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11.化合物X是一种医药中间体，其结构简式如图所示。
下列有关化合物X的说法正确的是A.分子中两个苯环一定处于同一平面B.不能与饱和Na2CO3溶液反应C.在酸性条件下水解，水解产物只有一种D.1 mol化合物X最多能与2 mol NaOH反应13.根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是选项实验操作和现象结论A 室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。
碳酸的酸性比苯酚的强B 室温下，向浓度均为0.1 mol·L-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。
K sp（BaSO4）< K sp（CaSO4）C 室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。
Fe3+的氧化性比I2的强D 室温下，用pH试纸测得：0.1mol·L-1Na2SO3溶液的pH约为10；0.1mol·L-1 NaHSO3溶液的pH约为5。
HSO3－结合H＋的能力比SO32－的强17.（15分）化合物H是合成抗心律失常药物决奈达隆的一种中间体，可通过以下方法合成：（1）D中的含氧官能团名称为____________（写两种）。
（2）F→G的反应类型为___________。
（3）写出同时满足下列条件的C的一种同分异构体的结构简式_________。
①能发生银镜反应；②能发生水解反应，其水解产物之一能与FeCl3溶液发生显色反应；③分子中只有4种不同化学环境的氢。
（4）E经还原得到F，E的分子是为C14H17O3N，写出E的结构简式___________。
（5）已知：①苯胺（）易被氧化②请以甲苯和(CH3CO)2O为原料制备，写出相应的合成路线流程图（无机试剂任用，合成路线流程图示例见本题题干）。
《海南》1.下列物质中，其主要成分不属于烃的是A.汽油B.甘油C.煤油D.柴油2.下列物质不可用作食品添加剂的是A.谷氨酸单钠B.柠檬酸C.山梨酸钾D.三聚氰胺12.（不定项）工业上可由乙苯生产苯乙烯：，下列说法正确的是A.该反应的类型为消去反应B.乙苯的同分异构体共有三种C.可用Br2/CCI4鉴别乙苯和苯乙烯D.乙苯和苯乙烯分子内共平面的碳原子数均为715.（8分）乙二酸二乙酯（D）可由石油气裂解得到的烯烃合成。
一、选择题：本大题共13小题，每小题6分。
在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。
7．化学与生活密切相关，下列有关说法错误的是（）A．用灼烧的方法可以区分蚕丝和人造纤维B．食用油反复加热会产生稠环芳香烃等有害物质C．加热能杀死流感病毒是因为蛋白质受热变性D．医用消毒酒精中乙醇的浓度（体积分数）为95%【答案】D【解析】【考点定位】考查化学在生活的应用正误判断的知识。
【名师点睛】化学是一门实用性的学科，在日常生活及工农业生产和科学技术中应用十分广泛。
我们生活就要吃饭、穿衣，在生活过程中在与周围环境接触的过程中，往往会接触微生物或注意不当而患有疾病，消毒、治疗要使用一定的方法、或用一定的物质进行处理，这些都与化学知识有关。
常见的纤维有棉花、羊毛、腈纶化学纤维等，棉花主要成分是纤维素，属于糖类，灼烧有烧被套的气味；羊毛主要成分是蛋白质，灼烧有烧焦羽毛的气味，腈纶等是人工合成的物质，灼烧有浓烈的黑烟，会蜷缩成一个小球，冷后是一个小硬球。
购买的衣服布料材料就可以用灼烧的方法鉴别，也可以根据物质的面料的成分的性质在洗涤时采用适当方法。
实用的植物油高温反复加热会产生致癌物质，故要少吃油炸食品；肌肉注射或输液时经常要用酒精消毒，消毒用的酒精是体积比为75%的酒精的水溶液，浓度过大或过小都不能很好的杀菌消毒。
只有掌握一定的化学知识，才会使我们的生活质量得以提升，也才会更安全、更健康。
8．设N A为阿伏加德罗常数值。
下列有关叙述正确的是（）A．14 g乙烯和丙烯混合气体中的氢原子数为2N AB．1 molN2与4 mol H2反应生成的NH3分子数为2N AC．1 molFe溶于过量硝酸，电子转移数为2N AD．标准状况下，2.24 LCCl4含有的共价键数为0.4N A【答案】A【考点定位】考查阿伏加德罗常数计算的知识。
【名师点睛】阿伏加德罗常数是单位物质的量的物质内含有的该物质的基本微粒数目，用N A 表示，其近似值是6.02×1023/mol ；在国际上规定：0.012kg 的12C 所含有的碳原子数，任何物质只要其构成的基本微粒数与0.012kg 的12C 所含有的碳原子数相同，就说其物质的量是1mol 。
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（）A B C DNO气体证明乙炔可使溴水褪色混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（）实验目的实验设计A．除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B．制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C．重结晶提纯苯甲酸将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D．鉴别NaBr和KI溶液分别加新制氯水后，用CCl4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（）7．（2017新课标II）下列由实验得出的结论正确的是8. A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100 mL 锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL ，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作. ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL 冷水中，析出固体，过滤。
