第二章-红外光谱和拉曼光谱技术
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甲氧氯普胺促进胆囊术后肛门排气及抑制恶心呕吐的效果目的观察胆囊术后使用甲氧氯普胺促进肛门排气及抑制恶心、呕吐的临床效果。
方法选择开腹胆囊切除术80例,随机分为A、B两组,每组40人。
A 组为给药组,手术结束时硬膜外腔注射甲氧氯普胺10 mg+生理盐水至5 mL;以后每隔12小时静脉给甲氧氯普胺10 mg。
直到肛门排气时停用。
B组为对照组,手术结束时硬膜外腔注射生理盐水5 mL。
以后每隔12小时静脉给生理盐水1 mL。
直到肛门排气时停用。
对比观察两组第一次肛门排气的时间及术后恶心、呕吐的发生病例数。
结果A组肛门排气时间明显早于B组,恶心呕吐的病例数明显少于B组。
经χ2 检验,差异有显著性意义(P < 0.05)。
结论甲氧氯普胺用于胆囊术后能明显促进肛门排气及抑制恶心呕吐不良反应的发生。
标签:甲氧氯普胺;胆囊术后;肛门排气;恶心;呕吐腹部非胃肠手术,术后早日肛门排气是减轻患者术后痛苦、增加患者舒适性、缩短住院时间、降低住院费用的关键所在。
术后早排气,能早日进食,补充能量、促进胃肠蠕动,减少恶心呕吐的发生,缓解患者心理压力,有利于患者恢复。
本院观察80例开腹胆囊切除患者术后肛门排气及恶心呕吐情况,对两组情况进行比较,现报道如下。
1 资料与方法1.1 一般资料选择2010年6月~2012年6月间我院开腹胆囊患者80例,ASA Ⅰ~Ⅱ级,年龄18~70岁,平均45岁,无腹部手术病史,手术麻醉均为硬膜外麻醉,采取肋缘下切口。
随机分为A、B两组,每组40人。
1.2 给药方法A组手术结束时硬膜外腔注射甲氧氯普胺10 mg+生理盐水至5 mL;以后每隔12小时静脉给甲氧氯普胺10 mg,直到肛门排气停用。
B组手术结束时硬膜外腔注射生理盐水5 mL。
以后每隔12小时静脉给生理盐水1 mL,直到肛门排气停用。
以上两组术后医嘱、护理、健康指导及其它并发症的处理均相同。
1.3 术后处理术后常规去枕平卧、心电监护、吸氧6 h,年龄较大或者生命体征不平稳时延长监护时间,常规抗炎,每kg体重补液50 mL,补钾每日3 g,肛门排气后进食温水、流质、软食至正常饮食。
红外光谱和拉曼光谱的原理与应用光谱学是一门研究物质与辐射相互作用的科学,它可以通过测量物质与辐射的吸收、发射或散射光的能量来研究物质的结构和特性。
其中,红外光谱和拉曼光谱是两种常用的光谱分析技术。
一、红外光谱红外光谱是研究物质与电磁辐射相互作用的一种重要手段。
它利用物质分子的振动和转动引起的入射光吸收现象来分析物质的成分和结构。
在红外光谱中,常用的测量方法有透射法、反射法和散射法。
透射法是红外光谱中最常见的测量方法之一。
通过将待测样品置于光束中,测量光束通过物质后的光强变化,可以得到物质对不同波长的红外光的吸收情况,从而得到红外光谱图谱。
透射法测量速度快,测量结果准确可靠,被广泛应用于材料科学、环境监测、食品安全等领域。
反射法是另一种常用的红外光谱测量方法。
它利用样品对入射光的反射来测量样品的红外光谱。
与透射法相比,反射法无需对样品进行任何处理,能够快速测量样品的红外光谱,适用于表面或薄膜等样品的分析。
散射法是红外光谱中较为特殊的一种测量方法。
它利用样品对入射光的散射来获取样品的光谱信息。
散射法可以用于非晶态、多相和粉末样品的红外光谱测量,并且对样品形态、结构和成分变化不敏感,具有很高的灵敏度和分辨率。
红外光谱在许多领域都有着广泛的应用。
例如,在药物分析中,红外光谱可以用于药物的定性和定量分析,以及药物与载体的相互作用研究。
在环境监测中,红外光谱可以用于水污染和大气污染物的检测和分析。
