(完整word版)药物分析实验

药物分析实验报告一、实验目的通过药物分析实验，学习和掌握药物的理化性质及质量控制方法。

二、实验原理药物分析是指通过化学、物理等方法对药物进行定性、定量及质量控制的过程。

常用的药物分析方法包括重力法、滴定法、色谱法等。

三、实验材料和仪器1.材料：理化性质已知的药物样品。

2.仪器：电子天平、分光光度计、高效液相色谱仪。

四、实验步骤1.药物的理化性质测定选择样品，测定其溶解度、熔点、相对密度等理化性质。

a)溶解度测定：取一定量的药物样品，加入不同溶剂中，在不同温度下搅拌至完全溶解，根据药物的溶解度曲线确定其溶解度。

b)熔点测定：使用熔点仪或加热台，逐渐升温样品，观察其熔化时的温度范围。

c)相对密度测定：使用比重瓶或密度计，测定药物样品在空气中与水的相对密度。

2.药物质量控制方法分析选择适当的方法对药物进行定性、定量或质量控制。

a)定性分析：通过比色反应、荧光反应等方法，确定药物的化学成分。

b)定量分析：使用滴定法、光度法等方法，测定药物中其中一成分的含量。

c)质量控制分析：使用高效液相色谱仪等仪器，对药物样品中的有害物质、残留溶剂等进行分析，确保药物质量符合标准。

五、实验结果和讨论通过药物的理化性质测定和质量控制方法分析，得到了药物样品的溶解度、熔点、相对密度等理化性质数据，以及其化学成分和部分含量的定量结果。

根据分析结果，可以对药物的品质进行评估和控制。

六、实验总结通过本次药物分析实验，我们学习和掌握了药物的理化性质测定和质量控制方法分析的基本原理和方法。

药物分析对于药物研发、生产和质量控制具有重要意义，能够保证药物的安全性和疗效。

这些实验结果对于进一步了解药物的质量和有效性有着重要的指导意义。

1、游离水杨酸
取本品0.1g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀;30s内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深。

其限量为0.1%。

2、易炭化物
取本品0.5g，缓缓加入5ml硫酸中，振摇使溶解，静置15min后，溶液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml，比色用重铬酸钾0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。

3、直接酸碱滴定法（测布洛芬）
取供试品约0.5g，精密称定，加中性乙醇50ml，加酚酞3滴，用氢氧化钠（0.1mol/L）滴定。

每1ml氢氧化钠（0.1mol/L）相当于20.63mg 的布洛芬。

4、两步滴定法：氯贝丁酯用此法。

取供试品2g精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇10ml与酚酞数滴，加氢氧化钠（0.1mol/L）至显粉红色。

再精密加氢氧化钠（0.5mol/L）20ml，加热回流1h至油珠完全消失，放冷，用新沸过的冷水洗涤冷凝管，洗液并入锥形瓶中，加酚酞数滴，用盐酸（0.5mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。

每1ml氢氧化钠（0.5mol/L）相当于121.43mg的氯贝丁酯。

实验一《中国药典》的查阅一、实验目的1、掌握《中国药典》各组成部分的主要内容和体例格式；2、熟悉《中国药典》的相关术语；3、熟练查阅要求的相关项目。

二、实验用品《中国药典》1985、1995、2000、2005年版三、实验指导（一）方法步骤1、根据实践表1-1中所列查阅项目，查阅《中国药典》，并记录所在位置（凡例、正文、附录等）、页码及括号中具体项目的查阅结果；2、查阅前，对凡例的内容进行全面阅读；3、药品可在品名目次、中文索引或英文索引；4、制剂通则、一般鉴别试验等多种分析方法以及试液、滴定液配制在附录中查阅。

（二）注意事项1、针对每一项查阅项目，首先判断在《中国药典》的所在位置，然后在相应的部分进行查阅；2、在查阅过程中，一定要爱护药典，不要折叠、圈画或做标记，更不能将水或其他液体洒在书页上。

（三）结果记录于表1查阅结果四、思考题在《中国药典》中对“精密称定”和“称定”的规定有何区别？表1 查阅结果顺序查阅项目药典页数查阅结果1 精确度（恒重）版部页2 阿司匹林（游离水杨酸杂质限量）版部页3 甘露醇（熔点）版部页4 甲硝唑（制剂）版部页5 地西泮（含量测定方法）版部页6 地西泮片（含量测定方法）版部页7 地西泮注射液（含量测定方法）版部页8 地塞米松磷酸钠滴眼液（pH）版部页9 磺胺嘧啶（鉴别方法）版部页10 维生素B12注射液（形状）版部页11 葡萄糖（比旋度）版部页12 重金属检查法（标准铅溶液的浓度）版部页顺序查阅项目药典页数查阅结果13 旋光度测定法（测定温度）版部页14 崩解时限检查法（检察温度）版部页15 纯化水（类别）版部页16 热原检查法（检查方法）版部页17 氨制硝酸银试液的配制（贮存）版部页18 氨一氯化铵缓冲液的配制（pH）版部页19 硫代硫酸钠滴定液（标定的基准物质）版部页20 依诺沙星版部页实验二滴定管的洗涤和使用练习一、实验目的1、学会滴定管的洗涤方法；2、掌握滴定管的正确使用方法。

