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铝溶胶可行性研究报告一、引言随着科技的不断发展和进步，人们对材料性能的要求也越来越高。
作为一种重要的工业材料，铝在各种行业中扮演着重要的角色。
而其中，铝溶胶作为一种新型的铝材料制备方法，具有许多优势，因此备受关注。
本报告将对铝溶胶的可行性进行深入研究。
二、铝溶胶的定义与制备方法铝溶胶是由氢氧化铝或硝酸铝等铝盐以及其它辅助剂在水相中形成的胶体溶液，其具有较高的黏度和流动性。
铝溶胶的制备方法主要包括溶胶沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。
通过这些方法可以得到不同形貌和性能的铝溶胶。
三、铝溶胶的应用领域铝溶胶具有许多优点，比如比传统的铝材料制备方法更加环保、效率更高、成本更低等。
因此，铝溶胶在航空航天、汽车制造、建筑材料、电子工业等领域都有着广泛的应用前景。
在航空航天领域，铝溶胶可以制备轻质高强度的材料，用于制造飞机零部件；在汽车制造领域，铝溶胶可以制备高硬度和高耐磨的汽车零部件等。
四、铝溶胶的可行性分析1.环保性铝溶胶制备过程中不会产生有害气体和固体废料，对环境影响较小，与传统的工业铝制备方法相比，更加环保。
2.经济性铝溶胶制备过程中使用的原材料价格低廉，且生产工艺简单，可以大大降低生产成本。
3.适用性铝溶胶的制备方法多样，可以根据不同需求制备出不同形貌和性能的铝溶胶，满足不同领域的需求。
4.稳定性铝溶胶的产品性能稳定，并且可以根据需要进行改性，提高其力学性能、耐磨性等。
五、铝溶胶的发展前景铝溶胶作为一种新型的铝材料制备方法，具有着广阔的发展前景。
随着科技的不断进步，对材料性能要求的不断提高，铝溶胶将会得到更广泛的应用。
同时，铝溶胶的制备方法也将会不断完善和更新，以满足不断变化的市场需求。
六、结论铝溶胶作为一种新型的铝材料制备方法，具有着较好的环保性、经济性、适用性和稳定性，因此具有很大的可行性。
在未来的发展中，铝溶胶将会得到更加广泛的应用，并且其发展前景也非常广阔。
因此，我们可以对铝溶胶的研究和生产进行进一步的投入，以实现更好的经济和社会效益。
转载：以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究(2009-11-23 13:49:00)标签：铝溶胶胶溶this勃姆石吸热峰杂谈分类：铝溶胶·异丙醇铝·SB 粉注：本文原发表于《陶瓷学报》2007年9月，如需PDF原文，请留下邮箱，注明所需文章即可。
吴建锋，徐晓虹，张欣摘要：以廉价的无机盐为原料，采用溶胶—凝胶法制备了性能良好的铝溶胶，采用X射线衍射分析（XRD）和差热热重分析（TG-DTA）现代测试技术对干燥后的凝胶进行物相分析和热稳定性分析。
实验发现，采用沉淀后立即过滤的方法能够提高去除NO3-离子的效率，缩短制备周期。
无定形沉淀在较高的pH条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒，颗粒的结晶度随着老化时间的延长而有所提高。
关键词：无机盐；溶胶—凝胶法；溶解—重结晶；铝溶胶；制备工艺1．前言近年来，利用溶胶—凝胶法制备各种功能薄膜已逐渐被认为是一种很有发展前途的方法。
与其它传统镀膜方法相比，溶胶—凝胶法作为一种低温液相合成方法，能够比较容易地调控制备参数，从而得到各种物化性质可控的材料。
我国是能耗和污染大国，由于工业发展和人类活动带来的“三废”问题对人类的生存环境造成了巨大的危害，因此环境问题日趋严重。
至2003年底，全国污水排放量为1.5亿m3，我国85％的河段受到污染。
另外，尽管我国的淡水资源丰富，但同时我国也是缺水严重之国，如果能将污水分离过滤，使过滤水能够回用，则可以大大节约淡水资源，保护生态环境。
目前，国内外研究人员制备A1203薄膜大多采用溶胶—凝胶法，主要是以金属醇盐为原料，通过粒子法或聚合法得到稳定的铝溶胶，但是这些以醇盐为原料的制备方法存在着较多的缺点：（1）原料的价格昂贵，作为原料的金属醇盐易燃、有毒、不易保存；（2）不同类型的醇盐由于水解速度不同，因此材料的制备过程复杂，不易控制。
这些因素限制了A12O3材料的推广和应用。
无机盐价格较低，因此以无机盐为原料制备单分散稳定透明的铝溶胶成为国内外学者的研究热点，但对此进行报道的文献不多，对工艺描述不够，且文献报道中有些描述相互矛盾。
![铝溶胶的制备方法及其应用[发明专利]](https://uimg.taocdn.com/7eb78de4c0c708a1284ac850ad02de80d5d80654.webp)
[19]中华人民共和国国家知识产权局[12]发明专利申请公布说明书[11]公开号CN 1962062A [43]公开日2007年5月16日[21]申请号200610129591.8[22]申请日2006.11.24[21]申请号200610129591.8[71]申请人天津市环科机动车尾气催化净化技术有限公司地址300457天津市经济技术开发区第四大街80号天大科技园A2五层[72]发明人豆立新 程魁玉 刘伯潭 秦蓁 卢珊 潘春晖 [74]专利代理机构天津市三利专利商标代理有限公司代理人刘英兰[51]Int.CI.B01J 37/025 (2006.01)B01J 32/00 (2006.01)C07F 7/00 (2006.01)权利要求书 1 页 说明书 3 页[54]发明名称铝溶胶的制备方法及其应用[57]摘要本发明涉及一种铝溶胶的制备方法及其应用；制备步骤如下：(1)以拟薄水铝石粉为主要原料，按照铝∶水的摩尔比例为1∶20～50，逐渐加入到去离子水中，一边加料一边搅拌，直至全部分散；(2)按照氢离子∶铝离子的摩尔比例为1∶1～20，称取无机酸，如硝酸、盐酸，边搅拌边加酸溶液，在常温下酸解，形成半透明溶胶；(3)在常温下连续搅拌2～5小时，形成稳定的铝溶胶。
