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石墨炉原子吸收法直接测定水中硒郎娜【摘要】在水中硒含量的测定过程中,用铜-铁混合基体改进剂,可以减少化学干扰,以及灰化过程中的挥发损失,并提高灰化温度.同时,避免了常用的基体改进剂镍的污染及记忆效应,对硒的吸光度呈增感作用,提高测定灵敏度,减少背景干扰.该方法的加标回收率在95％～102％之间.【期刊名称】《食品研究与开发》【年(卷),期】2013(034)004【总页数】3页(P87-89)【关键词】硒;基体改进剂;灰化温度;石墨炉原子吸收【作者】郎娜【作者单位】天津市静海县产品质量监督检验所,天津301600【正文语种】中文硒是人体必需的营养元素，可抑制癌肿瘤和心血管疾病的发生。
体内硒含量过低能引起营养不良，导致心肌病变；过高则引起硒中毒。
硒作为重要的生物微量元素，不仅被看成是生物体内所必要的微量元素之一，而且是目前已知微量元素中比较重要的一种。
近年来，已证明硒是机体氧化还原系统中谷胱甘肽过氧化酶的活性元素。
对微量硒的测定，常用方法有荧光法、氢化物原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法。
常用石墨炉原子吸收法适于直接测定水样中硒时，需要加入基体改进剂镍，但难以避免镍基体干扰和硒的挥发损失。
本文用铜—铁混合基体改进剂，使之生成稳定的三元合金而能在更高的温度范围内测定硒。
实验证明：此法能提高测定灵敏度，重现性较好，减少背景干扰。
1 材料与方法1.1 原理在硒测定中加入基体改进剂，可减少化学干扰以及防止灰化过程中挥发损失，并提高灰化温度及灵敏度。
本方法应用铜—铁混合基体改进剂，使之生成稳定的三元合金而能在提高的温度范围内测定硒。
1.2 材料、仪器和试剂1.2.1 材料泉水：天津蓟县山泉水；井水：天津静海县上三里村井水；河水：天津静海南运河河水。
1.2.2 仪器TAS－986型原子吸收分光光度计、GFH－986型石墨炉：北京普析通用仪器有限公司；XS204分析天平（0.1 mg）：瑞士梅特勒；硒空心阴极灯：北京有色金属研究总院—空心阴极灯生产线。
湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中铅含量初晓娜;赵燕飞;穆阿丽;陈丕英;矫秀燕;吴燕;刘红旗【摘要】近几年我国频频爆发重金属污染事件。
由于环境污染的加剧，导致饲养用水及饲料中有害重金属的含量不断增加，通过重金属的生物迁移，也使得牛奶中重金属的含量不断增加。
随着生活水平的提高，牛奶作为乳制品已日趋成为人们重要的日常营养食物之一，牛奶的质量直接关系到人们的身体健康。
【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)010【总页数】2页(P1238-1239)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;牛奶;湿法消解;铅含量;有害重金属;测定;污染事件;环境污染【作者】初晓娜;赵燕飞;穆阿丽;陈丕英;矫秀燕;吴燕;刘红旗【作者单位】青岛市饲料兽药检测站,青岛266071;中央广播电视大学农林医药学院,北京100031;青岛市饲料兽药检测站,青岛266071;青岛市饲料兽药检测站,青岛266071;青岛市饲料兽药检测站,青岛266071;青岛市饲料兽药检测站,青岛266071;天美中国科学仪器有限公司,青岛266071【正文语种】中文【中图分类】O657.31近几年我国频频爆发重金属污染事件。
由于环境污染的加剧，导致饲养用水及饲料中有害重金属的含量不断增加，通过重金属的生物迁移，也使得牛奶中重金属的含量不断增加。
随着生活水平的提高，牛奶作为乳制品已日趋成为人们重要的日常营养食物之一，牛奶的质量直接关系到人们的身体健康。
因此，测定牛奶中重金属污染有着重要的意义。
铅作为危害最大的重金属［1］，可伤害人的脑细胞、致癌、致突变，影响儿童智力正常发育。
目前，我国已颁布测定食品中铅的标准方法［2］，还没有关于牛奶中铅含量测定的方法。
本工作针对牛奶这一特殊基质，采用湿法消解－石墨炉原子吸收光谱法进行测定。
日立Z－5000型石墨炉原子吸收分光光度计。
铅标准储备溶液：1 000mg·L－1，使用时用硝酸（0.5＋99.5）溶液逐级稀释。
