尼莫地平杂质结构式,杂质标准品

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第9章-二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析

2. 缩合反应
异烟肼香草醛 H2O、异烟腙（黄色）测定熔点
CONHNH2
+ N
CHO
H2O OCH3 OH
CONH N CH
N
OCH3
OH
鉴别试验
异烟肼 ChP（2000）【鉴别】（1）取本品约0.1 g，加水5 ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1 m1，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，测定熔点，其熔点为 228～231℃，熔融时同时分解。
尼莫地平 ChP (2010)
[鉴别] 取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5% 硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L 氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。
鉴别试验
化学鉴别法
与氢氧化钠试验反应
R
1
N
CH3
R2OOC
COOR3 丙酮＋NaOH
含量测定
紫外－可见分光光度法
标示量％＝
A供 A对

C对

D
粒数标示量
100％＝
0.562 0.576

10.0210
100 50 1010

100100 2
100％＝97.8％
含量测定
高效液相色谱法
尼莫地平分散片（20mg/片）的含量测定：避光操作。取本品20片，精密称定为3.9672g，研细，精密称取 0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15min 使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10min，精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428654；精密取尼群地平对照品10.14mg，置100ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取 10ml，流动相稀释至50ml,同法测定得尼莫地平峰面积为 436219，按外标法以峰面积计算本品含量。

丁苯那嗪杂质经验总结分享

丁苯那嗪杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Tetrabenazine Impurity 1
19328-35-9C19H27NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Tetrabenazine Impurity 2
164106-49-8C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Tetrabenazine Impurity 3
862377-29-5C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Tetrabenazine Impurity 4
862377-31-9C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Tetrabenazine Impurity 5
85081-18-1C19H29NO3
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。

替普瑞酮杂质经验总结分享

替普瑞酮杂质总结分享
序号
名称
CAS
分子式
规格
用途
结构式
1
Teprenone Impurity 1
3879-23-0C23H38O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
2
Teprenone Impurity 2
1117-52-8C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
3
Teprenone Impurity 3
40716-66-3C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
4
Teprenone Impurity 4
1117-51-7C18H30O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
5
Teprenone Impurity 5
3790-78-1C15H26O
10mg 25mg 50mg 100mg
研发申报
湖北瑞诺医药---专注杂质对照品、标准品：①伏立康唑杂质②尼莫地平杂质③阿立哌唑杂质④瑞格列奈杂质⑤培美曲塞杂质q：300-
⑥氟维司群杂质⑦地西他滨杂质⑧佐匹克隆杂质⑨长春瑞滨杂质⑩恩杂鲁胺杂质-8058-⑪醋丁洛尔杂质⑫倍他米松杂质
⑬塞来昔布杂质
⑭西酞普兰杂质
⑮氯吡格雷杂质
-303
⑯硫酸益康唑杂质......等更多项目品种
并代理：CP/EP/USP/TRC/TLC/MC/LGC/RHINO 等品牌。

高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质及含量

检查中不单独控制含量。本文参考《英国药典》及相关
标准建立了高效液相色谱法测定尼莫地平片有关物质
及含量。经考查，方法简便，专属性强，灵敏度高，重现
性好，可以有效保证产品的安全、有效和质量可控。
!"#$% 试药尼莫地平（批号 67-1817-.4）及杂质 3 对照品（批号 9-,7-1027-:3）均来源于拜耳医药保健有限公司。12 批尼莫地平片（样品 1;7.; 为 3 药厂提供，批号 4<0=1:2、4<0=1:>、4<0=/:?；样品 0;7>; 为 4 药厂提供，批号 /:=.//:、/:=.//8、/:=0/8/；样品 ?;78; 为 5 药厂提供，批号 /:=.==:、/:=/=/8、/:=/=,0；样品 /=;7/,; 为 @ 药厂提供，批号 /:=0,0、/:=0,2、/:=0,>；样品 /.;7/2; 为 A 药厂提供，批号 /2=?=.、/:=/=?、 /:=//?）。甲醇、乙腈及四氢呋喃均为色谱纯（BC(*D 公
酸、碱、高温、氧化破坏产生的降解杂质较少，光照射产生的杂质 > 峰显著增大，与主峰分离良好。见图 ,。
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奥氮平杂质列表-杂质对照品

