P6000高效制备液相色谱仪验证方案

高效液相色谱仪验证报告验证类别：□首次验证□再验证设备名称：高效液相色谱仪设备型号：设备编号：1、概述高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）是使用高压输液泵将流动相泵入到装有填充剂的色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图并进行数据处理，得到测定结果。

高效液相色谱仪由输液泵、进样器、色谱柱、检测器和色谱数据处理系统组成。

2、目的检查并确认型高效液相色谱仪运行性能符合要求。

3、职责3.1验证小组：包含使用部门、设备工程部、质量保证部、质量控制部。

3.1.1负责仪器验证方案的起草及方案的培训。

3.1.2负责制定符合实际及有效的设备操作规程。

3.1.3负责对仪器验证的方案及报告审核。

3.1.4负责仪器验证检测方法的建立，并对取样和分析方法进行验证。

3.1.5负责样品的采集、分析及报告。

3.1.6负责仪器验证的执行及操作记录的填写。

3.1.7参与仪器验证中的偏差调查。

3.1.8起草验证报告，并由验证委员会审核、批准。

3.2验证委员会3.2.1负责验证方案的审核。

3.2.2负责资源的调配。

3.2.3负责验证报告的审核和批准。

3.3质量保证部:负责对验证过程进行监督检查和验证文件的存档。

4、相关文件5、验证方法和步骤5.1验证方法整个验证过程分为单个部件的验证和整机验证。

验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。

5.2验证步骤5.2.1输液泵泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差SR的检定将仪器的输液系统，进样器、色谱柱和检测器联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL/min，按说明书启动仪器，待压力平稳后保持10分钟，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。

按式(1)、式(2)计算 SS 和 SR。

（完整版）高效液相色谱仪计算机系统验证方案、报告（完全版）高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：Primaide设备编号：ZL-ZK039-01制定人：制定日期：年月日审核人：审核日期：年月日批准人：批准日期：年月日目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书1 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。

为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。

2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。

3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。

4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。

由高压输液泵将规定的流动相进入色谱柱，自动进样器注入供试品，由流动相带入色谱柱内，各成分在柱内被分离，并依次进入检测器，由色谱工作站软件记录和处理色谱信号。

6 风险评估6.1 评估目的运用风险管理的工具，按人、机、料、法、环五个方面对该系统验证进行全面风险评估，对风险项制定控制措施并实施，对采取控制措施后的风险项进行再次评估，同时判断是否引入新的风险，确保将风险降低到可以接受的标准或更低。

高效液相色谱仪验证1. 验证目的为保证分析测试数据准确可靠，特对Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪进行验证。

2. 范围本验证适用于Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪3. 安装确认验证3. 1资料档案3. 1. 1概述本仪器为Waters公司LC MODULE I型高效液相色谱仪，包括600四元梯度泵，486紫外检测器和700自动进样器。

本仪器主要用于头孢氨苄原料药、头孢拉定原料药、头孢拉定（注射用）原料药、头孢拉定（精氨酸）原料药含量的测定。

3. 1. 2资料档案维修单位名称：沃特斯中国有限公司北京代表处维修单位地址：北京市东城区建国门内大街8号中粮广场B 座705室维修单位联系人：单学昌电话号码：010 —65234070、65234077、652340803. 2仪器安装仪器的安装符合本公司GMF要求。

3. 3功能试验见仪器档案中Fi nal Test Report IsocraticReproducibility Test ; 及Final Test ReportInjector Lin earity Test 。