在食品安全领域,红外光谱可以用于检测食品中的添加剂、农药残留和营养成分等。
二、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量物质散射光的频率变化来分析物质结构和成分的技术。
它是由物理学家拉曼于1928年发现的一种光谱现象,后来被广泛应用于化学、生物和材料科学等领域。
拉曼光谱的测量原理是利用激光照射样品后,样品会散射出经过激光光线与物质相互作用后产生的较高或较低频率的散射光,这些散射光中含有关于样品分子振动和旋转的信息。
通过测量散射光的频率变化,可以获得样品的拉曼光谱图谱。
拉曼光谱跟红外光谱的区别
拉曼光谱和红外光谱是两种不同的光谱技术,有以下几个主要区别:
1. 基本原理:红外光谱是通过测量分子吸收红外光的能量来分析样品的功能团信息,而拉曼光谱则是通过测量样品中分子振动引起的光散射来分析样品的化学结构。
2. 分析范围:红外光谱通常适用于分析样品中的官能团、化学键类型和某些结构特征,而拉曼光谱则可以提供更详细和全面的关于样品分子振动模式和化学结构信息。
3. 样品要求:红外光谱需要样品具有一定的吸收能力,因此大多数有机化合物和无机物都可以进行红外光谱测试。
而拉曼光谱对样品的要求相对较低,可以测试几乎所有类型的样品,包括固体、液体和气体。
4. 干扰因素:红外光谱对水分和二氧化碳有较强的吸收能力,因此在测试液体或气体样品时需要特别注意这些干扰因素。
而拉曼光谱对水和二氧化碳的干扰较小。
5. 仪器配置:红外光谱需要使用红外光源和红外检测器,且样品通常需要准备成KBr片或涂布在红外透明基板上。
而拉曼光谱则需要使用激光光源和拉曼散射检测器。
总的来说,虽然红外光谱和拉曼光谱都可以用于化学分析,但它们的原理、应用范围和仪器配置等方面有着一定的区别。
在
实际应用中,选择使用哪种光谱技术取决于需要分析的样品类型和所关注的分析信息。
红外光谱与拉曼光谱的异同点及工作原理红外光谱与拉曼光谱的异同点红外光谱又叫做红外吸取光谱,它是红外光子与分子振动、转动的量子化能级共振产生吸取而产生的特征吸取光谱曲线。
要产生这一种效应,需要分子内部有确定的极性,也就是说存在分子内的电偶极矩。
在光子与分子相互作用时,通过电偶极矩跃迁发生了相互作用。
因此,那些没有极性的分子或者对称性的分子,由于不存在电偶极矩,基本上是没有红外吸取光谱效应的。
拉曼光谱一般也是发生在红外区,它不是吸取光谱,而是在入射光子与分子振动、转动量子化能级共振后以另外一个频率出射光子。
入射和出射光子的能量差等于参加相互作用的分子振动、转动跃迁能级。
与红外吸取光谱不同,拉曼光谱是一种阶数更高的光子——分子相互作用,要比红外吸取光谱的强度弱很多。
但是由于它产生的机理是电四极矩或者磁偶极矩跃迁,并不需要分子本身带有极性,因此特别适合那些没有极性的对称分子的检测。
一、相同点在于:对于一个给定的化学键,其红外吸取频率与拉曼位移相等,均代表第一振动能级的能量。
因此,对某一给定的化合物,某些峰的红外吸取波数和拉曼位移完全相同,红外吸取波数与拉曼位移均在红外光区,两者都反映分子的结构信息。
拉曼光谱和红外光谱一样,也是用来检测物质分子的振动和转动能级。
二、不同点在于:两者产生的机理不同;红外光谱的入射光及检测光均为红外光,而拉曼光谱的入射光大多数是可见光,散射光也是可见光;红外光谱测定的是光的吸取,而拉曼测定的是光的散射;红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难,但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析,比较便利;红外光谱不行用水做溶剂,但是拉曼可以,水似拉曼光谱的一种优良溶剂;拉曼光谱的是利用可见光获得的,所以拉曼光谱可用一般的玻璃毛细管做样品池,拉曼散射光能全部透过玻璃,而红外光谱的样品池需要特别材料做成的。
