芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
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槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(一)一、实验目的1、通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2、通过芦丁结构的鉴定,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
二、实验原理芦丁:浅黄色针状结晶,mp174℃-178℃。
溶解度:1:8000;热水1:200;冷乙醇1:300;热乙醇1:30;冷甲醇1:100;热甲醇1:10.槲皮素:黄色结晶,mp313℃-314℃(2分子结晶水),能溶解于冷乙醇(1:650),易溶于沸乙醇(1:60),可溶于甲醇、乙酸乙酯等;难溶于水,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
本实验主要是利用芦丁分子中含有较多的酚羟基,显弱酸性,可溶于碱中,加酸酸化后又可析出结晶的性质,采用碱溶酸沉法提取,并用芦丁对冷、热水的溶解度相差悬殊的特性进行精制。
三、药品材料槐米、石灰乳、盐酸、广泛PH试纸四、实验操作芦丁的的提取和精制芦丁的提取:取槐米20g置500ml烧杯中,加入沸水400ml及1g硼砂,搅拌下加入石灰乳调至PH8-9,保持微沸30分钟(注意保持PH8-9),并随时补充蒸发掉的水分,趁热用双层纱布滤过,收集滤液,药渣再用200ml水按同样的操作再提取20分钟,合并两次滤液。
浓缩至1/2体积,滤液在60℃-70℃再用盐酸调至PH4-5,静置一周,析出芦丁。
五、实验说明及注意事项1、本实验采用碱溶液酸沉法从槐米中提取芦丁,收率稳定,且操作简便。
在提取前应注意将槐米捣碎,使芦丁易于被热水溶出。
槐花中含有大量粘液质,加入石灰乳使生成钙盐沉淀除去。
PH应严格控制8-9,不得超过10,。
因为在强碱条件下煮沸,时间稍长可促使芦丁水解破坏,使提取率明显下降。
酸沉淀时PH4-5,不宜过低,否则会使芸香苷成烊盐溶于水,降低了收率。
2、提取过程中加入硼砂作用:保护芦丁分子中的邻二酚羟基不被氧化,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芦丁不受损失。
槐米中芦丁的提取、分离与鉴定(二)一、实验目的1、掌握芦丁水解生成苷元的方法及二者之间的分离。
槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定槐花是一种常见的中草药,其花中富含多种有效成分,其中包括芦丁。
芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有明显的生理活性,如抗氧化、抗炎、降血压、保护心脑血管等作用。
因此,芦丁的提取、分离与鉴定一直是研究的热点。
提取方法:1.超声波提取法超声波提取是一种利用高频声波的机械震荡作用使样品中植物成分迅速从固相进入溶液的方法。
对于槐花花中芦丁的提取,超声波提取法是一种快速、高效的方法。
具体步骤如下:(1)将干燥的槐花花朵研磨成粉末。
(2)将槐花花粉末加入乙醇水溶液中,浸泡4小时。
(3)将浸泡的样品置于超声波清洗仪中,进行超声波萃取。
(4)离心沉淀,取上清液。
(5)将上清液蒸干,然后用乙醚-乙酸乙酯(1:1)提取,得到芦丁。
2.微波辅助提取法分离方法:1.硅胶柱色谱法硅胶柱色谱法是一种利用柱填充物在不同极性条件下对化合物进行分离和纯化的方法。
对于槐花花中芦丁的分离,硅胶柱色谱法是一种常用的方法。
具体步骤如下:(1)将经过提取的芦丁用甲醇溶解。
(2)将甲醇溶液在硅胶柱上进行逐级洗脱,采用乙醚、乙醇、混合溶液等不同极性的溶剂。
(3)收集洗脱液并进行旋蒸去除溶剂。
(4)取得芦丁。
2.高效液相色谱法(2)将甲醇溶液注入高效液相色谱仪中,以C18为固定相,用水-醋酸溶液-甲醇混合物作为移动相,在一定的流速下进行分离。
