甲基纳迪克酸酐和环氧树脂制备VPI浸渍树脂的研究
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环氧-酸酐体系绝缘漆的浸渍性能研究发表时间:2020-11-25T13:26:15.037Z 来源:《工程建设标准化》2020年16期作者:闫勇奇[导读] 通过对某型无溶剂浸渍漆的组分以及固化反应原理分析,得出理论使用参数,制定相关的使用、储存措施。
闫勇奇(中车永济电机有限公司山西永济044502)摘要:通过对某型无溶剂浸渍漆的组分以及固化反应原理分析,得出理论使用参数,制定相关的使用、储存措施。
关键词:环氧酸酐体系绝缘漆粘度固化反应介质损耗储存1前言环氧树脂(Epoxy Resin, EP)是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机化合物,除个别外,它们的相对分子质量都不高。
环氧树脂的分子结构是以分子链中含有活泼的环氧基团为其特征,环氧基团可以位于分子链的末端、中间或成环状结构。
由于分子结构中含有活泼的环氧基团,使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三向网状结构的高聚物。
在一定温度下,环氧树脂上碳氧键断裂进行开环加成聚合,由于多官能团参与反应,可产生三维交联网状结构的不溶不熔的聚合物,因此属于一次性加工成型的热固性塑料。
目前所应用的环氧树脂体系是通过添加固化剂来实现三维网状交联。
为了满足电器设备中线圈和变压器等元器件上的浸渍工艺要求,环氧树脂可以在某一温度下,通过选择不同固化剂的种类使整个体系呈液态,并保持较稳定的粘度。
同时,固化后的环氧树脂材料耐酸碱、耐有机溶剂及多种介质,可在 -60℃~200℃的温度范围内使用,并且固化后的环氧树脂吸水率低,不具有活性基团和游离离子,因此具有优异的电绝缘性能,符合电机电器设备的绝缘处理要求。
2 背景及问题描述某型环保型绝缘漆,体系中主要成分为环氧树脂、亚胺树脂以及酸酐,是典型的环氧-酸酐体系绝缘漆,该绝缘漆的应用使绝缘浸渍操作环境得到了极大改善,但其粘度不易控制和调节,保质期短。
在真空压力浸渍过程中,粘度是保证工件浸渍品质的关键参数。
绝缘漆的粘度过大,渗透性不好,绝缘物质不能有效的填充到目的空隙中,很难达到理想浸渍效果,导致固化后的环氧树脂绝缘性能及其他综合性能下降。
环氧树脂各种酸酐固化剂性能环氧树脂各种酸酐固化剂性能(二)一、邻苯二甲酸酐(PA)邻苯二甲酸酐为传统的固化剂,至今用量仍很大,主要用于电器的浇铸。
邻苯二甲酸酐为白色结晶,熔点128℃,最大的特点是价格便宜,固化放热峰低,电气性能优良。
邻苯二甲酸酐加热时易升华,并且需要在较高的温度下才能与环氧树脂相混熔,这可能导致配合物使用期变短,因此,使用时必须格外注意。
二、四氢苯酐(THPA)四氢苯酐是顺丁烯二酸酐与丁二烯加成的产物,白色固体,熔点100℃,与环氧树脂混合比较困难,但没有升华性,可以改进PA大型浇铸配方的组份。
可用于电器浇铸方面,也可以用于粉末涂料、环氧树脂传递膜塑料的固化剂。
此外,还可以与苯酐、六氢苯酐一起混合作固化剂使用。
THPA经异构化,形成以下四种异构体。
这四种异构体组成的混合物,在室温下为液态,这种类型的固化剂,天津市津东化工厂生产的牌号为70酸酐。
异构化的THPA的技术指标如下——分子质量:152,酸当量:72,比重:1.26,黏度(4*杯):17.4s,折光指数n25:1.5021,熔点:室温液态。
三、六氢苯酐(HI--IPA)HHPA由THPA加氢而成,白色固体,有吸湿性,熔点36℃,在50~60℃时即易与环氧树脂混合,混合物黏度很低,使用期长,固化放热小,但应用的工艺性能较Me THPA、Me HHPA 为差。