试验结果符合要求。

4. 仪器校正4. 1流动相流量校正4．1．1 试验方法及要求用一量筒接收流动相，比较设定的流量与实际流量。

4．1．2 试验结果设定流速为 1.0 ml/min ，10 分钟内，接收流动相9.9ml,理论量应为10.0 ml 。

4．2 过压试验4．2．1 试验方法设定过压保护为3000 psi ，流速为1.5 ml/min ，仪器自动停泵，符合要求。

5．适用性预试验5．1 试验目的使用标准品或对照品，以确定所要求性能符合要求。

5．2 系统适用性试验方法见附录1、2、3、4。

5．3 试验结果见附录1、2、3、4。

5．4 试验结论各项指标均符合要求。

6．再确认验证6．1 再确认内容6．1．1 线路连接：检查电源、电线是否正常及接地情况。

*******药业有限责任公司质检室高效液相色谱仪的验证方案编号：SMP-HP -001-04起草人：姓名：部门：日期：审核人：姓名：部门：日期：批准人：姓名：部门：日期：目录1.概述1.1.高效液相色谱仪简介．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.2.高效液相色谱仪基本情况．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 1.3.验证目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．21.4.验证人员．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．22.安装确认2.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．2 2.2.安装确认．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.运行确认3.1.目的．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．33.2.测试项目的认可标准及实测结果．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．34.性能确认4.1.泵流量设定值误差SS，流量稳定性误差SR的检定．．．．．．．．．．3 4.2.定性、定量测量重复性的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．44.3.基线漂移和基线噪声的检定．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．45.校正与系统适应性实验5.1.5.1流动相流量校正．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．5 5.2.5.2系统适用性试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．65.3.5.3适用性预试验．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．66.验证结果评定与结论．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．77.验证结论批准、会签及日期．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．71.概述1.1.高效液相色谱仪简介本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、SPD-10AVP检测器、LC-SCL 控制器,Class-vp控制程序及电脑积分仪组成。

项目负责人：确认领导小组审查汇签：高效液相色谱仪计算机系统验证方案1．主题内容本方案规定了高效液相色谱仪计算机系统验证范围、方法及标准。

2．适用范围本方案适用于我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证。

3．参加确认主要人员及职责质量部ＱＣ主管：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草及验证的实施。

质量部QC：负责按计划完成高效液相色谱仪计算机系统验证中的相关检验任务，确保检验结果的正确可靠。

QA验证管理员：负责验证工作的管理，协助高效液相色谱仪计算机系统验证方案的起草，组织协调验证工作，并总结验证结果，起草验证报告。

质量部经理：负责高效液相色谱仪计算机系统验证方案的审核。

质量受权人：负责ＬＣ-2010ＡＨＴ高效液相色谱仪计算机系统验证方案的批准4. 概述4.1.我公司高效液相色谱仪分别有2台，一台型号为LC-2010A，编号为J4103A，另一台型号为LC-2030C，编号为100944。

计算机系统由硬件、软件、色谱工作站等部分构成。

LC-2030C高效液相色谱仪的计算机系统于2016年随液相色谱仪同步购回、安装、调试验收完毕后投入使用；LC-2010A高效液相色谱仪的计算机系统于2018年7月系统升级后购回、安装、调试验收完毕后投入使用。

为了确保仪器符合《GMP附录：计算机化系统验证》的相关要求，保证数据的真实性和完整性，现对其2台仪器计算机化系统进行验证。

4.2.仪器基本情况5、培训及确认时间验证方案起草人在方案批准后对本次验证相关人员进行培训，并记录在相关附件中。

如果在验证中涉及到其他培训，培训记录的复印件附在验证报告中6、验证内容本次验证为我公司高效液相色谱仪计算机系统的验证，验证内容包括：设计确认、安装确认、运行确认、性能确认。

6.1设计确认/验证（DQ）：考察系统的技术规格、技术参数和指标的适用性，并参考系统使用说明书考察系统是否满足公司检验需求及2015年版中国药典及新版GMP及其附录要求，整个系统确认/验证过程应严格执行《计算机化系统确认/验证SOP》。

高效液相色谱仪再验证方案1.概述本品由岛津公司生产，是根据质量控制的目的和要求购置的精密仪器。

主要用于样品的含量测定、鉴别、有关物质的检查等，该仪器由溶剂输送泵、中继单元、柱温箱、在线脱气机、自动进样器、紫外可见双波长检测器及色谱工作站、电脑、打印机等组成。

2.目的依据液相色谱仪检定规程（JJG705-2014）对LC-16型高效液相色谱仪进行再验证，确保仪器各项性能持续符合要求，保证检测结果准确可靠。

3.适用范围本方案适用于LC-16型高效液相色谱仪的再验证。

4.职责验证小组：负责验证工作的具体实施与跟踪。

项目负责人：负责验证文件的起草。

QC负责人：负责验证方案的审核，并安排实施验证工作。

质量部经理：负责验证方案的审核，并监督验证工作的实施。

质量受权人：负责验证方案的批准。

5.仪器信息：仪器型号：XXX 管理编号：XXX6.再验证内容6.1仪器工作环境及电路系统确认按照再验证记录对仪器工作环境及电路系统进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.2试验条件的确认按照再验证记录对试验条件进行确认并记录确认结果，各项指标均应符合可接受标准。

