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核桃壳制备活性炭方法及吸附性能的研究余梅芳【摘要】研究了以废弃核桃壳为原料,用磷酸活化法制备粉状活性炭的实验方法及其吸附性能.实验结果表明:废弃核桃壳在氮气保护下,以每分钟升温10℃的速率加热到400℃进行预炭化,再在700℃条件下活化所制备的活性炭具有较强的吸附性能.为林副产品核桃壳的利用提供了一条有价值的途径.【期刊名称】《湖州职业技术学院学报》【年(卷),期】2011(009)001【总页数】3页(P79-81)【关键词】核桃壳;活性炭;制备;吸附【作者】余梅芳【作者单位】湖州师范学院生命科学学院,浙江,湖州,313000【正文语种】中文【中图分类】O647.33山核桃(Carya cathay ensis)是中国重要的经济林树种，主产于浙江杭州临安市。
对于山核桃的营养价值、栽培、生态和产品加工国内外已有大量的研究报道。
但对于山核桃果取仁后剩余坚壳的有效利用还处在探索研究之中。
随着中国《秸秆禁烧和综合利用管理办法》的颁布和实施，国家及各地政府部门在核桃壳综合利用方面非常重视，不断探索核桃壳综合利用技术的研究和推广应用。
据报道，美国农业部南方地区研究中心用核桃壳研制成功了比表面积为每克1200-1 500平方米的颗粒活性炭(GAC)[1,2]。
目前，中国对核桃壳的利用大概有以下几方面的研究：即用超声波法从核桃壳中提取棕色素；用微波辐照核桃壳氯化锌法制备活性炭；用微波-催化剂法制取核桃壳活性炭等[3,4]。
核桃壳的化学成分多为含碳物质，而活性炭是一种具有发达的空隙结构、巨大的比表面积和优良的吸附性能的含碳物质[5]。
中国活性炭的年产量已位居世界第二，仅次于美国，而年出口量居世界第一，是活性炭生产大国。
目前中国生产活性炭的原料主要是煤、木屑以及果壳和果核等，为使核桃壳得到充分利用。
本文主要研究了用废弃核桃壳为原料，通过粉碎、炭化、活化等步骤制备活性炭的实验方法，并测试了所制活性炭的吸附性能。
1 核桃壳活性炭的制备[6-11]1.1 仪器与试剂本次试验研究所用的主要仪器有：QE-02A型高速粉碎机、SK2系列管式电阻炉、旋转蒸发器、BS110S型电子天平、101-1SA电热恒温干燥箱等。
![一种核桃壳活性炭的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/e686b7d9541810a6f524ccbff121dd36a32dc4ed.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710166258.2(22)申请日 2017.03.20(71)申请人 陕西师范大学地址 710119 陕西省西安市长安区西长安街620号申请人 陕西凤林生物科技开发有限公司(72)发明人 李蕾 魏万林 魏楠 魏薇 (74)专利代理机构 西安创知专利事务所 61213代理人 谭文琰(51)Int.Cl.C01B 32/324(2017.01)C01B 32/336(2017.01)(54)发明名称一种核桃壳活性炭的制备方法(57)摘要本发明公开了一种核桃壳活性炭的制备方法，该方法包括以下步骤：一、初选壳厚大于0.2mm的核桃壳；二、除杂：除去核桃壳中的杂质；三、分级处理筛除核桃壳里的杂质、灰土和铁器；四、原料放置在原料储存罐储存；五、碳化和活化物料；六、二次除杂；七、破碎分装，得到核桃壳活性炭成品。
本发明以核桃壳为原料，制备得到的活性炭孔隙发达、吸附性能好、强度高、易再生、经济耐用等特点，核桃壳活性炭产品主要应用于饮用水、纯净水、制酒、饮料以及工业污水的净化、脱色、脱氯、除臭；也可用于炼油行业的脱硫醇等，并且不含对人体有害成分、且没有化学残留等副作用，具有广阔的市场前景和良好的经济社会效益。
权利要求书1页 说明书6页CN 106904611 A 2017.06.30C N 106904611A1.