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第二章 误差和分析数据处理 1．标定浓度约为0.1mol·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0.1%？若不能，可用什么方法予以改善？解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需称取H 2C 2O ４·H 2O 的质量m １为：则称量的相对误差大于0.1% ，不能用H 2C 2O ４·H 2O 标定0.1mol·L -1的NaOH ，可以选用相对分子质量大的基准物进行标定。
若改用KHC 8H 4O 4为基准物，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O ，需称取KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 m 2=0.1×0.020×204.22=0.41g由此可见，选用相对分子质量大的邻苯二甲酸氢钾标定NaOH ，由于其称样量较大，称量的相对误差较小（＜0.1%），故测定的准确度较高。
2．用基准K 2Cr 2O 7对Na 2S 2O 3溶液浓度进行标定，平行测定六次，测得其浓度为0.1033、0.1060、0.1035、0.1031、0.1022和0.1037 mol/L ，问上述六次测定值中，0.1060是否应舍弃？它们的平均值、标准偏差、置信度为95％和99％时的置信限及置信区间各为多少？解：（1）（2）（3）查G 临界值表，当n ＝6和置信度为95％时，G ６,0.05＝1.89，即G ﹤G ６,0.05，故0.1060不应舍弃。
（4）求平均值的置信限及置信区间。
根据题意，此题应求双侧置信区间，即查t 检验临界值表中双侧检验的α对应的t 值： ①P ＝0.95：α＝1－P ＝0.05；f ＝6－1＝5；t 0.05,5＝2.571，则置信度为95％时的置信限为±0.0014, 置信区间为0.1036±0.0014。
第二章 误差及分析数据的统计处理1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。
精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。
误差表示测定结果与真实值之间的差值。
偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。
即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。
2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。
校正或更换准确砝码。
（2）天平两臂不等长； 答：系统误差。
校正天平。
（3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。
进行校正或换用配套仪器。
（4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。
分离杂质；进行对照实验。
（5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。
增加平行测定次数求平均值。
（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。
做空白实验或提纯或换用分析试剂。
3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？答：标准偏差。
因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。
通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。
5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。
x 1 3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%)%030.01/)(1)(2221=-∑-∑=--∑=n nx x n x x s i %045.01/)(222=-∑-=∑n n x xs i6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。
教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