应用时，按常规在所述铝溶胶中添加所需的催化剂形成浆料，直接涂覆在金属蜂窝状或陶瓷蜂窝状载体表面；经500～800℃、3～5小时高温焙烧，催化剂被铝溶胶固定在载体表面。
在乙醇溶液经过10分钟100Hz超声洗涤，其负载的催化剂的脱落率平均＜5％。
200610129591.8权 利 要 求 书第1/1页 1、一种铝溶胶的制备方法；其特征在于实施步骤如下： (1)以拟薄水铝石粉为主要原料，按照铝∶水的摩尔比例为1∶20～50，逐渐加入到去离子水中，一边加料一边搅拌，直至全部分散；(2)按照氢离子∶铝离子的摩尔比为1∶1～20，称取无机酸，如硝酸、盐酸，边搅拌边加酸溶液，在常温下酸解，形成半透明的溶胶；(3)在常温下连续搅拌2～5小时，形成稳定的铝溶胶。
纳米级铝溶胶简介纳米级铝溶胶是一种具有纳米尺度的铝颗粒悬浮液，具有广泛的应用前景。
本文将详细探讨纳米级铝溶胶的制备方法、物理化学性质、应用领域等相关内容。
制备方法纳米级铝溶胶的制备方法多种多样，下面介绍其中几种常用的方法：水热法1.将氢氧化铝或铝酸盐溶解在腐蚀性较小的溶液中；2.在高温高压条件下进行水热处理，使溶液中的铝离子析出并形成纳米颗粒；3.经过洗涤和干燥，得到纳米铝溶胶。
气相凝胶法1.将有机铝化合物喷入高温气流中，通过气相反应形成纳米粒子；2.粒子在气流中冷却凝胶，生成纳米铝溶胶；3.经过洗涤和干燥，得到纳米铝溶胶。
硅溶胶模板法1.制备具有一定孔隙结构的硅溶胶模板；2.将硝酸铝溶液注入硅溶胶模板中，使铝溶液渗透进入模板孔隙；3.在适当温度下煅烧硅溶胶模板，模板燃烧分解，同时铝溶液反应生成纳米铝粒子；4.经过洗涤和干燥，得到纳米铝溶胶。
物理化学性质纳米级铝溶胶具有一系列特殊的物理化学性质，包括：形貌和尺寸纳米级铝溶胶的形态多样，可以是球形、棒状、片状等。
其粒径通常在10-100纳米之间，具有较大的比表面积。
稳定性纳米级铝溶胶具有较好的稳定性，不易聚集或沉淀。
这归功于溶胶表面覆盖了一层稳定剂或通过表面修饰来实现。
光学性质纳米级铝溶胶表现出特殊的光学性质，如表面等离子共振（Surface Plasmon Resonance, SPR）效应。
由于其粒径接近光波长，当受到光照射时，会产生强烈的吸收、散射和透射现象。
热性质纳米级铝溶胶具有较高的热导率和蓄热性能，可用于制备新型的热界面材料和热储存材料。
应用领域纳米级铝溶胶具有广泛的应用前景，以下是几个主要的应用领域：催化剂纳米级铝溶胶可以用作载体催化剂的活性组分，广泛应用于有机合成、环境保护和能源领域。
水处理通过将纳米级铝溶胶添加到水中，可以实现高效去除水中有机物、重金属离子和细菌等污染物，具有重要的水处理应用价值。
功能材料纳米级铝溶胶可以通过表面修饰和复合方法，制备出具有特殊功能的材料，如光催化材料、传感器和电子器件等。
铝、铝硅溶胶及其粉末的合成裴立宅【摘要】以硝酸铝为铝源、硅溶胶为硅源、柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出了稳定的铝溶胶及铝硅溶胶,分析了硝酸铝与柠檬酸的摩尔比(N/C比)、反应温度、保温时间对铝溶胶形成的影响,确定N/C比3:1、100℃及保温1h是铝溶胶较优的工艺参数.XRD分析表明,经1200℃煅烧2h后,铝凝胶粉转变成了α-A1203晶相,铝硅凝胶粉末经1200℃煅烧2h后.样品主要为正交莫来石结构,SEM显示所得粉末为无规则形态.【期刊名称】《佛山陶瓷》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】5页(P37-41)【关键词】铝溶胶;铝硅溶胶;X-射线衍射分析;扫描电子显微镜【作者】裴立宅【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,马鞍山,243002【正文语种】中文铝、铝硅溶胶在陶瓷和耐火材料工业中作为结合剂，在造纸工业中作为填充剂，在纺织纤维制品中作为添加剂、乳化分散剂、催化剂载体等方面有着广泛应用，引起了人们的研究兴趣。
目前已有采用纯铝、异丙醇铝为原料，添加硝酸、氨水作为胶溶剂，采用溶胶-凝胶过程制备出了铝溶胶[1-3]。
通过正硅酸乙酯和异丙醇铝醇盐在氨水中的水解可以合成铝硅溶胶，进一步干燥可得到莫来石凝胶前驱体[4-5]。
另外，以异丙醇铝、硝酸铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法可合成铝硅莫来石溶胶，并可制备出莫来石纤维[6]。
不同于采用以上原料，本文以硝酸铝为铝源、柠檬酸为稳定剂，在低于100℃的温度下制备出铝胶，在硝酸铝中直接加入硅胶混合，制备出了稳定的铝硅溶胶，煅烧凝胶前驱体后得到氧化铝和莫来石粉末，通过扫描电子显微镜、X-射线衍射分析等测试手段分析了最终的产物，这对于以简单的原料和工序来制备稳定的铝、铝硅溶胶及其氧化铝、莫来石粉末具有一定的研究意义。
2.1 实验过程2.1.1 铝溶胶的制备称取一定质量的硝酸铝（分析纯）和柠檬酸（分析纯），硝酸铝和柠檬酸的摩尔比（N/C摩尔比）分别为3:1、4:1和5:1，然后将其溶解到一定体积的蒸馏水中，最终所得溶液的浓度约2.5mol/L。
