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无机材料的制备与性能无机材料广泛应用于材料科学、化学、能源、电子、医疗等领域，对于人类社会的发展起到了重要的作用。
无机材料以其独特的性质和稳定性受到人们的青睐，但是如何制备高性能无机材料是目前研究的热点之一。
本文将从无机材料的制备出发，探讨其性能和未来的发展趋势。
一、无机材料的制备1.溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种制备无机材料的方法，它是将前驱体通过溶胶方法制备成胶体、凝胶再热处理制备出均匀的无机材料颗粒。
这种制备方法可以得到纳米级的有序多孔结构，其材料结构具有优异的比表面积、孔体积和孔径分布。
溶胶凝胶法可以制备出多种无机材料，如二氧化硅、氧化铝、氮化硅等。
2.固相法固相法是一种制备无机材料的方法，其原理是以前驱体为主要原料，在高温下热处理成为所需的无机材料。
这种制备方法可以得到高纯度、均匀性好的无机材料。
例如，ZnO是一种具有广泛应用前景的无机材料，用固相法可以制备出优质的ZnO晶体。
3.气相沉积法气相沉积法是一种制备无机材料的方法，其原理是通过将气态前驱体传输到基体表面，利用热化学反应或物理吸附，将前驱体转化为无机颗粒，从而在基体表面生长出所需的无机材料。
这种制备方法可以制备出高品质、大面积均匀的无机材料。
例如，CdS是一种具有重要光电性能的无机材料，用气相沉积法可以制备出高质量的CdS薄膜。
二、无机材料的性能无机材料具有一系列优异的物理、化学和电学性质，这些性质使得它们成为许多领域的重要材料。
以下是无机材料的一些典型性质。
1.光学性质无机材料常常表现出良好的光学性质，如高透明度、高光泽、较高的折射率、较低的吸收系数和较强的光电转换性能等。
例如，ZnO是一种优良的光电性材料，它的光电转换效率高，是太阳能电池的重要组成部分。
2.磁学性质无机材料的磁学性质是指其在外加磁场作用下所表现出来的性质，如磁矩、自旋等。
无机材料具有的磁学性质主要有铁磁性、反铁磁性、顺磁性和超导性等。
例如，Fe3O4是一种具有良好磁学性能的无机材料，它的高磁饱和度和高导磁率使其有重要的应用价值。
无机凝胶制备方法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：无机凝胶是一种由无机物质通过溶胶-凝胶过程转变成凝胶结构的材料。
无机凝胶具有较高的比表面积、孔隙结构和化学活性，广泛应用于催化剂、吸附剂、传感器等领域。
本文将介绍无机凝胶的制备方法及其应用。
无机凝胶的制备方法通常包括溶胶制备、凝胶过程和干燥处理三个步骤。
首先是溶胶的制备，通常选择一种无机物质溶解于适当的溶剂中，形成均匀的溶液。
然后通过加热、酸碱中和、沉淀等方法将溶液逐渐转变成凝胶状物质。
最后对凝胶进行干燥处理，去除残留的溶剂，得到最终的无机凝胶。
在溶胶的制备过程中，不仅要选择合适的无机物质和溶剂，还需要适当的调节溶液的pH值、温度和浓度，以控制凝胶的形貌和结构。
在实际操作中，可以通过搅拌、加热、超声等手段促进溶胶的形成和稳定性。
SiO2凝胶的制备中，常采用硅酸酯作为原料，在碱性条件下加入水合硅酸钠，通过水解聚合反应生成SiO2凝胶。
凝胶过程是无机凝胶制备过程中最关键的环节，凝胶的形貌和结构在很大程度上取决于此。
凝胶过程通常包括凝胶点确定和凝胶固化两个阶段。