一种核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、选料：初选壳厚大于0.2mm的核桃壳，所述核桃壳的水分质量含量为5％～8％，所述核桃壳内无残留附着的果肉；步骤二、除杂：将步骤一中初选的核桃壳通过振动筛分机除去核桃壳中的杂质；步骤三、分级处理：通过提升机将步骤二中除杂后的核桃壳提升至多级滚筒筛，经多级滚筒筛的筛选筛除核桃壳里的杂质，再经过除尘器除去核桃壳中的灰土，最后经过皮带磁选机除去核桃壳中的铁器；步骤四、原料储存：通过提升机将步骤三中经分级处理后的核桃壳提升至输送机，通过多级卸料器、通风管道和高压风机至原料储存罐储存，并且保证原料储存罐中储存的核桃壳中的水分质量含量不超过8％；步骤五、碳化和活化：通过输送机将步骤四中存储在原料储存罐的核桃壳输送至活化设备加料器，再进入碳化活化一体设备中进行碳化和活化，得到核桃壳状活性炭；步骤六、二次除杂：将步骤五中核桃壳状活性炭通过传送装置输送到皮带磁选机除去核桃壳状活性炭中的含铁的杂质，再经过除砂机除去核桃壳状活性炭中未选净的砂石；步骤七、破碎分装：将步骤六中二次除杂后的核桃壳状活性炭通过刀式破碎机进行破碎，再通过对辊破碎机破碎，然后经直线振动筛筛选后按照粒度进行分装，得到核桃壳活性炭成品。
制备核桃壳生物质活性炭的吸附性能研究毕业论文摘要本文以山核桃壳为原料，采用磷酸活化法制备了山核桃壳生物质活性炭，采用单因素法考察了活化温度、活化时间、活化剂浓度对活性炭亚甲基兰吸附值、碘吸附值的影响，并对制备的活性炭进行了表征。
进而做了对甲基橙的吸附性应用。
实验结果表明，在磷酸浓度为5 mol·L-1，活化温度400℃，活化时间为1h 的条件下，所制备的活性炭性能最优。
上述条件制备的活性炭碘值752.5 mg·g-1，亚甲基兰值141.7 mg·g-1，国标木质净水用活性炭二级标准。
对甲基橙吸附实验表明，核桃壳活性炭吸附水中甲基橙最佳条件为：甲基橙浓度为500mg·L-1，pH为4，吸附时间为120min，投加量为0.03g。
综上，本文以山核桃壳作为原料，磷酸作为活化剂，制备出了低能耗、高吸附性能的环境友好型活性炭，对染料吸附性能优良，有望成为新一代的活性炭产品。
关键词：山核桃壳，磷酸活化法，甲基橙；第 I 页AbstractIn this paper, pecan shells as raw material, phosphoric acid activation prepared pecan shell activated carbon biomass legal system to investigate the activation temperature using single factor, activation time, the impact of the activator concentration on activated carbon adsorption value of methylene blue, iodineadsorption value, and activated carbons were characterized. Furthermore done adsorption of methyl orange applications.Experimental results show that the concentration of phosphoric acid 5mol·L-1, activation temperature 400℃, activation time of 1h under the conditions of the preparation of activated carbon optimal performance.Activated carbon iodine value above conditions prepared 752.5mg·g-1, methylene blue value 141.7mg·g-1, close to the two products.Methyl orange adsorption experiments showed that walnut shell activated carbon adsorption of methyl orange optimum conditions were: methyl orange concentration of 500mg·L-1, pH 4, adsorption time is 120min, the dosage of 0.03g.In summary, this paper pecan shells as raw material, phosphoric acid as an activator, prepared a low-power, high adsorption performance of activated carbon and environment-friendly, high performance