金矿中痕金野外快速测试方法

金矿金品位测定的实用方法简谈金矿金品位测定的实用方法简谈1. 干法—火试金法简介:干法—火试金法—铅试金的操作规程、试剂的作用、操作规程应注意的事项、操作规程中易出现的问题及克服的方法。

介绍一个笔者多年使用的成熟的铅试金方法。

(二)测定金矿品位的方法简谈：实践证明取样代表性的问题在金矿测定中很重要，在(一)中简谈了制备具有代表性的化验样品的问题。

既是制备好的化验样，在测定时取样代表性也是不能忽略的，由于金矿中金的不均匀的特点，为保证测定结果的准确性和可靠性需大取样量。

一般湿法试金取样量在10～30g，(当品位为Au≥0.5×10-6时，取样量≥25g，只有当品位Au≥10×10-6时才可以减少，但最少也不能低于10g，分散流化学探矿样品在5～10g)。

火试金取样量为30～50g。

众所周知，不同含量的样品，由于方法的灵敏度不同，需用不同的测定手段。

金矿测定更应重视测定手段的选择，需适当，否则会造成偏差或失败。

举例见表3金的品位与常选用的分析手段表3含金量的范围(单位10-6)常选用的分析手段0.0005～2。

0分光光度法.发射光谱法、原子吸收光谱法>2。

0～30。

0分光光度法、原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>30。

0～100。

0原子吸收光谱法、滴定(碘量)法、火试金称量法>100。

0滴定(碘量)法、火试金重量法金矿测定时，试样的分解方法目前大体分为两种：一是干法即火法试金法;另一是湿法试金，下面分别简谈一下：1.干法—火试金法火试金法是一种液—液高温萃取浓聚法，既是样品熔解也是富集的方法。

火试金虽然因一般实验室条件达不到，在我国使用并不普遍。

但它是一个测定金品位的很好的、经典的、很成熟的、很准确的、速度快的方法,也是国标及世界各国普遍采用的标准方法, 世界各国在商品交易时都确信火试金测定的结果,它不仅适用于金矿的测定,也适用于需要测定金的各种其它原材料和产品.用火试金测定矿石中金的含量,一般含量高的较准确,低含量误差较大.许多规程提到>1g/t的样品都可用火试金准确测定品位。

第6卷第5期有色金属矿产与勘查V ol .6,N o .51997年10月 GEOL OG I CAL EXP L ORATI ON FOR N ON -FERROU SMETAL S O ct.,1997　1997-03-14收稿,1997-04-09改回。

①　吕文广.金的野外快速分析和野外快速分析箱研制方法.地质矿产经济信息,1995(15)②　鄂西实验站金的野外普查速测法地质实验,(3)金的野外现场快速分析吕文广　郑景宜(有色总公司江西地勘局4队　景德镇　333001)摘　要　总结了金的野外现场快速分析方法及其应用效果。

关键词　金　快速分析　载体萃取光度法　微珠析出比色法现代矿业开发所需的样品数量十分巨大,而且要求在短时间内提交分析结果,及时地为野外工作提供数据资料。

按经济观点,也需要降低找矿勘探成本。

因此,要求分析方法应具有仪器设备轻便、操作手续简捷、测定快速、成本低廉的特点。

我国地质测试工作者在长期实践中,创立了野外现场快速分析方法,为实现野外对多金属异常的快速评价、异常源追踪和矿业开发提供了有效的检测手段。

地矿部物化探研究所建立了一套适用于野外作业的方法,并研究了轻便的多元素分析箱,它包括对Cu 、A g 、A u 、Sb 、A s 、Pb 、Zn 等痕量元素和Bi 、N i 、Co 、M o 、H g 共12种元素的18种测定方法。