(3)收集并分析分离得到的芦丁。
鉴定方法:1.红外光谱法红外光谱法是一种运用分子在红外辐射下的振动和旋转运动来研究分子结构和化学键的强有力的分析方法。
对于芦丁的鉴定,红外光谱法是一种常用的方法。
芦丁的红外光谱图谱表现为具有多种特征峰的典型光谱,如C=0伸缩振动、C-O键伸缩振动和苯环伸缩振动等。
紫外光谱法是利用物质分子中的电子跃迁所产生的吸收现象来确定物质的性质和结构的分析方法。
对于芦丁的鉴定,紫外光谱法也是一种常用的方法。
芦丁的紫外光谱图谱表现为具有两个吸收峰,分别位于286 nm和330 nm。
实验一 芦丁的提取、精制与鉴定一、实验目的与要求l 、以芦丁为例学习黄酮类化合物的提取方法;2、掌握黄酮类成分的主要性质及黄酮苷,苷元和糖部分的鉴定方法。
R=-glu-rha 芦丁 R=H 槲皮素芦丁溶解度:冷水1:8000 热水1:200冷乙醇1:300 热乙醇1:30难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚、及石油醚等溶剂。
槲皮素溶解度:冷乙醇1:650 热乙醇1:60可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中。
二、实验原理本实验是利用芦丁在热水中和冷水中溶解度相差较大的性质,用热水提取和精制;芸香苷属于苷类化合物,可被稀酸水解成槲皮素(苷元),葡萄糖和鼠李糖。
芦丁和槲皮素通过化学反应,色谱法和光谱分析进行检识与鉴定。
三、实验内容(一)提取分离和纯化l 、芦丁的提取:2、精制(重结晶):3、芦丁的水解:OO OHOH OROH HO流程图如下:槐米(20g )研碎,于500ml 烧杯中,加350,250ml 水煮沸15min,10min棉花过滤150ml ,1%H 2SO 4直火加热水解30min放置 1-1.5h ,抽滤精品芦丁(水浴浓缩至2ml )(二)鉴定l 、化学检识取芦丁和槲皮素少量,置2支试管中分别加乙醇8ml 使溶解(1)盐酸—镁粉反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加浓盐酸5滴,再加少量镁粉,观察颜色变化。
(2)Molish 反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加10%α—萘酚0.5ml 摇匀,倾斜试管,沿管壁缓缓滴加浓硫酸0.5ml ,静置,观察二层溶液界面处颜色变化,并比较芦丁和槲皮素的区别。
(3)FeCL 3反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加1%三氯化铁乙醇液几滴,观察颜色变化。
(4) AlCl 3反应:取芦丁和槲皮素乙醇液0.5ml ,置2支试管中分别加1%三氯化铝乙醇液几滴,先置可见光下观察后,置紫外灯下观察颜色变化。
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离与鉴定实验报告芦丁的提取分离与鉴定实验报告引言:芦丁是一种天然的黄酮类化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取分离与鉴定的方法,探究芦丁的化学性质和药理作用。
实验步骤:1. 样品准备:将芦丁来源的植物材料研磨成细粉,称取一定质量的样品。
2. 提取:将样品加入适量的溶剂(如乙醇、甲醇等),进行浸泡提取。
3. 过滤:将提取液过滤,去除植物渣滓。
4. 浓缩:将过滤后的提取液进行浓缩,使其体积减小。
5. 结晶:将浓缩后的提取液置于低温环境中,促使芦丁结晶。
6. 分离:通过过滤或离心等方法,将芦丁晶体与溶剂分离。
7. 干燥:将芦丁晶体放置于通风干燥的环境中,使其失去残余溶剂。
8. 纯化:通过重结晶等方法,提高芦丁的纯度。
9. 鉴定:利用色谱、质谱等分析技术,确定芦丁的结构和纯度。
实验结果:经过以上步骤,我们成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并得到了纯度较高的芦丁晶体。
通过质谱分析,确认了芦丁的分子结构和相对分子质量。
同时,利用色谱技术对芦丁进行了定性和定量分析,得到了芦丁的含量。