dye adsorption, is expected to becomethe next generation of activated carbon products.Key words:Pecan shell, phosphoric acid activation method, methyl orange;第 II 页目录1 绪论 (1)1.1活性炭制备原料 (1)煤炭 (1)石油副产品 (1) (1)1.2活性炭制备方法 (1) (1) (2) (2) (3)1.3国内外活性炭的研究进展及发展趋势 (3) (3) (4) (6) (6) (7) (7)1.4论文研究背景及意义 (7)1.5论文研究内容 (8)2 实验部分 (9)2.1仪器及试剂 (9)2.2材料 (10)2.3核桃壳活性炭制备 (10) (10)第I I I页 (11) (11)2.4活性炭质量表征方法 (11)3 结果与讨论 (13)3.1红外图谱 (13)3.2活化温度的影响 (13)3.3活化剂浓度的影响 (14)3.4活化时间的影响 (15)3.5本章小结 (16)4 核桃壳活性炭吸附甲基橙应用 (17)4.1分析方法及实验原理 (17)4.2影响核桃壳活性炭吸附的因素 (18) (18) (18) (19)4.3吸附等温线 (20)4.4本章小结 (22)5 结论 (23)参考文献 (24)致谢 (32)第 IV 页1 绪论1.1活性炭制备原料煤炭煤炭原料是制造活性炭的重要原料。
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 3 期H 3PO 4活化核桃壳制备活性炭及在Cr(Ⅵ)吸附中的应用邢献军1，2，3，4，罗甜1，卜玉蒸1，马培勇4（1 合肥工业大学化学与化工学院，安徽 合肥 230009；2 合肥工业大学先进能源技术与装备研究院，安徽 合肥230009；3 国家新能源汽车储供能产品产业计量测试中心，安徽 合肥 230051；4 合肥工业大学机械工程学院，安徽合肥 230009）摘要：以核桃壳为原料、磷酸（H 3PO 4）为活化剂，制备核桃壳基活性炭（PBC ），并对其吸附Cr(Ⅵ)性能进行探究。
分别使用SEM 、TEM 、BET 、FTIR 、Raman 、XPS 等表征探究PBC 的理化特性。
研究溶液pH 、活性炭用量和初始浓度对吸附性能的影响，研究PBC 在不同吸附时间下吸附Cr(Ⅵ)动力学行为，分析吸附机理。
结果表明，在磷酸浸渍比为1∶1，热解温度为400℃时，制备的核桃壳基活性炭具有良好的吸附性能。
对较低浓度的Cr(Ⅵ)溶液 （≤50mg/L ）吸附率达到100%，吸附动力学和等温线分别符合拟二级动力学模型和Langmuir 模型，吸附过程中化学吸附占主导地位，并且热力学分析表明吸附过程是自发的吸热过程。
关键词：生物质；活性炭；吸附中图分类号：TQ424.1 文献标志码：A 文章编号：1000-6613（2023）03-1527-13Preparation of biochar from walnut shells activated by H 3PO 4 and itsapplication in Cr (Ⅵ) adsorptionXING Xianjun 1，2，3，4，LUO Tian 1，BU Yuzheng 1，MA Peiyong 4(1 College of Chemistry and Chemical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, Anhui, China; 2 AdvancedEnergy Technology and Equipment Research Institute, Hefei University of Technology, Hefei 230009, Anhui, China; 3 NationalNew Energy Vehicle Energy Storage and Supply Product Industry Measurement and Testing Center, Hefei 230051, Anhui, China;4College of Mechanical Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, Anhui, China)Abstract: Walnut shell-based activated carbon