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乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的药物成分，具有镇痛、退热和抗炎作用。
在医药和化妆品行业中广泛应用。
本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法，探究其测定原理和操作步骤，以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。
实验方法：1. 样品准备：从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品，按照药典要求，取样品10片，粉碎成细粉备用。
2. 乙酰水杨酸的提取：取一定量的乙酸乙酯，加入细粉样品，用玻璃棒搅拌均匀，放置一段时间，使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应，形成溶液。
3. 溶液的过滤：将上述溶液过滤，以去除杂质和残渣。
使用滤纸和漏斗进行过滤，收集滤液。
4. 乙酰水杨酸含量的测定：将得到的滤液转移到容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度线。
然后，取一定量的稀溶液，通过紫外可见光谱法测定其吸光度。
根据标准曲线，计算出乙酰水杨酸的含量。
实验结果与分析：根据实验操作步骤，我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。
通过紫外可见光谱法，我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度，并根据标准曲线计算出其含量。
实验结果显示，所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。
在实验过程中，我们注意到一些关键点。
首先，样品的粉碎过程需要均匀细致，以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。
其次，过滤过程需要仔细操作，以确保滤液中不含杂质和残渣。
最后，测定吸光度时，需要注意光线的稳定性和仪器的校准，以保证测量结果的准确性。
讨论与结论：乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量，并得到了X mg/g的结果。
然而，我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。
首先，实验样品来自市场，可能存在不确定的质量问题。
其次，实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰，导致结果的偏差。
因此，在实际应用中，我们需要综合考虑其他因素，如样品来源和测定方法的准确性。
总之，乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。
复方乙酰水杨酸片含量测定学生实验方法的改进作者：邓雅晨,梁建英来源：《教育教学论坛》2013年第34期摘要：建立了同时测定复方乙酰水杨酸片含量及有关物质水杨酸含量的HPLC方法。
进行了一系列方法学验证后证明此方法有良好的线性、准确度及灵敏度。
与部颁标准中的方法相比操作简便、快速、灵敏度高，在学生实验中可以代替滴定法作为复方乙酰水杨酸片含量测定的方法。
关键词：高效液相色谱法；复方乙酰水杨酸片；学生实验中图分类号：G642.0？摇文献标志码：A 文章编号：1674-9324（2013）34-0266-02药学教育中，药物分析是药学类各专业必修的一门主干课程，有严密、系统的理论，同时又有很强的实用性，是理论与实践密切结合的学科。
实验教学是药物分析教学的一个重要环节，不仅能培养学生独立思考、严谨踏实的科学实验能力，还可以启迪学生独立思考和探索，提高分析问题和解决问题的能力，对于药学类大学生综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。
据此，我们学院对本科生药学实验教学进行了多方面的改革。
除注重基本技能训练、巩固和验证理论课内容之外，我们特别注重学生创新能力的培养。
药物分析是一门研究药物的质量规律与发展药物分析与控制的科学。
随着医药技术的整体发展、随着色谱和光谱等仪器分析技术的发展和成熟，药物分析走上了以仪器分析为主的发展道路，基于高效液相色谱法的高专属性及高灵敏度，《中国药典》2010版中相当多药物的测定改用高效液相色谱法进行。
复方乙酰水杨酸片是常见的复方解热镇痛药，由乙酰水杨酸、咖啡因、非那西丁3种成分组成，用于缓解发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等症状。
其质量标准收载于《卫生部药品标准》化学药品及制剂第一分册（WS1-65（B）-89），其各组分含量测定的方法均为滴定分析法，如乙酰水杨酸采用酸碱滴定、咖啡因采用剩余碘量法、非那西丁采用水解后的亚硝酸钠滴定法，方法操作繁琐、费时，同时在分析过程中存在阿司匹林水解的现象，使得乙酰水杨酸测定值偏低。
复方乙酰水杨酸胶囊检验记录第一页【依据】【性状】本品为胶囊剂，内容物为。
结论：【鉴别】(1) 取本品一粒的内容物，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，。
（规定：应即显紫蓝色）结论：(2) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液2ml,加碘试液数滴，即产生棕红色沉淀。