【基本要求】掌握滴定反应必须具备的条件；选择指示剂的一般原则；标准溶液及其浓度表示方法；滴定分析法中的有关计算，包括标准溶液浓度的计算、物质的量浓度和滴定度的换算、试样或基准物质称取量的计算、待测物质质量和质量分数的计算；水溶液中弱酸（碱）和配合物各型体的分布和分布系数的含义及分布系数的计算；质子平衡的含义及其平衡式的表达。
分析化学(第六版)课后习题参考解答李发美第二章误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀：系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内：系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准：偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：①求两组数据的平均偏差和标准偏差；②为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等；③哪组数据的精密度高？解：①dd1d2d3dnnd10.24d20.24di210.2820.31n1②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①某某i12.0104n(某i某)20.0012n1②③n0.00038nu某tt④置信限＝查表2-2，f9时，t0.013.25n＝3.250.000380.001215、解：(本题不作要求)某146.20%0.4620某246.02%0.4602S1S20.08%0.0008SRS1S20.0008t 0.46200.643.490.000864f6428查表22得t0.05,82.306tt0.05,8，存在显著性差异。
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教学大纲第一章绪论【基本内容】本章内容包括分析化学的任务和作用；分析化学的发展；分析化学的方法分类（定性分析、定量分析、结构分析和形态分析；无机分析和有机分析；化学分析和仪器分析；常量、半微量、微量和超微量分析；常量组分、微量组分和痕量组分分析）；分析过程和步骤（明确任务、制订计划、取样、试样制备、分析测定、结果计算和表达）；分析化学的学习方法。
【基本要求】了解分析化学及其性质和任务、发展趋势以及在各领域尤其是药学中的作用；分析方法的分类及分析过程和步骤。
第二章误差和分析数据处理【基本内容】本章内容包括与误差有关的基本概念：准确度与误差，精密度与偏差，系统误差与偶然误差；误差的传递和提高分析结果准确度的方法；有效数字及其运算法则；基本统计概念：偶然误差的正态分布和t分布，平均值的精密度和置信区间，显著性检验（t检验和F检验），可疑数据的取舍；相关与回归。
【基本要求】掌握准确度与精密度的表示方法及二者之间的关系，误差产生的原因及减免方法，有效数字的表示方法及运算法则；误差传递及其对分析结果的影响。
熟悉偶然误差的正态分布和t分布，置信区间的含义及表示方法，显著性检验的目的和方法，可疑数据的取舍方法，分析数据统计处理的基本步骤。
了解用相关与回归分析处理变量间的关系。
第三章滴定分析法概论【基本内容】本章内容包括滴定分析的基本概念和基本计算；滴定分析的特点，滴定曲线，指示剂，滴定误差和林邦误差计算公式，滴定分析中的化学计量关系，与标准溶液的浓度和滴定度有关的计算，待测物质的质量和质量分数的计算；各种滴定方式及其适用条件；标准溶液和基准物质；水溶液中弱酸（碱）各型体的分布和分布系数；配合物各型体的分布和分布系数；化学平衡的处理方法：质子平衡、质量平衡和电荷平衡。
分析化学（第六版）总结第二章 误差和分析数据处理第一节 误差定量分析中的误差就其来源和性质的不同，可分为系统误差、偶然误差和过失误差。
一、系统误差定义：由于某种确定的原因引起的误差，也称可测误差特点：①重现性，②单向性，③可测性（大小成比例或基本恒定） 分类：1. 方法误差: 由于不适当的实验设计或所选方法不恰当所引起。
2. 仪器误差: 由于仪器未经校准或有缺陷所引起。
3. 试剂误差: 试剂变质失效或杂质超标等不合格 所引起4. 操作误差: 分析者的习惯性操作与正确操作有一定差异所引起。
操作误差与操作过失引起的误差是不同的。
二、偶然误差定义：由一些不确定的偶然原因所引起的误差，也叫随机误差. 偶然误差的出现服从统计规律，呈正态分布。
特点：①随机性（单次）②大小相等的正负误差出现的机会相等。
③小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。
三、过失误差1、过失误差：由于操作人员粗心大意、过度疲劳、精神不集中等引起的。
其表现是出现离群值或异常值。
2、过失误差的判断——离群值的舍弃 a) 在重复多次测试时，常会发现某一数据与平均值的偏差大于其他所有数据，这在统计学上称为离群值或异常值。