万方数据 万方数据 万方数据 万方数据 万方数据以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究作者：吴建锋， 徐晓虹， 张欣， Wu Jianfeng， Xu Xiaohong， Zhang Xin作者单位：武汉理工大学材料科学与工程学院,430070刊名：陶瓷学报英文刊名：JOURNAL OF CERAMICS年，卷(期)：2007,28(3)被引用次数：5次参考文献(15条)1.韦奇;张书根溶胶-凝胶法制备无机陶瓷膜 1998(08)2.A Larbot;L P Fabre;C Cvizard Inorganic Membraned Obtained by Sol-Gel Techniques 19883.戴树桂环境化学 20014.夏长荣;唐晔PVA修饰的sol-gel法制备γ-Al2O3超滤膜 1999(03)5.李月明;周健儿以无机盐为前驱体制备超滤膜的研究[期刊论文]-陶瓷学报 2002(06)6.W M Zeng;L Gao;J K Guo A new sol-gel route using inorganic salt for synthesi-zing Al2O3 nanopowders 1998(10)7.Edisson Morgado;YiuLau Lam Formation of Peptizable Boehrmites by Hydrolysis of Aluminum Nitrate in Aqueous Solution 19978.华彤文;高月英;赵凤林大学化学基础 20039.李月明;周健儿溶胶-凝胶法制备Al2O3钠米粉[期刊论文]-中国陶瓷 2002(05)10.贾之慎;张仕勇无机及分析化学 200411.周祖康;顾惕人;马季铭胶体化学基础 198712.姚楠;熊国兴;张玉红溶胶-凝胶法制备中孔分布集中的氧化物及混合氧化物催化材料[期刊论文]-中国科学B辑2001(04)13.R Petrovic;S Milonjic;V Jokanovic Influnence of synthesis parameters on the structure of boehmite sol particles 2003(133)14.M Zhou;J M F Ferreira Hydrothermal Ageing Effects on the Coprecipitated Mullite-Alumina composite Precursor[外文期刊] 1997(17)15.Kiyoshi Okada;Toru Nagashima;Yoshikazu Kameshima Relationship between FormationConditions,Properties,and Crystallite Size of Boehmite[外文期刊] 2002(2)本文读者也读过(8条)1.吴建锋.徐晓虹.张欣以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究[会议论文]-20072.季晓玲.翟丽莉.王珍一种铝溶胶的快速制备方法[期刊论文]-应用化工2009,38(8)3.尹忠亮铝溶胶生产工艺条件的研究[期刊论文]-精细石油化工进展2003,4(6)4.王黔平.郭琳琳.田秀淑.Wang Qianping.Guo Linlin.Tian Xiushu无机盐和醇盐先躯体制备铝溶胶及铝系无机膜的比较[期刊论文]-陶瓷2007(12)5.谢安建.沈玉华.黄方志.费菲铝溶胶的制备及影响因素的研究[期刊论文]-安徽化工2003,29(4)6.杨立英.李成岳.刘辉金属基体上铝溶胶涂层的制备[期刊论文]-催化学报2004,25(4)7.戴静.于长凤.朱小平.Dai Jing.Yu Changfeng.Zhu Xiaoping硅溶胶、铝溶胶在陶瓷原位胶态成形中的应用[期刊论文]-中国陶瓷工业2006,13(6)8.叶青.王道.周志清.金钧.周克斌.张颖氧化铝溶胶及涂层研究 I 氧化铝溶胶的性质[期刊论文]-北京工业大学学报2002,28(1)引证文献(5条)1.裴立宅铝、铝硅溶胶及其粉末的合成[期刊论文]-佛山陶瓷 2010(4)2.曹大勇不同扩孔方法对Al2O3/堇青石载体结构的影响[期刊论文]-化学工程师 2009(7)3.季晓玲.翟丽莉.王珍一种铝溶胶的快速制备方法[期刊论文]-应用化工 2009(8)4.刘惠平.朱鹏.刘章蕊.周波建筑用竹制脚踏板的防火阻燃[期刊论文]-消防科学与技术 2012(1)5.杨文建.王康.王希涛铝溶胶的制备条件对其凝胶成球性能的影响[期刊论文]-化学工程 2012(9)引用本文格式：吴建锋.徐晓虹.张欣.Wu Jianfeng.Xu Xiaohong.Zhang Xin以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究[期刊论文]-陶瓷学报 2007(3)。
制备铝溶胶的方法铝溶胶是一种重要的无机溶胶材料，具有优良的光学、电学和力学性能。
制备铝溶胶的方法主要有水解法、反应法和胶体稳定法等。
下面将详细介绍这些方法。
方法一：水解法水解法是一种简单常用的制备铝溶胶的方法。
具体步骤如下：1.首先，将一定量的铝盐（如硝酸铝、硫酸铝）溶解在适量的溶剂中，如水、醇类溶剂等。