其测定范围跨4～6个数量级,检出限、精密度和准确度指标符合要求。

并在“八五”期间对地质找矿、矿产评价和发展地质科学作出了贡献。

“岩石、矿物中痕量贵金属元素快速分析技术研究”、“化探样品现场快速分析技术及应用和研究”已列入地质实验测试技术“九五”发展计划[1]。

60年代末起,野外黄金地质普查工作增多,且要求快速评价,从而形成了我国特有的活性炭吸附和泡沫塑料吸附的全流程湿法分析法。

由火法试金法到湿法分析的重大革命,把黄金地质找矿测试带到了野外实验室。

野外现场快速分析法在80年代取得极大的进展,载体比色法和微珠比色法就是其中最具特色的方法,并据此研制成功野外快速分析箱①。

痕量金野外快速测试方法为了加速金矿化探异常的验证，指导野外施工，缩小找矿靶区，缩短找矿周期和及时对矿床作出评价，提出痕量金矿外现场测定方法，具有十分迫切的现实意义。

方法比较系统地研究了无污染封闭岩矿、在泡沫料土直接显示等条件。

该方法的特点如下：1。

无污染操作：密闭溶矿和急灰化需要特殊的排气设备；后色发展有限公司萃取；2.如有电源，可使用煤油、炭素炉、煤炉等加热设备对样品进行检测。

3.显色后颜色稳定正常。

本方法操作简单，易掌握，测定速度快，成本低，一个样品的测试材料费仅0.30元左右。

野外地质物化探技术人员经过几天培训都可掌握。

连续操作每天可测定30-40件样品。

本方法业已用我部gsr标样检验合格，并经野外现场分析证明，金矿普查，详查和异常，矿点检查工作的要求。

一、方法提要与原理该方法基于Au（），在一定酸度条件下，可通过聚氨酯泡沫富集Au（），并与其他元素分离。

燃烧泡沫塑料以去除汞。

在浸出金（）后的溶液中，EDTA用于干扰砷、锑和铊。

然后用小泡沫塑料将其浓缩，并用作载体，以制备金（）和硫代砜酮（TMK）络合物。

它的反应是：本方法采用聚碳酸酯溶矿瓶王水分解，封闭溶矿，泡沫富集，无臭味灰化，硫代米氏酮直接在泡塑上显色。

可获得意的效果。

10克取样可测定含全范围0.004-本方法不需要专门实验室和排风设备，在野外就地采样和测试。

二、主要试剂与设备1、金标准溶液储备溶液：100μg/ml，称取0.1000 g金于100 ml烧杯中，加入10 ml王水，转移至1000 ml稍有热容的容量瓶中，用10%王水稀释至刻度，摇匀。