由于分子结构中无双键,所固化的环氧树脂为无色透明物,所固化的脂环族环氧树脂具有优良的耐候性能和耐漏电痕迹性能。
在美国,已用这类材料来浇铸发光二极管和外用的大型电器绝缘件。
此外,用HHPA固化的环氧树脂还可以用来制作药品贮槽和耐油阀体材料,它对在100℃的30%H2S04有良好的耐蚀性,也能较好地耐苯、甲苯和醇类等溶剂,但不耐碱和卤化烃类溶剂。
m(HHPA):m(THPA)=90:10的混合物在室温下为液态共熔混合物。
m(HHPA):m(HET)=70:30的混合物反应活性低,室温下为液态,可以构成阻燃酸酐配合物。
环氧酸酐VPI浸渍树脂的浸透性研究张大鹏,徐学强,黄程伟(水力发电设备国家重点实验室(哈尔滨大电机研究所),哈尔滨150040)[摘要]浸渍树脂的浸透性是保证VPI成品线圈质量的重要工艺指标。
本文对少胶云母带迚行电子显微测试,分析环氧酸酐VPI浸渍特点及类型,幵对标准铝排线棒迚行了浸透性试验。
试验结果表明,改变浸渍工艺指标可以增加树脂浸透性的能力。
但是鉴于此法在经济性上不适于广泛地应用,建议在生产过程中,应以降低浸渍树脂的粘度作为增强浸透性的手段。
[关键词]绝缘材料;环氧酸酐;浸渍树脂;浸透性[中图分类号]TM215 [文献标识码] A [文章编号] 1000-3983(2017)04-0034-04Impregnability of Epoxy/Anhydride VPI Impreganting ResinZHANG Dapeng, XU Xueqiang, HUANG Chengwei(State Key Laboratory of Hydro-power Equipment(HILEM), Harbin 150040, China) Abstract: The impregnability of the impreganting resin is the major index which guaranteed the VPI ststor coils’ qualit y. The dry mica tape was tested by electronic microscopy, and the characteristic and types of the epoxy/anhydride VPI impreganting resin was analyzed; meanwhile the impregnability for the standard aluminum specimen was also tested. The result shows that changing impregnation technology can increase the impregnability of the resin. But because this method is not suitable for widely application in economic terms, the suggestion is that the means of enhancing the impregnability should be reducing the viscosity of the impreganting resin in the production process. Key words:insulating material; epoxy/anhydride; impregnating resin; impregnability0前言収电机定子主绝缘体系使用环氧粉云母绝缘后,就形成了二种工艺,即多胶模压工艺和少胶浸渍工艺[1~3]。
环氧树脂各种酸酐固化剂性能(二)一、邻苯二甲酸酐(PA)邻苯二甲酸酐为传统的固化剂,至今用量仍很大,主要用于电器的浇铸。