2.慢慢加入碱溶液，如氢氧化钠或氨水，调整pH值，使溶液中铝离子水解生成溶胶。
3.继续搅拌，并对溶胶进行加热处理，促使其成为胶体稳定体系，形成均匀分散的铝溶胶。
方法二：反应法反应法是通过化学反应制备铝溶胶的方法。
具体步骤如下：1.选取适量的铝盐和反应剂（如稀碱溶液、氨水等）。
2.将铝盐溶解在溶剂中，搅拌使其均匀分散。
3.慢慢加入反应剂，控制反应速率和温度，使铝盐与反应剂发生反应生成铝溶胶。
4.经过反应一段时间，得到稳定的铝溶胶。
方法三：胶体稳定法胶体稳定法是通过添加胶体稳定剂，使铝溶胶形成稳定的胶体体系。
具体步骤如下：1.选取适量的铝盐和胶体稳定剂，如羟基乙酸、明胶等。
2.将铝盐溶解在溶剂中，并添加适量的胶体稳定剂，搅拌使其均匀分散。
3.经过一定条件的加热处理，使铝盐发生水解反应，生成铝溶胶。
4.通过胶体稳定剂的作用，使铝溶胶形成胶体体系，具有较好的分散性和稳定性。
以上是制备铝溶胶的三种常用方法。
每种方法都有其特点和适用范围。
水解法简单易行，适用于铝盐溶解度较高的情况；反应法反应选择范围广，能够通过调节反应剂和条件来控制铝溶胶的性质；胶体稳定法通过添加胶体稳定剂可以有效稳定铝溶胶的分散状态。
根据实际需求和要求，选择合适的方法制备铝溶胶，可满足不同领域的应用需求。
溶胶凝胶法制备Al2O3及NF3分解反应孙亮;傅菲菲;王亚楠;徐秀峰【摘要】以硝酸铝为铝源,加入几种结构导向剂,溶胶凝胶法制备了氧化铝前躯体,焙烧制得了比表面积较大的中孔γ-Al2O3,与NF3反应时表现出了较高的反应活性.其中加入PEG-2000为结构导向剂、溶胶凝胶结合超声处理法制备的γ-Al2O3反应活性较高,NF3全转化时间达540 min.【期刊名称】《烟台大学学报（自然科学与工程版）》【年(卷),期】2010(023)004【总页数】5页(P315-319)【关键词】Al2O3;制备;溶胶凝胶法;NF3分解反应【作者】孙亮;傅菲菲;王亚楠;徐秀峰【作者单位】烟台大学,应用催化研究所,山东,烟台,264005;烟台大学,应用催化研究所,山东,烟台,264005;烟台大学,应用催化研究所,山东,烟台,264005;烟台大学,应用催化研究所,山东,烟台,264005【正文语种】中文【中图分类】TQ031.3NF3是近年来用于电子工业的一种新型蚀刻气和清洗气，随着电子工业的大规模发展，NF3的需求量日益增加，据报道2005年全球NF3产量达4000 t[1].NF3分子有很强的红外线吸收能力及稳定性，其温室效应潜值是CO2的17200倍，存留时间约 740 a[2].2008 年联合国环境大会上，NF3 被列为限制排放的重要温室气体.因此将工业过程排放的NF3废气转化为无害或低害物质是一项十分迫切的工作.近年来，研究人员尝试了几种消除NF3废气的方法，如催化水解法，即在催化剂的作用下，NF3与水反应生成NOx和HF[3]，该方法反应温度较低，条件较温和，但产物HF对反应器有强腐蚀性.无水条件下NF3与金属氧化物直接反应，也可将NF3分解，这种方法对反应器无腐蚀，操作简单，在该反应中金属氧化物是消耗品，目前国内尚无人涉及这项工作，国外只有Vileno等[4]报道了NF3在Al2O3、Na/Al2O3、HX 分子筛、CaO 上的无水分解反应，他们发现400℃时 NF3可在Al2O3上完全分解，但NF3的全转化时间很短，Al2O3的利用率不高.为此，在本课题组前期工作[5－7]的基础上，本研究用溶胶凝胶法制备了一些中孔Al2O3，无水条件下与NF3直接反应.通过优化制备条件，获得了反应活性和利用率较高的Al2O3.1 实验部分1.1 Al2O3的制备1.1.1 溶胶凝胶法制备Al2O3 称取0.1 mol的Al(NO3)3·9H2O溶于50 mL去离子水中，滴加氨水使pH=8，离心沉降，水洗沉淀物至中性，加去离子水使体积增至100 mL，80℃搅拌30 min，滴加10 mL浓度为1 mol·L－1的硝酸溶液，继续搅拌6 h，得到前驱物溶胶.(1)将溶于水的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)加入前驱物溶胶中，控制n(CTAB)∶n(Al)=0.125，室温老化3 h，110 ℃隔夜干燥，600℃焙烧4 h，制得Al2O3，样品代号为 Al2O3－SGCTAB.(2)将溶于水的聚乙二醇－2000(PEG－2000)加入前驱物溶胶中，n(PEG－2000)∶n(Al)=0.02，制得 Al2O3，样品代号为 Al2O3－SG－PEG.(3)将5 mL 吐温－60(Tween－60)溶于40 mL无水乙醇，加至100 mL前驱物溶胶中，制得Al2O3，样品代号为 Al2O3－SG－Tween.1.1.2 溶胶凝胶结合超声处理法制备Al2O3取300 mL浓度为0.1mol·L－1的Al(NO3)3水溶液，加入 PEG －2000，控制 n(PEG－2000)∶n(Al)=0.02，超声处理15 min.搅拌下加入氨水至pH=8，继续超声处理30 min，离心分离，洗涤沉淀物至中性.加去离子水，使所得体积为300 mL.80℃下搅拌30 min，滴加30 mL浓度为1 mol·L－1的硝酸，继续搅拌6 h，得到前驱物溶胶.(1)前驱物溶胶经室温隔夜老化，110℃干燥，600℃焙烧4 h，制得Al2O3，样品代号为Al2O3－SG－U－PEG.