工作溶液0.40μg/ml，将1.00ml上述金标准溶液吸入20ml瓷Q罐中，加入10%KC滴，在水溶液上蒸至接近干燥。

事先剪切成1*1*1厘米（0.1克）小方块及7*4毫米（0.005克）小园块二种，经水洗后再在水中煮沸10分钟，备用。

10、a试剂使用11。

无臭灰化现场痕量金快速测定盒多功能水浴锅，密封式聚碳酸酯溶矿瓶，瓷坩埚，塑料烧杯，定量加液器，不锈钢镊子，打孔器，小台秤，比色盘，塑料瓶及tmk等专门试剂等。

野外快速测金新方法及其应用效果本文介绍的又是一种野外快速测金新方法一TMK泡塑比色法.其原理是王水溶矿?泡塑吸附,TMK显色具有易学,测试快,操作简便,结果准确,经济省时等特点?是金异常检查,金矿普查与开发比较理想的野外快速测试新技术.1TMK泡塑比色法概述1.1仪器设备一(1)微型碎样机1台;(2)称样天平1台;(3)20ml比色管i0~20支}(4)5ml 和lml吸管各1支;(5)洗耳球1个}(6)样勺1个}(7)50ml棕色瓶1个;(8)泡塑1块;(9)镊子1个}(1O)提包1个.,1.2化学试剂(1)1l1王水250ml;(2)DNG100ml}(3)DAPS0mI~(4)无水乙醇100ml;(5)TMK储存液10∞1;(6)TMK工作液,即配即用,先取1份TMK储存液,加9份无水乙醇摇匀即可.以上化学试剂可测试100个样品.1.3操作程序原样烤干一破碎缩分(相当于200目筛)一称样2g置于比色譬中一加1:1王水2?5mI一加热至沸腾一加DNGlml~gT~.Sml(Tl’~rN自来水)一加入泡塑小块一震荡200次一取出泡塑洗净挤干一置于玻璃扳或白纸上一加DNG至温透挤干一加TMK 工作液0?5ml～约一分鲫后比色.1.4标样及注意事项标样是指已作过化学定量分析,取得了定量结果的样品.在测试样品时,每批插入1个或几个不同品位的标样(以同一矿区样品为佳),在同等条件下进行测试,一方面可以根据标样结果进行比色定量}N--~Ng检查操作是否有误或试剂是否失效.在操作过程中;①要严格按操作程序操作;②要按标定的量加入试剂,否则将导致测试结果不准:③要注意取样的代表性.2TMK泡塑比色法的灵敏度与精度2.1灵敏度本方法以指导寻找金矿体为目的,因此其灵敏度是以能检测出AU>O?5g/t(金矿最低边界品位)的样品即可而对Au<0.5g/t(非矿)的样品的测试,目前我们尚未进行研究.2.2精度本方法的测试结果是半定量的,不能替代化学定量分析.对Auto?5g/t 的样品没有进行青{卑地质科技情报研究,故不宜用于水系沉积物测量和化探扫面金含量>0.5g!t的样品均可测定.一般情况下,Au含量0.5g/t显浅红色,1.Og/t显玫瑰红色,>5.0g/t显大红,深红,褐红,黑红等色?品位越高,红色越浓黄色,绿色.均说明不含金.因此本方法适用于金异常检查,金矿普查评价和金矿开发3TMK泡塑比色法自勺应用效果本方法1993年研制成功来.已推广应用,取得了明显的找矿效果,先后发现了多个矿床(点).其中衡东东江金矿的发现就是成功的实例.1994年我们仅用几天时间,就评价了衡东东江异常,发现了金矿体,并大致查明了矿床规模.继而进行了地表及深部普查,目前正在边探边采.几年来,已用本方法测试上千个样品,其结果与化学定量分析结果对比基本吻合,能在野外快速准确的区分金矿与非金矿(表1)+大大缩短了评价周期.为我队金矿普查工作做出了贡献,并取得了良好的经济效益.表1某金矿区TC采样测试结果对比摘自《湖南地质》.1991?V ol?16,No?2。