有机实验高考真题1．（2019新课标I卷）实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述错误的是（ ）A．向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打开KB．实验中装置b中的液体逐渐变为浅红色C．装置c中的碳酸钠溶液的作用是吸收溴化氢D．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、结晶，得到溴苯2．（2019天津）下列实验操作或装置能达到目的的是（ ）A B C DNO气体 证明乙炔可使溴水褪色 混合浓硫酸和乙醇 配制一定浓度的溶液 收集23．（2018新课标I卷）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（ ）4. （2018新课标II）实验室中用如图所示的装置进行甲烷与氯气在光照下反应的实验。
光照下反应一段时间后，下列装置示意图中能正确反映实验现象的是5．（2017天津）以下实验设计能达到实验目的的是（ ）实验目的实验设计A ．除去NaHCO3固体中的Na 2CO3将固体加热至恒重B ．制备无水AlCl 3 蒸发Al 与稀盐酸反应后的溶液C ．重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D ．鉴别NaBr 和KI 溶液 分别加新制氯水后，用CCl 4萃取6．（2017江苏）根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是（ ） 选项 实验操作和现象实验结论 A 向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小 B向久置的Na 2SO 3溶液中加入足量BaCl 2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解 部分Na 2SO 3被氧化 C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H 2SO 4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜 蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉 KI 溶液，溶液呈蓝色溶液中含 Br 27．（2017新课标II ）下列由实验得出的结论正确的是实验结论A ．将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B ．乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C ．用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D ．甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性8.（2016新课标I卷）下列实验操作能达到实验目的的是（ ） A. 用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B. 用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NOC. 配制氯化铁溶液时，将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释D. 将2Cl 与HCl 混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的2Cl9．（2019新课标III 卷）（14分）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
细品真题、悟出高分——有机实验高考真题精选1．（2020国Ⅱ）苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
每次移取25. 00 mL溶液，用0.01000 mol·L−1的KOH标准溶液滴定，三次滴定平均消耗21. 50 mL的KOH标准溶液。
回答下列问题：(1)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。
A．100 mL B．250 mL C．500 mL D．1000 mL(2)在反应装置中应选用_________冷凝管(填“直形”或“球形”)，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，其判断理由是__________________________________________(3)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是__________________________；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理____________________________(4)“用少量热水洗涤滤渣”一步中滤渣的主要成分是__________________(5)干燥苯甲酸晶体时，若温度过高，可能出现的结果是____________________________(6)本实验制备的苯甲酸的纯度为_____________；据此估算本实验中苯甲酸的产率最接近于________________(填标号)。