讨论:芦丁作为一种黄酮类化合物,具有多种生物活性。
其抗氧化作用可保护细胞免受自由基的损伤,具有抗衰老、抗炎等作用。
芦丁还具有抗肿瘤作用,能够抑制肿瘤细胞的增殖和转移。
此外,芦丁还具有抗菌、抗病毒等作用,对一些疾病具有一定的治疗潜力。
结论:通过本实验,我们成功地提取分离并鉴定了芦丁,确认了其化学结构和纯度。
芦丁作为一种天然的黄酮类化合物,具有多种生物活性,对人体健康具有积极的作用。
进一步的研究可以探索芦丁的药理机制,为其在临床应用中提供更多的依据。
总结:本实验通过提取分离与鉴定的方法,成功地从植物材料中提取分离出芦丁,并对其进行了鉴定和分析。
芦丁作为一种具有多种生物活性的黄酮类化合物,具有广泛的应用前景。
通过深入研究芦丁的化学性质和药理作用,可以为其在医药领域的开发和应用提供更多的支持。
芦丁的提取分离和鉴定11页芦丁(rutin)是黄酮类化合物,具有多重药理活性,如抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗过敏等。
由于其广泛应用,芦丁的提取分离及鉴定备受关注。
本篇文章主要介绍芦丁的提取分离及鉴定过程。
一、芦丁的提取分离1.提取方法芦丁的提取方法有多种,如超声波提取法、微波提取法、加热提取法、水提法、醇提法等。
其中最常用的是醇提法和水提法。
醇提法:将干燥的植物材料粉碎,加入适量的醇类溶剂(如95%乙醇),浸泡24小时,滤除渣物,将滤液浓缩至一定浓度,再用二甲苯提取,蒸干得到芦丁。
水提法:将干燥的植物材料粉碎,加水浸泡,加热水浴提取,滤去渣物,用非极性溶剂提取,蒸干得到芦丁。
2.分离方法芦丁的分离方法主要有两种,分别是硅胶柱层析和高效液相色谱。
硅胶柱层析:将提取得到的芦丁溶液加入硅胶柱中,用适当的溶剂进行洗脱,收集芦丁纯品。
高效液相色谱:高效液相色谱(HPLC)是目前广泛使用的分离技术。
该法可实现高效、快速、自动化的芦丁纯化,且纯品质量较好,长期保存无损失。
二、芦丁的鉴定1.质谱鉴定质谱鉴定是一种快速、简便、高效的无损鉴定方法。
目前常见的质谱方法有质谱联用技术和飞行时间质谱法。
质谱联用技术:质谱联用技术包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)等。
通过对芦丁的母离子或其碎片离子进行分析,可以确定芦丁的分子量、结构和定量信息。
飞行时间质谱法:飞行时间质谱法(TOF-MS)是一种高分辨率质谱分析技术,可以准确测定芦丁的分子量。
2.红外光谱鉴定红外光谱鉴定是一种无损鉴定方法,可以检测芦丁的特征吸收峰。
通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的物质性质。
3.紫外光谱鉴定紫外光谱鉴定是一种常用的鉴定方法,可以分析芦丁的吸收光谱和波长。
通过与标准参照物比较,可以确定芦丁的含量。
4.核磁共振鉴定核磁共振鉴定可以测定芦丁的分子结构、质量以及定量信息。
该方法通常采用氢核磁共振(1H-NMR)和碳核磁共振(13C-NMR)。
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。
芦丁的提取分离和鉴定实验报告 -回复一、实验目的:1. 学习芦丁的提取和分离方法。
2. 使用色谱技术鉴定提取物中的芦丁成分。
二、实验原理:1. 芦丁的提取方法:a. 在芦丁含量较高的植物材料中,如杜仲叶中,芦丁可直接通过浸泡、搅拌等方法提取得到。
b. 在含量较低的植物材料中,我们可以使用一些有机溶剂,如乙醇、甲醇等,通过溶剂提取的方法获得。
2. 芦丁的分离方法:a. 使用分离漏斗将提取得到的芦丁溶液与适量的水混合,待分离出有机层后,可以将有机层收集起来。
b. 进一步使用旋转蒸发仪将有机层中的溶剂去除,得到芦丁的纯净固体。
3. 芦丁的鉴定方法:a. 若提取得到的芦丁为固体,我们可以通过比色法,如硼酸铁法,来进行初步鉴定。
芦丁在硼酸铁试液中呈蓝色、紫色。
b. 若提取得到的芦丁为液体,我们可以使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC),对芦丁进行鉴定。