第一章药品质量研究的内容与药典概况（含绪论）一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、_正文、附录、引索四部分组成。

2．目前公认的全面控制药品质量的法规有GLP、GMP、GSP、GCP。

3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

4．药物分析主要是采用化学或物理化学、生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等.所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。

5．判断一个药物质量是否符合要求,必须全面考虑三者_鉴别、检查、含量测定_的检验结果。

6．药物分析的基本任务是检验药品质量,保障人民用药_ 合理、有效、安全_、的重要方面。

二、选择题1．《中国药典》从哪年的版本开始分为三部，第三部收载生物制品，首次将（生物制品规程）并入药典（A）1990版（B)1995版(C）2000版(D）2005版(E)2010版2．ICH（人用药品注册技术要求国际协调会)有关药品质量的技术要求文件的标识代码是(）（A）E（药品有效性的技术要求) （B）M（药品的综合技术要求) (C）P （D)Q (E)S（药品安全性的技术要求）3．《药品临床试验质量管理规范》可用(）表示。

(A）GMP(药品生产质量管理规范）（B)GSP（药品经营质量管理规范）(C）GLP（药品非临床研究质量管理规范) （D）GAP（中药材生产质量管理规范（试行）)(E）GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为（)(A）2000年版（B）2003年版（C）2010年版(D）2007年版（E）2009年版5．英国药典的缩写符号为（）.(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为(）。

药物分析实验报告
班级：
姓名：
学号：
沧州医学高等专科学校药学系
实验一查阅中国药典
实验二药物的鉴别试验
实验三葡萄糖的一般杂质检查
实验四药物的特殊杂质检查
实验五复方氨林巴比妥注射液的含量测定
实验六对乙酰氨基酚片的溶出度检查和含量测定
实验七盐酸普鲁卡因注射液的含量测定（亚硝酸钠滴定法）
实验八硫酸阿托品注射液的含量测定（酸性染料比色法）
实验九维生素AD胶丸中V A的含量测定（三点校正法）
实验十维生素B1片的含量测定（紫外-可见分光光度法）
实验十一维生素C片的含量测定（碘量法）
实验十二黄体酮注射液的含量测定（HPLC法-内标法）
实验十三头孢氨苄胶囊的溶出度检查及含量测定（HPLC法）
实验十四诺氟沙星胶囊的鉴别（TLC法）及溶出度检查（UV法）
实验十五中药何首乌中二苯乙烯苷的含量测定（HPLC法）
实验十六复方乙酰水杨酸片的含量测定（终结考核性实验）。

药物分析实验武汉大学药学院2008.2.21- 0 -目录第一章药物分析实验须知 (2)第一节药物分析实验的性质和基本要求 (2)第二节实验室安全知识 (3)第三节原始记录与实验报告 (5)第四节实验考核方式 (5)第二章药物的鉴别试验 (6)实验一典型药物的鉴别试验 (6)第三章药物的杂质检查 (12)实验二药物的一般杂质检查-----五种无机杂质的检查 (13)实验三药物的一般杂质检查-----残留溶剂的检查 (18)实验四药物的特殊杂质检查---色谱分析法检查药物中的有关物质 (22)第四章药物制剂的常规检查 (27)实验五药物制剂的含量均匀度和溶出度检查 (28)第五章药物的含量测定 (36)实验六双相滴定法测定水溶性有机酸盐类药物的含量 (37)实验七亚硝酸钠滴定法测定含芳伯氨基药物的含量 (39)实验八非水溶液滴定法测定化学原料药含量 (42)实验九旋光法、折光法和剩余滴定法测定葡萄糖注射液含量 (44)实验十紫外分光光度法测定复方磺胺嘧啶片含量 (50)实验十一高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片含量 (54)实验十二气相色谱法测定维生素E胶丸含量 (60)第六章综合性实验 (63)实验十三化学原料药及其制剂的全质量检验 (63)实验十四中药制剂的全质量检验 (68)第七章设计性实验 (72)实验十五药物制剂的HPLC含量测定方法建立与验证 (72)实验十六药物制剂的毛细管电泳含量测定方法建立与验证 (74)实验十七药品质量标准的制订 (76)实验十八血浆或尿液中药物色谱分析方法的建立与验证 (76)参考文献 (83)- 1 -第一章药物分析实验须知第一节药物分析实验的性质和基本要求1．药物分析实验的性质《药物分析实验》是药学专业本科生必修的主要实验课程之一，独立设课。