石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价张惠峰;李霞;王海【摘要】建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法.采用HNO3-H2O2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量.结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030mg/kg.在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1％～87.7％,相对标准偏差为1.8％～7.8％.该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率.同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理.在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义.【期刊名称】《中国渔业质量与标准》【年(卷),期】2016(006)003【总页数】8页(P49-56)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;水产品;硒;不确定度【作者】张惠峰;李霞;王海【作者单位】长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033;长春市水产品质量安全检测中心,吉林长春130033【正文语种】中文【中图分类】S94硒是人和动物的必需微量元素，参与机体内许多重要的生命活动的过程。
硒被称之为人体微量元素中的“防癌之王”。
硒摄入不足，可引发心血管疾病、甲状腺疾病、白内障、糖尿病、HIV感染、肝纤维化及其他炎性疾病、情绪抑郁、衰老等，严重地威胁人类的健康。
但超剂量摄入硒会对人体产生毒副作用，可导致中毒，出现脱发、脱甲等现象，甚至可致使神经症状及智能改变,硒的人体需要量和安全摄入量范围较窄[1-6]。
因此，准确高效地测定水产品中硒元素的含量，对规范富硒水产品的生产，制定富硒水产品的生产规范标准，开展水产品营养学研究等具有重要意义。
PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)工作简报DOI ： 10.11973/lhjy-hx202101011曲拉通X-100稀释直接进样-石墨炉原子吸收光谱法测定牛奶中的铅戴瑞平，刘花梅，陈林(江西省食品检验检测研究院.南昌330001)摘要：用0.20 g•L_1曲拉通X-100稀释液[内含0.20%(体积分数，下同）硝酸]制备牛奶样品溶液，直接进石墨炉原子吸收光谱仪中按照优化的仪器工作条件测定其中铅含量，在线加入0.20 g •I，1硝酸钯溶液（基体改进剂）去除基质干扰。
采用基质匹配标准溶液系列制作标准曲线，结果发现，铅的质量浓度分别在1.00〜4.00 p g.L_1和 6.00〜24.0p g .L—1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s)为1.90 jtxg.k g—1。
对牛奶样品进行4个浓度水平的加标回收试验，得到 回收率为97.2%〜102%，测定值的相对标准偏差（rz=5)为1.5%〜13%,满足国家标准G B/T 27404— 2008附录F的规定。
按照此方法分析了8款牛奶样品.检出量均小于国家标准G B 2762—2017规定的限量（0.05 m g.k g—M，且该方法测定结果和G B 5009.268— 2016中的微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS)测定结果无显著性差异。
关键词：曲拉通X-100;石墨炉原子吸收光谱法；铅；牛奶中图分类号：0657.31 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2021)01-0057-05牛奶作为高蛋白低脂肪的健康营养食品，含有 多种人体必需的氨基酸和丰富的矿物质元素，已经 成为现代家庭饮食中必不可少的食品之一[12]。
然 而，近些年来我国牛奶质量安全事故频发，比如 2008年中国奶粉中三聚氰胺污染事件[3]和2012年 爆出的“皮革奶”事件[4],严重打击了消费者的信心，这非常不利于我国乳及乳制品行业的发展。
石墨炉原子吸收光谱法测定奶牛血清中硒
董银根;沈惠君
【期刊名称】《光谱学与光谱分析》
【年(卷),期】2002(022)004
【摘要】本文采用石墨炉原子吸收技术加入基体改进剂直接测定奶牛血清中的痕量元素硒.实验发现使用0.1% Ni(NO3)2作为基体改进剂,可使样品灰化温度提高到1 000℃,实际使用灰化温度为600℃.经氘灯校正背景,直接测定奶牛血清中的硒含量方法简便省时,回收率在104%～93.3%之间,相对标准偏差为4.9%.