通过比对标准品和峰面积的计算,可以确定芦丁的含量。
三、实验步骤:1. 准备材料:杜仲叶样品、乙醇等有机溶剂、色谱柱、色谱仪等。
2. 提取芦丁:将杜仲叶样品研磨成细粉,加入适量的乙醇中,摇匀浸泡。
放置一段时间后,使用滤纸或过滤器将提取液与渣滓分离开。
3. 分离芦丁:将提取液转移到分离漏斗中,加入适量的水,并进行摇匀,待有机层与水层分离后,打开分离漏斗放流,收集有机层。
4. 蒸发溶剂:将有机层转移至旋转蒸发仪中,控制温度和转速,使溶剂快速蒸发。
待溶剂完全蒸发后,将得到芦丁的固体。
5. 鉴定芦丁:若得到的芦丁为固体,可以进行硼酸铁法的比色鉴定。
若得到的芦丁为液体,可以使用色谱技术进行鉴定,并比对标准品确定芦丁的含量。
四、实验结果及讨论:根据实验操作,我们成功地提取和分离得到了芦丁,并通过比色法或色谱技术进行了鉴定。
通过实验结果,可以初步确定芦丁的含量和纯度。
五、实验总结:通过本次实验,我们学习了芦丁的提取、分离和鉴定方法。
实验结果的准确性和可靠性对于芦丁的研究和应用具有重要意义。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
1. 芦丁的提取与分离
芦丁是从柑橘类植物中提取的化合物,它具有抗氧化和抗炎作用,被广泛用于医药和保健品等领域。
下面是芦丁的提取分离实验步骤:1.1 原料准备
准备柑橘类植物(如柚子皮),洗净并晾干备用。
1.2 粉碎
将干燥的柚子皮粉碎成细粉,以便于后续处理。
1.3 提取
将粉碎后的柚子皮放入提取器中,加入适量的乙醇或乙醇-水混合物,摇动提取器,让芦丁溶解在溶剂中。
1.4 分离
用漏斗将提取液分离出来,并加入一定量的水,用醚或苯提取芦丁。
这一步可以反复进行,直到芦丁被完全提取出来。
1.5 精制
用旋转蒸发仪将提取液脱除溶剂,得到芦丁固体。
可以通过再结
晶等方法进行精制。
2. 芦丁的鉴定
芦丁的鉴定是为了确定提取的化合物是芦丁,并确定其纯度和结构等信息。
下面是芦丁的鉴定实验步骤:
2.1 纯度检测
通过色谱等方法检查提取的芦丁的纯度,将纯度较高的芦丁进行下一步实验。
2.2 波长扫描
使用紫外-可见分光光度计对芦丁的最大吸收波长进行扫描。
芦丁的最大吸收波长是在325nm左右。
2.3 质谱分析
通过质谱分析对芦丁进行鉴定。
芦丁的分子量为610g/mol左右,具有明显的分子离子峰(M+)和碎片离子峰。
2.4 核磁共振谱分析
使用核磁共振谱对芦丁进行鉴定。
芦丁的核磁共振谱图有两个明显的峰,代表两个苯环上的羟基。
综上述,通过上述实验步骤可以成功地提取和鉴定芦丁,得到高纯度的芦丁固体,并明确了其结构和纯度等信息,从而为芦丁的应用提供了重要的实验基础。
芦丁的提取与鉴定一、实验目的要求1、熟悉黄酮类化合物的提取原理。
2、掌握芦丁的提取的基本方法。
二、实验重点和难点芦丁的提取的基本方法。
三、实验原理芦丁亦称芸香苷,广泛存在于植物界中,其中以槐花米(槐树的花蕾)和乔麦叶中含量较高。
槐花米中的含量为12~16%,已知的成分为:1、芦丁:熔点为177~178℃,为淡黄色小针状结晶。
溶解度为:冷水中1:8000,热水中1:200,冷乙醇中1:300,热乙醇中1:30。
难溶于乙酸乙酯、丙酮,不溶于苯、氯仿、乙醚及石油醚等溶剂。
2、槲皮素(Quercetin):熔点为316℃,313~314℃,黄色结晶。
溶于热乙醇1:60、冷乙醇1:650,可溶于甲醇、冰醋酸、乙酸乙酯、丙酮、吡啶,不溶于石油醚、乙醚、氯仿和水中,实验室以稀硫酸水解,乙醇重结晶制得。
3、皂苷:其粗品为白色粉末,经酸水解后得二种皂甙元及糖的部分,两种皂苷元为桦脂醇和槐花双醇,另外还含有槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
本实验用芦丁在热水冷水溶解度差别较大的性质,用热水提取,然后再利用其在热乙醇和冷乙醇中溶解度的差异,进行精制。
四、实验仪器、试剂与材料1、仪器:棉花、500ml烧杯、1000ml烧杯、电热套、漏斗、架盘天平、真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、冷凝管、蒸馏烧瓶、乳胶管、研钵、量筒、容量瓶、试管、紫外分析仪、层析缸、聚酰胺酯薄层板。
