样品的采集与制备共62页文档

测敏捷度和精确性
§1 无机成份分析旳样品前处理
❖ 分析样品中无机成份旳目旳一般有两个：一是 营养评价，二是卫生检验。
❖ 在样品前处理时，一般需要作两方面旳工作： ❖ 一方面是除去大量有机物，可用灰化、消化旳
措施， ❖ 另一方面是除去对分析有干扰旳其他无机元素。
可用螯合萃取、分离等措施。
❖对无机成份分析旳样品前处理及分析一般接下列 环节进行：
（7）湿润或溶解残渣时，需待坩埚冷却至室温 方可进行，不能将溶剂直接滴加在残渣上。
（8）从高温炉中取出坩埚时，防止高温灼伤。 （9）坩埚从炉内取出前，先放置于炉口冷却，并
在耐火板上冷却至室温。 切忌直接置于木制台面、有机合成台面上以免
烫坏台面，也不宜直接置于导热系数较高旳台面 上，以免陡然遇冷引起坩埚破裂。
❖ 微波消解也称为“微波辅助化学消解” 使用程序化旳微波湿法消化器，系统能够程序升温， 先脱水，然后湿法灰化，同步可控制真空度和温度， 与马福炉相比缩短了灰化时间，如面粉旳微波湿法 灰化只需10～20min。对于植物样品(除铜旳测定 外)，用微波系统灰化20min就足够了，而要得到 类似旳成果，用马福炉则需要40min~4h。
存在旳形式、含量以及选用合适旳分析措施，有 时可采用较简朴旳前处理方式。对挥发性旳物质 如磷化氢，采用顶空气相色谱法，并选用合适旳 检测器进行测定，使样品前处理大为简化。
§2 有机成份分析旳样品前处理
有机成份分析旳样品前处理措施诸多，它一 般涉及提取、浓缩（或稀释）、净化（排除干扰）、 转态等多种环节。
第四节 样品旳保存
❖ 样品采样后，应用合适旳容器储存。 ❖ 在样品运送及保存中，要预防挥发性成份损失
及霉变、变质、成份分解。 ❖ 一般样品检验结束后应保存样品一种月，以备

January 19, 2019
例：有试样 20 Kg，粗碎后最大粒度为 6mm 左右， 设 K 值为0. 2 ，问应缩分几次？ 如缩分后，再破 碎至全部通过10号筛，问应再缩分几次？ 解： 1）
K 左 右 ， 设
• d ≈ 6mm m ≥ 0.2kg. mm-2 ×(6 mm)2
即 m ≥ 7.2kg 缩分一次
a
一般： k：在0.02 ~ 1之间，样品越不均匀，k值越大 a=1.8 ~ 2.5
地质部门： a=2
January 19, 2019
m kd
2
采集量：
物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最
低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。 要求：
m kd
2
理查德-切乔特公式
固体试样制备：
破碎
破碎可分为粗碎、中碎、细碎和研磨4个阶段。根据 实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工 或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛 孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(一 般要求试样过100-200目筛。)
过筛
混匀
混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法，机械混匀器。
缩分
在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过
程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。
January 19, 2019
从原始物料中采集的 试样，一般数量较多， 粒度较大，在制样过程 中要根据样品的性质、 原始质量、分析要求进 行加工，有时要按上述 四个程序反复进行，直 至将送检样加工成符合 分析要求的分析试样， 分取数十克送实验室分 析用，余下保存副样， 以备检查分析，为此， 为确保加工时省时省力、 又符合要求，就要制定 一个科学的样品加工流 程图。