6.3性能确认6.3.1 泵流量稳定性 S R将仪器各部分连接好，以超纯水为流动相，分别设定0.5、1.0和2.0ml/min三个流速，在流动相排出口用事先清洗、干燥并已称重的容量瓶收集流动相，0.5ml/min时用计时器计时收集10分钟，1.0和2.0ml/min时用计时器计时收集5分钟，在分析天平上称重，每个流速测定3次，查相应温度的水密度，按式（2）计算流量实测值、按式（1）计算SR，。

技术要求：0.5ml/min时，SR 不得过3%；1.0ml/min和2.0ml/min时SR不得过2%。

×100%（1）式中：Fmax——同一组测量中流量最大值，ml/min；Fmin——同一组测量中流量最小值，ml/min；Fm平均——同一组测量中平均流量值，ml/min；（2）式中：F m——流量实测值，ml/min；W2——容量瓶＋流动相的质量，g；W1——容量瓶的质量，g；ρt——实验温度下流动相的密度，g/cm；t ——收集流动相的时间，min；6.3.2 紫外-可见光检测器的检定6.3.2.1 基线噪声和基线漂移的确认选用 C18色谱柱，以100%甲醇为流动相，流量为1.0ml/min，紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度调到最灵敏挡。

高效液相色谱仪验证方案高效液相色谱仪验证方案验证文件类别：技术标准编号：V-A-C-004-0部门：验证委员会页码：共1页，第1页高效液相色谱仪验证方案版次：¨ 新订¨ 替代：起草：年月日部门审核：年月日审阅会签：（验证委员会）批准：年月日实施日期：年月日复印数：批准：分发至：目录1. 设备基本情况1.1 概述1.2 基本情况3 职责3.1 验证委员会3.2 工程处3.3 QC4 验证内容4.1 安装确认4.1.1 安装确认所需文件资料4.1.2 关键性仪表及消耗性备品4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求4.1.4 起草标准操作规程4.2 校正4.2.1 紫外检测器4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定4.2.2 高压泵4.3 运行确认4.3.1 紫外检测器4.3.2 高压泵4.4 性能确认4.4.1 最小检测浓度4.4.2 定性、定量测量的重复性4.5 拟订再验证项目及周期4.6 验证结果评定与结论1. 设备基本情况1.1 概述本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

1.2 基本情况设备编号：设备名称：高效液相色谱仪型号：生产厂家：供货厂家：安装日期：使用部门：工作间：保管员：2．验证目的为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。

验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

3 职责3.1 验证委员会1. 负责验证方案的审批。

2. 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。

3. 负责验证数据及结果的审核。

************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01高效液相色谱仪计算机系统验证报告设备型号：PrimaideZL-ZK039-01设备编号：日制定日期：年月制定人：月日审核人：审核日期：年日批准人：批准日期：年月第1 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01验证方案审批表第2 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01验证小组成员及职责第3 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-01目录1 概述2 验证目的3 文件依据4 计算机系统简述5 验证时间6 风险评估7 验证范围8 计算机系统验证8.1 验证的前提条件8.2 安装确认8.3 运行确认8.4 性能确认9 偏差处理与变更10 验证数据分析11 验证过程分析12 验证结论13 再验证14 验证报告15 验证证书第4 页共28 页************有限公司文件编号：TS?ZL-XZ-B001-011 概述高效液相色谱仪运行于化验室，用于原辅料、成品等产品的检测。

为保证检验数据完整性和产品质量，应对检验过程中使用的计算机及工作站进行安全性验证，本方案是针对我公司安装的计算机以及TeChrom工作站进行验证。

2 验证目的通过对计算机及工作站的验证，规范检验用计算机系统，保证工作站的正常运行，确保计算机系统的准确性、真实性、可靠性及检验数据的完整性。

3 文件依据3.1 《中华人民共和国药典》2015年版一部及四部；3.2 《药品生产质量管理规范（2010年修订）》及附录；3.3 质量风险评估管理规程；3.4 确认与验证管理规程；3.5 高效液相色谱仪使用说明书；3.6 高效液相色谱仪操作规程；3.7 高效液相色谱仪维护保养操作规程。