凝胶点是指溶胶变成凝胶的临界点，通常通过测定凝胶体系的凝胶强度、凝胶浓度等参数来确定。
凝胶固化是指形成稳定凝胶结构的过程，需要适当的时间和条件来保持凝胶的形态。
干燥处理是无机凝胶制备的最后一步，经过干燥处理后的无机凝胶具有更高的比表面积和孔隙结构，适用于吸附、催化等应用。
干燥通常采用常规热处理、真空干燥、超临界干燥等方法，以去除溶剂并保持凝胶的形态结构。
在热处理过程中，需要控制温度和时间，避免出现裂纹或变形现象。
无机凝胶在催化、吸附、传感等领域有着广泛的应用。
负载型催化剂中的金属载体通常采用无机凝胶作为载体，具有较高的比表面积和孔隙结构，有利于金属催化剂的分散和稳定性。
吸附材料中的无机凝胶具有较高的吸附容量和选择性，适用于废水处理和气体分离。
传感器中的无机凝胶常用于固定生物分子或荧光染料，用于检测生物分子或环境污染物。
溶胶-凝胶法合成al2o3粉体溶胶-凝胶法是一种常见的化学合成方法，其实质是将溶胶通过凝胶加工制备成固体粉末，从而获得所需材料。
本文介绍了通过溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体的方法及其工艺流程。
1. 实验原理溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体的基本原理是通过合适的溶剂使Alkoxides或Alkyls等金属有机化合物在一定条件下水解成Al2O3溶胶，再通过凝胶化制得Al2O3凝胶，进而通过烘干和煅烧过程得到纯净的Al2O3粉体。
2. 实验步骤（1）制备溶剂：在实验室条件下，取醋酸、乙醇和去离子水，按体积比例3:3:2配制制备成溶剂。
（2）制备溶胶：将Al(NO3)3·9H2O与溶剂混合，形成混合溶液，搅拌过程中加入少量的HNO3用作催化剂，经过反应生成Al2O3溶胶粉体。
（3）制备凝胶：将得到的Al2O3溶胶粉体转移到实验器皿内，通过恒温烘干得到Al2O3凝胶。
（4）煅烧：将所得的Al2O3凝胶在高温炉中进行煅烧处理，煅烧温度一般为1000℃，煅烧时间需要根据实验条件进行调整。
（5）粉体处理：经过煅烧后得到的Al2O3粉体经过粉碎处理，得到理想的Al2O3纯净粉末。
值得注意的是，实验过程中需要保持实验器皿的洁净，避免任何污染因素的参与。
此外，对于煅烧过程中的温度和时间等因素也需要进行合适的控制，以保证Al2O3粉体的纯净性和物理性质等方面的指标。
3. 实验结果通过上述方法制备的Al2O3粉体可用于人工骨骼和生物材料等领域的应用。
经过实验验证，所得粉末具有优良的化学纯度和物理稳定性，其纯度达到了99.9%以上，具有较高的耐磨性和高温稳定性，具有广泛的应用前景。
本次实验采用溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体，通过选择合适的溶剂和反应条件，成功制备了高纯度的Al2O3粉体。
此方法具有化学反应速度快、操作简单、成本低、产物纯度高等优点。
通过细致的实验记录和数据分析，本实验为溶胶-凝胶法合成Al2O3粉体提供了一种基础的实验操作流程，可为相关研究和应用提供有力的支持和参考。
溶胶凝胶实验报告溶胶凝胶实验报告引言溶胶凝胶是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用潜力。
本实验旨在通过溶胶凝胶制备方法，探究其制备过程和性质，以及其在材料科学和工程中的应用。
实验方法1. 材料准备我们使用了硅酸乙酯（TEOS）作为溶胶前体，乙醇作为溶剂，盐酸作为催化剂。