【总页数】2页(P691-692)
【作者】董银根;沈惠君
【作者单位】常州市卫生防疫站,江苏,常州,213003;常州市卫生防疫站,江苏,常州,213003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定苦荞麦制品中痕量硒 [J], 罗茜
2.石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中的痕量硒 [J], 邵泽生;王新省;蒋东
3.石墨炉原子吸收光谱法测定大米及油菜籽中硒的含量 [J], 沈高扬;支志华
4.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的硒 [J],
5.石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠血清中硒 [J], 哈婧;孙汉文;梁淑轩
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[作者简介] 曹惠君(1963-),女,大本,副主任技师,主要从事理化检验工作。
=化学测定方法>直接火焰原子吸收法测定牛奶中钙含量曹惠君,李敏(北京市西城区疾病预防控制中心,北京 100011)[摘要] 目的:采用直接火焰原子吸收法测定牛奶及含乳饮料制品中钙含量。
方法:针对牛奶及含乳饮料制品,采取样品不经消化处理,直接用氧化镧溶液定容,火焰原子吸收分光光度法测定其钙含量。
结果:测定方法精密度(n =6)测定结果的相对标准偏差小于210%,回收率(n =6)测定结果为:加入014mg ,回收率在9019%~10517%之间,加入018m g ,回收率在9317%~10815%。
与标准方法的比较,经均值t 检验,差别无显著性。
选取不同钙含量的样本,按本方法测定其钙含量,检测结果均与样品包装标示值相符。
结论:本方法样品前处理简便、节省实验时间,结果准确可靠,适合实验室大批量牛奶及含乳饮料制品中钙含量的测定。
[关键词] 牛奶;钙;原子吸收;直接进样[中图分类号] O657[文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2009)09-2004-02D ir ect determ inat ion of ca lcium in m ilk by flam e absorp tion s pectro m etryCA O H ui 2j un ,LI M in(X i cheng Center for D isease Control and Preventio n ,Be iji ng 100011,Ch i na)[Ab str act] O b jective :To estab lish a directm ethod for deter m i nati on of calc i u m inm il k or da ily dr i nks by fla m e ato m ic absorp 2ti on spectro m etry (FAAS)1M ethod s :By directl y d il uted w ith lan t hanun oxi de soluti on ,the calc i u m i n m il k or da il y dri nks was deter m i ned by FA AS 1R esu lts :The RSD (n =6)of this m ethod was less than 210%,t he sp i ked recover i es were i n t he range of 9010%~10517%(014mg ca lci um was spiked)and 9317%~10815%(018mg ca l c i u m was spi ked),respecti ve l y 1Co m paring w it h t he standard m etho d ,no s i gnificant derivati on was found by T -test 1By this m e t hod ,so m e rea l samp l es were de ter m i ned ,the ca lciu m co ntent were ve ry c l ose to the va l ue listed i n the package 1C onclusion :Th i s m ethod i s easil y operati ng ,ti m e-saving and accura te ,so i t i s very s u itable for routi ne v olu m e-tests 1[K ey wor ds] M il k ;Calc i u m;A to m ic absorpti on spec tro m etry ;D irect samp ling 食品中钙的测定方法,国家标准GBT5009192-2003中主要采用原子吸收分光光度法和滴定法[1],但样品均需消化处理。
石墨炉原子吸收法直接测定牛奶中硒
李付江1
,刘 萍2
,刘 岩
3
(1.鹤壁市技术监督测试中心,河南 鹤壁 458000;2.鹤壁市环境保护监测站,河南 鹤壁 458000;
3.鹤壁市卫生防疫站,河南 鹤壁 458000)
摘 要:用石墨炉原子吸收法测定牛奶中的硒,以钯和镁为基体改进剂,加入T rit on X -100改善样液的表面张力,使硒的灰化温度提高到1400℃,从而提高了测定的可靠性。
对多个牛奶样品测定,相对标准差<10%,加标回收率在94%～104%之间,精密度和准确度均较好,测定方法简便、快捷。
关键词:原子吸收法;石墨炉;硒;牛奶