4 计算机系统简述高效液相色谱仪由输液泵，自动进样器，柱温箱，紫外检测器，色谱工作站组成。

高效液相色谱仪验证方案××××××饮片企业GMP管理文件目的：此验证是为确认高效液相色谱仪的购置、安装、运行和各种性能指标是否满足规定要求。

范围：证明并保证经本仪器检验后，中间产品、成品符合质量要求。

责任：验证小组负责对此仪器的验证，操作员工进行调试。

内容：1 设备描述1.1 设备概述：高效液相色谱仪主要由主机、检测器、工作站等组成。

高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂，缓冲液等流动相，用泵压入装有固定相的色谱柱，经过样阀注入供试品，由流动相带入柱内，在柱内各成分被分离后，依次进入检测器，色谱信号由工作站积分记录。

1.2 设备名称：高效液相色谱仪1.3 设备型号：Waters 26901.3 设备编号：#A02SM7041M1.4 制造商：×××1.5 地址：×××1.6 电话：×××2 预确认通过调研分析和对供应商进行资质审计，最终选定了美国沃特斯公司生产的Waters 2690高效液相色谱仪。

该仪器的主要技术参数为：3 安装确认本仪器主要用于药品的含量测定、有关物质检查、杂质限度检查和鉴别等。

3.1 文件资料：表8-19所列文件资料齐全，并符合GMP要求。

表8-19安装确认所需文件资料结论：确认人：复核人：日期3.2 维修服务服务单位名称：×××地址：×××联系人：×××电话：3.3 消耗品备件（表8-20）〕表8-20消耗品备件清单3.4 一般状况3.4.1 仪器的所有其他方面是否均符合采购质量标准？是否确认人：日期：3.4.2 仪器的安装是否符合要求？仪器周围有足够的空间可进行实验的操作，安装地点为平坦、稳固的实验台。

高效液相色谱仪验证方案YZ-YQ-FA003-00湖北长久瑞华药业有限公司目 录1.验证方案审批表2.引言2.1概述2.2目的2.3文件2.4验证小组3.验证项目3.1设计确认3.2安装确认3.3运行确认3.4性能确认4.结果分析及评价5.最终批准1.验证方案审批表方案起草：部门签字日期QC年 月 日方案会签：部门签字日期质量保证部年 月 日QA主管年 月 日QC主管年 月 日方案批准：部门签字日期总经理年 月 日2.引言2.1概述本仪器由日本岛津公司生产，由LC-10ATVP泵、LC-10ATVP检测器、LC-SCL控制器、Class-vp控制程序及电脑组成。

当供试品通过高压泵流动相带入色谱柱时，根据色谱柱箱温度以及柱内的填料，多次吸附和脱附，将供试品中不同组份分开，进入检测器，绘出色谱图。

根据保留时间进行定性分析，根据峰高或峰面积进行定量分析。

该仪器主要用于各种原辅料、中间产品、成品的含量测定。

2.2验证目的：通过对本仪器的设计、安装、运行、性能进行确认，证明本仪器的各项性能指标是否符合用户需求、设计要求和预定用途。

2.3文件序号文件名称文件编码1《检验仪器验证管理规程》SMP-YZ-004-00质量文件：序号文件名称文件编码1《高效液相色谱仪使用与维护保养标准操作规程》SOP-SB-HY002-002.4验证人员职责姓名职务职责盛卫东生产技术副总（验证委员会主任）1. 负责验证方案及报告的批准，验证总负责人。

2. 负责验证数据及结果的审核。

3. 批准并发放验证证书。

4. 负责验证周期的确认杜刚霞质量保证部部长（验证办主任）1. 负责验证方案的起草并指导实施。

2. 组织并协调验证工作。

3. 对验证记录、数据进行复核，会签验证报告。

4. 负责验证方案及报告的审核、确认。

5. 指导并监督验证方案的实施。

6. 负责取样和检验方法的审核及批准。

陈斯军设备工程部部长1. 负责组织并完成本次验证实施前设备、仪器的安装、确认与验证。