(3) 取本品10粒的内容物，加水20ml溶解，滤过，取滤液10ml，加氢氧化钠0.3g使溶解,加热蒸发至干，小火炭化后，于500℃炽灼2小时，放冷，残渣中加水5ml搅拌，滤过，取滤液加亚硝基铁氰化钠试液数滴，。
(规定:显紫红色) 结论：(4) 取本品一粒的内容物，加盐酸1ml与氯酸钾0.1g，置水浴上蒸干，残渣遇氨气, , 再加氢氧化钠试液数滴，。
（规定：即显紫红色再加氢氧化钠试液数滴，紫色即消失）结论：【检查】室温：相对湿度：游离水杨酸取本品的细粉适量（相当于乙酰水杨酸0.1g），加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿润湿的滤纸滤过，残渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液及洗液，在室温下通风挥发至干，残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量的5%乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中，加5%乙醇适量稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸溶液（9--1000）1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml]，摇匀。
放置30秒钟，。
上述30秒钟内，如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取2ml，加无水乙醇2ml与5%乙醇适量使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁溶液1ml,摇匀）比较，。
（规定：不得过0.4%）结论：装量差异仪器：分析天平型号：g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；g—g＝g；检验员：复核员：年月日复方乙酰水杨酸感冒胶囊检验记录第 二 页g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；g — g ＝ g ； g — g ＝ g ；平均装量： g/粒差异限度： g ×（±10%)＝± g ；上 限： g ＋ g ＝ g ；下 限： g － g ＝ g ；(规定：每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并 不得有一粒超出限1倍。
3-可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量可见分光光度法测定复方乙酰水杨酸中水杨酸含量复方乙酰水杨酸片又名“阿司匹林”，具有解热、镇痛、抗风湿、抗血栓形成等功效，是人类常用的一种药品。
潮湿条件下，乙酰水杨酸分子中的酯基易水解而生成水杨酸(SA)；水杨酸若被服用，会对肠胃有很大的刺激作用。
因此，找到一套不受乙酰水杨酸干扰，又可以准确测定水杨酸含量的方法具有重要意义。
1 实验原理水杨酸 (SA)与Fe 3 +在 pH 值 3下发生络合反应，形成稳定的紫红色络合物，在一定浓度范围内, 络合物的浓度与吸光度满足朗伯-比尔定律A =εbc 络合物，络合物的络合比为1，则c 络合物=c SA 。
考虑到Fe 3+水合离子（黄色）对吸光度的影响，选用相同浓度的Fe 3+溶液作参比液。
在适宜的温度、pH 、波长等测定条件下，配制一系列与参比液Fe 3+浓度相同但 SA 浓度不同的溶液，以空白Fe 3 +溶液为参比，测其吸光度A ，并绘制A - c SA 标准曲线。
通过测定复方乙酰水杨酸待测样的吸光度，便可在标准曲线上查出其对应的 SA 浓度，从而求出样品中 SA 的含量。
2 试剂配制(1) pH=3的CH 3COOH-CH 3COONa 缓冲溶液的配置：取0.2273g CH 3COONa ，用水溶解，转移进1000 mL 容量瓶中，再加入5.63 mL 冰醋酸，加水稀释至刻度。
(2) 0.0100 mol/L Fe 3+标准液的配置：准确的称取FeC l 3·6H 2O 0.2703 g ，用pH=3的缓冲液稀释，加水定容于100 mL 的容量瓶中。
(3)水杨酸贮备液的配置：准确称取0.7500 g 水杨酸，用乙醇溶解，加水定容于50 mL 容量瓶中。
(4)水杨酸使用液的配置：取水杨酸贮备液10 mL ，用水稀释定容于100 mL 容量瓶中。
3 实验步骤（1）最大吸收波长的选择准确量取2.00 mL 水杨酸使用液及6.00 mL 的0.0100 mol/LFe 3+标准液（保证显色剂稍微过量）于50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，以试剂空白作为参比，测定其在不同波长下的吸光度。
![一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/ccf755f851e2524de518964bcf84b9d529ea2c5d.png)
专利名称：一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法专利类型：发明专利
发明人：魏长勇,方艺霖,王丽琼,唐婷婷,余敏林
申请号：CN202210225118.9
申请日：20220307
公开号：CN114609277A
公开日：
20220610
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开一种复方乙酰水杨酸片的含量测定方法，所述测定方法以非那西丁作为对照品，为常规对照品咖啡因和阿司匹林属特殊管理物质或者不稳定的问题提供方法和解决思路。
