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高效毛细管电泳实验一、实验目的1. 进一步理解毛细管电泳的基本原理；2. 熟悉毛细管电泳仪器的构成；3. 了解影响毛细管电泳分离的主要操作参数。
二、实验原理1．电泳淌度毛细管电泳（CE ）是以电渗流 (EOF)为驱动力，以毛细管为分离通道，依据样品中组分之间淌度和分配行为上的差异而实现分离的一种液相微分离技术。
离子在自由溶液中的迁移速率可以表示为：ν = μE （1）r 6q πημ= （2）式中ν是离子迁移速率，μ为电泳淌度，E 为电场强度。
η为介质粘度，r 为离子的流体动力学半径，q 为荷电量。
因此，离子的电泳淌度与其荷电量呈正比，与其半径及介质粘度呈反比。
2．电渗流和电渗淌度电渗流（EOF ）指毛细管内壁表面电荷所引起的管内液体的整体流动，来源于外加电场对管壁溶液双电层的作用。
在水溶液中多数固体表面根据材料性质的不同带有过剩的负电荷或正电荷。
就石英毛细管而言，表面的硅羟基在pH 大于3以后就发生明显的解离，使表面带有负电荷。
为了达到电荷平衡，溶液中的正离子就会聚集在表面附近，从而形成所谓双电层，如图1所示。
这样，双电层与管壁之间就会产生一个电位差，叫做Zeta 电势。
但毛细管两端施加一个电压时，组成扩散层的阳离子被吸引而向负极移动。
由于这些离子是溶剂化的，故将拖动毛细管中的体相溶液一起向负极运动，这便形成了电渗流。
电渗流的大小可用速率和淌度来表示：()E EOF ηεξν/=（3） 或者 ηεξμ/=EOF （4）式中νEOF 为电渗流速率，μEOF 为电渗淌度，ξ为Zeta 电势，ε为介电常数。
3．毛细管电泳的分离模式CE 有6种常用的分离模式，其中毛细管区带电泳（CZE ）、胶束电动毛细管色谱（MEKC ）和毛细管电色谱（CEC ）最为常用。
本实验的内容为CZE 。
4．毛细管电泳的基本参数CE 中的分析参数可以用色谱中类似的参数来描述，比如与色谱保留时间相对应的有迁移时间，定义为一种物质从进样口迁移到检测点所用的时间，迁移速率（ν）则是迁移距离（l ，即被分析物质从进样口迁移到检测点所经过的距离，又称毛细管的有效长度）与迁移时间（t ）之比：t l=ν （5）因为电场强度等于施加电压(V)与毛细管长度(L)之比：L VE = （6）就CE 的最简单的模式—毛细管区带电泳（CZE ）而言，结合式（1），可得：tV lL tE l a ==μ （7）在毛细管区带电泳(CZE ）条件下测得的淌度是电泳淌度与电渗流淌度的矢量和，我们称之为表观淌度μa ，即：EOF e a μμμ+= （8）实验中可以采用一种中性化合物，如二甲亚砜或丙酮等，来单独测定电渗流淌度，然后求得被分析物的有效淌度。
运用毛细管电泳有效分离12种阴离子
张为民;王雅芬
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】2004(32)7
【摘要】毛细管电泳是以高压电场为驱动力，依据样品中各组分之间淌度和分配行为上的差异来实现分离，分离效率高、分析速度快、样品用量少。
目前国内有应用毛细管电泳鉴别品牌饮料之真伪，也有应用毛细管电泳分离检测5至6种阴离子或阳离子的相关报道。
但一般还仅限于检测4至5种阴离子，并且局限于使用国外进口专用试剂，在一定程度上限制了仪器的进一步开发利用。
【总页数】1页(P981-981)
【作者】张为民;王雅芬
【作者单位】杭州市环境监测中心站,杭州,310007;杭州商学院食品与生物工程学院,杭州,310035
【正文语种】中文
【中图分类】O657.8
【相关文献】
1.毛细管电泳分离检测油田示踪剂中无机阴离子 [J], 刘涛;郭明;孟梁
2.茶叶中无机阴离子的毛细管电泳分离间接检测方法的研究 [J], 张效伟;张召香;杨月英
3.饮用水中几种主要阴离子的高效毛细管电泳-电导分离检测 [J], 谢玉璇;谢天尧
4.12种二肽衍生物的非水毛细管电泳分离研究 [J], 王延宝;王明清;白新伟;尤进茂
5.毛细管电泳有效分离和同时检测8种氟喹诺酮 [J], 孙汉文;赵伟;何攀
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毛细管电泳法概述毛细管电泳法是一种分离和测定化合物的方法，主要通过在毛细管中施加电场，利用化合物在电场作用下的电荷性质和分子大小来实现分离。