PBC was prepared using walnut shell as raw materialand phosphoric acid (H 3PO 4) as activator, and its adsorption performance on hexavalent chromium wasstudied. The physical and chemical properties of PBC were measured using SEM, TEM, BET, FTIR, Raman, XPS and other characterizations, respectively. The effects of solution pH, activated carbon dosage and initial concentration on the performance of Cr(Ⅵ) adsorption were investigated. The kinetic behavior of Cr(Ⅵ) adsorption by PBC were examined and the adsorption mechanism was analyzed. The results showed that the prepared walnut shell-based activated carbon had good adsorption performance at a phosphoric acid impregnation ratio of 1∶1 and pyrolysis temperature of 400℃. The adsorption rate reached 100% for the lower concentration of Cr(Ⅵ) solution (≤50mg/L). The adsorption kinetics and isotherms were in accordance with the proposed secondary kinetic model and Langmuir model,研究开发DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2022-0851收稿日期：2022-05-09；修改稿日期：2022-07-03。
水蒸气活化核桃壳制造活性炭的研究马祥元,张利波,彭金辉,张世敏,涂建华,范兴祥,郭胜惠(昆明理工大学)摘要:研究了以核桃壳为原料,采用水蒸气活化法制备活性炭工艺。
讨论了活化温度、活化时间和水蒸气流量对活性炭的得率和吸附性能的影响,得到了最佳工艺条件:活化温度为850℃,活化时间为90min ,水蒸气流量为0.45L/min ,所制备的活性炭得率为20.07%,碘吸附值为1048.96mg/g ,亚甲基蓝吸附值为12ml/0.1g 。
同时,对水蒸气活化制备活性炭过程的反应机理进行了初步探讨。
关键词:活性炭;核桃壳;水蒸气;机理中图分类号:TF12512+3 文献标识码:B 文章编号:1001-1277(2005)06-0036-04 过去核桃作为干果销售,其果壳难以回收利用。
现在出现了核桃的深加工工艺,一是取仁或取仁后加工饮料等,二是制油。
大量集中的核桃壳被丢弃或被焚烧,造成资源的极大浪费。
据2004年中国统计年鉴,我国2003年核桃产量为393529万t 。
仅就云南而言,2003年核桃的产量高达76118万t ,位居全国第二。
而在云南,每年加工取仁后核桃壳被当作燃料烧掉,利用价值极低。
因此,加强对核桃壳的综合利用,生产附加值高的产品,不仅可以有效处理固体废弃物,而且能够变废为宝,提高农民收入。
水蒸气活化核桃壳首先是把核桃壳干燥、破碎和炭化,然后将水蒸气加入正在加热的炭化料中,使之通过灼热的炭层、并与碳发生活化反应进行活化。
活化料经过干燥粉碎后得到活性炭产品[1～4]。
对采用水蒸气活化法用核桃壳制造活性炭进行了研究,探讨了活化温度、活化时间和水蒸气流量对活性炭的得率和吸附性能的影响,初步探讨了过程反应机理。
1 试验方法1.1 原料试验所用的原料是云南产的泡核桃壳,其工业分析结果为:水分9.91%,挥发分89.21%,灰分0.72%,固定碳(核桃壳中的碳含量)16%。
1.2 试验装置研制的核桃壳制造活性炭试验装置如图1所示。
活性炭是比较常见的炭基吸附剂，它具有大的比表面积、发达的孔隙结构和各种表面活性基团，可以单独作为吸附剂，用于吸附处理各种恶臭气体，是吸附净化的首选材料[1-2]。