专题26 有机合成与推断（1）1．【2016年高考上海卷】（本题共9分）异戊二烯是重要的有机化工原料，其结构简式为CH2=C(CH3)CH=CH2。
完成下列填空：（1）化合物X与异戊二烯具有相同的分子式，与Br/CCl4反应后得到3-甲基-1,1,2,2-四溴丁烷。
X的结构简式为_______________。
（2）异戊二烯的一种制备方法如下图所示：A能发生的反应有___________。
（填反应类型）B的结构简式为______________。
（3）设计一条由异戊二烯制得有机合成中间体的合成路线。
（合成路线常用的表示方式为：）【答案】（本题共9分）（1）（2）加成（还原）、氧化、聚合、取代（酯化）、消除反应；（3）（合理即给分）【解析】试题分析：（1）由题意可知化合物X与异戊二烯的分子式相同，则X的分子式为：C6H10，X的不饱和度Ω=2；由X与Br2/CCl4发生加成反应产物为3-甲基-1,1,2,2-四溴丁烷，则X分子中存在碳碳三键，其结构简式为：CH≡CCH(CH3)2。
故答案为：CH≡CCH(CH3)2。
（2）A分子中存在碳碳双键能与H2O、X2、H2、HX等发生加成反应，与H2的加成反应也属于还原反应；能被酸性高锰酸钾溶液氧化而发生氧化反应；能发生加聚反应（聚合反应）。
A 分子中存在羟基能发生取代反应（酯化反应）和消除反应。
将A与异戊二烯的结构简式对比可知，A首先与H2发生加成反应生成，再发生消除反应即可得到异戊二烯，所以B的结构简式为：。
故答案为：加成反应、还原反应、氧化反应、聚合（加聚）反应、取代（酯化）反应、消除反应；。
（3）根据题意可知CH2=C(CH3)CH=CH2在一定条件下首先与HCl发生加成反应生成CH2=C(CH3)CH2CH2Cl；CH2=C(CH3)CH2CH2Cl在氢氧化钠溶液、加热条件下发生取代（水解）反应生成CH2=C(CH3)CH2CH2OH；CH2=C(CH3)CH2CH2OH在催化剂、加热条件下与H2发生加成反应即可生成CH3CH(CH3)CH2CH2OH。
10． [2014·新课标全国卷Ⅱ] 下列图示实验正确的是( )A.除去粗盐溶液,中的不溶物 B ．碳酸氢钠受热分解10．D [解析] 过滤时玻璃棒下端应紧靠过滤器中三层滤纸一侧，A 项错误；固体碳酸氢钠受热分解时试管口应略向下倾斜，防止试管炸裂，B 项错误；洗气时应长导管进气，短导管出气，C 项错误；制备乙酸乙酯时试管口向上，导管不能插入饱和碳酸钠溶液中，D 项正确。
29． [2014·全国卷] 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线：＋H 2O ＋H 2SO 4――→100～130 ℃＋NH 4HSO 4＋Cu(OH)2―→ ＋H 2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇。
回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。
配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 ℃继续反应。
在装置中，仪器b的作用是__________；仪器c的名称是__________，其作用是____________。
反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。
加入冷水的目的是____________。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。
A．分液漏斗B．漏斗C．烧杯D．直形冷凝管E．玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是____________。
(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。
(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30 min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。
2016—2018年全国高考有机合成试题汇编大方县第三中学张华38．（2016全国Ⅰ）[化学—选修5：有机化学基础]（15分）秸秆（含多糖物质）的综合应用具有重要的意义。
下面是以秸秆为原料合成聚酯类高分子化合物的路线：回答下列问题：（1）下列关于糖类的说法正确的是______________。
（填标号）a.糖类都有甜味，具有C n H2mO m的通式b.麦芽糖水解生成互为同分异构体的葡萄糖和果糖c.用银镜反应不能判断淀粉水解是否完全d.淀粉和纤维素都属于多糖类天然高分子化合物（2）B生成C的反应类型为______。
（3）D中官能团名称为______，D生成E的反应类型为______。
（4）F 的化学名称是______，由F生成G的化学方程式为______。
学科&网（5）具有一种官能团的二取代芳香化合物W是E的同分异构体，0.5 mol W与足量碳酸氢钠溶液反应生成44 gCO2，W共有______种（不含立体结构），其中核磁共振氢谱为三组峰的结构简式为_________。