此外，还准备了去离子水和乙醇作为洗涤剂。
2. 溶胶制备将TEOS溶解在乙醇中，加入适量的盐酸作为催化剂。
搅拌溶液，使其均匀混合。
3. 凝胶制备将溶胶溶液放置在恒温槽中，在适当的温度下静置一段时间。
溶胶逐渐转变为凝胶，形成三维网状结构。
4. 洗涤和干燥将凝胶用去离子水和乙醇洗涤，去除残留的溶剂和催化剂。
然后将洗涤后的凝胶在低温下干燥，得到溶胶凝胶样品。
实验结果通过实验，我们成功制备了溶胶凝胶样品。
样品呈现出均匀的透明凝胶状，无明显的裂纹或缺陷。
实验讨论1. 形成机理溶胶凝胶的形成机理涉及溶胶聚合和凝胶交联两个主要过程。
在溶胶聚合过程中，TEOS分子逐渐聚合形成聚合物链。
而在凝胶交联过程中，聚合物链之间发生交联反应，形成三维网状结构。
2. 影响因素溶胶凝胶的形成受多种因素影响，包括溶胶浓度、溶剂种类、催化剂浓度和温度等。
溶胶浓度和催化剂浓度的增加会促进聚合和交联反应，有利于凝胶的形成。
而溶剂种类和温度的选择则会影响溶胶的稳定性和凝胶的结构。
应用前景溶胶凝胶具有广泛的应用前景，特别是在材料科学和工程领域。
以下是一些典型的应用领域：1. 传感器溶胶凝胶材料具有高比表面积和孔隙结构，可以用于制备高灵敏度的传感器。
通过控制凝胶的成分和结构，可以实现对特定物质的高选择性检测。
2. 催化剂溶胶凝胶材料具有可调控的孔隙结构和活性位点，可用于催化反应。
通过调整凝胶的成分和结构，可以提高催化剂的活性和选择性。
3. 能源存储溶胶凝胶材料可以用于制备超级电容器和锂离子电池等能源存储装置。
其高比表面积和孔隙结构有利于电荷传输和离子扩散，提高能源存储器件的性能。
第1篇一、实验目的1. 了解溶胶凝胶法制备陶瓷材料的基本原理和过程；2. 掌握溶胶凝胶法制备陶瓷材料的实验操作技巧；3. 熟悉陶瓷材料的性能测试方法。
二、实验原理溶胶凝胶法是一种以无机前驱体为原料，通过水解、缩聚反应形成溶胶，然后通过干燥、凝胶化、热处理等步骤制备陶瓷材料的方法。
该法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：金属醇盐、水、乙醇、氨水、盐酸、硝酸等；2. 实验仪器：磁力搅拌器、烧杯、量筒、玻璃棒、烘箱、干燥器、电子天平、X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等。
四、实验步骤1. 溶胶制备（1）将金属醇盐溶于乙醇中，配制成一定浓度的醇盐水溶液；（2）加入氨水调节pH值至7-8；（3）在室温下搅拌，使其充分水解；（4）加入适量的盐酸，调节pH值至5-6；（5）继续搅拌，形成均匀的溶胶。
2. 凝胶制备（1）将溶胶倒入烧杯中，室温下静置，使溶胶逐渐凝胶化；（2）待凝胶形成后，将其取出，用滤纸过滤；（3）将过滤后的凝胶放入烘箱中，于80℃下干燥12小时；（4）取出干燥后的凝胶，放入干燥器中备用。
3. 热处理（1）将干燥后的凝胶放入烘箱中，于600℃下煅烧2小时；（2）取出煅烧后的样品，放入干燥器中备用。
4. 性能测试（1）X射线衍射（XRD）测试：用于分析样品的物相组成；（2）扫描电子显微镜（SEM）测试：用于观察样品的微观形貌；（3）抗折强度测试：用于测试样品的力学性能。
五、实验结果与分析1. XRD测试结果实验制备的陶瓷材料主要由钙钛矿型结构组成，与理论值相符。
2. SEM测试结果实验制备的陶瓷材料表面光滑，无明显缺陷，微观形貌良好。