第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法

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38
（1）干法灰化
原理：高温灼烧使有机化合物氧化分解， 被测成分以无机物状态留于灰分中。
例：食品中灰分的测定：550-600℃，灰 化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。
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（2） 湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热，使样 品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出， 待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
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41
2.溶剂提取分离
原理：相似相溶原理 利用混合物中各种组分在某种溶剂 中溶解度的不同而将混合物分离的方法。
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3、蒸馏法（挥发法）
利用待检成分沸点低易挥发的特点，是将 样品加热，使待检成分生成挥发性物质逸出， 然后进行测定。 例：蛋白质测定；
挥发性盐基氮测定； 酒的酒精度、挥发性酸测定。
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盛装液体样品，应有防水、防油功能：带塞玻璃瓶或塑料瓶；
酒类、油性样品不宜用橡胶塞；
酸性食品不宜用金属容器；
测农药用的样品不宜用塑料容器；
黄油不能同纸或任何吸水、吸油的表面接触。
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18
采样用具、容器灭菌方法：
盛装样本的容器需根据材质不同选择高压蒸汽或干烤灭菌消毒。 玻璃吸管、长柄勺、长柄匙，要单个用纸包好或用布袋包好，经干烤灭
（液体、半液体食品，固体散装食品，以及一些完整包装 的食品）
分区设点法：对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积 不超过50m2，并各设中心、四角五个点，相邻两区分界线 上的两个点为共同点。边缘取样点距边缘50cm。
（固体散装食品）
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24
3.采样方法
表面揩抹法：在样品四周外表面均匀选择几个点，用经高温灭菌 的板孔5cm2的金属制规板，压在所选点的位置上，再用经生理盐 水浸润的灭菌棉球拭子，在规板范围内揩抹10次，然后移到另一 点上。每个规板只压一个点，每只棉拭子揩抹2个点。每支棉拭 子揩抹2个点后立即剪断或烧断（剪刀要灭菌）投入盛有50ml灭 菌生理盐水的三角瓶或大试管中送检。 （大块熟肉10个点。整只熟鸡鸭鹅采头、胸、腹、背及肛门）

注意事项：当把一个容器做为一个批量时，就按表 4-3中规定的最少份样数的1/2确定；当把2-10个
容器做为一个批量时，就按下式确定最少容器数。
表 4 3 中规定的最少份样数 最少容器数= 容器数
③废渣堆采样法
在渣堆侧距堆底0.5m处划第一条横线，然后每隔0.5m 划一条横线；再每隔2m划一条横线的垂线，其交点做为
第二节 固体废物样品的采集和制备
引言
一、样品的采集 二、样品的制备 三、样品水分的测定 四、样品的保存
小结
一、样品的采集
1.采样工具
尖头钢锹；钢尖镐(腰斧)；采样铲（采样器）；具盖采样 桶或内衬塑料的采样袋。 2.采样程序 （1）根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物 中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）个数。
4.份样量 按表4-4确定每一个份样应采的最小重量。
表 4-4 最 大 粒 度 （ mm ） <10 10-20 20-40 40-50 50-100 100-150 >150 份样量和采样铲容量 采 样 铲 容 量 （ mL ） 125 300 800 1700 7000 16000 最 小 份 样 重 量 （ kg ） 0.5 1 2 3 5 15 30
图4-4 车厢中的采样布点
当车数多于规定的份样数时，按表4-5选出所需的采样车数
，然后从所选车中各随机采集一个份样。
表 4-5 车数（容器） <10 10-25 25-50 50-100 >100 所需最小的采样车数表 所需最小的采样车数 5 10 20 30 50
对于一批若干容器盛装的废物，按表4-5选取最少容器数 ，并且每个容器中均随机采两个样品。
表4-7 采样记录表 表 9-7 采样记录表

