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硫化物检测国标硫化物是由硫和其他元素结合而成的化合物，其形态各异，包括硫化氢、硫化铁、硫化钠等。
硫化物广泛存在于自然界中，如火山、油气田、地下水中等。
然而，它们也会成为工业过程中的有害副产物，如煤炭、石油加工等，对人体健康和环境造成危害。
因此，在国家和国际上划定了一系列检测硫化物的标准，以保障人类健康和环境安全。
下面我们对中国行业标准《环境空气中硫化物的测定》(HJ/T 309-2006)和欧洲标准EN 1232:1997进行探讨。
首先，HJ/T 309-2006标准主要适用于环境空气中的硫化物检测，包括硫化氢、甲硫醇、异丙硫醇、甲硫醇等。
该标准采用甲硫醇为外标物质，制备一系列不同浓度的标准曲线，对样品进行测定。
其中，样品通过采样器采集后，经过吸附剂处理，放进气相分析仪中，分析出硫化物的浓度。
该标准的测量范围为0.001mg/m3~5mg/m3，标准相对偏差不超过10%。
其还引入了质保体系的要求，确保数据的准确性。
其次，欧洲标准EN 1232:1997也用于测定环境中的硫化物含量，特别是气态硫化物如硫化氢等。
它采用收集液法或吸附剂法，将空气中的硫化物转化成可测性的形式，然后通过红外光谱法等手段进行测定。
其测量方法具有高灵敏度、高分辨率、高精度等特点。
测定范围为0.1mg/m3,标准相对偏差不超过±20%。
同时，在测量前需要对分析仪器进行系统校准，避免因仪器漂移等误差对结果的影响。
在实际应用中，硫化物检测可以采用不同的方法，如现场检测、样品送检等。
现场检测因其快速、准确的特点在环保、化工、煤炭等行业得到广泛应用。
比如，大家可能熟悉的臭氧消毒器就利用氧气和氮氧化合物等成分，产生微量的硫化物，能够杀灭空气中的细菌、病毒等。
而在油气田开采、井下矿工等环境中，硫化物浓度也需要定期检测，以保护工人的身体健康。
总之，HJ/T 309-2006和EN 1232:1997标准的引入，为硫化物检测提供了检测方法和技术规范。
甲醇钠含量的测定方法
甲醇钠是重要的化工原料，主要用作催化剂、缩合剂和分析试剂，它是生产染料、颜料、医药品、香料和农药等化工产品的中间体和原料，另外，甲醇钠在油脂加工和皮毛加工中也有大量消耗。
由于甲醇钠遇水极易反应生成氢氧化钠和甲醇，因此，在甲醇钠中主要杂质是氢氧化钠。
为了了解生产的甲醇钠是否达标，就必须对甲醇钠的含量进行测定，这就要求我们寻找出甲醇钠的测定方法。
根据Williamson反应可知：醇钠可以与卤代烷烃在对应的醇溶液中反应，卤原子被烷氧基取代生成醚。
反应如下：
RX + CH3ONa 在此处键入公式。
RX + R/ONa →R/OR + NaX (1)
根据此原理，在测定甲醇钠含量时，我们可以先让甲醇钠与卤代烷烃反应，转化成醚和钠盐，然后再用酸碱滴定的方法测出氢氧化钠的含量。
另外，我们让甲醇钠与水反应，全部转化成氢氧化钠，同样用酸碱滴定的方法测出此时全部氢氧化钠的含量，从而，我们得出氢氧化钠和甲醇钠的总量。
再将两者做差便可以得到甲醇钠的含量。
由于氯仿与甲醇钠可以在常温常压下进行，反应中使氯仿过量，二者可以迅速发生反应。
反应后可用沸水浴蒸除氯仿和生成的醚。
反应原理如下：
CHCl3+ 3CH3ONa →(2) 通过此法可以测出甲醇钠和氢氧化钠的含量，由于甲醇钠样品中只含有甲醇钠、氢氧化钠和水三种物质，因此，水分的含量同样可以得出。
1。
便携式GC-MS法快速测定空气中甲硫醇、甲硫醚贾立明;陈鑫;姜波;赵伟【摘要】通过优化便携式气质联机检测参数和样品采集质量控制,利用Survey模式监测,内标标准曲线法定量分析,建立了空气中甲硫醚、甲硫醇陕速测定方法.应用便携式GC-MS测定空气中甲硫醇,加标回收率范围为75.5％～110.7％,RSD为7.46％～11.6％;甲硫醚的加标回收率范围为87.6％～110.4％,RSD为3.27～6.59％.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2015(029)004【总页数】4页(P20-22,40)【关键词】便携式GC-MS;环境空气;甲硫醇;甲硫醚【作者】贾立明;陈鑫;姜波;赵伟【作者单位】黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056;中国环境监测总站,北京100012;黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056;黑龙江省环境监测中心站,黑龙江哈尔滨150056【正文语种】中文【中图分类】O657甲硫醚和甲硫醇是挥发性恶臭硫化物（VSCs）中的主要成分，是环境监测的主要物质之一，这类化合物通过自然的和人为的因素释放到大气中，随着工业的发展和人口的剧增，人为因素的硫化物排放愈加显著。
近年有关恶臭污染投诉案件不断增加，需对环境中VSCs污染进行监测[1]，但某些空气样品中甲硫醚和甲硫醇产生臭味的阈值极低，为1～10ppb左右，按国标《空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》（GB/T 14678-1993）[1]，使用1L采气瓶或聚酯塑料袋采集气样品，以液氧为制冷剂，浓缩后进入气相色谱仪分析。
该方法分析过程繁琐、前处理需要使用液氧设备，操作和使用不便，对于远距离现场采样后，易造成样品失真，因此并不适用于环境污染事件的应急监测。
环境中挥发性恶臭硫化物的现场监测方法常见的有火焰光度法（FPD）[2]、红外光谱法、便携式气相色谱法、便携式气相色谱质谱联用法等。
Yasuo Seto等[3]在其研究中使用火焰光度法（FPD）检测了硫基乙醇等挥发性物质，但其较高的假阳性率又使在现场的实际应用中受到一定限制。