邻苯二甲酸酐为白色结晶,熔点128℃,最大的特点是价格便宜,固化放热峰低,电气性能优良。
邻苯二甲酸酐加热时易升华,并且需要在较高的温度下才能与环氧树脂相混熔,这可能导致配合物使用期变短,因此,使用时必须格外注意。
二、四氢苯酐(THPA)四氢苯酐是顺丁烯二酸酐与丁二烯加成的产物,白色固体,熔点100℃,与环氧树脂混合比较困难,但没有升华性,可以改进PA大型浇铸配方的组份。
可用于电器浇铸方面,也可以用于粉末涂料、环氧树脂传递膜塑料的固化剂。
此外,还可以与苯酐、六氢苯酐一起混合作固化剂使用。
THPA经异构化,形成以下四种异构体。
这四种异构体组成的混合物,在室温下为液态,这种类型的固化剂,天津市津东化工厂生产的牌号为70酸酐。
异构化的THPA的技术指标如下——分子质量:152,酸当量:72,比重:1.26,黏度(4*杯):17.4s,折光指数n25:1.5021,熔点:室温液态。
三、六氢苯酐(HI--IPA)HHPA由THPA加氢而成,白色固体,有吸湿性,熔点36℃,在50~60℃时即易与环氧树脂混合,混合物黏度很低,使用期长,固化放热小,但应用的工艺性能较Me THPA、Me HHPA 为差。
由于分子结构中无双键,所固化的环氧树脂为无色透明物,所固化的脂环族环氧树脂具有优良的耐候性能和耐漏电痕迹性能。
在美国,已用这类材料来浇铸发光二极管和外用的大型电器绝缘件。
此外,用HHPA固化的环氧树脂还可以用来制作药品贮槽和耐油阀体材料,它对在100℃的30%H2S04有良好的耐蚀性,也能较好地耐苯、甲苯和醇类等溶剂,但不耐碱和卤化烃类溶剂。
m(HHPA):m(THPA)=90:10的混合物在室温下为液态共熔混合物。
m(HHPA):m(HET)=70:30的混合物反应活性低,室温下为液态,可以构成阻燃酸酐配合物。
[甲基纳迪克酸酐合成]甲基纳迪克酸酐合成工艺及应用概述篇一: 甲基纳迪克酸酐合成工艺及应用概述第28卷第6期2012年12月石油化工技术与经济Technology&EconomicsinPetrochemicals·53·甲基纳迪克酸酐合成工艺及应用概述陈洪军周飞黄勇摘要:甲基纳迪克酸酐是甲基环戊二烯下游重要产品,是一种性能优良的液态酸酐类环氧树脂固化剂,广泛应用于电器绝缘材料。
文章对甲基纳迪克酸酐的合成工艺及应用研究进行了介绍,对市场前景进行了展望,以期为甲基纳迪克酸酐产业的发展提供参考。
关键词:文章编号:甲基纳迪克酸酐1674-1099固化剂甲基环戊二烯应用文献标识码:A06-0053-04中图分类号:TQ245.2+3甲基纳迪克酸酐,又称甲基内次甲基四氢邻苯二酸酐,分子式为C10H10O3,是一种性能优良的新型有机酸酐类环氧树脂固化剂。
MNA有内式和外式两种空间异构体,一般的MNA产品是其各种异构体的混合物。
内式MNA存在形态为固体,而外式MNA存在形态则为液体,作为商品的MNA是以外式为主的液态酸酐。
MNA与甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐相比,的黏度稍高,但吸湿性小,与环氧树脂的混合物使用周期长,固化时放热量少,固化后体积收缩小,固化物颜色浅。
MNA的电气性能,特别是耐电弧性优良,因而在国外广泛应用于电器绝缘材料,尤其是大型电器的绝缘材料。
MNA能广泛应用于浇铸、灌封、层压、浸渍、模压、粘合和缠绕等工艺,尤其适用于干式变压器制作,在发电机、汽车用电机、变压器及转子等绝缘领域也有广泛的应用。
用MNA固化的环氧树脂具有较高的热变形温度和良好的高温热稳定性,适用于可靠性要求极高的半导体封装材料和MNA还用于航空航天,碳纤维增强塑料。
此外,军事及高新技术领域,也用“特种”于牙科材料,被称为固化剂1MNA的合成[1-3]全面的合成技术报导。