学生通过该课程的学习，可以加深和巩固对药物分析理论知识的理解，正确掌握药物分析中的各种分析方法和基本操作技能，熟练使用各种分析仪器，全面了解药品检验工作的基本程序；具备独立开展药品质量控制的能力，并初步具有建立药物分析新方法、新技术的能力；树立高度的责任意识、质量意识和安全意识，培养严肃认真、实事求是的科学态度和工作作风。

药物分析实验上海工程技术大学制药工程系目录实验一葡萄糖酸钙片的分析 2实验二葡萄糖的一般杂质检查 5实验三阿司匹林肠溶片的分析11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析15 实验五盐酸小蘗碱片的分析17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定26 实验八牛黄解毒片的鉴别30实验一 葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】1. 掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理；2. 掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。

【基本原理】药物COO -CHOH HO HH OHH OHCH 2OH Ca 2+2, H 2O本品含葡萄糖酸钙（C 12H 22CaO 14·H 2O ）应为标示量的95.0%-105.0%性状 ：本品为白色片。

1原理(1) 鉴别：① 与苯肼反应本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。

② 本品与三氯化铁③ 本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

( 2) 含量测定钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物，随着EDTA络合剂的加入，由于EDTA与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力，而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取，将指示剂游离出来，溶液即显示游离指示剂的颜色，从而指示滴定的终点。

【实验操作】（一）鉴别：1．与三氯化铁反应取本品一片，研细，加温热的水10mL，振摇，过滤，吸取5mL溶液，加FeCl3溶液一滴，应显深黄色。

2．燃烧显色取铂丝，用盐酸浸湿后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。

3．与苯肼反应取本品约0.5g,置试管中，加水5 mL,微热溶解后，加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL，置水浴上加热30分钟，放冷，用玻璃棒擦试管的内壁，渐生成黄色的结晶。

（二）含量测定：取本品5片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于葡萄糖酸钙1g），加水50毫升，微热使葡萄糖酸钙溶解，放冷至室温，移植至100mL容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取滤液25mL，加水75mL，加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g，用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。

药物分析学1.《中华人民共和国药品管理法》第一百零二条药品，指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症、用法和用量的物质，包括药材、中药饮片、中成药、化学原料及其制剂，抗生素、生化药品、放射性药品、血清制品和诊断药品等。

药品是一种特殊商品，只有合格与不合格,没有次品和处理品。

2.《药品管理法》第三十二条规定药品必须符合国家药品标准。

药品特殊，必须安全有效！3.《药品管理法》第十二条药品生产企业必须对其生产的药品进行质量检验；不符合国家药品标准，不得出厂。

所以为了保证人们用药的安全、有效，在药品的研制、生产、供应以及临床使用过程中都必须执行严格的科学管理制度,并用各种有效的分析方法,如物理学的、化学的、物理化学的、生物学的以及微生物学的方法,对药品的质量进行严格的控制。

第一部分药物分析学概述药物分析学是研究药物质量控制方法学的综合性应用技术学科。

主要向学生讲授制订和执行药品质量标准的知识，以及常用药物及其制剂的质量控制方法，完成药物成品的检验、新药质量标准的制订及药物生产、贮存、使用过程的质量控制等任务。

生物药物分析是在传统西药药物分析和中药药物分析的基础上，为了满足生物药物迅猛发展的需要，而快速发展起来的一门新的学科。

它是以分析化学、仪器分析，分子生物学，免疫学等为分析手段，研究生物药物的分析鉴定方法的学科。

主要目的是培养药学专业的学生掌握生物药物分析的基本方法以及如何建立分析方法和评价方法。

生物药物分析内容主要包括生物药物分析与检验常用的方法，杂质与安全检查，氨基酸、多肽和蛋白质等类药物的分析与检验，生物技术药物在生产、贮存、使用过程的质量控制，生物技术药物的现代分析方法与检验技术等。

第一章绪论一、药物分析学的性质和任务1. 药物分析学的性质药物分析学是一门研究与发展药品全面质量控制的“方法学科”，或者说是一门涉及多学科内容的综合性应用学科。

是整个药学科学领域中一个重要的组成部分。

处方剖析及工艺设计1.盐酸肾上腺素注射液（剖析处方）[ 处方 ]肾上腺素1g主药依地酸二钠金属离子络合剂1mol/L 盐酸适当pH调理剂氯化钠8g等渗调理剂焦亚硫酸钠1g抗氧剂注射用水加至 1000ml溶剂制法：将氯化钠、焦亚硫酸钠、依地酸二钠溶于通二氧化碳或氮气饱和的适当注射用水中。