工业和信息化部2023年行业计量技术规范制修订申报项目汇总表1目录石化行业（12项）................................................................................................................................................................................................................................ 4-5 关键核心技术攻关（3项） ...................................................................................................................................................................................................................................产业基础（3项） ...................................................................................................................................................................................................................................................领域空白填补（4项） ...........................................................................................................................................................................................................................................绿色低碳（2项） ................................................................................................................................................................................................................................................... 有色金属行业（27项） ........................................................................................................................................................................................................................ 6-8 关键核心技术攻关（10项） .................................................................................................................................................................................................................................产业基础（12项） .................................................................................................................................................................................................................................................领域空白填补（5项） ........................................................................................................................................................................................................................................... 建材行业（15项）.............................................................................................................................................................................................................................. 9-10领域空白填补（14项） .........................................................................................................................................................................................................................................绿色低碳（1项） ................................................................................................................................................................................................................................................... 机械行业（27项）............................................................................................................................................................................................................................ 11-13 关键核心技术攻关（3项） ...................................................................................................................................................................................................................................产业基础（6项） ...................................................................................................................................................................................................................................................领域空白填补（15项） .........................................................................................................................................................................................................................................绿色低碳（3项） ................................................................................................................................................................................................................................................... 轻工行业（5项）.. (14)领域空白填补（5项） ........................................................................................................................................................................................................................................... 纺织行业（8项）.. (15)产业基础（2项） ...................................................................................................................................................................................................................................................领域空白填补（6项） ........................................................................................................................................................................................................................................... 兵工民品行业（10项） .................................................................................................................................................................................................................... 16-17 关键核心技术攻关（1项） ...................................................................................................................................................................................................................................产业基础（5项） ...................................................................................................................................................................................................................................................2领域空白填补（4项） ........................................................................................................................................................................................................................................... 电子行业（18项）............................................................................................................................................................................................................................ 