同时，活性炭还具备催化活性，其表面各种含氧官能团的存在使其产生了特异的催化性能，能将典型恶臭气体硫化氢直接催化氧化为单质硫，实现脱臭的目的。
并可通过对其进行改性处理，调节活性炭表面含氧官能团的种类及数量，调整表面酸碱性，以增大其硫容量。
目前，有大量的文献资料记载以焦炭、石油焦、沥青焦等高含碳物质为原料，并采用氢氧化钾活化法来制备活性炭，由于强碱的腐蚀性及成本相对较高等弊端，在实际应用中受到一定的限制。
为此，研究采用核桃壳为原料，通过ZnCl 2活化法制备活性炭，并用KIO 3对其进行改性处理，研究其脱臭性能。
1实验部分1.1实验材料与仪器材料：粉碎至24目的核桃壳（江苏省宜兴市隆兴核桃壳）；硫化氢标准气体。
主要仪器：MF-5B 型动态配气仪；气相色谱；SK 2-6-12管式加热炉；箱式马弗炉；鼓风干燥箱。
1.2核桃壳质活性炭的制备将粉碎的核桃壳除杂、干燥后进一步过筛，储存于广口瓶中密封备用。
配置一定质量分数的ZnCl 2溶液，称取粉碎过筛试样300g 浸渍于ZnCl 2溶液中，搅拌数小时后静置24h ，干燥后放入管式加热炉中，在N 2的氛围下于300℃下炭化一定时间，所得炭化样品再在不同浓度的ZnCl 2溶液中浸渍20min ，经抽滤、干燥后置于马弗炉中于一定温度下活化一定的时间，冷却后所得产品再用一定质量分数的盐酸溶液煮沸20min ，再用去离子水将所得产物洗涤至中性，置于干燥箱中于120℃烘干。
1.3典型恶臭气体硫化氢的吸附称取10.0g 自制的核桃壳质活性炭，装填于内核桃壳质活性炭的制备及吸附恶臭气体的研究李秀玲,赵朝成（中国石油大学（华东）环境科学与工程系，山东东营257061）摘要：研究了用ZnCl 2活化法制备核桃壳质活性炭的工艺条件及其改性前后吸附典型恶臭气体硫化氢的硫容量及穿透行为。
核桃壳制备活性炭方法及吸附性能的研究
余梅芳
【期刊名称】《湖州职业技术学院学报》
【年(卷),期】2011(9)1
【摘要】研究了以废弃核桃壳为原料,用磷酸活化法制备粉状活性炭的实验方法及其吸附性能.实验结果表明:废弃核桃壳在氮气保护下,以每分钟升温10℃的速率加热到400℃进行预炭化,再在700℃条件下活化所制备的活性炭具有较强的吸附性能.为林副产品核桃壳的利用提供了一条有价值的途径.
【总页数】3页(P79-81)
【作者】余梅芳
【作者单位】湖州师范学院生命科学学院,浙江,湖州,313000
【正文语种】中文
【中图分类】O647.33
【相关文献】
1.钛铁矿造孔核桃壳基活性炭的制备及其吸附性能 [J], 毛佳丽;羊依金;廖姣姣;谭显东;信欣
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3.核桃壳基活性炭的制备及其吸附性能研究 [J], 张冲;方振华;杨玲;张常虎;何亚萍
4.核桃壳基活性炭的制备及其对亚甲基蓝吸附效果研究 [J], 刘振;方振华;金鑫;贾园
5.核桃壳活性炭的制备及其吸附性能研究 [J], 毛文静;邹赛;唐滔;韦燕婷;杨子超;禹小艳;王彦斌;孙万虹
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核桃壳粉液化产物大孔泡沫炭的制备研究万永坤;刘守庆;赵建蓉;黄元波;郑志锋;李雪梅【摘要】以核桃壳粉为原料,通过液化、树脂化等工艺制备可发泡液化产物树脂,并借助发泡法制备大孔泡沫炭,分析了发泡条件对泡沫炭的微观结构、表观密度、机械强度的影响.结果表明:液化产物与甲醛作用可以制备具有发泡性能的树脂,该树脂可用于制备泡沫炭;借助表观密度、抗压强度及微观构造图片分析发现,制备大孔泡沫炭的较佳条件为:固化剂用量5%~6%,发泡剂用量2%~3%,表面活性剂用量8%;选取发泡剂用量2%、固化剂用量5%、表面活性剂用量8%的制备条件进行验证试验发现,所制的泡沫炭的表观密度为0.34 g/cm3,抗压强度为6.7 MPa,孔径为40~70μm,是一种泡孔均匀、开孔率较高的大孔泡沫炭材料.