(2)取5 mL的Tween－60溶于10 mL无水乙醇，加至100 mL前驱物溶胶中，室温隔夜老化，110℃干燥，600℃焙烧4 h，制得 Al2O3，样品代号为 Al2O3－SG－U－PEG+Tween.(3)取适量CTAB溶于水，加至前驱物溶胶中，控制n(CTAB)∶n(Al)=0.125，室温隔夜老化，110℃干燥，600℃焙烧4 h，制得Al2O3，样品代号为 Al2O3－SG －U－PEG+CTAB.1.2 NF3分解反应NF3分解反应在固定床反应器中进行，反应气为2%NF3/He，流量50 mL·min－1，Al2O3用量2 g，400℃恒温反应.反应尾气经六通阀进样，用GC950型气相色谱仪(上海海欣色谱仪器公司生产)分析，He作载气，Hayesep D固定相，热导池检测器.1.3 Al2O3样品的结构表征(1)物相分析:测试仪器为日本岛津公司生产的XRD－6100型X－射线衍射仪，CuKα射线，石墨单色器，管压40 kV，管电流30 mA.(2)N2吸附－脱附等温线及孔分布测试:测试仪器为美国Quantachrome公司生产的NOVA3000型自动吸附仪，样品经300℃减压处理2 h，N2为吸附质，－196℃吸附.2 结果与讨论2.1 溶胶－凝胶法制备Al2O3上的NF3分解反应图1为不同结构导向剂制备AlM2O3的N2吸－脱附等温线及孔径分布，表1给出了这些样品的比表面积和孔结构参数.从吸附等温线的形状看，用CTAB和PEG －2000制备的两个Al2O3样品具有中孔结构，但以Tween－60为结构导向剂制备的Al2O3样品孔径、孔容均较小.文献[8－9]报道，Al2O3制备过程中加入阳离子型表面活性剂(CTAB)，调节体系的pH值可使前驱体与表面活性剂之间产生适宜的S+I－电荷作用(S+代表阳离子表面活性剂;I－表示前体化合物水解产生的Al 物种)，这种强相互作用可有效引导中孔结构的形成.非离子表面活性剂PEG－2000与前驱体之间不存在这种电荷作用，但PEG－2000可发挥空间占位(造孔剂)的作用(PEG－2000自身分子量较大，可形成较大体积的团聚体)，焙烧后留下的空间较大，因而Al2O3产品的孔容、孔径均较大;同样作为非离子表面活性剂的Tween－60，分子量较小，其空间占位作用小，制得的Al2O3产品孔容、孔径均较小.图1 不同结构导向剂制备Al2O3的N2吸－脱附等温线及孔径分布Fig.1N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution ofAl2O3prepared by using different structure directing agents表1 不同结构导向剂制备Al2O3的比表面积和孔结构参数Tab.1 BET surface area and pore structural parameters of Al2O3prepared by using different structure directing agents氧化铝样品比表面积/m2·g－1孔径/249.9 0.831 4.9 Al2O3－SG－PEG 264.3 0.557 2.5 Al2O3－SG－Tween nm Al2O3－SG－CTAB孔容/cm3·g－1 242.8 0.279 1.9图2为Al2O3的XRD谱图.可以看出，用3种结构导向剂制备的Al2O3样品均表现出γ－Al2O3的强衍射峰，表明制备的Al2O3均为γ晶型，反应后3个样品均转化为 AlF3.计算表明:NF3和Al2O3之间的气－固反应(2NF3+Al2O3=NO+NO2+2AlF3)是自发反应(ΔG°= －489.6 kJ·mol－1).图3给出了加入不同结构导向剂制备Al2O3与NF3反应的活性数据，可以看出以PEG－2000或CTAB为结构导向剂制备的Al2O3，与NF3反应时 NF3全转化时间较长，分别为480、460 min;而以Tween－60为结构导向剂时，NF3全转化时间仅为360 min，Al2O3利用率很低，这可能与其较小的孔道(微孔居多)、较低的孔容有关.在NF3与Al2O3反应过程中，随着反应的进行，表层的Al2O3与NF3反应转化成了低表面积的AlF3，孔道逐渐变窄，扩散效应越来越强，限制了深层的Al2O3与NF3反应，所以活性较高的Al2O3应具有较高的比表面积和中孔结构.图2 不同结构导向剂制备Al2O3的XRD谱图Fig.2 XRD patterns ofAl2O3(a)as prepared，(b)after reaction图3 NF3在不同结构导向剂制备Al2O3上的转化率Fig.3 NF3conversion overAl2O3prepared by using different structure directing agents2.2 溶胶凝胶结合超声处理法制备Al2O3上的NF3分解反应用溶胶凝胶结合超声处理法制备了3个Al2O3样品，图4给出了Al2O3样品的N2吸－脱附等温线及孔分布，3个样品均为中孔结构，平均孔径分别是3.3、4.9、6.3 nm.样品 Al2O3－SG－UPEG中加入的PEG－2000起到了扩孔作用;样品Al2O3－SG－U－PEG+Tween中加入了2 种表面活性剂，扩孔作用有所增强，其孔径大于样品Al2O3－SG－U－PEG;样品 Al2O3－SG－U－PEG+CTAB 中同时加入了具有扩孔(PEG)和可产生电荷间强相互作用(CTAB)的2种表面活性剂，其孔容、孔径均最大.