3. 抗折强度测试结果实验制备的陶瓷材料抗折强度达到30MPa，满足工程应用要求。
六、实验总结1. 通过溶胶凝胶法制备陶瓷材料，可以制备出具有良好性能的陶瓷材料；2. 实验过程中，应注意控制溶胶的pH值、凝胶化时间、干燥温度等参数，以获得最佳的制备效果；3. 溶胶凝胶法制备的陶瓷材料具有纯度高、颗粒细、化学均匀性好等优点，在工程应用中具有广泛的前景。
莫来石晶须的特性及应用纪士东 1,罗益军 2( 1 . 南京工业大学材料学院, 南京 210009 2 . 江苏省陶瓷研究所有限公司, 宜兴 214221) 摘 要 通过溶胶─凝胶工艺制备了莫来石前驱体, 加入适当矿化剂经高温煅烧合 成了高纯、单相莫来石晶须。
XRD 及 SEM 分析结果显示: 晶须直径为 50～100nm , 长 度为 3～8μm , 晶须尺寸均匀性好, 表面光洁, 直晶率高。
运用所制备的晶须制备了多 孔基板试样, 并与普通粒子堆积法烧成样品显微结构与性能进行比较, 进而分析了 低维晶须材料与普通粒子的堆积成孔方式的异同。
在此基础上, 对莫来石晶须在其 它方面的应用进行了展望。
关键词 莫来石晶须; 溶胶─凝胶法; 显微结构; 应用展望前 言晶须通常被定义为在人工控制条件下生长成的 与适量的氟化物生长催化剂混合, 经 1 380～1 480℃ 0 煅烧, 即制备了高纯、单相的莫来石晶须。
其工艺流程见图 1。
具有一定长径比的一种单晶纤维材料, 其直径非常 小, 以致难以容纳在大晶体中经常出现的缺陷, 其原 子高度有序, 强度接近于完整晶体的理论值, 因而它 具有优良的耐腐蚀性能、良好的机械强度、电绝缘 性、轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性, 作为 塑料、金属、陶瓷等的改性增强材料时显示出极佳的 物理、化学性能和优异的力学性能。
60无机晶须的种类很多, 通过对晶须生长机理的 研究可以发现, 几乎所有的物质通过控制适当的生 长条件都可以得到高强度的须状晶体。
近年来随着 无机合成化学向纵深发展, 越来越多的科学工作者 在从事晶须合成与应用方面的研究。
目前能够实现 工 业 化 生 产 的 晶 须 还 只 有 SiC 、Si 3N 4、TiN 、Al 2O 3、钛 酸钾等少数几种[1]。
本文在小批量制备高纯单相莫来 石晶须的基础上, 对其应用工作做了一些探索性研 究, 并对其应用前景做了展望。
新型无机材料的制备方法随着科学技术的不断发展，新型无机材料的研究越来越受到人们的关注。
无机材料是指由无机化合物构成的材料，其性质相对于有机材料而言更加稳定、可靠、耐高温、耐腐蚀和电特性优异，被广泛应用于电子、光电、化工、能源等领域。
本文将介绍一些目前常见的无机材料制备方法。
一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种基于溶胶与凝胶的化学反应制备无机材料的方法。
此方法包括可分为溶胶制备阶段和凝胶形成阶段两个阶段。
溶胶制备阶段是将无机物溶于适当水、醇或酸中，并添加酸、碱或表面活性剂等，形成胶体，穿过控制胶凝速率的剂量和时间，使胶体逐渐形成凝胶，经凝胶分解、干燥、加热和焙烧等发生各种变化，得到最终的无机材料。
在此过程中，早期的凝胶常常是透明、均匀的，而且具有大量孔洞结构，这些结构对于改善材料性能起到了关键作用。
二、水热法水热合成是通过在有机物质和无机物质之间的相互作用下，在混合溶液中反应制备多种无机材料的方法。