（6）参照上述合成路线，以（反，反）-2，4-己二烯和C2H4为原料（无机试剂任选），设计制备对二苯二甲酸的合成路线_______________________。
氰基丙烯酸酯在碱性条件下能快速聚合为，从而具有胶黏性，某种氰基丙烯酸酯（G）的合成路线如下：已知：①A的相对分子量为58，氧元素质量分数为0.276，核磁共振氢谱显示为单峰②回答下列问题：（1）A的化学名称为_______。
（2）B的结构简式为______，其核磁共振氢谱显示为______组峰，峰面积比为______。
（3）由C生成D的反应类型为________。
（4）由D生成E的化学方程式为___________。
（5）G中的官能团有___、 ____ 、_____。
（填官能团名称）（6）G的同分异构体中，与G具有相同官能团且能发生银镜反应的共有_____种。
历年(2022-2024)全国高考化学真题分类(有机化合物)汇编考法01 常见有机物的结构和性质1. (2024ꞏ浙江卷1月)关于有机物检测，下列说法正确的是 A. 用浓溴水可鉴别溴乙烷、乙醛和苯酚 B. 用红外光谱可确定有机物的元素组成C. 质谱法测得某有机物的相对分子质量为72，可推断其分子式为C 5H 12D. 麦芽糖与稀硫酸共热后加NaOH 溶液调至碱性，再加入新制氢氧化铜并加热，可判断麦芽糖是否水解 2. (2024ꞏ浙江卷1月)制造隐形眼镜的功能高分子材料Q 的合成路线如下：下列说法不正确．．．的是 A. 试剂a 为NaOH 乙醇溶液 B. Y 易溶于水C. Z 的结构简式可能为D. M 分子中有3种官能团3. (2024ꞏ安徽卷)下列资源利用中，在给定工艺条件下转化关系正确的是A. 煤−−−→干馏煤油B. 石油−−−→分馏乙烯C. 油脂−−−→皂化甘油D. 淀粉−−−→水解乙醇4. (2024ꞏ山东卷)中国美食享誉世界，东坡诗句“芽姜紫醋炙银鱼”描述了古人烹饪时对食醋的妙用。
食醋风味形成的关键是发酵，包括淀粉水解、发酵制醇和发酵制酸等三个阶段。
下列说法错误的是 A. 淀粉水解阶段有葡萄糖产生 B. 发酵制醇阶段有2CO 产生C. 发酵制酸阶段有酯类物质产生D. 上述三个阶段均应在无氧条件下进行5. (2024ꞏ河北卷)高分子材料在生产、生活中得到广泛应用。
下列说法错误的是 A. 线型聚乙烯塑料为长链高分子，受热易软化 B. 聚四氟乙烯由四氟乙烯加聚合成，受热易分解 C. 尼龙66由己二酸和己二胺缩聚合成，强度高、韧性好D. 聚甲基丙烯酸酯(有机玻璃)由甲基丙烯酸酯加聚合成，透明度高 6. (2024ꞏ江苏卷)下列有关反应描述正确的是A. 32CH CH OH 催化氧化为3CH CHO ，32CH CH OH 断裂C-O 键B. 氟氯烃破坏臭氧层，氟氯烃产生的氯自由基改变3O 分解的历程C. 丁烷催化裂化为乙烷和乙烯，丁烷断裂σ键和π键D. 石墨转化为金刚石，碳原子轨道的杂化类型由3sp 转变为2sp7. (2024ꞏ浙江卷6月)有机物A 经元素分析仪测得只含碳、氢、氧3种元素，红外光谱显示A 分子中没有醚键，质谱和核磁共振氢谱示意图如下。
2016--2019年有机化学高考真题汇编带答案2019年高考化学有机真题汇编1.(2019年高考化学全国I卷)关于化合物2−苯基丙烯()，下列说法正确的是( ) A．不能使稀高锰酸钾溶液褪色B．可以发生加成聚合反应C．分子中所有原子共平面D．易溶于水及甲苯2. (2019年高考化学全国II卷)分子式为C4H8BrCl的有机物共有(不含立体异构)( )A. 8种B. 10种C. 12种D. 14种3. (2019年高考化学全国III卷)下列化合物的分子中，所有原子可能共平面的是( )A. 甲苯B. 乙烷C. 丙炔D. 1,3−丁二烯4.(2019年高考化学北京卷)交联聚合物P的结构片段如图所示。
下列说法不正确的是（图中表示链延长）( )A.聚合物P中有酯基，能水解B.聚合物P的合成反应为缩聚反应C.聚合物P的原料之一丙三醇可由油脂水解获得D.邻苯二甲酸和乙二醇在聚合过程中也可形成类似聚合物P的交联结构5.(2019年高考化学江苏卷)化合物Y具有抗菌、消炎作用，可由X制得。
下列有关化合物X、Y的说法不正确的是（）A. 1molX最多能与3molNaOH反应B. Y与乙醇发生酯化反应可得到XC. X、Y均能使酸性高锰酸钾溶液褪色D. 室温下X、Y分别与足量Br2加成的产物分子中手性碳原子数目相等6.(2019年高考化学海南卷)下列各组化合物中不互为同分异构体的是（）A. B. C. D.7.(2019年高考化学全国III卷) [化学——选修5：有机化学基础] (15分)氧化白藜芦醇W具有抗病毒等作用。
下面是利用Heck反应合成W的一种方法：回答下列问题：(1)A的化学名称为(2)中的官能团名称是(3)反应③的类型为，W的分子式为(4)不同条件对反应④产率的影响见下表：上述实验探究了和对反应产率的影响。
还可以进一步探究等对反应产率的影响(5)X为D的同分异构体，写出满足如下条件的X的结构简式①含有苯环②有三种不同化学环境的氢，个数比为6∶2∶1③1 mol的X与足量金属Na反应可生成2 g H2(6)利用Heck反应，由苯和溴乙烷为原料制备，写出合成路线。
2016-2019有机实验高考真题1．【2019新课标Ⅱ】咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5℃，100℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。
茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸（K a约为10−6，易溶于水及乙醇）约3%~10%，还含有色素、纤维素等。
实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
索氏提取装置如图所示。