封闭液进入提高瓶打开弹簧夹中注满封闭液首先瓶完成采样工作夹紧弹簧至需要量关旋塞气体进入瓶降低瓶与采样管连接和橡皮管然后经旋塞february222017旋塞旋塞封闭液瓶气样管装置february222017抽气泵减压法采样适用于低气压或负压不太高的负压状态气体旋塞旋塞流水真空泵橡皮管橡皮管流水抽气法采样装置图february222017与自来水龙头连接经橡皮管将真空泵与采样管连接和橡皮管首先将气样管关闭自来水龙头及旋塞经过一定时间旋塞然后开启自来水龙头和february2220172020空气采样器february222017一采样工具采样勺深水采样用带垂直把的圆筒形采水勺浅水采样用半圆筒形采水勺
1.采样工具
⑴ 自动采样器 适用于从运输皮带、链板运输机等输送状态的固 体物料流中定时定量地连续采样。
⑵ 舌形铲 适用于运输工具、物料堆或物料流中进行人工采样。
⑶ 取样钻 适用于从包装袋或桶内采取细粒状工业产品的固体料。
⑷ 双套取样管 适用于易变质（如吸湿、氧化、分解等）粉粒状 物料的人工采样。
October 15, 2018
October 15, 2018
第一章
试样的采取和制备
Chapter 2 Collection and preparation of test samples
§1.1 概 述 一、采样的基本术语
在工业分析工作中，常需要从大批物料中或大面积的矿山上 采取实验室样品。 实验室样品就必须有较高的代表性.
旋塞 2
气样管装置
October 15, 2018
②抽气泵减压法采样 （适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）
5 橡皮管 旋塞 2
4 流水真空泵 1气样管 3 旋塞 6 橡皮管
流水抽气法采样装置图

模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
三、采样方法
• 不均匀的固体样品
一般根据检验目的和要求的不
同，有时需要从不同部位采集小 样；有时要从具有代表性的各个 部位分别取小样（一般取可食部 分），混合并经充分捣碎均匀后 取出0.5kg为分析样品。
任务4-1 样品的采集
• 吸附层析法 • 分配层析法 • 离子交换分离法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
干扰
• 加入掩蔽剂来减少甚至消除干扰。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
任务目标：
学会样品的保存方法
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存
任务4-4 样品的保存
样品保存
原则上样品采集后 应尽快分析，如实在
不能则要密封加塞进行妥善保存。检验完成 后有怀疑或争议时也需要对样品进行复检， 所以样品应封存一段时间。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
取样管，插入每袋上、中、下三个部位，分别采取部分样品混合为原始试样；若为堆状 的散粒状样品，则应在一堆样品的顶部及四周，也分别在上、中、下三个部分用双套迥 旋取样管插入采样混合为原始试样；对动态物料的采样可根据被检物料数量和机械传送 速度，定出采样次数、间隔时间和每次应采数量，然后定时在横断面采取样品，最后混 合为原始试样。
来进行分离的方法。可用于除去干扰组分， 也可将被测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行 分析。
模块1 掌握食品分析与检验必备知识
任务4 样品的采集、制备、预处理与保存

冷藏保存
检测过程中的保存
• 在整个样品传递和检测过程中，应保证样品特性的原始 性，并注意保护实验室和客户的利益。检测人员应核对 样品及标识，按要求开展检测。检测过程中的样品，如 无必要，应始终保持密闭状态，并置于规定温度，湿度、 光照等环填中保存。
二、蔬菜水果类样品制备要求
• 蔬菜水果的取样量按照相关标准的规定执行，食 用菌样品随机取样1kg，GB2763规定，对于个体较 小的样品，取样后全部处理，对于个体较大的基 本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成 小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各个 部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或小 段后处理，取后的样品将其切碎，充分混匀，用 四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆， 放入聚乙烯瓶中。
室温解温冻至融化，用玻璃棒充分搅匀，取样分析试样后，其余部分留样（大于100g）
禽肉类
室温解冻，在每一块样上取出可食部分，,四分法分成两份，一份留样（大于100g），另一份切细后 用捣碎机捣碎混匀供分析用（大于50g）
肠衣类
去掉附盐，沥净盐卤，,将整条肠衣对切，一份留样（大于100g），从另一半部分的肠衣中逐一剪取 试样并剪碎混匀供分析用（大于50g）
果蔬类
去皮、核、梗、,籽、芯等，取可食部分，沿纵轴剖开成两半,截成四等份，每份取出部分样品、 混匀，用四分法分两份，一份留样（大于100g），另一份捣碎混匀供分析（大于50g）
单冻虾（小龙虾） 室温解冻，弃去头尾和解冻水，用四分法缩分至约300g，再用四分法分成两份，一份留样（大 于100g），另一份用捣碎机捣碎混匀供分析用（大于50g）
样品类别
豆、脱水 用四分法分至约300g，再用四分法分成两份，一份留样（大于100g），另一份捣碎混匀供分析