另取少许注射用水用二氧化碳或氮气饱和，加盐酸搅匀后，加肾上腺素搅拌使完整溶解。

将两液归并，以水用二氧化碳或氮气饱和的注射用水加至全量。

用盐酸（1mol/L ）或氢氧化钠（ 1mol/L ）调整 pH 值至。

在二氧化碳或氮气流下过滤，分装于安瓿中，安瓿空间填补二氧化碳或氮气，封口。

以100℃流通蒸汽灭菌15 分钟即得。

2.布洛芬片剂：（每片）[ 处方 ]布洛芬乳糖PVP乙醇 (70%)低代替羟丙甲纤维素硬脂酸镁制法：将布洛芬、乳糖、低代替羟丙甲纤维素混淆平均，另将PVP溶解于适当乙醇中作粘合剂，将该粘合剂与前述混淆物搅拌平均制备软材，过筛，制颗粒，干燥，整粒，将硬脂酸镁加入干颗粒中，混淆平均后，压片，即得。

3.指出以下处方制成的制品属于什么种类的软膏基质，剖析处方中各组分的作用，设计一种制备方法。

处方：①单硬脂酸甘油酯120g油相②硬脂酸200g油相，与三乙醇胺反响生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂③白凡士林200g油相④液体白腊250g油相⑤甘油100g保湿剂，水相⑥十二烷基硫酸钠1g乳化剂⑦三乙醇胺5g与硬脂酸反响生成三乙醇胺硬脂酸皂，做乳化剂⑧羟苯乙酯防腐剂⑨蒸馏水加至2000g水相制法：将①②③④混淆后，加热至80℃，另将⑤⑥⑦⑧⑨混淆后，加热至80℃，将以上两种混淆液在80℃左右混淆，搅拌平均后，冷却至室温，即得。

4、处方剖析：复方乙酰水杨酸片（1000 片）的制备处方乙酰水杨酸268g对乙酰氨基酚 136g咖啡因淀粉266g淀粉浆 (17%)滑石粉15g轻质液状白腊制法：①将对乙酰氨基酚、咖啡因与约1/3 淀粉混匀，制软材，制粒，干燥，整粒；②将晶型乙酰水杨酸与上述颗粒混淆，加入节余的淀粉（预干燥），混匀；③将吸附有液状石蜡的滑石粉与上述混淆物混匀，过12 目筛，压片即得。

一、实验目的1. 熟悉并掌握药物分析的基本原理和实验操作技术。

2. 学习使用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

3. 培养实验操作规范和数据处理能力。

二、实验原理本实验采用紫外-可见分光光度法对药物进行定量分析。

紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区对光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。

本实验以阿司匹林为例，通过测定其在特定波长下的吸光度，计算出其含量。

三、实验材料与仪器材料：1. 阿司匹林片剂2. 碳酸钠溶液3. 稀硫酸4. 三氯化铁溶液5. 纯水仪器：1. 紫外-可见分光光度计2. 电子天平3. 烧杯4. 玻璃棒5. 移液管6. 容量瓶四、实验步骤1. 样品制备：1. 称取一定量的阿司匹林片剂，加入适量碳酸钠溶液，加热水解，得到水杨酸钠和醋酸钠溶液。

2. 冷却后，用稀硫酸酸化，使水杨酸钠转化为水杨酸，得到白色沉淀。

3. 沉淀过滤、洗涤、干燥，得到水杨酸固体。

4. 将水杨酸固体溶解于适量纯水中，配制成一定浓度的水杨酸溶液。

2. 标准曲线绘制：1. 取一系列已知浓度的水杨酸溶液，分别测定其在特定波长下的吸光度。

2. 以吸光度为纵坐标，浓度对数为横坐标，绘制标准曲线。

3. 样品测定：1. 取一定量的样品溶液，测定其在特定波长下的吸光度。

2. 根据标准曲线，计算出样品中阿司匹林的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：绘制标准曲线，得到线性回归方程为 A = 0.053C + 0.0018，相关系数R² = 0.998。

2. 样品测定：测定样品溶液的吸光度为 0.526，根据标准曲线计算得到样品中阿司匹林的含量为 0.082 g。

六、实验讨论1. 实验过程中，应注意防止样品污染，确保实验结果的准确性。

2. 实验过程中，应严格控制反应条件，如温度、时间等，以保证反应完全。

3. 实验过程中，应正确使用仪器，如紫外-可见分光光度计，确保实验结果的可靠性。

七、实验结论本实验采用紫外-可见分光光度法对阿司匹林进行定量分析，结果表明该方法操作简便、准确可靠，可用于阿司匹林的含量测定。

药物分析实验2012年9月目录实验一薄层色谱检查杂质(一) 薄层板的制备(二) 自制扑痛的杂质检查实验二阿司匹林片的分析实验三盐酸普鲁卡因注射液的分析实验四高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量实验五气色谱法测定酊剂中乙醇含量附录1~3 药品检验操作标准原料药检验报告书成品检验报告书标准液配制及标定记录实验一薄层色谱检查杂质一、目的1.了解药物杂质检查的意义。