图4 Al2O3样品的N2吸－脱附等温线及孔径分布Fig.4 N2adsorption-desorption isotherms and pore size distribution of different Al2O3samples 图5为反应前后Al2O3的XRD谱图，3个样品均表现出γ－Al2O3的强衍射峰，表明制备的Al2O3样品均为γ晶型，反应后3个样品均转化为AlF3.图6给出了这3个Al2O3样品上的NF3转化率数据.添加 PEG－2000和 CTAB制备的Al2O3孔径最大，为6.3 nm，一般而言较大的孔道稳定性会有所下降，而NF3分解反应是强放热过程(ΔH0= －487.2 kJ·mol－1)，更易使这种较大孔道发生塌陷，所以样品 Al2O3－SG－U－PEG+CTAB的反应活性最低，NF3全转化时间仅为360 min.只添加PEG－2000制备的Al2O3样品，孔径为3.3 nm，活性最高，NF3全转化时间540 min，γ－Al2O3利用率约61.4%，显著高于文献[4]报道的结果.据此，我们认为3 nm左右的中孔Al2O3在NF3反应中较稳定，又宜于反应过程的气体扩散，因而活性较高.图5 Al2O3样品的XRD谱图Fig.5 XRD patterns of Al2O3samples(a)as prepared，(b)after reaction图6 NF3在不同Al2O3上的转化率Fig.6 NF3conversion over different Al2O3 3 结论以硝酸铝为铝源，溶胶－凝胶法制备了中孔γ－Al2O3样品，与NF3反应表现出了较高的反应活性.其中加入PEG－2000，溶胶凝胶结合超声处理法制备的γ－Al2O3反应活性最高，NF3全转化时间达540 min.我们认为，高活性高利用率的Al2O3应具有较高的比表面积和较稳定的中孔结构.参考文献:[1]宋在卿，李绍波.浅谈我国三氟化氮的现状和对策[J].低温与特气，2007，25(1):22－24.[2]Tsai W T.Environmental and health risk analysis of nitrogentrifluoride(NF3)，a toxic and potent greenhouse gas[J].J Hazard Mater，2008，159(2 －3):257－263.[3]Takubo T，Hirose Y，Kashiwagi D，et al.Metal phosphate and fluoride catalysts active for hydrolysis of NF3[J].Catal Commun，2009，11(3):147－150.[4]Vileno E，LeClair M K，Suib S L，et al.Thermal decomposition ofNF3with various oxides [J].Chem Mater，1996，8(6):1217－1221.[5]Xu Xiu-feng，Jeon J Y，Choi M H，et al.The modification and stabilityof γ-Al2O3based catalysts for hydrolytic decomposition of CF4[J].J Mol Catal A，2007，266(1 －2):131－138.[6]范杰，徐秀峰，牛宪军.CF4在Al2O3基金属氧化物上的分解反应[J].物理化学学报，2008，24(7):1271－1276.[7]Niu Xian-jun，Sun Liang，Xu Xiu-feng.NF3decomposition over Al2O3-based agents in the absence of water[C]//7thAsia Pacific Conference on Sustainable Energy and Environmental Technology，Qingdao:[s.n.]，2009，36.[8]Liu Qian，Wang Ai-qin，Wang Xiao-dong，et al.Synthesis，Characterization and catalytic applications of mesoporous γ-alumina from boehmite sol[J].Microporous Mesoporous Mater，2008，111(1 －3):323－333.[9]刘茜.中孔氧化铝材料的合成、表征和催化应用研究[D].大连:中国科学院大连物理化学研究所，2006.。
一种脲溶胶—凝胶法还原硝酸铝制备铝的方法研究作者：周永福黄琼俭来源：《硅谷》2014年第09期摘要采用溶胶—凝胶法制备铝金属材料，探讨了反应设备、反应原理、添加剂用量对反应产物纯度的影响。
采用化学分析手段对制备得到的铝金属纯度进行分析。
结果表明，在铜质盖片催化下，采用脲素和以Al（NO3）3为铝源有助于热还原反应，添加柠檬酸能有效地提高铝源的转化率，同时提高产品铝的纯度。
关键词溶胶-凝胶法；脲素还原；硝酸铝；制备铝中图分类号：TQ174 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2014）09-0063-02铝工业在我国国民经济、国防中占有重要战略地位，同时铝制产品在人民生活中普遍存在；铝材料及铝合金材料在近年其产量占世界总产量的65%，为1565万吨[1]，目前，铝材料需求量也与日俱增，世界各国根据自己的铝矿物的品位使用各种不同的冶炼技术和方法，我国这方面的研究工作也在积极寻找方法。