MNA合成以甲基环戊二烯和马来酸酐为原料,在催化剂存在下进行Diels-Alder反应而得到。
纳迪克酸酐的高效合成研究纳迪克酸酐是一种重要的化学试剂,在有机合成领域具有广泛的应用。
它常被用作酯化和酰化反应的催化剂,也可以作为药物合成中间体等。
因此,对纳迪克酸酐的高效合成研究具有重要的科学和应用价值。
目前,关于纳迪克酸酐的合成研究已取得了一定的进展。
下面将就纳迪克酸酐的高效合成方法、反应条件的优化以及反应机理的研究进行探讨。
一、纳迪克酸酐的高效合成方法:1. 动态热稳定性研究法:该研究方法基于纳迪克酸酐在动态热稳定性条件下的合成反应。
通过研究反应物比例、温度、催化剂种类以及反应时间等因素的影响,可以实现纳迪克酸酐高效合成。
2. 催化剂设计与反应条件优化:通过催化剂设计和反应条件的优化,可以提高纳迪克酸酐的合成效率。
例如,选择合适的金属催化剂、优化酸催化剂的用量、温度和反应时间等因素,可以有效地提高反应的收率和选择性。
3. 高效的合成路线设计:通过合理的合成路线设计,可以减少中间体的生成和副反应的发生,从而提高纳迪克酸酐的合成效率。
例如,可以通过串联反应、多步骤合成以及反应条件的适当调整等手段来实现高效合成。
二、反应条件优化:在纳迪克酸酐的合成中,反应条件的优化对提高合成效率至关重要。
下面将就温度、溶剂选择、催化剂种类和用量、反应时间等条件进行探讨。
1. 温度的选择:在纳迪克酸酐的合成中,合适的温度可以提高反应速率和产率。
通常情况下,选择适当的温度范围可以实现较高的合成效率。
2. 溶剂的选择:合适的溶剂选择可以提高反应的选择性和产率。
例如,选择极性较好的溶剂可以促进反应的进行,提高纳迪克酸酐的合成效率。
3. 催化剂种类和用量的优化:合适的催化剂种类和用量可以改善反应的效果。
例如,金属催化剂可以提高反应速率和产率。
调整催化剂的用量可以实现最佳反应条件。
4. 反应时间的控制:合适的反应时间可以实现纳迪克酸酐的高效合成。
通过实验优化,确定合适的反应时间范围,确保最佳合成效果。
三、反应机理研究:对纳迪克酸酐的反应机理的研究,可以揭示其合成过程中的关键环节和反应路径,为其高效合成提供理论基础。
纳迪克酸酐的合成研究纳迪克酸酐(Nadiketone)是一种重要的有机合成中间体,具有多种用途和应用。
在本研究中,我们将重点探讨纳迪克酸酐的合成方法以及其可能的反应机理。
首先,纳迪克酸酐的合成方法有多种途径,其中最常用的方法是通过酰化反应来合成。
酰化反应是一种将醇与酸酐反应生成酯的方法,通常需要催化剂的参与。
我们可以选择适合的醇和酸酐作为原料进行反应,产生纳迪克酸酐。
此外,还有其他方法可以用于合成纳迪克酸酐。
例如,使用有机硝酸盐与酮反应,可以得到相应的纳迪克酸酐。
另外,使用过氧乙酸酸酐可以通过亲核取代反应来合成纳迪克酸酐。
这些方法提供了多样化的选择,可以根据实际需求进行合成。
在研究中,我们需要探讨纳迪克酸酐的可能反应机理。
由于纳迪克酸酐结构的特殊性,其在反应中可能发生的环形加成、酰氧化、酮打开等反应是我们关注的重点。
通过实验和理论计算,我们可以探索这些反应的机理细节,包括键态和过渡态的结构以及可能的催化剂作用。
此外,为了进一步了解纳迪克酸酐的应用前景,我们还需要研究其与其他分子的反应性。
例如,纳迪克酸酐可能与胺类化合物进行亲核加成反应,生成具有生物活性的化合物。
此外,纳迪克酸酐还可能与还原剂发生还原反应,形成具有不同化学性质的产物。
在实验过程中,我们需要选取适当的方法来合成纳迪克酸酐,并对产物进行结构分析和鉴定。
化学合成中的分离与提纯技术、核磁共振、质谱等分析方法在这一过程中起到重要作用。
此外,使用理论计算方法对反应进行辅助分析也是非常有益的。
在深入研究纳迪克酸酐的合成和反应机理的基础上,我们还可以探索其在其他领域的应用。