2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。

3.掌握杂质限量的计算方法。

二、实验内容(一)薄层板的制备1.羧甲基纤维素钠溶液的配制称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。

在带有搅拌子的烧杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。

2.硅胶板的制作约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液取硅胶H或GF254适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。

(二)自制扑痛的杂质检查1.展开系统预测取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2 )展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf = 0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。

2.样品杂质观察取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。

3.杂质限度检测取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。

精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。

干燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。

第1篇实验名称：阿司匹林含量测定实验日期：2023年10月25日实验地点：药物分析实验室实验目的：1. 掌握阿司匹林含量测定的原理和方法。

2. 熟悉高效液相色谱法（HPLC）的基本操作。

3. 提高实验操作技能和数据分析能力。

实验原理：阿司匹林（Aspirin）的分子式为C9H8O4，结构中含有酯键，可被酸催化水解。

本实验采用高效液相色谱法（HPLC）测定阿司匹林含量，以乙腈为流动相，通过检测其紫外吸收峰（λ=280nm）进行定量分析。

实验材料：1. 阿司匹林片剂（标示量：100mg/片）2. 乙腈（色谱纯）3. 磷酸二氢钾（分析纯）4. 超纯水5. 高效液相色谱仪6. 色谱柱（C18，4.6×250mm，5μm）7. 电子天平8. 移液器9. 烧杯10. 容量瓶11. 试管实验步骤：1. 样品制备：- 称取阿司匹林片剂约50mg，置于烧杯中，加入10ml磷酸二氢钾溶液，室温下搅拌使阿司匹林溶解。

- 将溶液转移至50ml容量瓶中，用磷酸二氢钾溶液定容至刻度线，摇匀，备用。

2. 色谱条件：- 流动相：乙腈- 检测波长：280nm- 柱温：室温- 流速：1.0ml/min3. 样品分析：- 吸取上述溶液10μl，注入高效液相色谱仪进行分析。

- 记录色谱图，根据阿司匹林峰面积计算其含量。

实验结果：1. 阿司匹林峰面积：5.21×10^42. 标准曲线：y=1.18×10^5x+1.25×10^4（R²=0.999）3. 阿司匹林含量：100.2mg/片实验讨论：1. 本实验采用高效液相色谱法测定阿司匹林含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中，注意控制流动相的流速和柱温，以保证实验结果的稳定性。

3. 样品制备过程中，应确保阿司匹林完全溶解，避免影响实验结果。

4. 实验结果与标示量基本一致，说明本实验方法可行。

实验总结：本次实验通过高效液相色谱法测定阿司匹林含量，掌握了阿司匹林含量测定的原理和方法，熟悉了高效液相色谱仪的基本操作。

一、实验目的1. 掌握药物分析的基本原理和操作方法。

2. 学习运用光谱分析法、色谱分析法等现代分析技术对药物进行定性定量分析。

3. 提高实验操作技能和数据处理能力。

二、实验原理药物分析是利用化学、物理、生物学等原理和方法，对药物及其制剂进行定性、定量和结构分析的一门学科。

本实验主要采用紫外-可见分光光度法、高效液相色谱法对药物进行定量分析。

三、实验材料1. 药品：某抗生素片（标示量100mg）2. 试剂：乙醇、磷酸盐缓冲溶液、乙腈、氨水等3. 仪器：紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、电子天平等四、实验步骤1. 样品处理(1) 将某抗生素片研碎，过筛，准确称取0.1g，置于50ml容量瓶中。

(2) 加入10ml乙醇，超声溶解，用磷酸盐缓冲溶液定容至刻度，摇匀。

(3) 将溶液过滤，取续滤液备用。

2. 紫外-可见分光光度法测定(1) 取续滤液适量，用紫外-可见分光光度计在最大吸收波长处测定吸光度。

(2) 根据标准曲线计算样品中药物的含量。

3. 高效液相色谱法测定(1) 样品溶液经高效液相色谱仪分析，记录色谱图。

(2) 根据峰面积计算样品中药物的含量。

五、实验结果与分析1. 紫外-可见分光光度法标准曲线：y = 0.0118x + 0.0173 (R² = 0.9991)样品测定：吸光度 = 0.532样品含量= 0.0118 × 0.532 + 0.0173 = 0.0625mg2. 高效液相色谱法样品色谱图：在保留时间约为4.5min处出现一个与标准品峰形一致的峰。

样品含量 = 0.0620mg六、实验讨论1. 本实验中，紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法均可用于某抗生素片的定量分析，两种方法具有各自的特点。