18-19 关键核心技术攻关（4项） ...................................................................................................................................................................................................................................产业基础（7项） ...................................................................................................................................................................................................................................................领域空白填补（6项） ...........................................................................................................................................................................................................................................绿色低碳（1项） ................................................................................................................................................................................................................................................... 通信行业（5项）.. (20)领域空白填补（5项） ...........................................................................................................................................................................................................................................32023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：石化452023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：有色金属6782023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：建材9102023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：机械1112132023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：轻工142023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：纺织152023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：兵工民品16172023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：电子18192023年行业计量技术规范申报项目汇总表行业：通信20。
甲硫醇钠检验标准This model paper was revised by the Standardization Office on December 10, 2020甲硫醇钠检验标准---企业标准指标要求项目指标甲硫醇钠（CH3SNa），% ≥20%；游离碱(以NaOH)，% ≤ ；硫化钠，% ≤外观无色或微黄色1液体2、试验方法试剂和溶液1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：L；2) 碘标准液：L；3) HCl标准溶液：L；4) 50%盐酸溶液；5) 中性甲醛；6) 1%淀粉溶液：称取淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。
使用期为两周；7) 1%酚酞指示剂：称取酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
仪器1）移液管：25ml ，1支2）白色酸式滴定管：25ml ，1支3）棕色碱式滴定管：25ml， 1支4）碘量瓶：250ml ，2个5）锥形瓶：250ml ，1个操作步骤用25ml移液管吸取L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸，然后称取(准至全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算（V2—V1）C× （V2—V1）C×X=————————————×100=——————————（8）m m式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；m——试样的质量，g；——甲硫醇钠的毫克当量数。
甲硫醇的电化学检测方法我折腾了好久甲硫醇的电化学检测方法，总算找到点门道。
说实话，这事儿吧，我一开始也是瞎摸索。
我刚开始的时候，就直接按照一般的电化学检测套路来。
我想啊，检测某种物质，那首先得有合适的电极吧。
我就选了一个比较常用的电极，感觉应该能行。
我先把这个电极按照标准的方法进行表面处理，就像是把一个工具先磨得光亮光亮的，这样它才能更好地干活。
但当我把含有甲硫醇的样本弄上去检测的时候，得到的数据那叫一个乱啊，根本没有规律可言，这算是我第一次失败的尝试。
后来我就想啊，是不是甲硫醇跟电极表面的相互作用不够呢。