毛细管电泳法具有快速、高效、高分辨率、高灵敏度和易于自动化等特点，广泛应用于生命科学、化学分析和药物研发等领域。
原理毛细管电泳法的原理基于化合物在溶液中的电荷性质和分子大小。
在毛细管中施加电场后，带正电荷的化合物（称为阳离子）会向负极移动，带负电荷的化合物（称为阴离子）会向正极移动。
此外，较小的分子会比较大的分子更快地移动。
毛细管电泳法通常涉及两种类型：区域电泳和溶剂前移电泳。
区域电泳区域电泳是毛细管电泳法中常用的方法。
在区域电泳中，毛细管中的电场强度不均匀，其中一个区域的电场强度较弱，另一个区域的电场强度较强。
样品被注入到电场强度较弱的区域，然后通过施加电场使样品向较强的电场区域移动。
不同化合物的迁移速度取决于它们的电荷和分子大小，因此可以实现化合物的分离。
溶剂前移电泳溶剂前移电泳是另一种常用的毛细管电泳法。
在溶剂前移电泳中，毛细管中的电场强度是均匀的。
样品被注入到毛细管中，然后施加电场使样品移动。
不同化合物的迁移速度取决于它们在溶剂中的溶解度和电荷性质，因此可以实现化合物的分离。
仪器和操作步骤进行毛细管电泳法需要一些特定的仪器和材料，如毛细管电泳仪、毛细管、高电压电源、样品注射器、电解质缓冲液等。
下面是一般的操作步骤：1.准备工作：检查仪器是否正常工作，准备所需的电解质缓冲液和样品。
2.毛细管准备：将毛细管切割为适当长度，并连接到毛细管电泳仪。
3.缓冲液填充：将电解质缓冲液注入毛细管的两端，确保整个毛细管都充满缓冲液。
4.样品注射：使用样品注射器将待分离的样品缓慢而均匀地注入到毛细管中。
注射点距离电极一定距离。
5.施加电场：从高电压电源上施加适当的电场，在实验过程中保持稳定电场。
6.记录结果：观察样品的迁移情况，根据需要调整电场强度和时间，记录分离结果。
毛细管离子色谱法测定饮用水中的阴离子张华;李明利【摘要】研究了毛细管离子色谱法检测饮用纯净水、矿物质水及天然矿泉水中的7种无机阴离子（F–，Cl–，Br–， NO2–，NO3–，PO43–，SO42–）含量的方法。
实验采用IonPac AS19 Capillary阴离子交换色谱柱(250 mm×0.4 mm，Thermo Fisher)，以KOH溶液为淋洗液。
测定7种阴离子的线性范围F–为10~1000μg/L，Cl–为15~1500μg/L， Br–，NO2–，NO3–为50~5000μg/L，PO43–，SO42–为75~7500μg/L，线性相关系数除PO43–为0.998外，均大于0.999，检出限为0.001~0.1μg/L，各离子加标回收率在94.53％～101.1％之间。
用该法对实际水样进行测定，测定结果的相对标准偏差小于5%(n=3)。
该方法简单实用，适用于饮用水中常见阴离子的分析测定。
%Abstrct A method for the determination of anions including fluoride, chloride, nitrite, bromide, nitrate, phosphate and sulfate in drinking water samples (pure water, mineral water, natural mineral water) by using capillary ion chromatography was established. The linear range was 10–1 000μg/L forF–, 15–1 500μg/L for Cl–, 50–5 000μg/L for Br–,NO2–,NO3– , and 75–7500μg/L for PO43–,SO42– with correlation coefficient more than 0.999 (but 0.998 for PO43–). The detection limits were 0.001–0.1μg/L. The recoveriesof seven anions ranged from 94.53% to 101.1%. The relative standard deviations