所述含量测定方法具体包括：(1)制备供试品溶液和非那西丁对照品溶液，分别注入高效液相色谱仪；(2)对供试品色谱峰定性；(3)记录供试品和对照品的色谱峰面积，按照公式Mt＝(At×Ms)/(f×As)计算得到供试品中咖啡因和阿司匹林的进样量。
申请人：乐山市食品药品检验检测中心(乐山市药品不良反应监测中心)
地址：614000 四川省乐山市市中区红雀碗街246号
国籍：CN
代理机构：成都市集智汇华知识产权代理事务所(普通合伙)
代理人：陈慕华
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复方乙酰水杨酸的含量测定复方乙酰水杨酸是一种广泛用于医药领域的药物，它由乙酰水杨酸和水杨酸组成，在治疗头痛、风湿痛、关节炎等方面具有显著的疗效。
因此，对复方乙酰水杨酸的含量进行准确的测定具有重要的临床应用价值。
本文将介绍复方乙酰水杨酸的含量测定方法。
一、试剂与仪器1、试剂：粉末状的复方乙酰水杨酸、氯仿、乙醇、六氯化铀、氢氧化钠、盐酸、石油醚、硫酸、甲苯和双氧水等。
2、仪器：电子天平、垂线式pH计、紫外-可见分光光度计、滴定管、离心机、高压液相色谱仪等。
二、含量测定方法1、前处理(1)、样品的制备首先，将复方乙酰水杨酸样品分别精密称量至0.1g以上的量，并分别置于两个不同的容量瓶中。
然后，向每个容量瓶中加入小量的氢氧化钠，并用足量的蒸馏水溶解，最后定容至50ml。
将上述制备好的样品瓶中的溶液过滤，并将滤液收集到干净的离心管中。
然后，加入等量的氯仿并摇匀，使乙酰水杨酸和水杨酸能够充分溶解。
将上述提取好的溶液放置在离心机中，离心一段时间，然后用沙漏或毛细吸管将下层液体分离出来，并过滤到50ml的瓶中，以便进一步分析。
(1)、紫外-可见分光光度法将去除蛋白质的样品溶液放入紫外-可见分光光度计中，测量其在274nm处的吸光度Au，并根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：含量= (Au×V×D×1000) / (ε×m)其中，Au为吸光度，V为取样量(单位为 ml)，D为稀释倍数，ε为乙酰水杨酸在274nm处的摩尔消光系数，m为样品的质量。
(2)、高压液相色谱法将上述制备好的样品溶液直接注入高压液相色谱仪中，测定每个组分的峰面积，然后与已知浓度的乙酰水杨酸标准品的峰面积进行比较，计算出样品中乙酰水杨酸的含量。
将上述制备好的样品溶液放入垂线式pH计中，调节其 pH 值至 9-10，然后加入硫酸，产生水杨酸。
将生成的水杨酸与六氯化铀溶液混合，等待2min后，加入甲苯，并用滴定管滴入盐酸，将生成的水杨酸中的六氯化铀还原，最后测定其滴定溶液的体积，并计算出样品中水杨酸的含量。
实验十四亚硝酸钠滴定法测定复方乙酰水杨酸片中非那西丁的含量一实验目的1.掌握亚硝酸钠标准溶液配制及标定的原理及方法；2.了解重氮化滴定的特点，掌握重氮化终点的判断；3.熟悉复方制剂含量测定的特点；3.掌握复方乙酰水杨酸片中非那西丁含量测定的原理及方法。
二实验原理对氨基苯磺酸是具有芳伯胺基的化合物，在酸性条件下，可与NaNO2发生重氮化反应而定量地生成重氮盐。
滴定终点，过量的NaNO2与碘化钾反应，生成碘，使淀粉碘化钾试纸变蓝，指示标定终点。
复方乙酰水杨酸片处方（77年版）乙酰水杨酸220g非那西丁150g咖啡因35g制成1000片本品每片中含乙酰水杨酸（C9H8O4）应为0.209－0.231g，含非那西丁（C10H13O2N）应为0.143－0.158g，含咖啡因（C8H10O2N4·H2O）应为31.5－38.5mg。
复方乙酰水杨酸片为白色片。
本品每片中含乙酰水杨酸(C9H8O4)与非那西丁(C10H13NO2)均应为标示量的95.0～ 105.0％；含咖啡因(C8H10N4O2·H2O)应为标示量的90.0～110.0％。
解热镇痛药。
用于发热、头痛、神经痛、牙痛、月经痛、肌肉痛、关节痛等。
复方乙酰水杨酸片中含有乙酰水杨酸（简称A）、非那西丁（简称P）和咖啡因（简称C）三种主要成分。
各成分之间性质差异大。
乙酰水杨酸为芳酸类药物，具酸性，，可用酸量法测定；非那西丁为芳酰胺类药物，具酰胺基，呈中性，但具潜在芳伯氨基，可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定；咖啡因为黄嘌呤类生物碱，碱性极弱，不能采用一般生物碱的含量测定方法，但可将其与碘发生定量沉淀以后，剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。
含量测定反应1 乙酰水杨酸的测定：将残渣溶于中性纯，直接用0.1M氢氧化钠液滴定游离羧酸。
++C O O HO C O C H 3N a O HC O O N aO C O C H 3H 2O2 非那西丁的测定：第一步，水解，得到芳香伯胺：++H 2ONHO C 2H 5CO CH 3NH 2O C 2H 5CH 3CO O HH 2S O 4第二步，重氮化定量反应：N H 2O C 2H 5N a N O 2H C lN+O C 2H 5N C l-N a C lH 2O22++++3 咖啡因的含量测定： 以[B]代表咖啡因的结构C H 3N C C NCC H 3C NN OHC H 3O H 2O定量反应原理：2[B]+ 4I 2 + 2KI + H 2SO 4 2[[B]·HI ·I4] + K 2SO 4 （定量过量）过量的碘用硫代硫酸钠滴定：I 2 + 2Na 2S 2O 3 2NaI + Na 2S 4O 6三 仪器及试剂1.仪器：分析天平、干燥箱、回流装置、水浴锅、烧杯、量筒、酸式滴定管、玻璃棒等。