奥氮平杂质列表-杂质对照品
序号杂质名称或编号英文名 CAS
结构式及CAS
O N
1
奥氮平杂质1
Olanzapine Impurity 1
174794-02-6
N N N H S
N
2
奥氮平杂质2
Olanzapine Impurity 2
155817-84-8
N N N S
NH N
3
奥氮平杂质3
Olanzapine Impurity 3
N
16196-76-0
HN S
O
4
奥氮平杂质4
Olanzapine Impurity 4
N
935272-10-9
N N N H S
H N
5
奥氮平杂质5
Olanzapine Impurity 5
O
221176-49-4
HN S
NH
N N N S NH
6
奥氮平杂质6
Olanzapine Impurity 6
1070876-09-3
HN S
NH
N N H NH S
7奥氮Βιβλιοθήκη 杂质7Olanzapine Impurity 7
HN S
1、阿考替胺杂质 2、维格列汀杂质 3、厄洛替尼杂质 4、利伐沙班杂质 5、索拉非尼杂质 6、阿伐那非杂质 7、替卡格雷杂质 8、阿哌沙班杂质 9、米格列奈杂质 10、普拉克索杂质 11、氨氯地平杂质 12、非不司他杂质 13、托法替尼杂质 14、达比加群酯杂质 15、埃索美拉唑钠杂质 16、盐酸氨溴索杂质 17、卡格列净杂质 18 索菲布韦杂质 19、依托考昔杂质相关及代理其他品牌杂质标准品（EP、USP、LGC、TRC、TLC、MC、SINCO）等。杂质联系电话：0 7 5 5 - 8 9 4 8 3 6 5 6 手机： 1 8 9 2 5 2 0 3 5 8 2 深圳菲斯—专注标准品

注射用尼莫地平的处方制备及稳定性考察

考察条件
时间
考察项目与结果
/ d p H 水分/ % 有关物质/ % 含量/ %
光照 (4 500L X) 0 6 . 52 0 . 68
1. 05
101. 8
5 6. 40 0. 67
1. 91
90. 0
高温 (60 ℃)
10 6. 37 0. 68 5 6. 40 0. 64
4. 12 1. 77
XI
Ⅰ1 21 . 00 21 . 00 20 . 50 23 . 17 Ⅰ2 24 . 33 24 . 00 23 . 00 22 . 67
Ⅰ3 23 . 33 23 . 67 25 . 17 22 . 83
R 3. 33 3. 00 4. 67 0. 50
S S 16. 60 16. 70 33. 23 0. 85
8. 0
9. 0 6. 5 23. 5
6. 5
7. 0 8. 5 22. 0
7. 0
8. 5 9. 0 24. 5
∑xi = 206 ( ∑xi) 2 / 9 = 4 715 . 11
方差来源离差平方和自由度方差 F 值
P值
A B
C 误差 e (D)
16. 60 16. 70 33. 23 0. 85
国内目前使用的尼莫地平制剂有胶囊剂、注射液 ,未见注射用尼莫地平上市。考虑到粉针剂稳定性优于注射剂 ,运输方便等 ,为了满足临床用药的需要 ,我们研制了尼莫地平的粉针剂 ,并对其进行了稳定性考察。 1 仪器与试药 1. 1 仪器 FDU - 506 型冷冻干燥机 (日本) ;p Hs - 3C 型精密 p H 计 (上海精科) ; KFS - 610 型卡氏水分测定仪 (上海大中分析仪器厂) ;高效液相色谱仪 : Waters 515 泵、2487 紫外检测器、7725i 手动进样器 (美国 Waters 公司) 。 1. 2 试药尼莫地平对照品 (郑州瑞康制药有限公司) ;甘露醇 ;乙醇 ;聚山梨醇 80 ;柠檬酸钠 ;活性炭。 2 注射用尼莫地平的制备 2. 1 制剂 p H 值的确定参照相关文献报道[4 ] ,其 p H 暂定 5. 5～7. 5 。尼莫地平的 p H 值偏酸性 ,选择 10 %柠檬酸钠溶液为 p H 值调节剂。 2. 2 因素和水平的确定在预试验基础上 ,确定考察因素为乙醇用量 (A) 、聚山梨醇 80 用量 (B) 、甘露醇用量 ( C) ,每个因素安排 3 个水平进行优化 ,试验因素与水平安排见表 1 。表 1 因素水平设计表 ( %) Tab 1 Project of factors and levels ( %)

尼莫地平结构解析

目录9.1 项目基本信息 (2)9.2 结构确证用对照品的来源和纯度 (2)9.3 结构确证用用样品的来源和理化常数 (2)9.4 确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料 (3)9.4.1元素分析 (3)9.4.2紫外吸收光谱 (3)9.4.3红外吸收光谱 (4)9.4.4核磁共振 (6)9.4.5质谱 (12)9.4.6 X射线衍射 (12)9.4.7 热分析 (13)9.5 综合解析 (13)9.6 参考文献 (13)9.1项目基本信息9.1.1药品名称药品名称：尼莫地平汉语拼音：NIMODIPING 英文名称：NIMODIPINE9.1.2化学名称、化学结构式、分子式、分子量化学名称： 2，6-二甲基-4-（3-硝基苯基）-1,4-二氢-3，5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙酯异丙酯结构式：分子式：C 21H 26N 2O 7 分子量：418.17 9.1.3理化常数本品为淡黄色结晶性粉末或粉末。