注：以上样品的采集和送检及检样的处理均以检验肉禽及其制品内的细菌含量从而判断其质量鲜度为目的。如须检验肉禽及其制品受外界环境污染的程度或检索其是否带有某种致病菌，应用棉拭采样法。
（三）棉拭采样法和检样处理
检验肉禽及其制品受污染的程度，一般可用板孔5cm2的金属制规板，压在受检物上，将来菌棉拭稍沾湿，在板孔5cm2的范围内揩抹多次，然后将板孔规板移压另一点，用另一棉拭揩抹，如此共移压揩抹10次，总面积50cm2，共用10只棉拭。每支棉拭在揩抹去完毕后应立即剪断或烧断后投入盛有50ml灭菌水的三角烧瓶或大试管中，立即送检。检验时先充分振摇吸取瓶、管中的液体，作为原液，再按要求作10倍递增稀释。检验致病菌，不必用规板，在可疑部位用棉拭揩抹即可。
注：奶油稀释液：格林氏液（配法：氯化钠9g、氯化钾0.12g、氯化钙0.24g、碳酸氢钠0.2g、蒸馏水1000ml）250mL、蒸馏水750ml、琼脂1g、加热溶解，分装每瓶225ml，121灭菌15min。
4.奶粉
罐装奶粉的开罐取样法同炼乳处理，袋装奶粉应用蘸有75%酒精的棉球涂擦消毒袋口，以无菌操作开封取样，称取检样25g，放入装有适量玻璃珠的灭菌三角烧瓶内，将225ml温热的灭菌生理盐水徐徐加入（先用少量生理盐水将奶粉调成糊状，再全部加入，以免奶粉结块），振摇使充分溶解和混匀。
（二）检样的处理
1.鲜奶、酸奶
以无菌操作去掉瓶口的纸罩纸盖，瓶口经火焰消毒后以无菌操作吸取25ml检样，放入装有225ml灭菌生理盐水的三角烧瓶内，振摇均匀（酸乳如有水分析出于表层，应先去除）。
2.炼乳
将瓶或罐先用温水洗净表面，再用点燃酒精棉球消毒瓶或罐的上表面，然后用灭菌的开罐器打开罐（瓶），以无菌操作称取25g（ml）检样，放入装有225ml灭菌生理盐水的三角烧瓶内，振摇均匀。

什么是采样
01
样品的采取与制备流程
01 样品的采取与制备流程
制定采样方案
确定采样工具
采样 实 施 采 样
咨询
填单
交接
查验
制样 留样
分析制样技术
粉碎 筛分 混匀 缩分 分类
保存
处理
02
采样场景
02 采样场景
分析制样技术
环境样品
食品样品
化工商品
地球岩矿
03
采样定义
03 采样定义
分析制样技术
采样是从待测的原始物料中取得具有代表性的分析试样的过程。
分析制样技术
（4)样品采集针对性
样品采集要针对性的采集有问题的典型样品，而不能用均匀的样品代表。
疑似污染食品监测
尽可能的采集接近污染源的食品或污染部分。
应采集确实未被污染的同种食品样品以做空 白试验或对照试验。
采样的方法必须与分析目的保持一致
采样方案设计
01
采样与抽样
01 采样与抽样
分析制样技术
将24.4进为25，即应选取25桶。
03 抽样方案设计
(2)抽样单元位置的确定
分析制样技术
随机抽取 利用随机数骰子
利用随机数表
利用电子随机数抽样器
采样注意事项
采样注意事项
分析制样技术
(1)采样工具的准备
不同环境与物料所需 采样工具不相同。 具有特别要求，特别 采样部位，需要特殊 的专用采样工具。
（2)采样点位置 针对不同样品，有专门布点法
（例如：对角线法、网格法等）
（3)采样的质量 根据样品的状态与数量以及测试方
法来确定的。
02 采样方案设计
分析制样技术