%Foamable phenol resin of liquefied products of walnut ( Juglans regia) shell powder was prepared, and then macroporous carbon foam was obtained by foaming method. In this study, effect of foaming condition on the microstructure, bulk density and compressive strength of the carbon foam were mainly investigated. Results showed that the liquefied product resin had the foaming performance with formaldehyde and it could be used to pre-pare the carbon foam. The optimum conditions were obtained through image analysis of the bulk density, compressive strength and microstructure. The dosage of curing agent, foaming agent and surfactant were 5%-6%, 2%-3% and 8% respectively. The experiment was conducted which the dosage of curing agent, foaming agent and surfactant were 5%, 2% and 8%respectively, and macropore carbon foam was obtained which it had high opening porosity, uniform pore distribution, bulk density of 0. 34g/cm3, compressive strength of 6. 7 MPa and average pore size of 40-70μm.【期刊名称】《西南林业大学学报》【年(卷),期】2017(037)003【总页数】7页(P192-198)【关键词】核桃壳;泡沫炭;液化;树脂化;发泡材料【作者】万永坤;刘守庆;赵建蓉;黄元波;郑志锋;李雪梅【作者单位】西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学材料工程学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224;西南林业大学材料工程学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224;西南林业大学理学院, 云南昆明650224;西南林业大学西南山地森林资源保育与利用省部共建教育部重点实验室, 云南昆明650224【正文语种】中文【中图分类】S781.6泡沫炭是一种以碳原子为骨架的多孔材料，具有耐腐蚀、耐高温、密度小、比表面积大、热导率和电导率可调等优点[1]，可用于制备吸附材料、电极材料[2-4]、储热材料[5-6]、催化剂载体[7-9]、绝热材料[10]及吸波材料[11]等。
在吸附材料[12-14]的应用方面，相关研究表明，泡沫炭的孔径大小对其吸附性能具有较大影响，其中小孔及中孔泡沫炭具有较大的比表面积，可用于废水、废气的治理及负载型催化剂的载体，但对特殊体系如稠油采集、生物体液的吸附等[15]，大孔泡沫炭具有更加明显的优势。
此外，类比填料吸收塔对填料的要求可以发现，低密度、大孔径、高开孔率的泡沫炭具备开发为高效填料的潜质，但当前对大孔泡沫炭的泡孔及强度调节与控制的研究还比较少，因此，开展大孔泡沫炭的制备及控制工艺研究，对泡沫炭在上述特殊领域的应用具有重要意义。
另一方面，与合成树脂、中间相沥青等常用泡沫炭碳源相比，木质素具有储量大、可再生、残炭率高等优势，且其分子中含有大量苯丙烷基结构单元，在催化剂作用下会形成大量酚类衍生物，能代替部分苯酚制成可发泡性树脂，是当前可以用于制备泡沫炭的少数生物质资源之一，具有极高的研究价值。
因此，本研究以核桃 (Juglans regia) 壳粉为碳源，探讨核桃壳粉液化产物制备大孔、低密度、高开孔率、强度适中泡沫炭的较佳工艺条件，为进一步开发泡沫炭填料提供参考依据。
1.1 试剂及原料核桃壳粉，由云南摩尔农庄提供，经破碎机破碎，并过80目筛。
试验试剂：苯酚、甲醛、氢氧化钠、盐酸、硫酸、吐温-80、正己烷，均为分析纯。
试验仪器：反应釜、电阻炉、真空管式炉、电子天平、FR100-C电子万能实验机、电磁搅拌器、Pyris 1 TGA热重分析仪 (美国Perkin-Elmer公司)、VEGA 3 SBH扫描电子显微镜 (捷克TESCAN公司)、旋转蒸发仪、NDJ-79型旋转粘度计 (上海同济大学机电厂)、640-IR傅立叶变换红外光谱仪 (美国Agilent公司)。