我就尝试对电极表面进行一些修饰。
我试过好多化学物质来修饰电极，就像给一个普通的外衣上缝各种不同的补丁一样，看看哪个补丁能让这个外衣变得更神奇。
但有些修饰物质和甲硫醇相互作用之后，反应太复杂了，根本没办法得到纯粹的甲硫醇的电化学信号。
再后来呢，我觉得电解液是不是也有很大的影响。
我就又开始换电解液。
这就像是做菜的时候换不同的调料，想调出最合适的味道。
有些电解液，甲硫醇在里面不稳定，分解得太快，信号一样很杂乱。
不过最后，我总算找到了一个比较可行的方法。
我选了一种特殊的电极材料，这个材料是我在查阅了好多资料之后才决定试用的。
然后呢，我又找到了一种电解液，这个电解液不是那种最常用的，但是和甲硫醇以及这个电极材料兼容性特别好。
我把甲硫醇样本加入到这个体系当中进行检测的时候，哇，总算得到了比较有规律的电化学反应信号。
不过我也还不是特别确定这就是最完美的方法。
可能不同浓度的甲硫醇在这个体系里的行为还会有新的变化，这得我再做更多的实验去看看。
我觉得要是你也想做甲硫醇的电化学检测，一定要多尝试不同的电极材料和电解液，就像在很多条不同的路上走走看，肯定会有一条路是能通往成功的。
因为这个甲硫醇它很特别，不能完全按照常规的电化学检测思路去对待，得像解决一个独特的谜题一样，慢慢地摸索，多做尝试，失败那是再正常不过的事情了，不过每一次失败可能都是在接近成功呢。
甲硫醇，也被称为二甲硫醇或甲硫醚，是一种有机化合物，其分子式为CH3SH。
在某些工业生产过程中，如石油、天然气和化工行业，可能会产生甲硫醇。
此外，它也存在于某些食品中，尤其是在发酵过程中。
甲硫醇具有特殊的气味，因此在食品和饮料工业中，其含量需要严格控制。
甲硫醇的检测方法:
1. 气相色谱法(GC):这是最常用的方法。
样品首先被转化为气态，然后通过气相色谱柱进行分离和定量。
2. 液相色谱法(LC):与GC类似，但样品是在液相中进行分析的。
3. 质谱法(MS):用于确定甲硫醇的分子结构和定量。
4. 红外光谱法(IR):用于检测甲硫醇的特定吸收带。
5. 原子吸收光谱法(AAS):用于检测样品中的金属元素含量，从而间接确定甲硫醇的含量。
甲硫醇的检测标准:
不同国家和地区可能有不同的标准和方法。
但一般来说，食品中的甲硫醇含量应该非常低，通常在微克/千克以下。
在工业环境中，其浓度可能会更高，但仍需遵循相关的安全和健康标准。
•52•气体净化2019年第19卷第2期技术”，获科技进步一等奖。
湖北化肥20万吨/年合成气制乙二醇示范项目，利用壳牌粉煤气化装置富余合成气，采用中国石化自主研发技术生产乙二醇。
该项目符合我国“缺油少气富煤”能源结构特点，属于国家鼓励类项目，也是中国石化“十条龙”科技攻关项目，于2014年3月一次开车成功,2017年12月出龙。
目前，产品已大规模应用于下游聚酯生产。
该自有技术具有大型化、产品质量高、安全可靠、热能综合利用等特点。
具备合成气制乙二醇成套工艺技术，掌握催化剂开发及生产技术；产品达到国家优级品标准，通过100%煤基乙二醇工业化生产聚酯，质量满足聚酯生产要求;工艺流程、控制方案、设备选型合理，且采用合理能量分级及热耦合技术，综合利用热能等，为湖北化肥调整产品结构、推行循环经济和节能减排奠定基础，并为中国石化原料结构优化调整、发展煤化工、推进化工原料多样化，及国家发展煤化工产业推动石油替代战略实现作出积极贡献。
固定污染源废气一甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定标准发布日前，生态环境部发布了一甲硫醇等8种含硫有机化合物的测定标准(征求意见稿)一气袋采样-预浓缩/气相色谱-质谱法，本标准适用于固定污染源废气中甲硫醇、乙硫醇、甲硫瞇、甲乙硫醞、二硫化碳、乙硫醯、二甲二硫、囉吩共8种含硫挥发性有机化合物的测定。
九江石化首套VOCs废气治理设施建成中交九江石化首套VOCs废气治理设施日前建成中交。
该设施位于连续重整装置内，采用“总姪浓度均化一催化氧化”处理技术，用于治理芳桂中间罐苯原料、苯中间产品罐和苯检验罐挥发的油气，设计处理量为300m3/h o目前.该设施已完成主流程管线水冲洗、吹扫、主要设备的单机试运以及DCS操作界面优化整改等工作，计划近期投入运行。
图为VOCs废气治理设施全景。
《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》等四项国家环境保护标准发布标准名称、编号如下。
1、《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法XHJ1010-2018)；2、《环境空气和废气挥发性有机物组分便携式傅里叶红外监测仪技术要求及检测方法XHJ1011-2018)；3、《环境空气和废气总桂、甲烷和非甲烷总姪便携式监测仪技术要求及检测方法》(HJ1012-2018)；4、《固定污染源废气非甲烷总姪连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ1013-2018)。
环境空气甲硫醇的测定环境空气中甲硫醇的测定方法，是一项对环境污染监测具有重要意义的研究内容。
甲硫醇是一种具有强烈刺鼻气味的硫化物化合物，常常由于工业废气排放和农业活动释放而进入大气层，对环境和人类健康造成潜在影响。
为了准确测定环境空气中甲硫醇的浓度，科研人员们通过多年的努力，逐渐发展出一系列有效的测定方法。
下面介绍几种较为常用的测定方法，供相关研究人员参考和使用。
首先，最常见的测定方法是气相色谱法。
气相色谱法的原理是利用气相色谱仪将空气中的甲硫醇分子与固定在色谱柱中的填充物分离，并通过检测器检测其浓度。
该方法具有高分辨率、高灵敏度和较好的选择性，能够快速而准确地测定甲硫醇的浓度。
其次，另一种常用的测定方法是气相质谱法。
气相质谱法是将空气中的甲硫醇通过设备转化为气态，然后再通过质谱仪进行分析。
该方法不仅能够准确测定甲硫醇的浓度，还可以分析其分子结构，有助于进一步研究甲硫醇的来源和迁移路径。
除了气相色谱法和气相质谱法，还有一种比较简便的测定方法是化学传感器法。
化学传感器法通过利用特定材料制备出传感器，在甲硫醇的存在下，发生化学反应产生信号变化，通过检测这种信号变化可以测定甲硫醇的浓度。
该方法操作简便、快速，并且对仪器设备的要求较低，适用于现场监测。
对于环境空气中甲硫醇的测定，还需要注意一些技术细节。
首先，采样时间和采样地点的选择非常重要。
由于甲硫醇在大气中的浓度较低，采样时间应选择较长，以提高采集到足够的样品量。
同时，采样地点应该选择可能存在甲硫醇污染的区域，如工业区和农业区。
其次，在样品处理过程中，对甲硫醇的损失应该尽可能避免。