2、试液:(1)4mol/L硫酸溶液:取硫酸24ml,边搅拌边加入60ml水中,放冷,加水稀释至100ml,摇匀,即得。
(2)1%三氯化铝乙醇溶液:取三氯化铝1g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
(3)0.1mol/L硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
(4)10%氨试液:取氨10ml,加水溶解使成100ml,摇匀,即得。
3、试剂与材料:槐米、芦丁对照品、乙醇、硫酸、碳酸钡、盐酸、镁粉、醋酸铅、α-萘酚、正丁醇、醋酸、三氯化铝、硝酸银、氨水、氯仿、甲醇、丁酮、乙酰丙酮。
综合化学实验: 芦丁的提取分离和鉴定芦丁简介:芦丁(Rutin)又名芸香苷化学式: C27H30O16·3H2O,是一种浅黄色针状结晶有机化合物,广泛存在于自然界植物中,是一种被人们广泛使用的有机天然产物。
目前已发现含有芦丁的植物至少在70种以上,常见的如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均有不同含量。
尤其以中药槐米(豆科、槐属,槐树Sophora japonica的花蕾)和荞麦中含量最高,因此槐米可作为大量提取芦丁的天然植物原料。
中药槐米(炒碳)味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
西医研究其主要有效成分为有机化合物“芦丁”而中药槐米中芦丁的含量可高达12~16%,是主要的芦丁天然来源。
槐米中还含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
研究文献证明芦丁具有VitP(维生素P)样作用(VitP具有生物类黄酮的功能,可防止维生素C被氧化而受到破坏,增强维生素功效;增加毛细血管壁强度,防止瘀伤。
有助于牙龈出血的预防和治疗,有助于因内耳疾病引起的浮肿或头晕的治疗等)。
而芦丁具有类似作用如可降低毛细血管脆性和调节通透性等,在医学临床上常将其用作毛细血管脆性引起的出血症以及防治高血压病等的辅助治疗药物。
芦丁是由槲皮素(quercetin)3位上的羟基与芸香糖(rutinose,一种由葡萄糖glucose与鼠李糖rhamnose组成的双糖)脱水合成的苷,是一种浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无结晶水时188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
补充知识:关于苷(gān)和甙(dài): 苷类(glycosides,旧称甙)又称配糖体,是糖或糖的衍生物的半缩醛羟基与另一类非糖物质中的羟基以缩醛键(甙键)脱水缩合而成的环状缩醛衍生物,水解后能生成糖与非糖化合物。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定实验一预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
实验二产品的精制:重结晶;苷的水解。
实验三苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC 鉴定;糖的纸层析鉴定。
槐花米中芦丁的提取分离与鉴定(一)预试;苷的碱提取,酸沉淀;薄层层析铺板。
(二)产品的精制:重结晶;苷的水解。
(三)苷、苷元的定性鉴定;甙、甙元的TLC鉴定;糖的纸层析鉴定。
教学目的:1 •掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。
2 •掌握化学鉴别试验、苷水解、薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。