也可以称为热溶液法。
热溶液法需要一定压力和加热条件，而且为了达到较高的反应速率和较高的产率，需要较高的温度和压力。
热溶液法包括两个基本阶段: 溶解和反应。
在水热条件下反应，可以有效地控制晶体尺寸、形态和晶格结构。
这种方法在制备纳米金属粉末、酸钽酸钾、酸镧等无机材料时已被广泛应用。
三、化学气相沉积法化学气相沉积法是指通过化学气相反应来沉积无机材料在基材上的一种方法。
传统的化学气相沉积法（CVD）主要适用于制备非晶体薄膜，而下一代CVD是适用于制备纳米薄膜和立体结构的一种新技术。
所谓CVD，是通过化学反应在气相中生成的物质，在固体表面沉积出来，形成需要的薄膜并控制薄膜微结构的一种过程。
四、烧结法烧结法是一种常用的无机材料制备方法，其本质是将一定薄层压缩到一定厚度，在一定热压及温度下进行高温烧结，使颗粒之间形成致密的结合，最终使颗粒形成固体材料。
一些金属氧化物和氮化物等无机材料都能通过烧结技术制备。
烧结法制备的材料具有高的结晶度和致密度，通常具有优异的物理性能和化学性质。
1 溶胶凝胶法合成莫来石(3Al2O3﹒2SiO2)微粉 莫来石具有优异的高温强度、电绝缘性和化学稳定性，高的抗蠕变性和抗热震稳定性，低的热传导率和热膨胀系数及高温环境中优良的红外透过性等。莫来石陶瓷作为一种高温结构材料也受到越来越多的重视，此外，莫来石陶瓷在光学、电子等方面的应用，也引起人们的极大兴趣。莫来石有天然产物，但其含量和纯度均不能满足工业需要，为了获得高纯超细的莫来石原料，人们研究了一些特殊的合成工艺。如水解沉淀法，溶胶－凝胶法，成核生长法，喷雾热分解法，Al2O3和SiO2超细粉末直接合成等。 溶胶凝胶法制备超细粉，是在液相中进行的，混合比较均匀，初始原料在液相中水解成水解产物的各种聚合体，各种聚合体进一步转化为凝胶。因凝胶比表面积很大，表面能高，与利用粉体之间固相反应的传统工艺相比，凝胶颗粒自身烧结温度低，其工艺上的优势对陶瓷粉体的工业生长具有重要的意义。粉料制备过程中无需机械混合，化学成分较均匀。由于转化温度低，可得超细粉末。 本实验采用溶胶－凝胶法合成莫来石微粉。 一、实验目的 1. 了解溶胶-凝胶法制备莫来石粉末的过程与原理； 2. 掌握溶液中铝含量的测定方法； 3. 掌握溶胶粘度的测定方法； 4. 学会用红外光谱初步测试无机粉末物相； 5. 掌握用激光粒度仪测试无机粉末粒度； 6. 掌握利用差热-热重联用仪研究样品在温度变化过程中所发生的物理化学变化。 二、实验原理 在正硅酸乙酯（TEOS）加入水，TEOS开始水解反应，H+取代了TEOS中的烷基（-C2H5），随着水解的进行，发生聚合，小分子不断聚集成大分子，反应在宏观上就是粘度不断增大。由于溶胶中存在大量Al3+，且Al3+有一定夺氧能力，当溶胶聚合，逐渐形成三维网络时，大部分Al3+进入Si-O网络中，一部分Al3+参与结构，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络。其水解缩聚机理如下：
2||33253253||HOORORROSiOCHAlNOROSiOHCHOHAlNOOROR 2
352||3
|
|
3352||||
22NOOHHCOHORiSORAlOORiSORRO
NOAlHOCORiSORROOHORiSORROOH
2||33||||||||||33||||||||//HOORORSiOAlOSiAlNOORORORORORORSiOSiOAlOSiOAlOOROAlOSiOAlOSiOSiOROROROROR