甲硫醇具有挥发性，容易在样品处理过程中流失，因此在采样和处理过程中应尽量减少挥发的可能性。
最后，在分析结果处理时，应根据标准方法进行校正和质量控制。
通过与标准样品的对照，可以更准确地确定甲硫醇的浓度，并保证测定结果的可靠性和准确性。
综上所述，环境空气甲硫醇的测定方法在环境监测中具有重要的应用价值。
甲硫醇钠安全技术说明标识中文名甲硫醇钠英文名Sodiumthiomethoxide 分子式CH3SNa分子量70危规号UN编号RTECS号CAS号5188-07-8理化性质主要组成性状外观为无色透明的液体，有臭味，为强碱性液体，熔点℃8-9℃溶解性易溶于水沸点℃比重 1.122-1.128饱和蒸气压KPa相对蒸气密度(空气=1)临界温度℃燃烧热(kJ/mol)临界压力MPa最小引燃能量mJ燃烧爆炸燃烧性燃烧分解产物闪点℃27°C聚合危险爆炸极限%易燃、易爆稳定性危险性自燃温度℃禁忌物危险特性液态强碱性溶液，有恶臭气味，易溶于水。
遇酸或吸收空气中二氧化碳分解出甲硫醇气体，易燃、易爆、有毒。
灭火方法灭火剂毒性对人体伤害有毒急救皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量清水冲洗至少15分钟。
眼镜接触：立即提起眼睑、用大量流动清水冲洗至少15分钟，就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难要给输氧。
如停止呼吸，应立即进行人工呼吸，就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清，就医。
防护泄漏处理贮运密闭、防火、防晒、防毒、不得与酸混装。
104、莠灭净莠灭净安全技术说明标识中文名莠灭净N-2-乙氨基-N-4-异丙氨基-6-甲硫基-1,3,5-三嗪英文名:ametryn分子式分子量危规号UN编号RTECS号CAS号834-12-8理化性质主要组成性状无色结晶熔点℃84-85℃溶解性在水中的溶解度为200mg/L（20℃）。
可溶于有机溶剂。
与强酸、强碱水解形成6-羟基体。
沸点℃相对水密度(水=1)1.15g/cm3饱和蒸气压KPa 相对蒸气密度(空气=1)临界温度℃燃烧热(kJ/mol)临界压力MPa最小引燃能量mJ燃烧爆炸危险性燃烧性燃烧分解产物闪点℃聚合危险爆炸极限%稳定性自燃温度℃禁忌物危险特性灭火方法灭火剂毒性大鼠口服LD501405mg/kg。
对鱼毒性强。
据中国农药毒性分级标准，莠灭净属低毒除草剂。
甲硫醇钠检验标准甲硫醇钠检验标准---企业标准指标要求项目指标甲硫醇钠（CH3SNa），% ≥20%；游离碱(以NaOH)，% ≤ 1.0；硫化钠，% ≤ 0.05外观无色或微黄色1液体2、试验方法2.1试剂和溶液1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；2) 碘标准液：0.1mol/L；3) HCl标准溶液：0.1mol/L；4) 50%盐酸溶液；5) 中性甲醛；6) 1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。
使用期为两周；7) 1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
2.2仪器1）移液管：25ml ，1支2）白色酸式滴定管：25ml ，1支3）棕色碱式滴定管：25ml， 1支4）碘量瓶：250ml ，2个5）锥形瓶：250ml ，1个2.3操作步骤2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算（V2—V1）?C×0.0701 （V2—V1）?C×7.01X=————————————×100=——————————（8）m m式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；m——试样的质量，g；0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。
1.金属钠检验标准操作规程金属钠检验标准操作规程编号：SOP-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门品质部生效日期年月日页数共1页发送单位中心化验室、档案室目的：建立金属钠的检验标准操作规程，保证产品质量范围：适用于金属钠的检验及质量控制编定依据：GB/22379-2008职责：品质部、QC人员对实施本规程负责内容：【质量标准】分子式：Na相对分子质量：22.99(按2007年国际相对原子质量)项目优等品一等品合格品企业内控标准金属钠（以Na 计）．%≥99.799.599.299.5钾(K)，w/%≤0.040.10钙(Ca)，W%≤0.040.070.10铁(Fe)．w/%≤0.O01重金属（以Pb计）．／%≤0.005氯化物（以CI计），w/%≤0.0051.外观：银灰色块状．新切断面呈银白色。
外观判别:在切取试料时，在自然光下用目视法判定外观,新切断面应呈银白色2.试验方法2.1安全警示金属钠具有强烈的化学活性，在取样和分析操作时，应严格按照本标准安全要求所规定的进行。
3.金属钠含量的测定方法提要金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定钠含量。
3.1试剂3.1.1体积分数为95%乙醇；3.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.1mol/L;3.1.3溴甲酚绿一甲基红指示液；3.1.4无二氧化碳的水。
3.2分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约2.5g 的钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量，精确至0.0002g。
置于盛有60ml 乙醇的200ml 烧杯中，盖上表面皿。
待钠完全反应并使溶液冷却至室温后，用20ml～30ml 水冲洗表面皿，洗水并入样品溶液。
将溶液全部转移至1000ml 的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
盐酸标准滴定溶液的配制：配制：量取9毫升浓盐酸，注入1000ml水充分摇匀。
标定：称取在270~300℃的高温炉中灼烧至恒重的0.2g基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色，同时做空白试验。