本质区分:红外是吸取光谱,拉曼是散射光谱;拉曼光谱光谱与红外光谱两种技术包含的信息通常是互补的。
拉曼光谱和红外光谱的相同点和不同点拉曼光谱和红外光谱的相同点和不同点光谱分析是化学和物理学中非常重要的技术之一,其中拉曼光谱和红外光谱是两种常用的分析方法。
下面我们将对这两种技术进行详细比较,揭示它们的相同点和不同点。
相同点:1. 原理相似:拉曼光谱和红外光谱都是通过光的吸收和散射来分析样品内分子的振动信息。
两种方法都依赖于分子的振动,因此它们在原始原理上有很多相似之处。
2. 都可用于定量分析:两种技术都可用于定量分析。
拉曼光谱可以用于测量分子的浓度,红外光谱则可以通过峰高或面积来测量分子的浓度。
3. 这两种方法适用于广泛的样品类型:拉曼光谱和红外光谱都适用于分析固体、液体和气体样品。
两种方法都可以用于分析有机和无机化合物,以及大多数中性和离子性分子。
不同点:1. 检测方法不同:红外光谱通过分析分子中吸收红外辐射的部分来分析分子结构。
相比较,拉曼光谱则分析散射光的能量和波长,可以提供分子的振动信息。
2. 非共振性和共振性:拉曼光谱和红外光谱是两种基础性质不同的技术。
红外光谱是一种非共振的技术,它只依赖分子的振动。
在拉曼光谱中,当激发光的波长与分子振动频率相近时,散射光会呈现明显的增强效应,这种现象称为拉曼共振。
3. 灵敏度不同:红外光谱比拉曼光谱灵敏度要高。
一般来说,红外光谱可以测量的样品浓度范围比拉曼光谱更广泛。
但是,如果存在荧光干扰时,拉曼光谱可能会更加准确。
4. 样品准备:样品的处理不同。
在进行红外光谱分析时,通常将样品压片或使用盐酸等混合物溶剂,以便分子在光的作用下能够振动和吸收。
相比较,为提高拉曼信号强度,需要使用短波长激光,而样品对激光光源的吸收系数很小,样品通常不需要更多的处理。
综上所述,虽然拉曼光谱和红外光谱有相似之处,但是它们的原理、检测方法、共振性、灵敏度和样品处理方法方面有着显著的区别。
因此,在实际应用中,分析人员需要根据不同的实验需要和样品类型来选择适当的技术,以达到最佳的分析结果。
第二章红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段,目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。
LDHs中的水是一个很强的红外吸收体,因此,红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。
但是,水又是一个很差的散射体,层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到,因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。
近年来,红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。
相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。
2.1. LDHs层板的振动光谱2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多,下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属,并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。
MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰(图2-1),这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的;在3000~3300cm-1附近有时还出现一个肩峰,这是由羟基和层间碳酸根的相互作用而产生的;在650cm-1以下可观察到晶格的平移振动,而在700~1000cm-1范围内观察到归属于羟基和水的平移振动模式的宽而强的吸收峰,450cm-1处的吸收峰归属于[AlO6]3-基团或Al-O的单键振动。
在600~650cm-1之间,观察到由多组分峰相重叠而成的一个宽峰,在555cm-1附近有时有一个独立的峰。
680cm-1处峰形比较复杂,这是由于Al-O和Mg-O键的振动峰与碳酸根的ν4振动峰发生重叠的缘故。
对870cm-1附近的吸收峰的归属存在争议,一些研究者认为此峰是由层间CO32-的ν2振动产生的[28-30],而Kagunya等人[31]则认为856cm-1附近的峰归属于LDHs的层间阴离子CO32-、NO3-及OH-的转动振动模式E u(R)(OH)。
红外光谱与拉曼光谱的区别与联系
红外光谱和拉曼光谱是两种分析样品结构和成分的常见光谱技术。
它们之间的区别与联系如下:
区别:
1. 原理:红外光谱是通过测量材料中吸收、散射和透射红外辐射的强度来识别化学键和它们颇具特征的振动模式,从而确定样品成分和结构;而拉曼光谱则是通过测量样品散射光的频率变化,来获得样品的结构、振动和转动信息。
2. 激发能量:红外光谱需要使用红外辐射源来激发样品,而拉曼光谱则使用可见光激发样品。
3. 信息来源:红外光谱主要提供有关化学键类型和它们的振动模式的信息;拉曼光谱主要提供样品的振动、转动和结构信息。
联系:
1. 应用领域:红外光谱和拉曼光谱都被广泛应用于材料科学、化学、生物学、药学等领域的分析和研究中。
2. 补充性:红外光谱和拉曼光谱可以互补地提供样品的结构和成分信息。
有些样品在红外光谱中可能显示弱信号,但在拉曼光谱中会显示较强的信号,反之亦然。
3. 配置:红外光谱仪和拉曼光谱仪通常都包含光学探测器和数据处理系统,用于记录和分析光谱数据。
总的来说,红外光谱和拉曼光谱是两种互补的光谱技术,通过不同的测量原理和光学配置,提供样品结构和成分的信息。
在特定的研究领域和应用中,它们可以同时或相互补充地使用,以获得更全面的样品分析结果。
光谱技术:拉曼光谱仪vs红外光谱仪光谱技术是一种广泛使用的分析技术,它通过分析物质所发射、吸收或散射的光谱类型来确定物质的性质和组成。
在光谱技术中,拉曼光谱和红外光谱是两种重要的技术手段。
本文将对拉曼光谱仪和红外光谱仪的原理和应用进行探讨,以此为基础比较它们的优缺点,最后讨论它们各自的应用领域,以帮助人们更好地理解这两种技术并选择最适合的技术手段。
拉曼光谱与红外光谱的原理和特点首先,拉曼光谱仪是一种非常有效的光谱技术,它利用样品吸收激光产生的光散射来确定样品的成分和性质。
拉曼散射的产生过程中,激光光子与样品中的分子发生相互作用,产生散射光,并且散射光所带有的频率差异就是拉曼光谱的特征。
然而,相对于传统的红外光谱,拉曼光谱的信噪比相对较小,因为在激光光束与样品相互作用时的强度差异可以导致较低的信噪比。
另外,由于激光与样品之间的相互作用有限,将样品置于能量损失窗口中可以有效地提高信噪比,但这样可能会导致样品的组成和性质出现变化,影响最终的分析结果。
而红外光谱仪则是一种测量样品吸收的波长范围的技术,它利用样品的振动和转动引起的吸收增加或减少不同频率的光来确定样品的质量和组成。
红外光谱依靠分子中的化学键的振动或转动来吸收红外辐射,因此不同类型的化学键将在特定的频率(波数)处吸收辐射,这些吸收与波长和振动相结合的特定化学键有关。
从而可以利用红外波谱检测样品所包含的化学键的类型和数量以及遵循的化学反应等信息。