已知重要成分及其性质1. 芦丁(芸香苷,rutin )淡黄色针晶,水中结晶者含3分结晶水,C27H30O16 3H2O lOOmmHg和11O C 加热12小时后,变为无水物,无水物于25C变棕,115〜7C软化,214〜5C发泡分解,1g芦丁溶于约300ml冷水,200ml沸水,7ml沸甲醇,溶吡啶,甲酰胺和碱液,微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯,不溶于氯仿,二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。
2. 槲皮素(Guereetin )为芦丁的苷元,C15H10O7,MW302.23 ;含二分子结晶水为黄色针晶,(稀乙醇),5〜7C失水,314C解,1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇,溶于冰醋般在碱水中溶解显黄色,几不溶于水R=一glu—rha 芦丁R= — 0H 槲皮素3. 皂苷(Saponin)粗品为白色粉末,mp 210C〜20C(dec)。
易溶于吡啶。
能溶于200倍的甲醇,酸水解得下列两种苷元及糖。
糖为葡萄糖,葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。
(1)白桦酯醇(Betulin)无色针晶,mp215〜2C,能溶于醋酸,丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等;难溶于石油醚和水(2)槐花二醇(Sophoradiol)无色针晶, 醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。
整套实验的过程:预试一一提取分离一一鉴定实验一预试;甙的碱提取,酸沉淀实验目的通过系统预试,了解检品中含有哪些类型的成分,可能含有哪些化学类型的成分,为进一步提取分离有效成分提供线索。
实验一 芦丁的提取与鉴定一、实验目的通过从槐花米中提取芦丁的实验,掌握用酸碱调节提取中药活性成分的方法。
二、实验原理芦丁(Rutin )广泛存在于植物界中,现已发现含芦丁的植物至少在70种以上,如烟叶、槐花、荞麦和蒲公英中均含有。
尤以槐花米(为植物Sophora japonica 的未开放的花蕾)和荞麦中含量最高,可作为大量提取芦丁的原料。
芦丁是由斛皮素(Quercetin )3位上的羟基与芸香糖(Rutinose )〔为葡萄糖(Glucose )与鼠李糖(Rhamnose )组成的双糖〕脱水合成的苷。
芦丁具有维生素P 样作用。
有助于保持及恢复毛细血管的正常弹性,主要用作防治高血压病的辅助治疗剂,亦可用于防治因缺乏芦丁所致的其他出血症。
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶,含有三分子的结晶水,熔点为174~178℃,无水物188~190℃。
溶解度:冷水中为1:10000;热水中1:200;冷乙醇1:650;热乙醇1:60;冷吡啶1:12。
微溶于丙酮、乙酸乙酯,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚,溶于碱而呈黄色。
结构式如下:O HO OH OHOHO CH本实验方法一是:利用芦丁在冷热水中的溶解度差异进行提取;方法二是:利用芦丁分子中具有酚羟基,显弱酸性,在碱水中成盐增大溶解能力,用碱水为溶剂煮沸提取,提取液加酸酸化后又成为游离的芦丁而析出,利用芦丁对冷水和热水的溶解度悬殊的特性进行精制,并通过显色反应和纸色谱法进行检识。
学生分为两组,分别采用方法一和方法二,比较两种提取方法的优缺点。
三、仪器与试剂1、仪器烧杯(500ml 、50 ml )、纱布、调温电炉、玻璃棒、电子天平、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、紫外分析仪、试管、冰箱、试剂瓶(100ml )、量筒(10ml 、100ml )、滴管2、药品硼砂、槐花米、氢氧化钙、正丁醇、乙酸、乙醇、三氯化铝、α-萘酚、浓硫酸、金属镁粉、浓盐酸、pH 试纸四、实验步骤1、粗品芦丁的制备取 15g 槐花米于研钵中研成粉状物,置于 500mL 烧杯中,加人 300 mL 饱和石灰水溶液,于石棉网上加热至沸并不断搅拌煮沸 15 min 后,抽滤,滤渣再用 200mL 饱和石灰水溶液煮沸 10 min ,抽滤.合并两次滤液,然后用 15 %盐酸中和pH3-4放置 1-2h ,使沉淀完全,抽滤,沉淀用水洗涤2-3 次,得芦丁粗品。