1.2 核桃壳粉的液化及树脂化在装有冷凝及搅拌装置的三口烧瓶中，依次加入苯酚、核桃壳粉，并以油浴加热到150 ℃，在搅拌状态下逐滴加入催化剂98%浓硫酸，待硫酸加入完毕开始计时，其中各原料试剂的用量为：核桃壳粉与苯酚质量比为1∶5、硫酸用量为苯酚质量的2%、酚化时间1 h，制得核桃壳粉液化产物，待液化产物冷却后用30%的氢氧化钠溶液中和硫酸。
将上述液化产物按参考文献[16]方法制备树脂，所得树脂趁热测定其粘度，其粘度控制在3 000 Pa·s左右。
对树脂中游离酚、游离甲醛按溴化法和盐酸羟氨法测定，其pH为7，游离酚含量4.5%，游离甲醛含量0.4%。
1.3 泡沫炭的制备称取一定量核桃壳粉酚醛树脂，在高速搅拌下依次加入表面活性剂吐温-80、发泡剂正己烷、固化剂盐酸，待充分搅拌后注入模具，在120 ℃的烘箱中进行发泡处理从而制成树脂泡沫。
所得树脂泡沫脱模后，经加工处理制成直径18 mm、高26 mm左右的圆柱体，放入N2保护的管式炉中进行炭化处理，炭化的升温程序为：以2 ℃/min升温至240 ℃保持1 h，然后以5 ℃/min升温至900 ℃，保持2 h，自然冷却至室温。
1.4 性能表征采用红外光谱仪对核桃壳粉、核桃壳粉液化产物及液化产物酚醛树脂 (LPRF) 进行FTIR分析，KBr压片法，分辨率4 cm-1，扫描次数32次。
采用扫描电子显微镜观察泡沫炭的泡孔结构。
按照GB/T 6343—2009 《泡沫塑料表观密度的测定》计算泡沫炭的表观密度。
采用热重分析仪进行热失重分析测试，以Al2O3为参比物，N2气氛，气流速度为20 mL/min，测试时以10 ℃/min升温速率由室温升至800 ℃。
采用电子万能实验机测试泡沫炭抗压强度，试验前测定圆柱型试件的直径及高度，每点测试5个试件，结果取平均值，加载速度为2 mm/min，抗压强度的计算公式为：σ=P/A式中：P为最大破坏载荷；A为截面积。
2.1 FTIR结构分析分别对核桃壳粉、核桃壳粉苯酚液化产物及以其为原料制备的树脂 (LPRF) 进行了FTIR分析，结果见图1。
由图1可知，1 608 cm-1为苯环共轭C=C伸缩振动峰，3 409 cm-1为羟基O-H伸缩振动峰，2 929 cm-1为-CH3或-CH2-中C-H伸缩振动峰，1 049 cm-1烷基醚C-O伸缩振动峰，1 243 cm-1为醇、酚或芳基醚C-O伸缩振动峰，1 739 cm-1非共轭羰基峰，这些谱峰的存在与已有文献中木质素含有苯丙烷基结构单元，各结构单元以醚键、C-C键等相结合的报道相一致[17-18]。
由图1液化产物红外谱图可以看出，采用苯酚液化处理后，原来存在于核桃壳粉中代表醚键的1 049 cm-1处C-O伸缩振动的强吸收峰消失，代表-CH2-中C-H伸缩振动的2 929 cm-1处吸收峰强度明显减弱，同时754 cm-1代表苯环单取代或邻双取代的C-H伸缩振动峰、815 cm-1代表苯环对双取代的C-H伸缩振动峰、692 cm-1代表苯环C-H面内弯曲振动的吸收峰出现，这一方面与液化过程中苯酚用量过多有苯酚剩余有关，另一方面核桃壳粉液化形成了愈创木基、紫丁香基、对羟苯基等也使得这些波数处出现了相应的吸收峰，这些均表明核桃壳粉在液化过程中其木质素发生了分解，形成了高活性苯酚衍生物 [19-20]。
而对比图1中液化产物酚醛树脂 (LPRF) 与液化产物的红外谱图可以看出，LPRF的红外谱图中在2 920、1 475 cm-1处出现了代表-CH2-的C-H伸缩振动及剪切振动的吸收峰重新出现并增强，这表明液化产物树脂化过程中与甲醛作用重新形成了亚甲基桥，而在824 cm-1、752 cm-1处代表苯环不同取代时C-H的伸缩振动峰明显减弱或消失，表明苯酚及由木质素产生的苯丙烷结构单元在邻对位发生了取代，这些均表明液化产物与甲醛发生了缩合反应。
2.2 核桃壳粉液化产物泡沫炭的性能调控2.2.1 固化剂用量对泡沫炭的影响固化剂用量对表观密度和抗压强度的影响见图2。
由图2可知，当固化剂用量为4%时，泡沫炭的表观密度为0.27 g/cm3；而增加到8%时，其表观密度略有增加，为0.33 g/cm3。
但从抗压强度看，当固化剂用量<6%时，其抗压强度变化较小，但用量超过6%后，泡沫炭的抗压强度迅速增加，达到8%时，其抗压强度达到11.2 MPa。
固化剂用量分别为4%、5%、6%、8%时的泡沫炭微观构造见图3。