实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。
萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。
回答下列问题：（1）实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是______________，圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒______________。
（2）提取过程不可选用明火直接加热，原因是______________，与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________。
（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。
与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是______________。
“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有______________（填标号）。
A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．烧杯（4）浓缩液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。
（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。
将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是______________。
【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分沸石（2）乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩AC（4）单宁酸水（5）升华【解析】（1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；（2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）；（3）乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选AC。
（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水；（5）根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。
2．【2019新课标Ⅲ】乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。
实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。
缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右，充分反应。
稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。
②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。
回答下列问题：（1）该合成反应中应采用__________加热。
（填标号）A．热水浴B．酒精灯C．煤气灯D．电炉（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有________（填标号），不需使用的_______________________（填名称）。
（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。
（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_________________________________，以便过滤除去难溶杂质。
（5）④采用的纯化方法为____________。
（6）本实验的产率是_________%。
【答案】（1）A（2）BD 分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）（4）生成可溶的乙酰水杨酸钠（5）重结晶（6）60【解析】（1）因为反应温度在70℃，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2）操作①需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗，则答案为：BD ；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液，这两个仪器用不到。
（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水，为了除去其中的杂质，可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶； （6）水杨酸分子式为C 7H 6O 3，乙酰水杨酸分子式为C 9H 8O 4，根据关系式法计算得：C 7H 6O 3~ C 9H 8O 4138 1806.9g mm( C 9H 8O 4)=(6.9g×180)/138=9g ，则产率为5.4g 100%=60%9g⨯。
3．[2019天津] 环己烯是重要的化工原料。