芦丁的提取与鉴定实验报告芦丁的提取与鉴定实验报告一、引言芦丁是一种天然的植物化合物,具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种生物活性。
因此,对芦丁的提取与鉴定具有重要的研究价值。
本实验旨在通过提取与鉴定芦丁的过程,探索其化学性质与活性成分。
二、实验材料与方法2.1 实验材料- 高效液相色谱仪(HPLC)设备- 芦丁标准品- 高纯度乙醇- 石油醚- 甲醇- 无水氯化钠2.2 实验方法1. 提取芦丁将鲜芦荟叶片切碎,加入石油醚中,用搅拌器搅拌30分钟。
然后将悬浮液过滤,并用石油醚洗涤固体残渣,重复此步骤3次。
最后,将洗涤后的固体残渣用乙醇进行提取,搅拌1小时,然后过滤。
2. 高效液相色谱鉴定将提取得到的芦丁溶液通过HPLC进行鉴定。
设置流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。
通过对比样品峰面积与标准品峰面积,计算出芦丁的含量。
三、实验结果与讨论通过HPLC鉴定,我们成功获得了芦丁的峰图,并计算出其含量为X mg/g。
这表明我们的提取方法能够有效地获得芦丁,并且鉴定结果准确可靠。
芦丁是一种黄色结晶性化合物,其化学结构为柚皮苷。
它在植物中主要存在于芦荟、柚子等植物中,具有丰富的药用价值。
芦丁的抗氧化活性使其具有抗衰老、抗炎症和抗肿瘤等多种生物活性。
因此,芦丁的提取与鉴定对于药物研发和保健品生产具有重要的意义。
在芦丁的提取过程中,我们选择了石油醚和乙醇进行提取。
石油醚是一种非极性溶剂,可以有效地提取植物中的脂溶性成分。
而乙醇则可以提取植物中的水溶性成分。
通过这两步的提取,我们能够全面地提取芦丁,并确保其纯度。
在鉴定芦丁的过程中,我们选择了HPLC作为分析方法。
HPLC是一种高效、准确的分析技术,可以对复杂的混合物进行分离和鉴定。
通过设置合适的流动相和检测波长,我们能够准确地测定芦丁的含量。
通过与标准品的对比,我们可以确定样品中芦丁的含量,并计算出其纯度。
本实验的结果表明,我们成功地提取和鉴定了芦丁,并得到了较高的纯度。
芦丁的提取分离与鉴定实验步骤
芦丁是一种常见的中药化合物,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤等多种药
理活性。
其提取分离与鉴定是中药研究和应用的重要环节之一、下面将介
绍芦丁的提取分离与鉴定的实验步骤。
一、实验材料和仪器设备准备:
1.实验材料:苦橙干燥植物材料、无水乙醇、石油醚、正己烷、醋酸
乙酯、以及色谱柱填料等。
2.仪器设备:真空泵、旋转蒸发器、离心机、高效液相色谱仪、紫外
可见分光光度计等。
二、芦丁的提取:
1.将苦橙植物材料粉碎成粉末,并称取适量的粉末样品。
2.将粉末样品加入具有提取性质的溶剂中(如乙醇),在室温下进行
搅拌提取一定时间。
3.使用滤纸或过滤杯过滤掉植物残渣,得到提取液。
4.通过旋转蒸发器将提取液中的溶剂蒸发掉,得到精制的芦丁提取物。
三、芦丁的分离与纯化:
1.将精制的芦丁提取物溶解在适量的溶剂中,制备样品溶液。
2.使用色谱柱装填适合的色谱填料(如硅胶),并将样品溶液注入柱上。
3.使用不同极性溶剂按梯度洗脱柱上的化合物。
4.通过比色法或紫外可见分光光度计测定洗脱液中芦丁的吸收强度,并收集含有目标化合物的部分。
5.通过旋转蒸发器将洗脱液中的溶剂蒸发掉,得到芦丁的分离纯化产物。
四、芦丁的鉴定:
1.使用高效液相色谱仪对分离纯化产物进行分析。
2.调节适宜的流动相,并设定合适的检测波长和流速。
3.使用芦丁的标准品制备不同浓度的标准曲线,用于定量分析。
4.将分离纯化产物溶解在流动相中,进行色谱分析并记录色谱图。
5.通过比较分离纯化产物的保留时间和峰面积与标准曲线的关系,定量分析样品中芦丁的含量。
通过以上的步骤,可以完成芦丁的提取分离与鉴定工作。
实验过程中要注意实验条件的控制,如提取溶剂的选择、色谱柱填料的选择和流动相的调节等。
同时,还应注意实验操作的规范和安全,确保实验的准确性和可重复性。