Word文档可进行编辑金矿中金的测试分析试验[摘要]：金不易被氧化,在自然界中多以单质形式存在,而且在矿石中品位非常低,各种矿石得性质又多种多样,因此在化验时要采纳不同得方法处理、溶解、分离、富集、测试等.本文采纳矿样通过高温焙烧、王水溶解、在稀王水介质中用甲基-2-戊酮进行萃取、硫脲反萃取后用原子汲取分光光度计测定,通过多次试验,得出此方法操作方便、准确性高、重现性好,可用于批量分析.[关键词]：金、萃取、原子汲取分光光度计、微量元素1引言目前,随着贵州地质工作资金、技术等得加大投入,各个金矿点不断被发觉,矿山得开采规模也不断扩大.在开采过程中,金得分析测试对矿山开采工艺及生产等各个环节都起着重要作用.由于金在矿石中品位非常低,矿物构成也非常复杂,因此必须针对矿物得性质采纳不同得测试方法.许多文献资料介绍了金矿样品得处理、分离、富集、测试等得研究,解决了金矿样分析测试中得许多难题.金矿样得分解有热溶法、冷浸法等；富集有活性炭法、泡沫塑料法等；测试方法有滴定法、光谱法等.我室采纳王水溶样、泡沫塑料富集、原子汲取分光光度计测定,有时也用光谱法测定,光谱法尽管灵敏度高,然而不稳定,重现性不行,而泡沫富集在本室应用得比较成熟,得出结果比较准确可靠,然而我认为在操作过程中易出现如下情况：一是振荡富集过程中溶液容易溅出同时易相互污染；二是泡沫质量,预处理等都不同程度地妨碍富集效果；三是流程过长（振荡通常要1h以上、灰化后溶解要30min以上）.因此笔者在总结以上经验得同时做了大量得试验,对本室得分析方法提出了改进,即金矿样通过高温焙烧、王水溶解、用甲基-2-戊酮萃取富集分离、硫脲反萃取、原子汲取分光光度计测试,该方法不仅克服了泡沫塑料富集振荡过程中易溅出相互污染得缺点,而且能够节约了大量时刻,同时萃取率几乎达到100%,结果重现性非常高,对生产具有一定得指导意义2实验部分21试剂与仪器王水溶液：现配现用；甲基-2-戊酮：分析纯；硫脲溶液：称取50g硫脲,加少量水,微热溶解,加入4ml1：1得硫酸,冷却后移入100ml容量瓶中定容；硫酸：分析纯；盐酸：分析纯；硝酸：分析纯；水：蒸馏水或去离子水；金标溶液：称取01000g纯金粉（9999%）于100ml烧杯中,加入少量水润湿,缓慢加入10ml王水,水浴加热至完全溶解,冷却后移入100ml容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀.wwwcoM该溶液质量浓度为1mg/ml.用时依照需要吸取相应体积用5%王水稀释到刻度；ggx-9型原子汲取分光光度计,北京地质研究所22试验方法称取10～20g金矿治理样于坩埚中,置于马弗炉中缓慢升温至650℃后焙烧2h,取出冷却,移入300ml烧杯中,加水润湿后加入40ml（1：1）新王水,盖上表面皿放到加热板上低温加热至微沸溶解30min,过程中边加热边搅拌,并间断加少许水.待矿样溶液自然冷却后过滤于100ml容量瓶中,用5%王水洗涤数次,用水稀释定容,摇匀.吸取25ml该溶液于100ml分液漏斗中,加入5ml（1：1）得王水,加入适量水,操纵体积在50ml左右,摇匀,然后加入5ml 甲基-2-戊酮,手动振荡1min,静置分层,分离萃取液和萃取有机相,往萃取有机相中加入20ml硫脲溶液反萃取,手动振荡1min,静置分层.将所得反萃取水相溶液移入50ml容量瓶中,用水定容,用ggx-9型原子汲取分光光度计在波长2428nm、乙炔流量15ml/min、空气流量70ml/min条件下测定其吸光度,并依照标准曲线计算金得含量（假如金含量不高,在加入适量硫脲萃取后直截了当测定）,测定结果如下表所示：试样参考值本方法泡沫塑料法偏差治理样1492490478+002治理样2108610911079+0053结果与讨论31从上表能够看出,本方法结果约比泡沫法高,在用萃取有机相及萃取液等测试中可知,已不含金了,讲明本方法萃取过程中萃取是相当得完全得,这是比泡沫法得优越性之一.32测定治理样8次,可知其准确性极高,重现性较好,如下表所示：试样参考值测定值平均值准确度治理样1492490,493,489,488,492,494,496,49149169992%33共存离子得妨碍由于矿石中大量存在其它离子,而这些离子在不同程度上都妨碍金得测定,尤其以铁最为严峻,因为铁得灵敏线跟金特别接近（铁为24289nm、金为24282nm）,然而本方法在萃取时萃取剂具有非常强得选择性,不对其它离子产生作用,因此讲矿石中大量存在得离子对测定不产生干扰,该方法有用于各种矿石样品中金得分析测试.34本人把该方法应用于载金炭中金得测试试验,萃取液成分与标准液成分保持了高度一致,测试结果收到了良好得效果,而且能非常好地解决了我厂载金炭入库得时刻及质量,能更好地减小结果偏差带来得损失,更好地为我厂黄金生产服务.参考文献：1《岩石矿物分析》第三版第一分册1991地质出版社2《原子汲取光谱分析)1979地质出版牡3《金银得测试分析》中华人民共和国地质矿产都19984《操作规程》贵州省有色地质堪查局。

地质样品和矿石中金银的铅试金法侧定称取20-100g(精确至0.1g)试样于试金增拐.根据试样的化学组成加人有关试剂(Na2COW,PbO,SiO!,翻砂、面粉等.即所谓配料，见表5-4,表5-5).棍匀.上面搜盖20g左右NaCI(精制食盐即可)。

放人900℃的试金炉内熔融1h,继续升沮至1100℃立刻取出柑塌.将熔融物倒人铁模中。

冷却，取出“铅扣’并除去熔渣。

将“铅扣”放人已在，以℃顶热0.sh的灰皿内进行灰吹。

关闭炉门，于900℃保沮，待“铅扣”全部熔化并发亮后，徽开炉门，炉沮控制在习阅℃左右.灰吹完成后，合杖出现彩虹和“闪光“现象.立即将灰皿移至炉门口，放V片刻.取出灰皿冷却至室沮。

