HPLC法研究川芎_白芍单煎及共煎液中有效成分含量的变化
- 格式:pdf
- 大小:417.78 KB
- 文档页数:5
HPLC研究芍药甘草汤合煎与分煎的化学成分变化何丽仙;黄忠京;谭倪;林永成【期刊名称】《云南师范大学学报(自然科学版)》【年(卷),期】2009(029)006【摘要】研究芍药甘草汤合煎和分煎提取物中化学成分的差异.方法:以常规方法制备芍药甘草汤合煎和分煎的提取物,采用HPLC法,考察并确定最佳的检测波长,并采用优化的色谱条件对芍药甘草汤的合煎和分煎提取物进行测定,比较两者HPLC图谱的差异.结果:合煎后未发现明显新峰,但合煎和分煎提取物各共有峰相对积分面积存在差异,合煎提取物中主要化学成分的提取率大于分煎提取物,且共有化学成分的比例也不同.结论:芍药甘草汤合煎和分煎提取物中主要化学成分组成比例存在差异.【总页数】4页(P32-35)【作者】何丽仙;黄忠京;谭倪;林永成【作者单位】大理学院生命科学与化学学院,云南,大理,671000;中山大学化学与化学工程学院天然有机研究室,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院天然有机研究室,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院天然有机研究室,广东,广州,510275;中山大学化学与化学工程学院天然有机研究室,广东,广州,510275【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.佛手散分煎与合煎的化学成分比较 [J], 王新宏;李仪奎;等2.HPLC法研究增液汤分煎与合煎的化学成分变化 [J], 钟亮;杜中英;戚进3.HPLC法测定麻黄汤分煎及合煎汤剂中甘草酸含量 [J], 曹佩雪;梁光义;徐必学;靳凤云;贺祝英4.丹栀逍遥散分煎液和合煎液中芍药苷变化分析 [J], 张茜;李吉锋;周慕荣;白毕艳;韩新;初日5.基于HPLC-LTQ-Orbitraps-MS^(n)分析比较酸枣仁-五味子药对单煎液和合煎液化学成分 [J], 王晓玫;刘洁;丁永胜;罗静;赵程博文;姚子蔚;李秋雨;刘金凤;于佳禾;魏晓嘉;李佳园;万国慧;金重先;王雨青;杨雪;吕研;边丽华;王春国;石晋丽因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定不同加工方法白芍中芍药苷的含量张海先;刘海萍;曾锐【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定四川中江、安徽亳州产白芍鲜药、阴干品、水煮后去皮晒干品中芍药苷含量.方法:Diamonsil C18柱(5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸(14:86);检测波长230 nm;柱温30c;流速1 mL· min-1.结果:川白芍和亳白芍均以鲜药中芍药苷含量最高.结论:产地加工方法对白芍药材中芍药苷的含量影响较大,需进一步结合多成分同时含量测定和药效学实验以规范白芍产地加工.【期刊名称】《中药与临床》【年(卷),期】2012(003)006【总页数】3页(P18-19,64)【关键词】白芍;芍药苷;产地加工;高效液相色谱法【作者】张海先;刘海萍;曾锐【作者单位】西南民族大学民族医药研究院,四川成都610041【正文语种】中文【中图分类】R917白芍是毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall.的干燥根,夏、秋两季采挖,洗净后除去头尾及细根,置沸水中煮后除去外皮或去外皮后再煮,晒干。
苦、酸,微寒,具有平肝止痛,敛阴止汗等功效[1~3]。
芍药苷是白芍的主要有效成分,具有降低血压、护肝、镇痛等作用[2~3]。
四川中江和安微亳州历来为白芍的道地产区。
《药物出产辩》(1931)中记载:“白芍产四川中江、渠县为川芍,产安徽亳州为亳芍。
” 目前大量文献报道市售白芍商品中芍药苷含量多低于药典规定[4~9];另有研究发现产地加工方法的不同对芍药苷含量的影响比较大,从而直接影响白芍的质量[3,10]。
本实验采用高效液相色谱法测定川芍和亳芍中芍药苷的含量,比较白芍鲜药、阴干、水煮后去皮晒干样品的内在质量,为建立白芍最佳产地加工方法提供一定的参考依据。
1 仪器与试药Waters 2695高效液相色谱系统,配四元梯度泵,真空脱气机,自动进样器,Waters 2996型PAD检测器,Empower色谱工作站; KQ5200E型超声波清洗器(功率200 W,频率40 kHz,昆山市超声仪器有限公司);METTLER AE240型电子分析天平(中国瑞士梅特勒公司)。
