子的定性依据。
IC-6型离子色谱仪操作规范
1、目的
规范操作,正确使用仪器,保证检验结果准确无误。
2、适用范围
适用于IC-6型离子色谱仪的使用与维护。
3、职责
3.1科室负责人:负责监督仪器的使用和维护。
3.2操作人员:按规范操作,搞好日常维护,作好使用记录。
3.3保管人员:负责仪器定期维护,保养。
4、操作程序
3.1打开电源,启动计算机,打开色谱仪主机及平流泵电源。
3.2建立新的方法文件,选择流量为15m1∕min,灵敏度设室为1,限压设置100,抑制电流为0。
4.3通去离子水(电导VI,预先脱气)冲洗管路,约20分钟,此时电导显示<20,检查流路系统有无渗漏。
4.4关平流泵电源,抑制电流调至80mA,改通淋洗液(预先脱气),约20分钟后电导显示50左右,为最佳测试状态。
基线走平后调至80左右。
4.5启动工作站采样,选择通道1。
4.6用注射器吸取样品1m1,排除气泡,将进样阀报至“进样”位,从进样品注入,然后将进样阀报至“分析”位,同时按下采样头。
即完成一次进样。
4.7分析:
4.7.1设置参数。
4.7.2制标准曲线。
标准峰出完后,终止,保存图谱(命新文件名),校正系数计算,保存,打印。
4.7.3样品分析。
进样,设置样品文件名,样品峰出完后终止,保存图谱,对照标准色谱表积分计算,打印。
4.8关机:分析结束后,关闭平流泵,再道去离子水冲洗,调抑制电流至0,冲洗至电导显示V20,依次关闭平流泵,色谱仪主机,计算机电源。
4.9填写《大型仪器使用登记表》o。
Aug. 2017 CHINA FOOD SAFETY113溴酸盐在国际上被定为2B 级的潜在致癌物,它是矿泉水以及山泉水等多种天然水源在经过臭氧消毒后所生成的副产物[1]。
2007年7月1日,随着中国《生活饮用水卫生标准》正式实施以及国家2016年开始为矿泉水新标准征集意见,这个隐藏在中国饮用水行业中10余年的“秘密”浮出水面,溴酸盐超标会致癌。
氟化物、溴化物、氯化物、硝酸盐和硫酸盐超标会对水土产生危害,并对人体产生慢性毒害[2-4]。
因此,建立一种快速检测水中这些常见阴离子含量的方法是非常至关重要的,也是必须的。
目前,常见的检测水中阴离子的方法有分光光度法、滴定法和比色法等[5]。
离子色谱法是一种独特且有效分析痕量离子的液相色谱方法,具有高选择性、高灵敏度、快速、简便的特点,可以同时测定多种离子,在水质分析中起着非常重要的作用[6-8]。
1 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器赛卡姆 S1130 HPLC PUMP SYSTEM、赛卡姆 S5300 SAMPLE INJECTOR、赛卡姆 S150 ION CHROMATOGRAPHY SYSTEM。
分离柱为Thermo Scientific Dionex IonPAC AS19 RFIC(4×250 mm)separator。
保护柱为Thermo离子色谱法测定矿泉水中六种阴离子方法的研究□ 张 洋 朱梦旭 安徽国科检测科技有限公司表1 标准溶液浓度表离子名称浓度/(mg/L)F -0.1000.2000.500 1.000 2.000 5.000BrO 3-0.0050.0100.0250.0500.0750.100Cl - 1.000 5.00020.00050.000100.000300.000Br -0.0500.1000.250 1.000 2.000 5.000NO 3-0.500 1.000 2.000 5.00010.00020.000SO 42- 5.00010.00020.00050.000100.000200.000表2 正交实验因素水平表水平低浓度高浓度流速进样量柱温15300.31003026400.42003538500.650040410600.870045512801.090050摘 要:运用离子色谱法测定矿泉水中F -、BrO 3-、Cl -、Br -、NO 3-和SO 42-六种常见阴离子的含量,改进国标方法,建立一种能同时、快速、灵敏检测六种常见阴离子的方法。