目前，所使用的比较成熟的方法、原理各不相同，得到的商品铝材料纯度也不相同。
但这些方法都存在产生大量难处理的工业废料、工业酸碱废液、能量消耗大、环境不友好等缺点如：美国Alcoa公司采用碳热还原法[2]，利用鼓风炉为反应器，没有添加其他物质的情况下，通过两个过程从熔融的氧化铝和碳的熔盐中获取金属铝。
而Reynolds公司则在相对较低温[3]的条件下反应生成碳氧铝化合物后，再在高温条件下反应生成金属铝。
两家公司所使用的原料都是碳和氧化铝，在反应中，碳既做还原剂又做能量提供剂，在过程中都先生成碳化物再提高温度使这些碳化物/碳合物生成金属铝和二氧化碳气体。
氧化铝化合物具有较高的熔点[4]（2050℃），这么高的温度不但消耗能量，而且对反应装置要求更高。
1 实验部分1.1 仪器与药品1）仪器。
坩埚、250 mL烧杯、电炉、研钵、铁架、铜质油浴锅。
2）药品。
脲素（分析纯）：廊坊鹏彩精细化工有限公司；九结晶水的硝酸铝（分析纯）：夏县运力化工有限公司；柠檬酸（分析纯）：苏州盛巨化工有限公司。
转载：以硝酸铝为原料制备铝溶胶的研究(2009-11-23 13:49:00)标签：铝溶胶胶溶this勃姆石吸热峰杂谈分类：铝溶胶·异丙醇铝·SB 粉注：本文原发表于《陶瓷学报》2007年9月，如需PDF原文，请留下邮箱，注明所需文章即可。
吴建锋，徐晓虹，张欣摘要：以廉价的无机盐为原料，采用溶胶—凝胶法制备了性能良好的铝溶胶，采用X射线衍射分析（XRD）和差热热重分析（TG-DTA）现代测试技术对干燥后的凝胶进行物相分析和热稳定性分析。
实验发现，采用沉淀后立即过滤的方法能够提高去除NO3-离子的效率，缩短制备周期。
无定形沉淀在较高的pH条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒，颗粒的结晶度随着老化时间的延长而有所提高。
关键词：无机盐；溶胶—凝胶法；溶解—重结晶；铝溶胶；制备工艺1．前言近年来，利用溶胶—凝胶法制备各种功能薄膜已逐渐被认为是一种很有发展前途的方法。
与其它传统镀膜方法相比，溶胶—凝胶法作为一种低温液相合成方法，能够比较容易地调控制备参数，从而得到各种物化性质可控的材料。
我国是能耗和污染大国，由于工业发展和人类活动带来的“三废”问题对人类的生存环境造成了巨大的危害，因此环境问题日趋严重。
至2003年底，全国污水排放量为1.5亿m3，我国85％的河段受到污染。
另外，尽管我国的淡水资源丰富，但同时我国也是缺水严重之国，如果能将污水分离过滤，使过滤水能够回用，则可以大大节约淡水资源，保护生态环境。
目前，国内外研究人员制备A1203薄膜大多采用溶胶—凝胶法，主要是以金属醇盐为原料，通过粒子法或聚合法得到稳定的铝溶胶，但是这些以醇盐为原料的制备方法存在着较多的缺点：（1）原料的价格昂贵，作为原料的金属醇盐易燃、有毒、不易保存；（2）不同类型的醇盐由于水解速度不同，因此材料的制备过程复杂，不易控制。
这些因素限制了A12O3材料的推广和应用。
无机盐价格较低，因此以无机盐为原料制备单分散稳定透明的铝溶胶成为国内外学者的研究热点，但对此进行报道的文献不多，对工艺描述不够，且文献报道中有些描述相互矛盾。
本文以Al(NO3)3·9H20为原料，通过改进工艺，制备出稳定透明的铝溶胶，利用现代测试技术XRD、TG-DTA对勃姆石粉体的物相组成和热稳定性进行了分析和表征，并对铝溶胶制备过程中的一些影响因素进行讨论，探索出了较为实用的制备铝溶胶的工艺技术条件。
2．实验称取0.02mol的A1(NO3)3·9H2O（A.P.上海科昌精细化学品公司），配成0.5mol/L的溶液，在室温下边搅拌边缓慢的滴加lmol/L的氨水（A.P.上海远大过氧化物有限公司），至pH=7.8得到沉淀A；滴加氨水，至pH=9.2得到沉淀B。
沉淀无需陈化直接用去离子水冲洗，抽滤去除其中的NO3-离子，将沉淀重新用水分散，并在低于80℃时加入一定量的HNO3（A.P.武汉化学试剂厂）胶溶，分别在85℃密封老化10h和24h，得到透明的溶胶A—l、A—2、B—l，B—2。
实验参数列于表l中。
将制得的溶胶置于80℃恒温干燥箱烘干，研磨成粉末。
采用日本D/MAX—RB型X—Ray 衍射仪及德国NETZSCH STA 449C型综合差热分析仪样品进行测试。
3．实验结果与分析3.1．沉淀pH值的选择以有机铝醇盐为原料，如异丙醇铝水解过程中通常要控制水解的温度在80～90℃之间，才能形成勃姆石沉淀，用酸胶溶，并在85℃老化一段时间最终得到所需的勃姆石溶胶颗粒。
以无机盐为原料，如用AI（NO3）3·9H2O，在室温下将一定的浓度氨水缓慢的滴加到A1溶液中产生沉淀。
离子初始浓度为0.5mol/L时，Al溶液中Al3+以水合离子Al(H2O)63+形式存在；当pH>3时，Al(H2O)63+明显水解：pH值升高，水解程度增加。
若在溶液中加入碱性物质，如氢氧化钠、氨水等则能促进水解，生成Al（OH）3沉淀：但是Al（OH）3为两性氢氧化物：若溶液偏酸性，Al（OH）3不会继续发生水解，反应（2）向逆向进行；当溶液呈碱性时，Al（OH）3会发生如下水解反应，生成γ—AIOOH沉淀，且不可逆：实验发现，控制不同的pH值，沉淀状态不同，如表2所示。
本实验选取了两个沉淀点pH=7.8和pH=9.2，作为对比进行重点讨论。