中图分类号:O 657.31 文献标识码:B 文章编号:10062009(2005)03003402
收稿日期:20040509;修订日期:20050406
作者简介:李付江(1965—),男,河南方城人,工程师,学士,从事技术监督测试工作。
硒是人体必需元素,但过量又有害
[1]。
对微
量硒的测定,目前常用的方法有气相色谱法[1]
、荧
光法、氢化物原子吸收法、石墨炉原子吸收法[2]。
石墨炉原子吸收法通过加入不同的基体改进剂,可大幅度提高硒的灰化温度,消除基体干扰,从而实现不经消化直接对牛奶样品中的硒进行测定。
基
体改进剂通常有镍、铜,今采用钯和镁改进基体,以Trit o n X -100(0.1%)改善样液的表面张力,使硒的灰化温度提高到1400℃,可采用标准曲线法直接测定牛奶中的硒,取得了较好的结果[2]。
1 试验
1.1 主要仪器与试剂
日立180-70型原子吸收分光光度计,GA -3型石墨炉;硒空心阴极灯;热解石墨管。
100m g /L 硒标准储备液;硒标准使用液临用时以0.35m o l /L HNO 3溶液稀释而成;1g /L 钯溶液;1g /L 镁溶液;硝酸,优级纯。
1.2 仪器工作条件
波长196nm ;灯电流15mA ;狭缝1.3nm ;载气200mL /m in ,原子化阶段停气;进样量10μL 。
石墨炉升温程序见表1。
表1 石墨炉升温程序
程序温度θ/℃时间t /s 干燥70～10030100～12020灰化40020120020原子化25007清洗
2800
3
1.3 试验方法
1.3.1 校准曲线绘制
在5个25m L 比色管中,分别加入硒标准溶液0.0ng 、25.0ng 、50.0ng 、100ng 、200ng ,加入钯溶液和镁溶液各2.0mL ,Triton X -100(0.1%)2.5m L ,用重蒸蒸馏水稀释至刻度,上机测试。
1.3.2 样品测定
取牛奶5m L 于25m L 比色管中,加入基体改进剂,以下步骤同校准曲线绘制。
2 结果与讨论
2.1 基体改进剂对硒灰化温度的影响
选用钯和镁作为基体改进剂,对硒的灰化温度试验见图1。
1———2.5μg /L 硒+80μg /L 钯+80μg /L 镁;
2———2.5μg /L 硒+80μg /L 钯;3———2.5μg /L 硒。
图1 灰化温度曲线
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34—第17卷 第3期环境监测管理与技术2005年6月
由图1中曲线2可见,加钯可明显提高硒的灰化温度,但其原子吸收曲线呈抛物线趋势;当同时加入钯和镁,灰化温度曲线在400℃～1400℃保持相对稳定,从而提高了测定的可靠性。
通过试验,选择钯和镁的质量浓度均为80μg /L ,灰化温度1200℃。
2.2 原子化温度的确定和共存元素的影响 加钯和镁基体改进剂后,在原子化温度2400℃～2700℃之间硒的原子吸光值基本恒定。
今选择原子化温度2500℃,积分时间7s ,在此条件下,牛奶中10种常见元素均不干扰测定。
2.3 精密度与加标回收率
测定了多个品牌纯鲜牛奶中的硒(n =8),并作加标回收试验,相对标准差<10%,加标回收率在94%～104%之间,精密度和准确度均较好。
测定结果见表2。
表2 样品测定精密度与加标回收率
样品号测定均值ρ/(μg L -1)
相对标准差
/%加标量
m /ng 回收量m /ng 回收率/%17.25.25048.296.424.88.35047.394.636.46.54039.498.5412.34.74040.210057.84.13030.310165.64.13028.896.076.78.92020.21018
5.8
5.3
20
20.7
104
[参考文献]
[1] 谭力红,祝凤荣.火焰原子吸收法间接测定水中硒[J ].华南
师范大学学报,2000,(1):77-84.
[2] 田笠卿,黄振钟,王晓蓉,等.等温平台无火焰塞曼原子吸收
直接测定血清中硒的研究[J ].环境化学,1989,8(4):41-45.
本栏目责任编辑 姚朝英
(上接第31页)
30m in ,静置分层。
吸取上清液5mL 于5m L 离心
管中,用氮吹仪吹至3mL 左右,过Florish 小柱,滤液再用氮吹仪吹至近干,用石油醚定容至0.5m L 测定,同时称1份空白样,加入一定量的标准物质,进行加标回收率测试。
2 结果与讨论
2.1 色谱图
在选定的色谱条件下,这3种菊酯农药均得到很好的分离,其色谱峰见图1。
其中氰戊菊酯标准溶液在该试验条件下,始终出现两个峰,是此化合物的同分异构体,定量时应该把这两个峰同时纳入计算。
图1 3种菊酯农药的色谱峰
2.2 检测限
检测限以色谱仪的2倍噪声换算而得。
氯氰菊酯0.013m g /kg ,氰戊菊酯0.010m g /kg ,溴氰菊酯0.035m g /kg ,均能满足蔬菜食用安全性的鉴别要求。
2.3 精密度和加标回收率
在已称重的空白粉末蔬菜样品中,加入一定量的3种菊酯标准物质,使空白样品中各农药的质量比达0.4mg /kg ,与蔬菜样品作相同处理,进行6次平行测定。
结果表明,相对标准差均<7%,加标回收率在75%～87%之间,平行测定精密度和加标回收率均较好。
用该法对江苏省技术监督局的考核样测定,结果全部合格,证明该法准确、可靠。
[参考文献]
[1] 中国预防医学科学院标准处.食品卫生国家标准汇编(3)
[M ].北京:中国标准出版社,2000.
[2] 农业部农药检定所.农药残留量实用检测方法手册(第1卷)
[M ].北京:中国农业科技出版社,1995.
[3] 全国农药残留试验研究协作组.农药残留量实用检测方法手
册(第2卷)[M ].北京:化学工业出版社,2001.
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35—第17卷 第3期李付江等.石墨炉原子吸收法直接测定牛奶中硒2005年6月。