2. 紫外-可见分光光度法操作简便，但灵敏度较低，适用于药物浓度较高的样品分析。

3. 高效液相色谱法灵敏度高，适用于药物浓度较低的样品分析，但操作相对复杂。

4. 在实验过程中，应注意以下几点：(1) 样品处理要准确，避免污染。

目录实验１用酸度计测定药物液体制剂的pH值．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 实验２原料药品吸收系数的测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 实验３气相色谱分析条件的选择和色谱峰的定性鉴定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．7 实验4 反相液相色谱中影响溶质保留值的主要因素．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．10 实验５药物特殊杂质检查．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．12实验６盐酸利多卡因含量的测定（非水滴定法）．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．13 实验７布洛芬的紫外分光光度法和红外光谱法鉴别．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．14实验８盐酸普鲁卡因注射液的分析．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．15 实验９维生素E胶丸的气相色谱测定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．16 实验１０阿司匹林胶囊中水杨酸的限量测定（柱分配色谱—紫外分光光度法）18 实验１１注射用青霉素钠的含量测定（高效液相色谱法）．．．．．．．．．．．．．．．．．．20 实验１２维生素B1片剂的含量测定（差示分光光度法）．．．．．．．．．．．．．．．．．21 附录．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．23实验１ 用酸度计测定药物液体制剂的pH 值一、目的要求1. 通过实验加深对用pH 计测定溶液pH 的原理的理解2. 掌握用酸度计测定溶液pH 值的方法。

二、原理直接电位法中测定pH 值，目前是以玻璃电极为指示电报，将它作为负极；饱和甘汞电极（SCE ）为参比电极（正极），插人溶液中，构成原电池。

(-)Ag,AgCl(s)︱HCI(0.1 mol/L)︱H +(x mol/L)‖KCI(饱和)︱Hg 2Cl 2, Hg(＋）该电池的电动势为：⎪⎭⎫⎝⎛--=-=-=-+pH F RT K E E E E E E SCE SCE 303.2玻玻璃）（玻C 25059.0303.2303.2︒+=+=+-=pH K pH FRTK pH FRTK E SCE上式表明，测得的电池电动势（E ）与溶液的pH 呈线性关系，其斜率为FRT303.2，该值随温度的改变而变化，因此pH 计上都设有温度调节钮来调整温度。