用镊子从灰皿中取出合位.刷去合校底部的杂物，用不锈钢小锤将合校锤扁，放人30mL瓷柑锅中，在650-700℃退火数分钟.冷却至室温，用百万分之一天平称盆，此为金银合量。

合位放人原瓷柑坍中，加人20mL煮沸的-1N0(1+7)，在低沮电热板上加热。

合杖立即与HN%反应，合拉由银白色变为黑色，并放出氧化氮气体。

反应停止后，用倾泻法将溶液倾出。

加20mi.沸热的HNOj(1+1),第二次分金的操作和第一次相同。

倾出溶液后.用热水洗涤3次。

倾出柑炯中的水，把柑锅放在低沮电热板上加热干澡。

再把柑锅移人700℃左右的高沮炉中退火数分钟.这时金牧便由黑色的无定型状态变为赤黄色的纯金。

用百万分之一天平称最金较质量。

前后两质橄之差即为银的质量。

对于合质金中金的含皿范围似乎并没有一致的看法，有的认为是33%-99.3%.有的则认为应当包括99.5%的金锭[61。

我国国家标准GB/I'15249-1994《合质金化学分析方法))(7]给出的含金范围是30%一99.9%。

从生产实际来看，除电解梢炼金以外，即除99.95%1上金料以外.由各省、市、自治区和计划单列城市人民银行收购的金原料，都属于合质金范围。

国内20世纪70年代初期.有的金原料只有5%一10%的含金盆，也作为合质金。

省技师综合评审化学检验工职业文章（国家职业资格二级）文章类型: 论文文章题目: 野外快速检测金矿中金含量的方法姓名：志友号：所在省市：省市浏阳市工作单位：省永和磷肥厂野外快速测量金矿中金含量的方法省永和磷肥厂志友摘要：本文通过活性炭吸附-碘量法、泡沫塑料富集硫化米氏酮(TMK)法对比，选用一种野外快测量矿石中金含量的方法。

（以下分别简称碘量法与TMK法）1前言本人是1994年从省化学工业学校毕业，工作地为省浏阳市永和镇省永和磷肥厂，从事化工工艺与化工分析工作。

与本人工作地相距十多公里的七宝山镇于上个世纪90年代末发现了金矿，该矿的特点是分布浅（甚至在地表上露出）、分布不均匀、含量也不均匀（富矿10～100克／吨，贫矿0.1～1克/吨），且该矿是以泥土状存在而不是以矿石状存在。

本人为了提高自身业务水平，对此地金矿进行了不少的分析，从而得出了一种快速检测泥质金矿石含量的方法，整个方法简单快速，不需要复杂的仪器，只用40分钟左右就能测出金矿中是否有金，金含量大致多少。

2 试验部分2.1碘量法2.1.1仪器与试剂分析天平（精确至0.1mg）,马弗炉（0—1000℃），瓷坩埚，水浴箱，抽滤泵，布氏漏斗，电炉，烧杯，移液管。

硝酸，分析纯。

盐酸，分析纯。

氯化钠溶液，质量分数为200g/L。

硫代硫酸钠，分析纯。

氟化氢铵，分析纯。

无水碳酸钠，分析纯。

冰醋酸，分析纯。

碘化钾，分析纯。

淀粉溶液，质量浓度为10 g/L。

活性炭，二级。

金标准溶液，0.1000 g/L。

2.1.2原理矿石经高温灼烧，除去其中的硫、碳及其它有机物质，用王水溶解，经活性炭吸附分离，灼烧除碳，再用王水溶解，在稀醋酸介质中，用氟化氢铵、EDTA掩蔽铁、铜、铅等。

用淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定。

该方法的检出限为0.1*10-6，测定围（0.1—100*10-6。

）2.1.3硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定配制：A液：称取分析纯硫代硫酸钠52g溶入少量水中，加入已溶解碳酸钠20g的溶液中，稀释至20L，摇均匀。