JH_4548芳胺型聚醚多元醇的研制

・生产与应用・JH 24548芳胺型聚醚多元醇的研制李德徽　张志勇　何秀梅　张格亮(锦化化工集团有限责任公司　葫芦岛125001)摘　要:介绍了JH 24548芳胺型聚醚多元醇的制备方法,讨论了聚醚起始剂种类、配比及合成工艺对JH 24548芳胺型聚醚多元醇质量及其合成的聚氨酯仿木结构硬泡性能的影响。

结果表明,以芳胺化合物质量分数15%～20%,蔗糖5%～20%,山梨醇10%,甘油50%～70%制成复合起始剂;首批环氧丙烷(P O )加入量占总P O 质量分数的25%时,与起始剂聚合所得聚醚的活性高,粘度适中,由它制备的聚氨酯仿木结构硬泡,可应用于汽车仪表盘骨架。

关键词:聚氨酯仿木结构硬泡;聚醚多元醇;芳胺化合物 随着汽车工业发展,越来越多的高分子材料在汽车中大量应用,其中聚氨酯(P U )硬质结构泡沫具有质量轻、强度高、不变形、不虫蛀、防腐蚀、耐酸碱、耐磨损、耐冲击特点,可代替部分木材、金属以及P VC 材料,在汽车零部件中得到了广泛应用[1]。

汽车仪表盘骨架通常所采用的金属及P VC 材料易引起乘员撞伤,其中P VC 板对螺丝和钉子的承托能力差,采用高密度、高表面硬度的聚氨酯硬泡可解决上述问题。

但是聚氨酯硬泡作为汽车仪表盘的骨架需要具备以下几个方面,一是表面硬度及强度高,可允许电钻冲击,并为螺丝和钉子提供更高的乘托能力[2],创造更佳的稳定性;二是较好的耐温性能,以适应日照引起的表面升温,一般要求泡沫在110℃以上高温不起鼓不变形。

为提高聚氨酯硬质结构泡沫的硬度及耐温性,本研究通过研制JH 24548芳胺型聚醚多元醇,成功地开发了聚氨酯仿木结构硬泡,应用于汽车仪表盘骨架的生产,其高密度、光滑而坚硬的外表与低密度泡沫芯同时形成,高密度表皮使结构硬泡具有良好的硬度和强度,低密度泡沫芯使其保留质量轻、导热系数小等优点,符合汽车行业的要求。

1　实验部分1.1　主要原料及设备蔗糖,工业级,广西扶南东亚糖业有限公司;山梨醇(质量分数70%),工业级,南宁化工集团有限责任公司;甘油,工业级,马来西亚阿克苏公司;氢氧化钾,化学纯,江苏光明化工有限公司;苯酚,化学纯,吉林石化;双酚A ,一级品,无锡树脂厂;二乙醇胺,分析纯,BASF 公司;环氧丙烷(P O ),工业级,锦化化工集团有限责任公司;粗MD I (MR 2100),工业级,日本聚氨酯公司;泡沫稳定剂B8418、B8444,工业级,德国高施米特;复合叔胺类催化剂(T MR 23),工业级,上海雨田化工有限公司;阻燃剂TCPP,工业级,江苏雅克化工有限公司;发泡剂HCFC 2141b,工业级,南京杰拉华聚氨酯有限公司;甲醛(质量分数37%),工业级,上海溶剂厂。

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专利名称：高速纺丝油剂用聚醚多元醇的制备方法专利类型：发明专利
发明人：倪华方,刘沂,郭辉,苏肇基,张涛
申请号：CN201711207818.0
申请日：20171127
公开号：CN109837753A
公开日：
20190604
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种高速纺丝油剂用聚醚多元醇的制备方法。

所述的制备方法，包括如下步骤：(1)采用多元醇类化合物作为起始剂，以固体碱金属作为催化剂，在0～0.4MPa压力，80～140℃温度下，与环氧化合物进行无规共聚，合成低聚物；(2)以低聚物作为基础聚醚，在0～0.5MPa压力，90～150℃温度下，再次与环氧化合物进行无规共聚，制得粗聚物；
(3)将粗聚物精制处理，即得所述的高速纺丝油剂用聚醚多元醇。

采用本发明所制备的高速纺丝油剂用聚醚多元醇用于高速纺丝油剂的制备时，可以有效改善纤维平滑性，降低丝束的摩擦系数，增强可纺性，提高纺丝效率，保护纤维质量。

申请人：蓝星(北京)技术中心有限公司,山东蓝星东大有限公司
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国籍：CN
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代理人：耿霞
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胺起始的聚醚多元醇及其产品的工艺流程实验部分在实验中用的以下原料：聚醚A：用硫酸中和的以o-TDA为起始剂与EO和PO聚合（37 %EO之后接63 %PO）的聚醚，官能度为4，羟值范围为385-405 mgKOH/g。

聚醚B：用乳酸中和的以o-TDA为起始剂与EO和PO聚合（35 %EO之后接65 %PO）的聚醚，官能度为4，羟值大约为390 mgKOH/g。

聚醚C：起始剂为蔗糖：丙二醇：水=87:7:6，平均官能度为5.8并且羟值在370到390。

聚醚D：羟值约240 mgKOH/g的芳香族聚酯多元醇，PS-2502A。

表面活性剂A：硅表面活性剂Tegostab B-8462。

催化剂A：五甲基二乙烯三胺催化剂B：二甲基环己胺HCFC-141b：1,1-二氯-1-氟乙烷ISO：二苯甲基二异氰酸酯NCO基团含量约31.5 %，官能度约2.8，25度粘度约196 mpa·s。

实验1 聚醚的制备反应釜中加入o-TDA，密封，充1barN2，升温到115°C。

初始EO先加入，如表1所示，催化剂加入前熟化，之后加入催化剂。

加入KOH后N2置换，反应升温到150°C，然后加入剩余的环氧乙烷。

反应后加入环氧丙烷继续反应。

EO 和PO的加入要保证压力在45到60 psia之间。

反应物冷却到90°C，加质量分数为88 %的乳酸中和KOH，理论上加KOH的110 %。

中和之后抽真空脱出残留环氧化合物。

表1表明了详细信息和加量。

如表1所示，聚醚1和2仅仅是降低了KOH的用量，没有其他流程的变化，这导致聚醚的粘度增加。

但是，催化剂的用量降低到0.05 %得到的聚醚不会增加粘度，如果催化剂在烷氧基化过程早点加催化剂。

实验2 发泡流程聚醚各组分在使用前保持26°C，并按表2的比例混合。

异氰酸酯（102 g）升温到26°C加到聚醚混合物（100 g）中。

混合物用机械搅拌器搅拌12 s，然后倒入硬泡发泡管的样品容器，在容器中观察发泡的过程。