为加快凝胶化的速度，加入酸或碱作为催化剂，形成复杂的-Si-O-Al-O三维无轨网络凝胶经过干燥与烧结过程，得到莫来石粉末。 三、实验原料与仪器 （1）硝酸铝的溶解：硝酸铝、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、去离子水、100 ml容量瓶、250 ml烧杯、250 ml细口试剂瓶 （2）硝酸铝溶液中铝含量的测定：PAN指示剂（0.2 g PAN溶于100ml乙醇中）、pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液、0.1 mol/L硫酸铜溶液、250 ml锥形瓶、0.1 mol/L硫酸铜溶液、0.01 mol/L的EDTA标液、250 ml容量瓶、电炉、量筒、酸式滴定管、铁架台、1 ml吸量管、250 ml细口试剂瓶、吸耳球、蝴蝶夹 （3）制备硅铝溶胶及莫来石粉末：正硅酸乙酯（TEOS）、盐酸（0.1 mol/L）、去离子水、无水乙醇、电子天平、恒温磁力搅拌机、磁子、烧杯、吸量管、量筒、温度计、恒温水浴、干燥箱、快速升温箱式炉、粘土坩埚、研钵、保鲜膜、铁架台、十字夹、万能夹 （4）硅铝溶胶粘度测量：乌氏粘度计、精密温度计、秒表、恒温水浴、10 ml移液管、止水夹、乳胶管、十字夹、烧瓶夹、50 ml烧杯 （5）粒度测量：激光粒度仪，蒸馏水 （6）红外光谱：红外光谱分析仪 （7）差热－热重分析：差热-热重联用仪 四、实验内容 1.硝酸铝Al(NO3)3﹒9H2O的溶解 用电子天平称量30.0 g结晶硝酸铝Al(NO3)3·9H2O，放入200 ml的小烧杯中，加入适3
量的去离子水，用磁力搅拌机不停搅拌，直至硝酸铝完全溶解。将硝酸铝溶液移入100 ml的容量瓶中，得到浓度约为0.8 mol/L的硝酸铝溶液。 2.硝酸铝溶液中铝含量的测定 A.硫酸铜标液的配制及标定 配制：移取实验室提供的0.1 mol/L的硫酸铜溶液25 mL配制250 mL，则所得溶液的浓度约0.01 mol/L。 标定：（1）从滴定管放出20 mL（准确读下体积）的EDTA标液置于锥形瓶中。 （2）加入pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液15 mL，加入5～6滴2 g/L的PAN指示剂。 （3）以代标的硫酸铜溶液滴定至溶液的颜色为紫红色为终点，准确记下消耗的硫酸铜标液体积。 （4）计算硫酸铜溶液的浓度。 B.铝含量的测定 配制：取配制的约为0.8 mol/L的硝酸铝溶液2.50 ml配制成250ml，则所得溶液的浓度约为0.008 mol/L。 标定：（1）移取经过稀释浓度约为0.008 mol/L硝酸铝溶液50 ml置于250 ml锥形瓶中。 （2）加入一定量的EDTA（0.01）标液50 mL，加热至70 ℃左右。 （3）加入15 mL pH=4.2 HAc-NaAc缓冲液，煮沸2分钟，取下冷却至约80 ℃。 （4）补加上述缓冲液10 mL，加PAN指示剂5～6滴（此时溶液颜色为黄色）。 （5）用0.01 mol/L硫酸铜标液返滴定至溶液呈紫红色为终点，记录硫酸铜用量。 （6）计算硝酸铝溶液的浓度（经过稀释的与原先配制的）。 3.正硅酸乙酯（TEOS）的预水解 溶胶配比对溶胶-凝胶过程的影响非常重要，当TEOS:EtOH:H2O=1:2:4时制得清亮稳定溶胶的粘度较低，表明形成胶粒较小，容易凝胶成粉末状，有利于超细粉末的形成。 