3.2．无定形沉淀条件在室温下生成的Al（OH）3大多为无定形沉淀，无定形沉淀大多溶解度很小，无法控制其过饱和度，以至生成大量微小胶粒而不能长成大粒沉淀。
对于这种类型的沉淀，重要的是使其聚集紧密，便于过滤，防止形成胶体溶液；同时尽量减少杂质的吸附，使沉淀纯净。
理论上，沉淀作用应在较浓、热溶液中进行，因为在浓、热溶液中离子的水化程度较小，得到的沉淀结构较紧密，含水量少，容易聚沉。
但同时也应该考虑到沉淀剂是否有挥发性，为了不引入杂质离子，本实验用氨水作为沉淀剂（灼烧时铵盐易挥发），故沉淀反应选择在室温或室温偏高的条件下进行。
同时也有文献报道将氨水滴加到85℃温度下的Al（NO3）3。
溶液中，溶液中开始会产生沉淀，搅拌后沉淀迅速消失，溶液重新澄清透明，且过量的氨水加入后，沉淀也不会产生。
沉淀作用完毕后，不必老化。
因为老化不仅不能改善沉淀颗粒的形状，反而会失去水分而使沉淀聚集得十分紧密，杂质反而难于洗净。
实验发现，若采用沉淀、85℃老化、抽滤、胶溶这种步骤，抽滤的时间将大大延长，因为经85℃老化后形成的微小胶粒易堵塞滤纸，使抽滤效率降低，不利于去除NO3-离子；若沉淀反应完毕后，沉淀立即过滤，则将缩短抽滤时间，提高制备效率。
3.3．胶溶剂的添加量抽滤去除NO3-离子后，加入一定量的水将滤饼分散，边搅拌边加热，当温度为50℃时，缓慢滴加n（H+）/n（A1）=0.28的1M HNO3溶液，滴加完毕后，用保鲜膜密封烧杯口，升温至80℃，大约30min后，溶液变澄清透明。
胶溶过程中，胶溶剂的添加量对溶胶的性质有很大的影响。
实验发现只有当n（H+）/n（A1）大于0.24时，才能获得稳定透明的勃姆石溶胶。
这种现象可以用双电子层理论（DLVO理论）解释。
据文献报道，加入的酸越多，溶胶粒子的平均粒径就越大，说明加入酸的量除了影响溶胶粒子的稳定性外，还会影响溶胶粒子的粒径分布。
另外，R.Petrovict等人指出，当n（HC1）/n（Al（OH）3）提高时，即HC1浓度增大，所得的勃姆石颗粒比表面积会下降，这是因为：（1）酸的浓度增大，使溶液中的离子强度增大，这时会压缩双电子层中的扩散层，使之厚度减小，斥力势能降低，当达到一定程度后，就会使溶胶发生聚沉，颗粒的比表面积下降；（2）酸的浓度增大，使勃姆石颗粒溶解变成Al+离子进入到溶液中，致使溶液中的离子强度进一步增大。
另外，溶解的勃姆石将会沉积在胶粒表面或沉积在胶粒接触的地方，产生“瓶颈”现象，从而使比表面积下降。
3.4．老化老化的目的是使胶粒的分散与聚集尽快得到平衡，形成单一的粒径分布。
加热和搅拌的目的可以加快老化的进行。
有文献报道，M.Zhout等人通过提高老化的温度和延长老化的时间，使悬浮液中颗粒的晶型发生转变。
当温度提高到230℃时，实验发现所有的拜耳石均转变为勃姆石，且随老化时间的延长，颗粒的结晶度提高，粒径分布变窄。
本实验老化温度控制在80～90℃之间，老化时间为10h和24h。
3.5．XRD分析图l是试样的XRD衍射图谱。
从图l中可以看出，沉淀时pH值较低的试样，其衍射峰较宽、较弱，并且随着老化时间的延长，衍射峰变强，这是由于无定形AIOOH在A1系的水解产物中溶解度最高，故当有碱性物质加入Al3+溶液中首先生成无定形沉淀，当pH值较低时（如pH<7），在老化过程中无定形沉淀不会发生溶解—重结晶反应而析出勃姆石颗粒。
在较高pH值即碱性条件下，能促使溶解一重结晶反应发生，生成勃姆石颗粒。
与此同时，在老化过程中，适当地提高老化温度可以加快溶解—重结晶反应速度，因为在碱性条件下，形成γ—AIOOH只需要很短的时间，从无定形沉淀转变为勃姆石的速度比勃姆石向拜耳石转变的速度快的多；另一方面，在酸性条件下（pH≤5），三水铝石（gibbsite）很快生成。
3.6．TG—DTA分析对试样A—l和B—l进行TG-DTA分析，结果如图2和图3所示。
试样的测试温度范围为20～1100℃，升温速率为30℃/min，质量损失数据如表3所示。
从图中看出，两个试样的差热和热重曲线很相似，520℃以上的重量损失不明显。
520℃以下的重量损失主要是勃姆石脱水，有机杂质挥发及生成过渡Al2O3。
125℃和129℃的吸热峰是由于勃姆石表面的物理吸附水挥发引起的，对应于TG曲线上9％～10％的质量损失：230℃附近的吸热峰是由于吸附于微孔中的水分脱出，硝酸铵的热分解和勃姆石表面的化学吸附水挥发引起的，对应于TG曲线上12％～16％的质量损失：300℃附近的吸热峰是由于勃姆石AIOOH中的—OH断裂缩合脱水向过渡氧化铝转变引起的：500℃近的放热峰是由过渡氧化铝脱水引起：其中，m和n分别表示勃姆石表面的物理吸附水和化学吸附水的分子数，v是残留于过渡氧化铝里水的分子数。
从表3中的质量损失，由：可得出X的值在5～6之间，比文献中的2.5大，说明颗粒中的水分较多，分析原因有两点：（1）沉淀是在室温下进行，因为在较低温度的溶液中进行沉淀，离子的水化程度较大，使得沉淀结构不够紧密，颗粒问含水量较多。
（2）溶胶烘干时间不够长，干凝胶残留了过多的水分，使颗粒表面吸附水分子增多。
4．结论通过对Sol-gel法制备勃姆石溶胶过程中的一些关键影响因素的控制及较详细分析，得出如下结论。
（1）选择适当的沉淀pH值（pH>9）和延长老化时间能得到结晶度较好的溶胶颗粒。
（2）适当的提高原溶液的温度，有利于提高溶胶颗粒的紧密度，减少颗粒的表面水吸附。
（3）添加适量的胶溶剂n（W）/n（A1）=0.24～0.28能得到稳定性能良好的铝溶胶。
（4）采用沉淀、抽滤再胶溶及老化制备步骤有利于提高抽滤效率，缩短制备周期。