例如,纳迪克酸酐可以用作荧光染料、液晶材料、药物化合物等。
这些应用将提供有关纳迪克酸酐的更多信息,以及其潜在的商业化机会。
综上所述,纳迪克酸酐的合成研究是一个具有重要意义的课题。
通过研究纳迪克酸酐的合成方法、反应机理和应用前景,我们可以进一步拓展有机化学领域的知识,为合成新型有机化合物和应用开发提供有力支持。
纳迪克酸酐的合成研究及其反应优化策略纳迪克酸酐(Nadiketone)是一种具有重要生物活性的有机小分子化合物。
该化合物在药物研发、医学诊断和化学生物学等领域中有广泛的应用潜力。
因此,纳迪克酸酐的合成研究及其反应优化策略具有重要的意义。
纳迪克酸酐的合成方法可以归纳为两类:传统方法和新型方法。
传统合成方法主要采用的是碳酸酯的氧化反应,通常需要较长的反应时间和较高的反应温度,且反应产率较低。
新型合成方法则采用了绿色化学合成策略,如微波辅助合成、光催化合成和金属有机骨架合成等,提高了反应的选择性和产率。
在纳迪克酸酐的反应优化策略中,需要考虑反应条件、催化剂选择、底物结构和反应溶剂等因素。
首先,反应条件的优化是提高反应产率和选择性的关键。
适当调整反应温度、时间和压力等参数可以促进反应的进行。
其次,催化剂的选择对反应过程起着决定性的作用。
常用的催化剂包括过渡金属催化剂、酶催化剂和非金属有机催化剂等。
选择合适的催化剂可以提高反应的效率和选择性。
此外,底物的结构也对反应产率产生影响。
优化底物结构可以提高反应的特异性和反应速率。
最后,反应溶剂的选择也是反应优化策略中不可忽视的因素。
合适的溶剂可以改善反应环境,促进反应的进行。
在合成纳迪克酸酐过程中,还需要考虑副反应的控制策略。
副反应通常包括杂质形成、产物分解和副产物产生等。
通过优化反应条件和添加适当的副反应抑制剂,可以降低副反应的发生,提高反应的效果和产率。
此外,纳迪克酸酐的合成研究还需要考虑可持续性的因素。
可持续模式的合成方法注重绿色化学合成,包括环境友好、资源节约和高效能等。
在合成纳迪克酸酐的过程中,应选择可再生的催化剂、可回收的溶剂和低毒性的试剂,以减少对环境的影响。
在总结中,纳迪克酸酐的合成研究及其反应优化策略是一个复杂而重要的研究领域。
通过选择合适的合成方法、优化反应条件、催化剂选择、底物结构和反应溶剂等因素,可以提高纳迪克酸酐的合成效率和产率。
同时,对副反应的控制和可持续性的考虑也是该领域研究的重点。
甲基纳迪克酸酐和环氧树脂制备VPI浸渍树脂的研究
周晓晟,陈宗旻
(上海电气集团上海电机厂有限公司)
摘要:本文论述了甲基纳迪克酸酐(MNA)和环氧树脂制备VPI浸渍树脂的研究。
在该体系中,双酚F环氧应用结果较好,在该体系中加入合适的稀释剂将能制得性能较好的VPI 浸渍树脂。
通过本次试验得知,甲基纳迪克酸酐的用量修正系数K稍小一些,浸渍树脂固化后的高温介损会更好。
关键词:甲基纳迪克酸酐;双酚F环氧;VPI浸渍树脂;环氧固化剂用量修正系数K
一前言
甲基纳迪克酸酐(MNA)
又称甲基内次甲基四氢邻苯二甲酸酐(MHAC),由顺丁烯二酸酐与甲基环戊二烯通过双烯加成反应生成。
这是一种有较长应用历史的液态酸酐固化剂,在国外广泛通用。
与甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐相比,MNA的粘度稍高一点,但吸湿性小,与环氧树脂混合物的使用期长,固化时放热量少,固化后体积收缩小,固化物颜色浅,电气性能,特别是耐电弧性优良。
MNA固化的环氧树脂具有较高的热变形温度和良好的高温长期稳定性,其热变形温度比通用甲基四氢苯酐在同样环氧树脂、相同促进剂的固化物高40~50℃,因此美国西屋公司53841PU树脂就使用了MNA。
试验选取几种常用的环氧树脂与甲基纳迪克酸酐配合,考察MNA对制成VPI树脂的一些重要性能数据。