两种技术的优缺点比较接下来,我们来比较一下拉曼光谱仪和红外光谱仪的优缺点。
首先,由于信噪比的风险,拉曼光谱有一些局限性,需要专业的样品准备和数据处理以精确测量化学成分,红外光谱相对来说信号较强,可以处理较高浓度溶液和纯固体样品。
另外由于样品的形式不同,红外光谱是对溶液和气体的检测更有效,而拉曼光谱对于固体的研究更为适用。
而且,近年来随着显微拉曼和表面增强拉曼技术的发展,大大提高了拉曼光谱技术的制备和微观分析功能,将在更广泛的应用领域中获得应用。
第二章红外光谱和拉曼光谱技术研究阴离子型层状及插层材料的结构红外光谱和拉曼光谱技术是相当成熟的分子结构研究手段,目前已经应用于多种阴离子型层状结构LDHs的层板阳离子、层间阴离子的研究[1-21]。
LDHs中的水是一个很强的红外吸收体,因此,红外光谱中很难观察到层板羟基的伸缩振动吸收峰。
但是,水又是一个很差的散射体,层板羟基的伸缩振动可以很容易在拉曼光谱中观察到,因此拉曼光谱法在LDHs研究中逐渐得到人们的重视[18]。
近年来,红外发射光谱技术、热分析/红外光谱联用技术、原位红外和拉曼光谱技术等已经被用来研究LDHs的热稳定性及有机阴离子插层LDHs的热分解过程[21-26]。
相关红外光谱和拉曼光谱技术在LDHs中的应用研究综述详见文献[27]。
2.1. LDHs层板的振动光谱2.1.1. MgAl-LDHs的振动光谱MgAl-LDHs在目前的文献中研究最多,下面以MgAl-LDHs为例说明LDHs层板的振动光谱峰位归属,并且对不同金属阳离子组成的LDHs层板的振动光谱进行比较分析。
MgAl-LDHs的红外光谱谱图在3450cm-1处可以观察到一个强而宽的吸收峰(图2-1),这是由两个或三个羟基伸缩振动和层间水分子伸缩振动重叠而成的;在3000~3300cm-1附近有时还出现一个肩峰,这是由羟基和层间碳酸根的相互作用而产生的;在650cm-1以下可观察到晶格的平移振动,而在700~1000cm-1范围内观察到归属于羟基和水的平移振动模式的宽而强的吸收峰,450cm-1处的吸收峰归属于[AlO6]3-基团或Al-O的单键振动。
在600~650cm-1之间,观察到由多组分峰相重叠而成的一个宽峰,在555cm-1附近有时有一个独立的峰。
680cm-1处峰形比较复杂,这是由于Al-O和Mg-O键的振动峰与碳酸根的ν4振动峰发生重叠的缘故。
对870cm-1附近的吸收峰的归属存在争议,一些研究者认为此峰是由层间CO32-的ν2振动产生的[28-30],而Kagunya等人[31]则认为856cm-1附近的峰归属于LDHs的层间阴离子CO32-、NO3-及OH-的转动振动模式E u(R)(OH)。
而拉曼光谱中羟基伸缩振动很弱,但要比红外光谱中相应振动模式的峰更尖锐。
Kagunya等[31]将695cm-1和1061cm-1处的两个峰归属于平移振动模式E g(T)和转动振动模式E g(R),这两个峰与相应层间CO32-产生的ν4(约680cm-1)和ν1(约1063cm-1)振动峰位置接近,可能会发生重叠。
Kloprogge等[29]在1061cm-1和1053cm-1处分别观察到一个尖峰和一个宽而弱的重叠峰。
在476cm-1和552cm-1处的两个峰是由与主体Al相连的羟基振动产生的,但也可能受到配体中Mg的影响。
476cm-1峰具有拉曼活性,而552cm-1峰与红外光谱中553cm-1峰具有相同的振动模式。
与水镁石相比(3570~3555cm-1),MgAl-LDHs中羟基的伸缩振动峰发生了位移,出现在3450cm-1附近[31],表明LDHs层板中部分Mg2+被具有较高电荷和较小离子半径的Al3+取代,使其层板与层间阴离子之间存在较强的氢键作用。