b) 离群值的取舍问题，实质上就是在不知情的情况下，区别两种性质不同的偶然误差和过失误差。
离群值的检验方法：（1）Q 检验法：该方法计算简单，但有时欠准确。
设有n 个数据，其递增的顺序为x 1,x 2,…,x n-1,x n ，其中x 1或x n 可能为离群值。
当测量数据不多（n=3~10）时，其Q 的定义为 具体检验步骤是：1） 将各数据按递增顺序排列；2）计算最大值与最小值之差；3）计算离群值与相邻值之差； 4） 计算Q 值；5）根据测定次数和要求的置信度，查表得到Q 表值；6）若Q >Q 表，则舍去可疑值，否则应保留。
该方法计算简单，但有时欠准确。
（2）G 检验法：该方法计算较复杂，但比较准确。
具体检验步骤是：1）计算包括离群值在内的测定平均值；2）计算离群值与平均值 之差的绝对值 3）计算包括离群值在内的标准偏差S4）计算G 值。
x x minmax X -X X X Q 相邻离群-=SXX G -=离群5）若G > G α,n ，则舍去可疑值，否则应保留第二节 测量值的准确度和精密度一、准确度与误差1.准确度:指测量结果与真值的接近程度，反映了测量的正确性，越接近准确度越高。
系统误差影响分析结果的准确度 。
2.误差:准确度的高低可用误差来表示。
误差有绝对误差和相对误差之分。
（1）绝对误差：测量值x 与真实值μ之差 （2）相对误差：绝对误差占真实值的百分比 3.真值与标准参考物质任何测量都存在误差，绝对真值是不可能得到的，我们常用的真值是 1) 理论真值：如三角形的内角和为180°等。
2) 约定真值：由国际权威机构国际计量大会定义的单位、数值，如 时间、长度、原子 量、物质的量等，是全球通用的3) 相对真值：由某一行业或领域内的权威机构严格按标准方法获得的测量值，如卫生部药品检定所派发的标准参考物质，应用范围有一定的局限性。
4) 标准参考物质：具有相对真值的物质，也称为标准品，标样，对照品。
应有很好的均匀性和稳定性，其含量测量的准确度至少要高于实际测量的3倍。
二、精密度与偏差1．精密度：平行测量值之间的相互接近程度，反映了测量的重现性，越接近精密度越高。
偶然误差影响分析结果的精密度，2．偏差精密度的高低可用偏差来表示。
偏差的表示方法有（1）绝对偏差 ：单次测量值与平均值之差:x x d i -=（2）平均偏差：绝对偏差绝对值的平均值nx-x d n1i i ∑==（3）相对平均偏差：平均偏差占平均值的百分比:100%xd⨯=r d （4）标准偏差1)(12--=∑=n x x S ni i（5）相对标准偏差（RSD, 又称变异系数CV ）%100⨯=xS RSD（必考相关大题）例：用邻二氮菲显色法测定水中铁的含量，结果为10.48, 10.37, 10.47, 10.43, 10.40 mg/L; 计算单次分析结果的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差、相对标准偏差和置信区间（95％和99％）。
（相关题目，此题做不成）μδ-=x %100x %100%RE ⨯μμ-=⨯μδ=三、准确度与精密度的关系 1. 准确度高，一定要精密度好2. 精密度好，不一定准确度高。
只有在消除了系统误差的前提下，精密度好，准确度才会高四、误差的传递：误差的传递分为系统误差的传递和偶然误差的传递。
1.系统误差的传递①和、差的绝对误差等于各测量值绝对误差的和、差 R = x + y -z δR=δx+δy-δz ②积、商的相对误差等于各测量值相对误差的和、差R = x y / z 2.偶然误差的传递 ①和、差结果的标准偏差的平方，等于各测量值的标准偏差的平方和。
R = x + y -z ②积、商结果的相对标准偏差的平方，等于各测量值的相对标准偏差的平方和。
R = x y / z 3.测量值的极值误差在分析化学中，若需要估计一下整个过程可能出现的最大误差时，可用极值误差来表示。
它假设在最不利的情况下各种误差都是最大的，而且是相互累积的，计算出结果的误差当然也是最大的，故称极值误差。
五、提高分析结果准确度的方法 1、系统误差的判断与评估（1）对照试验：选用组成与试样相近的标准试样，在相同条件下进行测定，测定结果与标准值对照，判断有无系统误差，又可用此差值对测定结果进行校正。
（2）回收试验：其结果用于系统误差的评估，不能用于结果的校正。
2、消除系统误差的方法（一）选择恰当的分析方法，消除方法误差：不同方法，其灵敏度、准确度、精密度和选择性是不相同的，应根据待测组分的含量、性质、试样的组成及对准确度的要求来选择，还要考虑现有条件和分析成本。
（二）校准仪器，消除仪器误差：对砝码、移液管、酸度计等进行校准，消除仪器引起的系统误差（三）采用不同方法, 减小测量的相对误差（四）空白实验，消除试剂误差：在不加试样的情况下，按试样分析步骤和条件进行分析实验，所得结果为空白值，从试样测定结果中扣除即可以消除试剂、蒸馏水和容器引入的杂质。