×代表样点位置 图1 土壤采样点的方式 土壤样品的采集和制备一、土壤样品的采集土壤样品的采集是土壤分析工作中一个最重要最关键的环节，它是关系到分析结果是否正确的一个先决条件，特别是耕作土壤，由于差异较大，若采样不当，所产生的误差（采样误差）远比土壤称样分析发生的误差大，因此，要使所取的少量土壤能代表一定土地面积土壤的实际情况，就得按一定的规定采集有代表性的土壤样品。

如何采样？这要根据分析的目的，要求来决定采样的方法。

（一）土壤样品的采集方法、种类和注意事项：1．混合样品的采集由于土壤是一个不均匀的体系，为了要了解它的养分状况，物理性、化学性，我们不能把整块土都搬进实验室进行分析，因此，就必须选取若干有代表性的点子取样混合后成为混合样品，混合样品实际上就是一个平均样品，这个平均样品就要具有代表性。

要使样品真正有代表性，首先要正确划定采样区，找出采样点，划采样区（采样单元或采样单位）时是根据土壤类别、地形部位、排水情况、耕作措施、种植栽培情况、施肥等等的不同来决定的。

每一个采样区内，再根据田块面积的大小及被测成分的变异系数，来确定采样点的多少，当然，取的点子越多，代表性越强，那就越好，但它会造成工作量的增多，因此一般人为的定为5-10，10-20点或根据计算应取多少点。

（1）试验田土壤样品的采集：一般试验小区为一采样区。

（2）大田（旱地）土壤样品的采集：在进行土壤养分状况的调查时，一般是根据土壤类别、地形、排水、耕作、施肥等不同来划分采样区；也有的是根据土壤肥力情况按上、中、下来划分采样区。

（3）水田土壤样品的采集。

它和大田土壤样品的采集基本一致（4）采样点的布置（参见P276-277） 在采集多点组成的混合样品时，采样点的分布，要尽量做到均匀和随机，均匀分布可以起到控制整个采样范围的作用：随机定点可以避免主观误差，提高样品的代表性，布点以锯齿形或蛇形（S 形）较好，直线布点或梅花形布点容易产生系统误差（图1），因为耕作，施肥等农业技术措施一般都是顺着一定方向进行的，如果土壤采样与农业操作的方向一致，则采样点落在同一条件的可能性很大，易使混合土样的代表性降低。

kg。
第四步 最终得到分析样品（试验样品）
也叫试验样品。次级样品经过粉碎、混匀等制备处理后，从中取出
的一部分即为分析样品，用作样品分析用。
一、样品的采集
4 采样步骤和基本方法
（二）采样的基本方法
（1）几何法
几何法
四分法
指把一整堆饲料看成具有一定规则的几何体如立方体、圆柱体、
圆锥体等，采样时设想把这个几何体分成若干体积相等的部分（这
（4）采样人员应具备高度责任心和熟练的采
样技能
产品质量的“眼睛”。
（5）重视和加强管理
高度重视采样和分析的重要性
一、样品的采集
3 采样工具
采样工具的要求：
①能够无选择性的采集到饲料中的所有组分；②
对饲料样品无污染，如不增加样品中微量元素的
含量或引入外来生物或霉菌毒素等。
一、样品的采集
3 采样工具
样器具。
一、样品的采集
4 采样步骤和基本方法
（一）采样步骤
第一步 采样前记录
采样前准确、完整记录与原料或产品相关的资料，如生产厂家、
生产日期、批号、产品种类、规格、包装、存放方式、运输、贮存
条件和采样时间等。
第二步 采集原始样品（初级样品）
从生产现场（如田间、牧地、仓库、试验场地等）的待测饲料
质。
一、样品的采集
采样影响下面的决策：
➢
➢
➢
➢
为饲料配方选择原料；
选择原料供应商；
接收或拒收某种原料；
判断产品的质量是否符合
要求和保证值，决定产品
是否出厂或仲裁买卖双方
的争议；
➢
➢
➢
判断加工质量程度和生产
工艺质量；