同时由于LDHs层间静电吸引力增强,使LDHs中的O-H键增强,键长变得更短,伸缩振动能量增高。
另外,MgAl-LDHs的低频区晶格平移振动峰也发生了位移,水镁石出现在365cm-1处,而MgAl-LDHs却位移到了448~440cm-1处[31]。
对含有不同层间阴离子CO32-、NO3-和OH-的MgAl-LDHs进行振动光谱的比较研究表明,平移振动和晶格平移振动频率不会因为层间阴离子不同而有明显区别,由此说明LDHs层板羟基的偶极子不会因为与层间阴离子相互作用而受影响[31]。
然而,一些研究者的研究表明,对于不同层间阴离子的MgAl-LDHs,其层板上羟基振动频率存在较大的差异[29,32,33]。
2.1.2. 层板金属阳离子对LDHs振动光谱的影响当层板中Mg2+和Al3+被其它半径相近的金属离子取代后,相应LDHs振动光谱中通常能观察到羟基伸缩振动峰的微小位移,并且位移程度受层板金属离子摩尔比值大小的影响。
当LDHs层板中引入Zn2+后,其羟基伸缩振动峰向高频方向发生微小位移,同时观察到层间CO32-的ν3振动峰。
ZnAl-LDHs层板中引入少量Cu2+后,其羟基伸缩振动仍在3450cm-1附近。
但是,当Cu/Zn摩尔比大于6时可以看到ZnCuAl-LDHs羟基伸缩振动峰位移到3400cm-1处,并且其振动吸收峰都变宽。
增加CoAl-LDHs中的Co/Al摩尔比(从2增加到2.6和3.1),3414cm-1处的伸缩振动峰分别位移到3436cm-1和3453cm-1,峰宽从280cm-1增到380cm-1处。
当Ni/Al摩尔比由2增大到3时,NiAl-LDHs 羟基的伸缩振动峰从3420/3450cm-1位移到3500cm-1处,这是由LDHs层板与层间阴离子的静电作用对氢键产生影响引起的。
有时还能够在红外谱图中能观察到低频峰的微小位移。
例如,在ZnAl-LDHs的红外光谱中能观察到低于1000cm-1的峰向低频方向发生15cm-1的微小位移。
对于LiAlCl-LDHs,其拉曼光谱中在362、402、532和555cm-1,380和460cm-1处观察到归属于νOAlO晶格振动峰,在602和752cm-1处观察到归属于νOAl晶格振动峰;在880和1030cm-1处观察到两个弱峰归属于羟基的弯曲振动;3245和3484cm-1处的宽峰是由层间水产生的;3590cm-1处的尖锐峰归属于LDHs层板羟基与层间氯离子的键合作用。
MgGa-LDHs红外光谱中,羟基伸缩振动峰出现在3700cm-1处并变宽;在3800~2700cm-1之间有一归属于层间碳酸根阴离子的宽振动峰;在450~650cm-1之间的峰应归属于氧化物MgO、Al2O3和Ga2O3的晶格振动。
MgFeAl-LDHs的红外光谱中,在3500cm-1左右出现一个归属于层板羟基和层间分子的伸缩振动的宽峰;低于1000cm-1区域,从[Mg0.74Fe0.11Al0.15(OH)2](CO3)0.70H20到[Mg0.75Fe0.25(OH)2](CO3)0.130.61H2O增加Fe3+离子含量使440cm-1处的峰裂分为380cm-1处的一个宽峰和450cm-1处的一个肩峰,625cm-1处的宽峰在625和720cm-1处裂分成两个峰;另外,LDHs层板中Al3+和Fe3+的数量不同,峰相对强度也不同。
含有Cr3+、Y3+、Al3+和V3+的LDHs红外光谱,与含Al3+的LDHs相比,其羟基伸缩振动峰从3410cm-1分别位移到3448cm-1,3472cm-1和3480cm-1处[34-37];低频区出现一些晶格振动峰,例如层板含Y3+的MgAl-LDHs在605cm-1和412cm-1处出现两个宽峰,这可能归属于Mg-O、Al-O、Y-O、Mg-O-Al3的晶格振动。