（五）遵守操作规章，消除操作误差3、减小偶然误差的方法：增加平行测定次数，用平均值报告结果，一般测3～5次。
第三节 有效数字及其运算法则 一、有效数字1.定义：为实际能测到的数字。
有效数字的位数和分析过程所用的测量仪器的准确度有关。
有效数字＝准确数字+ 最后一位欠准的数（±1）如滴定管读数23.57ml ，4位有效数字。
称量质量为6.1498g ，5位有效数字zz y y x x R Rδδδδ-+=2222z y x R S S S S ++=2222⎪⎪⎭⎫⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛z S y S x S R S z y x R2. “0”的作用：作为有效数字使用或作为定位的标志。
例：滴定管读数为20.30毫升, 有效数字位数是四位。
表示为0.02030升，前两个0是 起定位作用的，不是有效数字，此数据仍是四位有效数字。
3. 规定（1）改变单位并不改变有效数字的位数。
20.30ml 0.02030L （2）在整数末尾加0作定位时，要用科学计数法表示。
例：3600 → 3.6×10 3 两位 → 3.60×10 3三位（3）在分析化学计算中遇到倍数、分数关系时，视为无限多位有效数字。
（4）pH 、pC 、logK 等对数值的有效数字位数由小数部分数字的位数决定。
[H+]= 6.3×10 -12 [mol/L] → pH = 11.20 两位（5）首位为8或9的数字，有效数字可多计一位。
例92.5可以认为是4位有效数； 二、有效数字的修约规则1. 基本规则：四舍六入五成双：当尾数≤4时则舍，尾数≥6时则入；尾数等于5而后面的数都为0时，5前面为偶数则舍，5前面为奇数则入；尾数等于5而后面还有不为0的任何数字，无论5前面是奇或是偶都入。
例：将下列数字修约为4位有效数字。
0.526647--------0.5266 10.23500--------10.24 250.65000-------250.6 18.085002--------18.09 3517．46--------3517 2. 一次修约到位，不能分次修约错误修约：4.1349 → 4.135 → 4.14 正确修约：4.1349 → 4.133. 在修约相对误差、相对平均偏差、相对标准偏差等表示准确度和精密度的数字时，一般取1～2位有效数字，只要尾数不为零，都可先多保留一位有效数字，从而提高可信度三、有效数字的运算法则（一）加减法：以小数点后位数最少的数为准（即以绝对误差最大的数为准） 例： 50.1 + 1.45 + 0.5812 = 52.1 δ ±0.1 ±0.01 ±0.0001（二）乘除法：以有效数字位数最少的数为准（即以相对误差最大的数为准） δ ±0.0001 ±0.01 ±0.00001例： 0.0121 × 25.64 × 1.05782 = 0.328 RE ±0.8% ±0.4% ±0.009%（三）乘方、开方：结果的有效数字位数不变 （四）对数换算：结果的有效数字位数不变[H+]= 6.3×10 - 12 [mol/L] → pH = 11.20 两位四、在分析化学中的应用1.数据记录：如在万分之一分析天平上称得某物体重0.2500g ，只能记录为0.2500g ，不能记成0.250g 或0.25g 。
又如从滴定管上读取溶液的体积为24mL 时，应该记为24.00mL ，不能记为24mL 或24.0 mL 。
2.仪器选用：若要称取约3.0g 的样品时，就不需要用万分之一的分析天平，用十分之一的天平即可。
3.结果表示：如分析煤中含硫量时，称样量为3.5g 。
两次测定结果:甲为0.042%和0.041%；乙为0.04201%和0.04199%。
显然甲正确，而乙不正确。
%45.0%4410.0%10043.10046.0%100x s RSD ==⨯=⨯=8.4254.62=75.256.7=Sx t μ-=第四节 分析数据的统计处理 一、偶然误差的正态分布 偶然误差符合正态分布, 正态分布的概率密度函数式：正态分布的两个重要参数:（1）μ为无限次测量的总体均值，表示无限个数据的集中趋势（无系统误差时即为真值） （2）σ是总体标准偏差，表示数据的离散程度 特点：1. x =μ时，y 最大2. 曲线以x =μ的直线为对称3. 当x →﹣∞或﹢∞时，曲线以x 轴为渐近线4. σ↑，y ↓, 数据分散，曲线平坦;σ↓，y ↑, 数据集中,曲线尖锐5. 测量值都落在－∞～＋∞，总概率为1 为了计算和使用方便，作变量代换以u 为变量的概率密度函数表示的正态分布曲线称为标准正态分布曲线（u 分布），此曲线的形状与σ大小无关 二、t 分布曲线在t 分布曲线中，纵坐标仍为概率密度，横坐标是统计量t 而不是u 。