在100 ml的小烧杯中，盛入40 ml去离子水与20 ml无水乙醇，得到溶液A，移液管移取10.00ml正硅酸乙酯放入小烧杯中，然后用滴管吸取正硅酸乙酯滴至溶液A中，滴定速度50-60 d /min，同时用磁力搅拌机不停的搅拌，得到正硅酸乙酯(TEOS)的预水解溶液。 4.硅铝溶胶（酸催化剂）的制备 移取上述配置的浓度约为0.8 mol/L（根据上述滴定计算得到精确值、体积为75 ml的硝酸铝溶液转移到烧杯中，同时往硝酸铝溶液加入1 ml浓度为0.05 mol/L HCl。量取相应体积的正硅酸乙酯（TEOS）的预水解溶液（根据莫来石的组成3Al2O3·2SiO2）；然后以50-60 d /min的速度滴入预先水解的TEOS溶液，边滴边搅拌，同时在50 ℃-70 ℃（分组），滴完4
以后继续搅拌1 h，得到硅铝溶胶，烧杯口上用保鲜膜包上，然后放在50 ℃-70 ℃（分组）水浴中。 5.硅铝溶胶粘度的测量 （1）硅铝溶胶流出时间t1的测定 溶胶经过50 ℃-70 ℃经2 h水解聚合后，开启恒温水浴。并将粘度计垂直安装在恒温水浴中（G球下部位均浸在水中），用移液管吸10 ml硅铝溶胶，从A管注入粘度计F球内，在C管和B管干燥清洁橡皮管，并用夹子夹住C管上的橡皮管下端，使其不通大气。在B管的橡皮管口用吸耳球将水从F球经D球、毛细管、E球抽至G球中部，取下吸耳球，同时松开C管夹子，使其通大气。此时溶液顺毛细管里路下，当液面流经a线处时，立刻按下秒表开始计时，至b处则停止记时。记下液体流经a、b之间所需要的时间。重复测定三次，偏差小于0.2 S，取其平均值，即为t1值。 （2）毛细管粘度计常数C的确定： 用移液管吸取已经预先恒温好的（25 ℃）蒸馏水10 ml，其粘度为动力粘度（η），注入粘度计内，同（1）法，安装粘度计，测定流出时间。重复测定三次，偏差小于0.2 s，取其平均值，即为t0值。得到毛细管粘度计常数： C＝η/t0
其中 C-粘度计常数，MPa ； η－蒸馏水的粘度，MPa ·s；
t0－时间，s。 （3）自己查阅50 ℃，60 ℃，70 ℃，80 ℃（物理化学实验书）时蒸馏水的粘度η0，根据测定的t0与t1，计算 t1时候溶胶粘度η1
η0 (50℃)=0.5468×10-6 Mpa·s η0 (60℃)=0.4665×10-6 Mpa·s
η0(70℃)= 0.4042 ×10-6 Mpa·s η0(80℃)=0.3547×10-6 Mpa·s
6.取制备的硅铝溶胶放入100℃左右干燥箱保温24小时，得到硅铝凝胶。 7.莫来石粉末的烧结 把硅铝凝胶粉末转移至粘土坩锅中，并置于快速升温箱式炉中，经过1250 ℃热处理温度，再保温2小时，设置升温速率为10 ℃/min。 8.硅铝凝胶的DSC-TGA分析 5
图1 硅铝凝胶的DSC-TGA图 干凝胶的DSC-TGA如图1所示，由TGA图可知，在400 ℃以前失重很快，在400 ℃以后，试样质量基本不发生变化，这说明在400 ℃以前湿凝胶已完成脱水、有机质分解挥发等过程,整个煅烧过程试样失重大约在50 %左右。干凝胶的DSC 在164、250℃有吸热峰，这主要是脱去残留在网络间隙中的吸附水、结构水、有机质乙醇及产生NO2所致；在998 ℃和1158 ℃处有放热峰，998 ℃的放热峰被认为是析出硅铝尖晶石晶相时产生的热效应，而1158 ℃的放热峰被认为是析出莫来石时产生的热效应。 9.莫来石粉末的物相组成分析
图2 莫来石粉末的红外光谱图