盐酸的浓度为（mol/l）浓度=0.2*1000/（v1-v2）*Mv1为盐酸溶液的体积数（单位为ml）v2为空白试验盐酸溶液的体积数（单位为ml）M为无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M=52.994溴甲酚绿甲基红的配制：溶液I：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%的乙醇，用乙醇稀释至100ml。
溶液II：称取0.2g甲基红，溶于95%的乙醇，用乙醇稀释至100ml。
称取30ml溶液I和10ml溶液II，混匀。
硫代硫酸钠标准溶液的制备：配制：称取16克无水硫代硫酸钠，加0.2g无水碳酸钠没，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
标定：称取0.18克于120度干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2克碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml水（15度~20度），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液有蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
浓度=m*1000/（v1-v2）*Mm表示重铬酸钾的准确称量数。
v1为硫代硫酸钠溶液的体积的数值（单位为ml）v2为空白试验硫代硫酸钠溶液的体积数（单位为ml）M为重铬酸钾的摩尔质量的数值，M=49.031碘标准溶液的制备：配制：称取13g碘及35g碘化钾没，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，储存于棕色试剂瓶中。
标定：量取35ml~40ml配制好的碘溶液，置于碘量瓶中，加150ml水（15~20度），用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.1mol/l）滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。
食品中亚硫酸盐的4种检测方法黄凤妹【摘要】The detection method of sulfites in food has been stipulated in national standard GB/T5009. 34-2003. This article discusses four other methods, and their detected data for selected representative food samples are compared with those obtained by national standard method. The results confirmed that four new methods can quantitatively determine sulfites in foods accurately.%食品中亚硫酸盐的检测方法国标为GB/T5009.34-2003.本文主要阐述了食品中亚硫酸盐的其他4种检测方法,并通过选取有代表的样品将这4种检测方法与国标法进行了比较和探讨,从而证实这4种检测方法对食品中亚硫酸盐的准确定量具有一定的指导意义.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2011(000)005【总页数】3页(P87-89)【关键词】检测方法;食品;亚硫酸盐【作者】黄凤妹【作者单位】南平市产品质量检验所,福建南平,353000【正文语种】中文亚硫酸及其盐类是广泛使用的食品添加剂，具有漂白、脱色、防腐及抗氧化等作用。
国标GB／T5009.34－2003规定了食品中的亚硫酸盐检测方法：第一法为盐酸副玫瑰苯胺比色法，第二法为蒸馏后碘量滴定法。
但随着食品添加剂的滥用，着色剂、食品中未知成分干扰等因素，采用GB／T5009.34－2003中规定的方法检测食品中亚硫酸盐存在着检测误差和技术盲点，本文简述了亚硫酸盐的4种检测方法，对我们在实际工作中的亚硫酸盐检测有一定的指导意义。
C 52GBZ 中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.49－2004 ————————————————————————工作场所空气中硫醇类化合物的测定方法Methods for determination of mercaptansin the air of workplace2004年5月21日发布 2004年12月1日实施————————————————————————中华人民共和国卫生部发布GBZ/T 160.49－2004前言为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。
本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中硫醇类化合物[包括甲硫醇（Methyl mercaptan）、乙硫醇（Ethyl mercaptan）等]的浓度。
本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。
这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。
本标准从2004年12月1日起实施。
同时代替GB/T 17064-1997。
本标准首次发布于1997年，本次是第一次修订。
本标准由全国职业卫生标准委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位：天津市疾病预防控制中心、四川省疾病预防控制中心。
本标准主要起草人：扈健、刘黛莉、武皋绪和赵承礼。
GBZ/T 160.49－2004工作场所空气中硫醇类化合物的测定方法1 范围本标准规定了监测工作场所空气中硫醇类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中硫醇类化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
甲硫醇钠检验标准---企业标准
2009年07月13日星期一 16:08
1 指标要求
项目指标
甲硫醇钠（CH3SNa），% ≥20%；
游离碱(以NaOH)，% ≤ 1.0；
硫化钠，% ≤ 0.05
外观无色或微黄色液体
2、试验方法
2.1试剂和溶液
1) 硫代硫酸钠(Na2S2O3)标准溶液：0.1mol/L；