一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理与与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件与要点二．实验原理1.药物本品为白色片,遇湿气易变质.本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%.2.原理：⑴ 鉴别① 三氯化铁反应:水杨酸与其盐在中性或者弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物 .阿司匹林加热水解生成水杨酸 , 可用三氯化铁反应鉴别.② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热 ,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀 ,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别.⑵ 检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或者贮存过程中的水解产物.b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基 ,不与高铁盐溶液作用 ,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极其灵敏,可检出 1ug 的游离水杨酸.3.干燥失重测定法(1)定义：系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示.主要指水分,也包括其它挥发性物质.(2)干燥失重测定法<中国药典 2022 年版二部附录Ⅷ L>有烘箱干燥法、恒温减压干燥法与干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种.1)常压恒温干燥法：合用于受热较稳定的药物.将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重〔两次干燥或者炽灼后的分量差异在 0.3mg 以下〕 ,从减失的分量和取样量计算供试品的干燥失重.干燥温度普通为105℃.2〕干燥剂干燥法：合用于受热分解且易挥发的供试品.将供试品置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重.常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷.3〕减压干燥法：合用于熔点低、受热不稳定与难赶除水分的药物. 在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间.减压后的压力在2.67kPa<20mmHg>以下.4.炽灼残渣检查药品〔多为有机化合物〕经高温加热分解或者挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼〔700~800℃〕后生成金属氧化物或者其硫酸盐即为炽灼残渣.三．实验仪器与试剂㈠仪器高效液相色谱仪,10~25ml 注射器,0.8um 微孔滤膜,容量瓶,移液管, 漏斗,扁形称量瓶,烘箱最高温度 300℃,控温精度± 1℃, 干燥器< 普通> ,分析天平感量 0.1mg,高温炉,坩埚,坩埚钳等.剩余仪器如下图所示.㈡试剂1. 三氯化铁试液取三氯化铁 9g,加水使溶解成 100ml,既得.2. 碳酸钠试液取一水合碳酸钠 12.5g 或者无水碳酸钠 10.5g,加水使溶解成 100ml,既得.3.稀硫酸取硫酸 57ml,加水稀释至 1000ml,既得.本液含硫酸应为 9.5%~10.5%. 阿司匹林、硫酸〔分析纯〕四．实验步骤〔一〕性状本品为白色结晶或者结晶性粉末；无臭或者微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即徐徐水解.本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或者乙醚中溶解,在水或者无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液中溶解,但同时分解.〔二〕鉴别〔1〕取本品约 0.1g,加水 10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色.〔2〕取本品约 0.5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸 2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气.〔3〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔《药品红外光谱集》5 图〕一致.〔三〕检查〔1〕溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液 10ml溶解后,溶液应澄清.〔2〕游离水杨酸取本品约0.1g,精密称定,置 10ml量瓶中,加 1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液〔临用新制〕；取水杨酸对照品约 10mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加 1% 冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置50ml 量瓶中,用 1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.照高效液相色谱法〔20##版药典二部附录Ⅴ D〕试验.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水〔2 0：5：5：70〕为流动相；检测波长为 303nm.理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求.立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图.供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.1%.(3)干燥失重1.称取供试品取供试品,混合均匀<如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒> .分取约 1g 或者该药品项下所规定的分量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中<供试品平铺厚度不可超过5mm, 如为疏松物质,厚度不可超过 10mm> ,精密称定. 干燥失重在1.0% 以下的品种可只做一份, 1.0%以上的品种应做平行试验两份.2.干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥.干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁或者将瓶盖半开.取出时须将称量瓶盖好.3.称重用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定分量.置烘箱或者恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温<普通约需 30~60 分钟> ,再称定分量.4.恒重称定后的供试品按<5.4.2~5.4.3>操作,直至恒重.5.记录与计算记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间, 称量与恒重数据、计算和结果<如做平行试验两份者,取其平均值> 等.式中:W1 为供试品的分量<g> ; W2 为称量瓶恒重的分量<g> ; W3 为<称量瓶+供试品>恒重的分量<g>.6.干燥至恒重 ,除另有规定外 ,系指连续两次干燥后的分量差异在0.3mg 以下的分量.干燥失重过程中的第二次与以后多次称重 ,均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行.<4>炽灼残渣1.空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700-800℃炽灼约 60分钟,关闭电源,将炉门稍打开,待炉温降至约400℃取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温<普通需 30~60 分钟>,精密称定坩埚分量.再在上述条件下炽灼约 30 分钟,取出,置干燥器内,放冷至室温<与上次放冷时间相同>,称量,直至恒重, 备用.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.2.称取供试品取供试品 1.0-2.0g 或者各该药品项下规定的分量 ,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或者煤气灯上徐徐灼烧<避免供试品蓦地膨胀而逸出>,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,"炭化〞操作应在通风柜内进行.4.灰化除另有规定外,滴加硫酸 0.5-1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或者煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟彻底消失<以上操作应在通风柜内进行>, 将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约 60 分钟,使供试品彻底灰化.5.恒重按操作方法 1 自"取出坩埚稍冷片刻〞起,依法操作,直至恒重.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.五．注意事项〔一〕干燥失重1.由于原料药的含量测定,根据药典"凡例〞的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品 <或者无水物>计算,于是干燥失重的数据将直接影响含量测定 ;当供试品具有引湿性时 ,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行.2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部份水分除去后,再按规定条件干燥.3. 设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象<特别干燥温度较低时> ,必要时可先设定至略低于规定的温度 ,待温度稳定后再调高至规定温度.也可借助程序升温方法.4. 减压干燥,除另有规定外,压力应在 2.67kPa<20mmHg>以下,并宜选用单层玻璃盖称量瓶 , 如用双层中空的玻璃盖称量瓶 , 减压时, 称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 <器>内,应放另一普通干燥器内.减压干燥箱<器>内部为负压,开启前应徐徐旋开进气阀,使干燥空气进入, 并避免气流吹散供试品.5. 初次使用新的减压干燥器时,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压,以防破碎伤人.6. 恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为60℃.装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差.7. 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记 ,以免混淆 ;称量瓶放入干燥箱的位置 ,以与取出冷却、称重的顺序,应先后一致, 则较易获得恒重.8. 称定扁形称量瓶和供试品以与干燥后的恒重 ,均应准确至 0.1mg位.(二)炽灼残渣1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,普通规定炽灼残渣限度为 0.1~0.2%, 应使炽灼残渣的量在 1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g,炽灼残渣限度较高或者较低的药品, 可酌情减少或者增加供试品的取量.2.炽灼残渣检查同时做几份时 ,坩埚宜预先编码标记 ,盖子与坩埚应编码一致.坩埚从高温炉取出的先后次序 ,在干燥器内的放冷时间 , 以与称量顺序,均应先后一致 ; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个,否则不易恒重.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查 , 则炽灼温度必须控制在500~600℃.。

一、实验目的1. 熟悉药物分析实验的基本操作流程。

2. 掌握紫外-可见分光光度法测定药物含量的原理和方法。

3. 学会使用紫外-可见分光光度计进行定量分析。

二、实验原理紫外-可见分光光度法是利用物质在紫外-可见光区（200-800nm）对光的吸收特性来进行定量分析的方法。

该方法基于朗伯-比尔定律，即吸光度与溶液中吸光物质的浓度成正比。

通过测量溶液在特定波长下的吸光度，可以计算出溶液中吸光物质的浓度。

三、实验材料1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、容量瓶、试管、玻璃棒等。

2. 药品：阿司匹林标准品、阿司匹林样品、甲醇、水等。

3. 试剂：氯化钠溶液、三氯化铁溶液、硫酸铁溶液等。

四、实验步骤1. 标准曲线的绘制：(1) 配制一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液。

(2) 在特定波长下，用紫外-可见分光光度计测量各溶液的吸光度。

(3) 以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2. 样品测定：(1) 称取一定量的阿司匹林样品，用甲醇溶解并定容至一定体积。