二反应机理
酸酐固化环氧树脂的反应机理以有无促进剂的存在分为两种。
酸酐在环氧树脂时如果不加入促进剂,则反应缓慢,因此,酸酐固化过程通常要促进剂。
酸酐固化反应应用路易斯碱促进,促进剂对酸进攻引发反应开始,其主要反应有:
1.促进剂进攻酸酐,生成羧酸盐阴离子:
2.羧酸盐阴离子和环氧基反应,生成氧阴离子:
3.氧阴离子与别的酸酐进行反应,再次生成羧酸盐阴离子:
由于MNA的结构里六元分子环中接了一个内亚甲基,因此MNA固化的环氧树脂在耐热性方面有了一定的提高。
三试验方法
1.试验原料
环氧树脂:双酚A环氧树脂0162 德国Bakelite
双酚F环氧树脂DER354 美国Dow
酚醛环氧树脂F44 无锡树脂厂
酸酐固化剂:甲基纳迪克酸酐上海成谊高新科技发展有限公司甲基纳迪克酸酐意大利
甲基四氢苯酐上海理亿科技发展有限公司
稀释剂:丁基缩水甘油醚安徽新远
丁二醇二丙烯酸酯日本
己二醇二丙烯酸酯江苏三木
促进剂:乙酰丙酮铬、乙酰丙酮铝、咪唑、DMP-30
2.测试仪器及方法
粘度:旋转粘度计,按GB/T 15023-1994进行。
凝胶时间:凝胶时间测试仪,按GB/T 15023-1994进行。
贮存期:将树脂置于棕色密闭容器中,放置在50±1 ℃烘箱中。
从放入那天开始,至容器中树脂不能流动的天数为贮存期。
介质损耗:QS37型高压电桥,按GB/T 15023-1994进行。
3.固化胶盘试样制作
VPI浸渍树脂主要由环氧树脂与甲基纳迪克酸酐加热至50℃混合,然后加入稀释剂和促进剂,充分搅拌至混合均匀。
将制成的树脂倒入直径为10cm的模具铁盘中,铁盘要事先涂上脱模剂,然后在有水平台的160℃烘箱里固化10h制成厚度为1mm—2mm,直径为10cm 的胶盘,测试胶盘155℃和180℃下的介质损耗。
四试验结果及讨论
1.前期探索试验
试验最初选以双酚A环氧树脂0162与国产MNA反应,加入501作稀释剂,K=0.8。
酸酐用量=K(固化剂用量修正系数)×酸酐当量/环氧当量×100%加入0.1%乙酰丙酮铝作促进剂,但是凝胶时间过长。
选用促进剂咪唑和DMP-30后,
155℃凝胶时间缩短至10—30分钟左右,但储存稳定性也大幅下降并且胶盘介损太大。
经过试验DMP-30及咪唑类固化剂虽能大幅加快反应速度,但同时也缩短了储存期,不适用于浸渍树脂。
为了缩短凝胶时间,采用反应活性更大的酚醛环氧树脂F44配合国产MNA,K=0.8,不加稀释剂,加入0.1%乙酰丙酮铝作促进剂。
155℃凝胶时间120min左右。
经过160℃下固化制成胶盘,在155℃下高温介损7%—10%,180℃下介损超过11%。
作为对比,改以0.2%乙酰丙酮铬作促进剂,155℃下凝胶时间68min,平均介损5%左右,180℃下介损约为9%—10%。
2.MNA用量确定
由于国产MNA的纯度比进口的低,所以购买了一些意大利MNA进行比较。
国产MNA 与意大利MNA的性能比较,具体数据见表1。
表1 国产MNA与意大利MNA的性能比较
表中1#为意大利酸酐,2#为国产酸酐。
国产酸酐性能略好,但购买意大利酸酐时只找到一家供货单位,经过分装且生产日期不详,因此不排除由于储存时间太长而导致质量下降的可能性。
等找到质量可靠的进口MNA后会再次进行测试。
以下试验所用MNA均为国产上海成谊高新科技发展有限公司产品。
选择以乙酰丙酮铬作为促进剂,比较K值大小对树脂性能的影响,由于比较常用的K 值为0.8,比较K为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9时的数值性能。
具体数据见表2
表2 K值大小对树脂性能的影响
使粘度变大。
0162与DER354比较难以固化,加入同样比例的促进剂且在160℃下固化一天后后者已经固化而0162做的盘还没变硬,以上数据是胶盘经过两天固化后所得。