2) 碘标准液：0.1mol/L；
3) HCl标准溶液：0.1mol/L；
4) 50%盐酸溶液；
5) 中性甲醛；
6) 1%淀粉溶液：称取1.0g淀粉，加5ml睡使成糊状，在搅拌下江糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1—2min，冷却，稀释至100ml。
使用期为两周；
7) 1%酚酞指示剂：称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。
2.2仪器
1）移液管：25ml ，1支
2）白色酸式滴定管：25ml ，1支
3）棕色碱式滴定管：25ml， 1支
4）碘量瓶：250ml ，2个
5）锥形瓶：250ml ，1个
2.3操作步骤
2.3.1用25ml移液管吸取25ml0.1mol/L的I2标准溶液放在250ml的碘量瓶中，加20%的醋酸7.5ml，然后称取0.25g(准至0.0002g)全溶液状态甲硫醇钠于碘量瓶中，迅速盖好瓶盖并用水封好盖，放置暗处10分钟，然后用0.1mol/L的
Na2S2O3标准液滴至淡黄色，加2ml淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数V1。
同样方法做空白试验，记下消耗Na2S2O3标准溶液体积数为V2。
甲硫醇钠和硫化钠的质量百分含量总量X按下式计算
（V2—V1）•C×0.0701 （V2—V1）•C×7.01
X=————————————×100=——————————（8）
m m
式中：X——甲硫醇钠和硫化钠的总量，%；
V1——样品消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；
V2——空白消耗Na2S2O3标准溶液的体积，ml；
C——Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/l；
m——试样的质量，g；
0.0701——甲硫醇钠的毫克当量数。
2.3.2称取甲硫醇钠样品0.25g（准至0.0002g）于250ml锥形瓶中，加蒸馏水30-50ml，加1滴酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至红色近消失，记下所消耗HCl标准溶液的体积V3，然后加2.5ml中性甲醛，红色返回，继续用0.1mol/LHCl标准溶液滴定至红色消失，记下所消耗HCl标准溶液的总体积V4。
如果加上甲醛后红色不返回，则样品中不含有Na2S，即第一个为终点。
Na2S的质量百分含量按下式计算：
（V4—V3）•C×0.03 （V4—V3）•C×3.0
C（硫化钠）=—————————×100=—————————_ _____（9）_
m m
V4•C×0.04 V4•C×4.0
C（总碱量）=—————————×100=—————————（10）
m m
式中
V4——样品消耗HCl标准溶液的总体积，ml；
V3——到第一个终点时消耗HCl标准溶液的体积，ml；
C——HCl标准溶液的浓度，mol/l；
m——试样的质量，g；
2.3.3计算
1）甲硫醇钠的含量
甲硫醇钠=X—硫化钠•70.1/39 （11）
2）游离碱的计算
游离碱=总碱量—甲硫醇钠•40/70.1—硫化钠•40/39
1.硫氢化钠与氯甲烷在高压釜内17表压下完成。
生成的甲硫醇气体，经过碱液吸收可以获的28%的甲硫醇纳盐。
2.硫氢化钠、硫酸二甲酯、氢氧化钠为主要原料，80℃温度常压操作，二步反应生成产品甲硫醇钠，经降温、洗涤得到合格产品。
1、反应过程
2NaSH + (CH3)2SO4 ─→ 2CH3SH + Na2SO4
│+ 2NaOH
└──→ 2CH3S Na + 2H2O
生产1吨甲硫醇钠理论上消耗：硫氰化钠0.727吨
硫酸二甲酯1.164吨
氢氢化钠0.727吨
副产：硫酸钠1.291吨
2、工艺过程
甲硫醇发生器内加入定量的70℃左右的硫氢化钠，系统抽真空到微负压后，滴加硫酸二甲酯，在PH7～8的中性条件下即反应产生甲硫醇气体和硫酸钠水溶液，甲硫醇气体经真空抽吸到负压吸收器用碱液吸收，在负压吸收后再进一步用液碱三级正压吸收器吸收残余的甲硫醇气体，过程中液碱由最后一级吸收器加入，多级逆流吸收甲硫醇气体，以确保产品收率和甲硫醇气体的吸收充分，为确保甲硫醇的吸收完全，尾气再进一步经IVP活性炭为吸附剂的吸附装置吸收完全，尾气达标后高空排放，甲硫醇发生器中副产的硫酸钠水溶液经降温后，硫酸钠结晶析出，经离心甩干，固体十水硫酸钠（芒硝）则作为副产品装袋销售，可用于元明粉、泡花碱、硫化钠等产品的生产；离心后的滤液为含有少量硫酸钠和微量甲硫醇的废水，送废水处理工序
甲硫醇钠
英文名称： Methanethiol,sodium salt
英文别名：
CAS 号： 5188-07-8
EINECS 号： 225-969-9
分子式： CH 3NaS
分子量： 70.08
分子结构：
产品用途
可作为农药、医药、染料中间体的原料
危险品标志:
F :Flammable;
C :Corrosive;
风险术语： R11:;
R20/21/22:;
R34:;
安全术语：S16:;
S26:;
S36/37/39:; S45:;
上游原料：二硫化碳、甲醇、氢氧化钠
下游产品：甲基乙基硫醚、4-甲硫基-2-丁酮、α-甲硫基乙酰肟、二甲基硫醚、扑草净、扑草净可湿性粉剂、西草净可湿性粉剂(25%)、莠灭净、2-甲硫基-3(5/6)-甲基吡嗪、2-甲硫基吡嗪
甲硫醇钠-甲硫醇钠
甲硫醇钠（CH3SNa）。
理化性质:外观为无色透明的液体,有臭味,为强碱性液体,可作为农药、医药、染料中间体的原料，硫化氢中毒的解毒剂。
甲硫醇钠-相关内容
灭多威
英文通用名：methomyl
所属类型：氨基甲酸酯类杀虫剂
CAS登记号：16752-77-5
分子式：C5H10N2O2S
化学名称：1-(甲硫基)亚乙基氮N-甲基氨基甲酸酯
结构式：
分子量：162.2
质量规格：含量：≥95%
理化性质：原药为无色结晶，稍带硫黄臭味；熔点78-79℃；d4251.2946；蒸气压6.65mPa （25℃）。
溶解性（25℃）：水中58g/kg，丙酮中720g/kg，乙醇中420g/kg，甲醇中1kg/kg，甲苯中30g/kg。
稳定性：水溶液在室温下分解缓慢，在通风时、在日光下、在碱性介质中或在较高温度下迅速分解，在土壤中分解迅速。
毒性：急性经口LD50：大鼠为17mg/kg；
急性经皮LD50：兔＞130mg/kg；
用途：叶面喷雾处理可防治禾谷类作物、柑桔、棉花、大田作物、葡萄、玉米、观赏植物、仁果类、甜菜和蔬菜上的跳甲亚科、蚜科和鳞翅目害虫。
也可在饲料中使用，防治丽蝇科。