HPLC法同时测定温经汤中10种活性成分的含量目的:建立同时测定温经汤中10种活性成分(芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚和甘草酸铵)含量的方法。
方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。
色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,双波长切换检测(0~25 min为240 nm,检测芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸;25~65 min为275 nm,检测甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵),柱温为25 ℃,进样量为20 μL。
结果:芍药内酯苷、芍药苷、β-蜕皮甾酮、甘草苷、阿魏酸、甘草素、肉桂酸、桂皮醛、丹皮酚、甘草酸铵的检测质量浓度线性范围分别为 4.04~80.80、19.32~368.40、2.62~52.40、17.52~350.40、2.07~41.40、4.02~80.40、0.56~11.20、1.69~33.80、2.18~43.60、72.10~1 442.00 μg/mL (r均≥ 0.999 6),检测限分别为0.06、0.03、0.04、0.06、0.07、0.05、0.04、0.06、0.07、0.09 μg/mL,定量限分别为0.17、0.09、0.13、0.19、0.20、0.18、0.11、0.15、0.18、0.25 μg/mL,精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均1.5,其他成分对待测成分的测定无干扰,理论板数以芍药内酯苷峰计不低于5 000,色谱图详见图1。
2.4 线性关系考察分别精密吸取“2.2.2”项下混合对照品溶液0.25、0.5、1、2、4、5 mL,置于不同5 mL量瓶中,70%甲醇稀释至刻度,制得6个不同质量浓度的系列对照品溶液,按“2.1”项下色谱条件进样测定,以对照品质量浓度为横坐标(x)、峰面积为纵坐标(y)绘制标准曲线,计算各成分的回归方程。
高效液相色谱法对制剂中芍药苷含量的测定-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——和胃平肝丸是舒气平肝,和胃止痛的良方。
用于肝胃不和,气郁结滞引起的两胁胀满,倒饱嘈杂,气逆作呕,胃脘刺痛,饮食无味。
芍药苷是其组成药物白芍的有效成分之一,具有显着的镇痛、镇静、抗惊厥作用。
本研究采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中芍药苷含量进行测定。
实验证明该法准确、快捷、灵敏、重现性好。
1 仪器与试药Waters 600-717-2996 高效液相色谱仪(自动进样器,PDA 检测器;Empower 色谱工作站);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736-200630);和胃平肝丸为市售药物;乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为超纯水。
2 方法与结果2. 1 色谱条件Eclipse XDB-C18 色谱柱(4. 6 mm 150 mm,5 m),以乙腈-水(11 ∶ 89)为流动相,检测波长232 nm,流速1. 0 mLmin- 1,柱温30 ∶,进样量20 L.2. 2 对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品1. 50 mg 于25 mL 容量瓶中,加甲醇使溶解制成每1 mL 含0. 060 mg 的溶液,作为对照品储备液。
2. 3 阴性对照品溶液的制备按处方量称取除白芍外的药材,置具塞锥形瓶中,精密加70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声30 min,放冷,密塞,再称定重量,用70% 乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0. 45 m 有机微孔滤膜,作为阴性对照品溶液。
2. 4 供试品溶液的制备取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约0. 5 g,精密称定,加入硅藻土0. 5 g,研匀,置具塞锥形瓶中,精密加70% 乙醇50 mL,密塞,称定重量,超声30 min,放冷,密塞,再称定重量,用70% 乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,过0. 45 m有机微孔滤膜,作为供试品溶液。
HPLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量王瑞;展晓日;刘真玮;曾昭武【期刊名称】《中国中医药信息杂志》【年(卷),期】2011(018)008【摘要】目的比较白芍配伍前后芍药苷的含量变化,探讨小建中汤配伍的合理性.方法采用高效液相色谱法测定并比较小建中汤复方煎液和白芍单煎液中芍药苷的含量.采用Waters XTerra RP-C8色谱柱(3.9mm× 150mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm.结果芍药苷在1.006~15.09 μg范围内线性良好,白芍单煎液和复方煎液的回收率分别为97.2%和95.1%,单煎液中芍药苷的含量明显低于复方煎液芍药苷的含量(P<0.01).结论白芍在小建中汤中配伍可以增加有效成分芍药苷的煎出量.【总页数】3页(P57-59)【作者】王瑞;展晓日;刘真玮;曾昭武【作者单位】山西中医学院中药系,山西太原030024;杭州师范大学生物医药与健康中心,浙江杭州310012;山西中医学院中药系,山西太原030024;杭州师范大学生物医药与健康中心,浙江杭州310012【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.TLC测定白芍配伍前后芍药苷的含量变化研究 [J], 王瑞;展晓日;杜晓清;曾昭武2.HPLC法测定蒸法和常规炮制方法对白芍中芍药苷含量的影响 [J], 林炳国3.HPLC法同时测定白芍中芍药苷、芍药苷亚硫酸酯成分含量 [J], 于定荣;王丽芳;谷巍;邓志灏;李丽;刘颖;翁小刚;陈畅;杜茂波;王海林4.HPLC同时测定白芍、炒白芍配方颗粒芍药苷含量 [J], 毕莹;许兵兵5.HPLC法同时测定白芍药材中芍药内酯苷和芍药苷的含量 [J], 刘金环;杨玉琴;丁秦;张强;杨蝉;张前飞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法测定白芍总苷中芍药苷含量目的建立高效液相色谱对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测的方法。
方法利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性。
结果白芍总苷样品中芍药苷的平均质量分数为368.12 mg/g,相对标准偏差RSD是1.72%。
芍药苷的回归方程为:Y=6.523 2X-0.821 69(r=0.999 9),线性范围是4.43~198.90μg/mL,并使用高效液相色谱法进行测定具有良好的精密度、重复性及稳定性。
结论本研究建立的应用高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷的含量进行检测,其检测方法简单、方便、准确性好,同时实验稳定性和重复性也比较好,在对白芍总苷中芍药苷的含量测定上,具有良好的应用价值。
标签:高效液相色谱;白芍总苷;芍药苷为更好的在实践中对白芍中的芍药苷含量进行测定,本研究利用高效液相色谱法对白芍总苷胶囊中的芍药苷的具体含量进行检测,并同时对高效液相色谱法对白芍总苷中芍药苷测定的精密度和重复性以及稳定性方面进行考察,分析可行性,现报道如下。
1材料与方法1.1仪器与试药1.1.1实验仪器高效液相色谱仪系统主要包括:脱气机(G1379),四原泵(G1311A)、进样器(G1313A)、柱温箱(G1316A)、色谱工作站(Echrom 98),分析天平(92SM),超声仪(5150A)。
1.1.2实验室试药白芍总苷原料药(浙江立华110736);芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所091102);水(双蒸水);乙腈(色谱纯);磷酸(分析纯);其他试剂(全部为分析纯)。
1.2实验方法1.2.1对照品溶液制备方法精密称取芍药苷对照品22.2 mg,置于10 mL容量瓶中,然后加入适量的甲醇溶液将其进行溶解,再继续加甲醇将其稀释至刻度线,摇匀后就制成芍药苷对照品实验的储备液。
合煎与单煎对四物汤中4种化学成分溶出量的影响郭江玉;孙磊;闫彦;余河水;李薇;张丽娟;宋新波【期刊名称】《天津中医药大学学报》【年(卷),期】2017(36)5【摘要】[目的]建立同时测定四物汤水提液中芍药苷、阿魏酸、藁本内酯和洋川芎内酯I 4种化学成分含量测定的方法,并考察合煎与单煎对这4种成分溶出量的影响。