其实验室制备流程如下：回答下列问题：Ⅰ．环己烯的制备与提纯（1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为____________，现象为__________________。
（2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。
①烧瓶A 中进行的可逆反应化学方程式为________________________，浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择32FeCl 6H O ⋅而不用浓硫酸的原因为________________________（填序号）。
a ．浓硫酸易使原料炭化并产生2SOb ．32FeCl 6H O ⋅污染小、可循环使用，符合绿色化学理念c ．同等条件下，用32FeCl 6H O ⋅比浓硫酸的平衡转化率高②仪器B 的作用为____________。
（3）操作2用到的玻璃仪器是____________。
（4）将操作3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置，加入待蒸馏的物质和沸石，____________，弃去前馏分，收集83℃的馏分。
Ⅱ．环己烯含量的测定在一定条件下，向g a 环己烯样品中加入定量制得的2mol Br b ，与环己烯充分反应后，剩余的2Br 与足量KI 作用生成2I ，用1mol L c -⋅的223Na S O 标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O 标准溶液mL v （以上数据均已扣除干扰因素）。
测定过程中，发生的反应如下： ①②22Br 2KI I 2KBr ++ ③2223246I 2Na S O 2NaI Na S O ++（5）滴定所用指示剂为____________。
样品中环己烯的质量分数为____________（用字母表示）。
（6）下列情况会导致测定结果偏低的是____________（填序号）。
a ．样品中含有苯酚杂质b ．在测定过程中部分环己烯挥发c ．223Na S O 标准溶液部分被氧化【答案】（1）3FeCl 溶液 溶液显紫色（2）①a 、b②减少环己醇蒸出（3）分液漏斗、烧杯（4）通冷凝水，加热（5）淀粉溶液822000cv b a⎛⎫-⨯ ⎪⎝⎭ （6）b 、c【解析】 I.（1）检验苯酚的首选试剂是FeCl 3溶液，原料环己醇中若含有苯酚，加入FeCl 3溶液后，溶液将显示紫色；（2）①从题给的制备流程可以看出，环己醇在FeCl 3·6H 2O 的作用下，反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl 3·6H 2O 是反应条件（催化剂）别漏标；此处用FeCl 3·6H 2O 而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性，往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H 2SO 4(浓)CO 2↑+SO 2↑+2H 2O ；b 项合理，与浓硫酸相比，FeCl 3·6H 2O 对环境相对友好，污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c 项不合理，催化剂并不能影响平衡转化率；②仪器B 为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流，尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作2实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作3是蒸馏操作。
蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br 2与反应消耗的Na 2S 2O 3的物质的量之比为1：2，所以剩余 Br 2的物质的量为：n(Br 2)余=12×cmol·L -1×vmL×10-3L·mL -1=2000cv mol ，反应消耗的Br 2的物质的量为（b-2000cv ）mol ，据反应①式中环己烯与溴单质1：1反应，可知环己烯的物质的量也为（b-2000cv ）mol ，其质量为（b-2000cv ）×82g ，所以ag 样品中环己烯的质量分数为：()822000c v b a-⨯。
（6）a 项错误，样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1molBr 2，消耗苯酚的质量为31.3g ；而每反应1mol Br 2，消耗环己烯的质量为82g ；所以苯酚的混入，将使耗Br 2增大，从而使环己烯测得结果偏大；b 项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c 项正确，Na 2S 2O 3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。
4．[2019江苏]丙炔酸甲酯（）是一种重要的有机化工原料，沸点为103~105 ℃。
实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为实验步骤如下：步骤1：在反应瓶中，加入14 g 丙炔酸、50 mL 甲醇和2 mL 浓硫酸，搅拌，加热回流一段时间。
步骤2：蒸出过量的甲醇（装置见下图）。
步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl 溶液、5%Na 2CO 3溶液、水洗涤。