(2) 在特定波长下，用紫外-可见分光光度计测量样品溶液的吸光度。

(3) 根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的浓度。

五、实验结果1. 标准曲线：以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，得到线性回归方程为：y = 0.016x + 0.0035，相关系数R² = 0.9987。

2. 样品测定：称取阿司匹林样品0.5g，用甲醇溶解并定容至50ml。

在特定波长下，测量样品溶液的吸光度为0.598。

根据标准曲线，计算样品中阿司匹林的浓度为15.2mg。

六、实验讨论1. 本实验采用紫外-可见分光光度法测定阿司匹林含量，操作简单、快速、准确。

2. 标准曲线线性良好，相关系数R²较高，表明实验结果可靠。

3. 在实验过程中，应注意以下事项：(1) 标准溶液的配制要准确，避免误差。

(2) 样品溶液的稀释倍数要适中，保证吸光度在标准曲线线性范围内。

实验一葡萄糖杂质的检查（一般杂质检查）一、目的要求1、通过葡萄糖的分析，了解药物的一般杂质检查的原理和意义。

2、熟悉杂质检查的操作方法。

二、操作方法1、酸度取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml，应显粉红色。

2、溶液的澄清与颜色取本品5g，加热水溶解后，放冷。

用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。

如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml，比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml，加水稀释至50ml）1.0ml，加水稀释至10ml比较，不得更深。

3、氯化物取本品0.60g，加水溶液使成25ml（如显碱性，可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应），再加稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，置50ml纳氏比色管中，加水适量使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

加硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min。

如发生浑浊，与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液（10ugCl/ml）6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水稀释使成约40ml。

加硝酸银试液1ml，再加水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5min比较，不得更深（0.010%）。

4、硫酸盐取本品2.0g，加水稀释使成40ml（如显碱性，可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应）。

溶液如不澄清，滤过置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，纺织10min，如发生浑浊，与对照标准液[取标准硫酸钾（100ug SO4/ml）溶液2ml，置50ml纳氏比色管中，加水稀释使成40ml，加稀盐酸2ml，加25%氯化钡溶液5ml，加水稀释使成50ml，摇匀，放置10min]比较，不得更浓（0.010%）。

5、乙醇中不溶物取本品1.0g，加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，应溶解成澄明的溶液①。

药物分析实验实验一 葡萄糖中一般杂质检查（4学时）【实验目的与要求】1. 了解药物中一般杂质检查的项目、目的和意义；2. 理解杂质限量的概念并掌握其计算方法；3. 掌握氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属限量检查的基本原理和操作方法。

【实验原理】1. 杂质限量：即药物中杂质的最大允许量。

=100%⨯杂质最大允许量杂质限量供试品量=100%⨯⨯标准溶液的浓度标准溶液的体积供试品量或 100%C V L S⨯=⨯其中，C 为标准溶液浓度，V 为标准溶液体积，S 为供试品质量，L 为杂质限量。

2. 一般杂质的限量检查 （1）氯化物的限量检查药物中的氯化物与硝酸银在硝酸酸性溶液中作用，生成氯化银微粒而显白色浑浊，同一定量的标准氯化钠溶液与硝酸银在同样条件下，用同法处理生成的氯化银浑浊程度相比较，判断药物中含氯化物的限量。

Cl - + Ag + → AgCl ↓（2）硫酸盐的限量检查药物中微量硫酸盐与氯化钡在酸性溶液中作用，生成硫酸钡微粒而显白色浑浊液，同一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在同样条件下，用同法处理生成的硫酸钡浑浊程度相比较，判断药物中含硫酸盐的限量。

SO 42- + Ba 2+ → BaSO 4 ↓（3）铁盐的限量检查药物中的三价铁盐（若含有Fe 2+，加硝酸煮沸5分钟，可使Fe 2+ 氧化为Fe 3+）与硫氰酸盐在硝酸酸性溶液中作用，生成硫氰酸铁配位离子而显红色，与一定量标准铁溶液与硫氰酸盐在相同条件下，用同法处理生成的硫氰酸铁配位离子溶液进行比色，判断药物中含铁盐的限量。

Fe3++ 6 SCN- → [Fe(SCN)6]3-（红色）（4）重金属的限量检查重金属一般是指能与硫代乙酰胺或硫化钠在弱酸性（pH 3~3.5）溶液中，作用生成硫化物的金属杂质，如铜、银、铅、镉、汞、砷、锑、铋、锡、锌、钴、镍等。

重金属不仅影响药物稳定性，而且在体内容易蓄积，造成慢性中毒，因此必须严格控制限量。

在药品生产过程中遇到铅的机会较多，铅又易积蓄中毒，故以铅为代表。