[方法]采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Cosmosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1 m L/min,柱温为30℃,分析在合煎、单煎条件下四物汤中4种化学成分溶出量的变化。
[结果]芍药苷、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I在19.38~310.00μg/mL(r=0.999 4),1.51~24.16μg/m L(r=0.999 4),1.50~24.00μg/m L(r=0.999 6),2.00~32.00μg/m L(r=0.999 4)线性范围内关系良好;平均加样回收率分别为95.89%(RSD=2.90%),97.08%(RSD=2.28%),96.84%(RSD=2.87%),98.77%(RSD =1.98%)。
四物汤合煎液中洋川芎内酯I的溶出量低于当归、川芎药材溶出总量,而阿魏酸和藁本内酯的溶出量均高于当归、川芎药材溶出总量,芍药苷溶出量高于芍药药材溶出量。
[结论]合煎与单煎中化学成分的溶出量并不是组方药味的简单叠加,而有其内在的配伍规律。
【总页数】4页(P374-377)【关键词】四物汤;合煎;单煎;芍药苷;阿魏酸;藁本内酯;洋川芎内酯I【作者】郭江玉;孙磊;闫彦;余河水;李薇;张丽娟;宋新波【作者单位】天津中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.地黄与白芍合煎及单煎对有效成分梓醇溶出量的影响 [J], 陈丽萍;李茂星;周珺2.单煎和共煎对红花黄色素煎出量的影响 [J], 杨志福;文爱东;蒋永培;梅其炳;张三奇3.复方鱼腥草配方合煎对黄芩苷和绿原酸成分溶出量的影响 [J], 刘彬果;杨本明;吕丽君;宓鹤鸣4.菊楂决明饮单煎和共煎对化学成分及抗氧化活性的影响 [J], 李筱玲;何长安;杜荣;李振渝;田添龙;魏西朋;罗花花5.柴葛煎中药物单煎和共煎对柴胡挥发油煎出量的影响 [J], 马彦江;王永杰因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱测定白芍中芍药苷的含量【摘要】目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同白芍药材中芍药苷含量,确定哪种白芍含芍药苷最高。
方法采用色谱柱:Hypersil C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水(14:86);检测:UV 230 nm;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃。
结果2年生、10月份采收贮存期短的亳州白芍芍药苷含量最高。
结论该方法简便准确可靠、重复性好。
【关键词】白芍芍药苷高效液相色谱质量Abstract:ObjectiveTo compare the quality of different Radix Raeoniae Alba with HPLC methods. MethodsThe separation was carried out on Hypersil C18 column(4.6 mm×200 mm,5μm); the mobile phase was acetonitrile-H2O (acidified to 0.05% with phosphoric acid)(14∶86);the flow-rate was 1.0mml/min;the column temperature was 25℃. ResultsThere was the highest content of paeoniflorin in Radix Paeoniae Alba of two -year-growing time harvested in October with short storage time.ConclusionThe method is simple, rapid with good reproducibility.Key words:Radix Paeoniae Alba; Paeontflorin; HPLC; Quality白芍为毛茛科植物芍药Paeonia lactiflora Pall的干燥根,其主要成分为芍药苷(Paeoniflorin)、芍药内脂苷(Albiflorin)、氧化芍药苷(Oxypaeoniflorin)、苯甲酰芍药苷(Benzoylpaeoniflorin),通称芍药总苷(total glucosides of paeony, TGP)。