of actual sample detection results were less than 5% (n=3). The method is simple and useful, it is suitable for the determination of common anions in drinking water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)0z1【总页数】3页(P49-51)【关键词】毛细管离子色谱;阴离子;饮用水【作者】张华;李明利【作者单位】同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海 200092;同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室，上海 200092【正文语种】中文【中图分类】O657.7含量的方法。
一种用于高效毛细管电泳电导检测的电导池
宋鸽;任凤莲
【期刊名称】《中国有色金属学报》
【年(卷),期】1998(0)S2
【摘要】介绍一种用于高效毛细管电泳电导检测的微电导池的制作方法，制作的电导池，用于柱后电导检测。
对Li＋，Na＋，K＋碱金属离子进行分离检测，获得比较好的效果。
此种微电导池制作工艺简单，适于一般实验室制作和应用。
【总页数】2页(P495-496)
【关键词】毛细管区带电泳;电导检测
【作者】宋鸽;任凤莲
【作者单位】中南工业大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
【相关文献】
1.高效毛细管电泳的电导检测和紫外光度检测研究 [J], 吴家泉;马万培
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阴离子的毛细管电泳分析一、实验目的1．了解毛细管电泳法的基本原理，掌握其实验技术和毛细管电泳仪的使用方法；2．了解毛细管电泳分析常见阴离子的过程；3．了解缓冲溶液pH 值改变对阴离子保留行为的影响。
二、实验原理1．电泳电泳是指带电离子在电场中的定向移动，不同离子具有不同的迁移速度。
当带电离子以速度ν在电场中移动时，受到大小相等、方向相反的电场推动力和平动摩擦阻力的作用。
电场力：FE = qE阻 力：F = f ν故： qE = f νq —离子所带的有效电荷； E —电场强度； ν—离子在电场中的迁移速度； f —平动摩擦系数 ( 对于球形离子： f =6πηγ；γ —离子的表观液态动力学半径；η —介质的粘度； )所以，迁移速度：（球形离子）淌度μ ：单位电场强度下的平均电泳速度。
淌度不同是电泳分离的基础！！！2．电渗现象与电渗流偶电层 (Electric Double Layer ，简称EDL)也称之为双电层。
在固体物质与溶液交界的表面的某些基团含有排列成一个正负电荷层，在溶液中固体表面某些基团受溶液pH 直直的影响，解离带有正电荷或E q f qE γηνπ6==γηνμπ6qE ==负电荷，有选择性吸收溶液中的某种离子（正离子或负离子）而带电，使溶液中形成一层与固体表面电荷符号相反的离子层，称之为偶电层。
电渗流（electroosmotic flow ，简称EOF ）当液体两端施加电压时，就会发生液体相对于固体表面的移动，这种液体相对于固体表面的移动的现象叫电渗现象。
电渗现象中整体移动着的液体叫电渗流 。
一般情况，电渗流随着电解质浓度的增加而增加，随着pH 值的增加而加大。
在高pH 值溶液中，毛细管壁的负电荷多，吸附溶液中的正离子多，产生的电渗流大。
在低pH 值溶液中，毛细管壁的负电荷少，吸附溶液中的正离子少，产生的电渗流小。
3．HPCE 中电渗流的方向电渗流的方向取决于毛细管内表面电荷的性质： 内表面带负电荷，溶液带正电荷，电渗流流向阴极；内表面带正电荷，溶液带负电荷，电渗流流向阳极；石英毛细管，带负电荷，电渗流流向阴极；改变电渗流方向的方法： （1）毛细管改性：表面键合阴阳离子基团（2）加电渗流反转剂：内充液中加入大量的阴阳离子表面活性剂偶电层 电渗流4．HPCE中电渗流的作用电场作用下，毛细管柱中出现电泳现象和电渗流现象，电渗流的速度约等于一般离子电泳速度的5～7倍。