比较使用双酚F环氧DER354的树脂后觉得K=0.6与K=0.5相差不大且粘度变化较大,因此决定K=0.6时对配方是比较合适的。
3.环氧树脂比较
比较几种环氧树脂与MNA配合时的凝胶时间、介质损耗、储存期。
具体数据见表3。
表3中的数据为平均值。
表3 几种环氧树脂与MNA配合的性能
根据表3的数据,F44反应最快,在凝胶时间和储存期上都有明确体现,而双酚A和双酚F所配的树脂要长许多,用双酚A环氧时,发现160℃下一天的固化时间不能很好的固化而双酚F完全固化。
双酚A固化的胶盘比较硬脆,有开裂的现象发生。
粘度方面,F44所配的树脂在10℃下很难流动,双酚F比双酚A的要低,在1000cp以下。
介损方面,双酚A的最大,双酚F和酚醛的比较合适。
根据试验结果,双酚F在各方面都比另两种环氧更合适。
4.稀释剂选择
因为我们使用的环氧树脂粘度都较大,尤其是酚醛环氧,与MNA混合后达不到VPI 树脂的粘度要求,需要加入一定量的活性稀释剂来调节粘度。
试验采用了丁基缩水甘油醚(501)、丁二醇二丙烯酸酯(BG)、己二醇二丙烯酸酯(HDDA)作为稀释剂。
由于F44和MNA混合后粘度远大于1000,所以稀释剂用量较大,但当这些稀释剂加入超过总量的10%时,胶盘在155℃下介损就已经很大甚至测量不出,加入BG时还有胶盘发皱的现象。
目前尚未找到适合F44的稀释剂。
双酚A和双酚F粘度比F44要小,特别是双酚F的各项性能都比较理想,不加稀释剂情况下粘度小于1000cp,介损也要好于双酚A环氧很有希望达到VPI浸渍漆的要求,只是由于样品在十月才拿到,因此还未进行添加稀释剂调节粘度的工作,但这项工作还在继续。
5.高温下的介损(与甲基四氢苯酐比较)及性能
比较MNA和甲基四氢苯酐同样与双酚F树脂配合后在155℃和180℃下的介损情况,数据见表4,表4中的数据为平均值
表4 MNA和甲基四氢苯酐与双酚F树脂配合后的高温介损
从表4中发现双酚F与甲基四氢苯酐配合时K=0.7—0.8时性能较好,与MNA配合时K=0.5—0.6时性能较好,比较两者的高温介损发现155℃下,以甲基四氢苯酐为固化剂的胶盘介损更好,但180℃时以MNA为固化剂的胶盘介损反而比较小,初步估计为MNA作为固化剂的树脂在高温下性能比甲基四氢苯酐更稳定,介损增量较小,在高温稳定性方面要好一些。
五结论
MNA用于双酚A和双酚F环氧树脂时在50℃下储存期大于100天,用于酚醛环氧树脂时50℃下储存期大约为30天。
与甲基四氢苯酐、甲基六氢苯酐相比要长。
双酚F环氧树脂与MNA配合在粘度、固化、介损方面要好于双酚A。
在高温介损方面,对比了双酚F环氧树脂分别配合甲基四氢苯酐和MNA,发现在高温下MNA作为固化剂的树脂介损性能更加稳定一些。
查找到的资料中也可以知道MNA固化的环氧树脂具有较高的热变形温度和良好的高温长期稳定性。
对于树脂的粘度调整工作,因为双酚F环氧的粘度小配成的树脂在不加稀释剂时可以达到1000cp以下,但由于原料是十月到的,因此加稀释剂的工作还没开始,不过使用双酚F的树脂各方面性能都不错,最有希望做成粘度小、储存期长且耐热性能良好的VPI浸渍漆。
参考文献
[1] 朱瑞澄.甲基纳迪克酸酐应用研究[C].第十一届绝缘材料与绝缘技术学术会议,2008-9
[2] 朱瑞澄.甲基纳迪克酸酐在浇注体材料中性能研究[C].第十一届绝缘材料与绝缘技术学术会议,2008-9
[3] 孙婷婷.环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的研制[M].哈尔滨理工大学,2006-1
[4] 谢科予.高强高韧耐高温环氧灌封材料的研究[M].中南大学,2007-5
[5]俞翔霄,俞赞琪,陆慧英.环氧树脂电绝缘材料[M].化学工业出版社,2007-2。