层板含V 3+的LDHs 在395、510、709和960cm -1附近出现晶格振动峰,这与MgAl-LDHs 的448cm -1处平移振动峰A 2u (T )和686cm -1处的平移振动峰E u (OH )非常一致[31]。
Ni/Mn(III)-LDHs 的红外光谱中在3420cm -1处观察到羟基伸缩振动峰,在384、563、731cm -1处观察到晶格振动峰[38]。
而用V(III)替代Mn(III)后,羟基伸缩振动的宽峰位移到3435cm -1处;另外,增加Ni/V 摩尔比导致红外谱图低频区发生较大变化:当钒含量增加时,520和525cm -1处的两个峰在522cm -1处合并成一个宽峰,而677和776cm -1处的两个峰也向低波数方向位移,在732cm -1处形成了一个单峰。
另外843cm -1处的肩峰也随钒含量的增加而变得明显[39]。
图2-1 MAl-LDHs (M=Cu 、Ni 、Mg 和Co )的红外光谱多种层板金属阳离子构成的三元以及多元LDHs 的振动光谱较为复杂,下面分析几例三元LDHs 的红外光谱和拉曼光谱峰位的归属。
MgZnAl-LDHs 的红外光谱在419、427、559、616和771cm -1处观察到Al-OH 平移振动峰;在412、559、616cm -1处观察到Mg-OH 平移振动峰;在445cm -1处观察到Zn-OH 平移振动峰;在412、559、616cm -1处观察到Mg-OH 平移振动峰;在1112、874、1359和1381cm -1,670和695~715cm -1处分别观察到层间CO 32-的ν1、ν2、ν3和ν4振动峰;在955和1033cm -1处观察到Al-OH 羟基变形振动峰;在1462cm -1处观察到Zn-OH 羟基变形振动的单峰;在3471cm -1处观察到一个羟基伸缩振动峰(图2-2)[40]。
而MgZnAl-LDHs 的拉曼光谱中在465~447和547~553cm -1处只观察到Al-OH 平移振动峰;在464~477cm -1和547~553cm -1处观察到Mg-OH 平移振动双峰;在450和495cm -1附近观察到Zn-OH 平移振动峰;在1045~1055cm -1和1060cm -1处观察到CO 32-的ν1振动双峰,在670cm -1和695~715cm -1附近观察到ν4振动峰;在3355~3360cm -1、3440~3455cm -1和3535~3580cm -1附近分别观察到三个羟基伸缩振动峰(图2-3)。
在NiZnAl -LDHs 中引入Cr 3+或Fe3+后,导致在低频区发生一些微小变化[41]:含Cr3+样品在475cm-1处有一个宽峰,含Fe3+的样品则在475和440cm-1处分裂成两个峰;而对于这两种样品,都可在3400cm-1处观察到一个宽的羟基伸缩振动峰。
当ZnCuAl-LDHs层板中引入少量Co2+时,其近红外光谱中的12500cm-1处观察到一个归属于Cu2+的畸变八面体内部振动的宽峰,在20000cm-1附近观察到一个归属于Co2+的八面体内部振动的弱峰[42]。
图2-2 Mg4Zn2Al2(OH)16CO3·nH2O的FT-IR曲线的拟合谱图2-3 Mg4Zn2Al2(OH)16CO3·nH2O的FT-Raman曲线拟合谱52.2. 无机阴离子插层LDHs 的振动光谱2.2.1. 简单无机阴离子插层LDHs1.碳酸根游离态CO 32-阴离子为D 3h 点群对称,在其红外光谱中可分别观察到880、1415和680cm -1处的面外弯曲振动ν2、反对称伸缩振动ν3和剪式弯曲振动ν4三种振动峰;而在其拉曼光谱中可分别观察到1063、1415和680cm -1处的对称伸缩振动ν1(强)、反对称伸缩振动ν3(弱)和剪式弯曲振动ν4(弱)三种振动峰[44]。