无臭，无味；遇光不稳定。

本品在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醚中微解，在水中几乎不溶。

9.2 供确证用对照品的来源和纯度 9.2.1 对照品来源： 9.2.2 对照品的制备方法：9.2.3 对照品的纯度及检验纯度的方法： 9.3 供确证用样品的来源和理化常数 9.3.1样品来源： 9.3.2样品精制方法：9.3.3样品的纯度及检验纯度的方法：H 3CCH 3OOCH 314151618192021229.4确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料9.4.1元素分析元素C、H、N测量仪器：德国EA公司V ario EL型元素分析仪；尼莫地平样品和对照品的C、H、N元素百分含量见表1-1。

表1-1 尼莫地平样品和对照品的C、H、N元素百分含量结果表明：样品C、H、N、S含量实测平均值与理论计算值误差均小于0.3%（指导原则要求误差均小于0.3%），根据C、H、N、S、Cl的测定结果推算O的含量与理论值（26.77％）基本一致。

尼群地平杂质全套对照品

尼群地平杂质全套对照品
中文名称
英文名称
CAS
尼群地平杂质1 Nitrendipine Impurity 21829-28-7 1
规格
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
用途
项目报批纯度高于98%
结构式
Nitrendipine Impurity
尼群地平杂质2
2
21881-77-6
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
尼群地平杂质7
Nitrendipine Impurity 7
53055-15-5
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
尼群地平杂质8 Nitrendipine Impurity 21881-78-7 8
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
尼群地平
Nitrendipine
39562-70-4
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱;详情请点用户名，谢谢！专业<杂质对照品>解决方案，代理中检所/EP/BP/USP/LGC/TRC/DR/TLC/MC/SIGMA/BACHEM/STD等品牌。
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询

注射用尼莫地平说明书

注射用尼莫地平说明书【药品名称药品名称药品名称】通用名：注射用尼莫地平商品名：一夫正英文名：Nimodipine for Injection汉语拼音：Zhusheyong Nimodipinɡ本品主要成份为尼莫地平，其化学名称为：2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)-1,4-二氢-3,5-吡啶二甲酸-2-甲氧乙基-(1-甲乙基)酯。

其结构式为：O CH 3CH 32H C H 3分子式:C 21H 26N 2O 7分子量:418.45【性状性状性状】本品为类白色或淡黄绿色疏松块状物或粉末。

【药理毒药理毒药理毒理理】药理作用尼莫地平是1，4-二氢吡啶类钙通道拮抗剂。

其药理特性是有效地调节细胞内钙水平，使之保持正常生理功能。

对脑血管的作用尤为突出，能有效预防和治疗因蛛网膜下腔出血所引起的脑血管痉挛造成的脑组织缺血性损害，抑制血管平滑肌细胞外钙离子内流，对离体或体内的脑动脉、正常或缺血的脑动脉均有扩张作用。

在适宜剂量下选择性扩张脑血管，几乎不影响外周血管。

毒理研究遗传毒性：尼莫地平Ames 试验、微核试验、显性致死试验结果均为阴性。

生殖毒性：一般生殖毒性试验：Wistar 大鼠经口给予尼莫地平剂量达30mg/kg/天，对雄性、雌性大鼠生育力和一般生殖行为未见明显影响。

致畸敏感期试验：Long Evans 大鼠经口给予尼莫地平100mg/kg/天，可见胎仔吸收和胎仔生长缓慢等胚胎毒性。

Himalayan家兔经口给予尼莫地平1和10mg/kg/天，畸形和短小胎仔的发生率增加。

另一个试验中可见在剂量为1mg/kg/天时出现短小胎仔，但在更高剂量下未出现。

围产期试验：大鼠经口给予尼莫地平30mg/kg/天，可见胎仔骨骼异常、短小胎仔和死胎发生率增加，但未见畸形。

致癌性：在周期为2年的致癌性研究中，大鼠经口给予含有1800ppm尼莫地平的饲料（相当于给予尼莫地平91～121mg/kg/天），可见子宫腺癌和睾丸间质细胞腺瘤发生率增加，但无统计学差异。

腺苷杂质汇总

项目报批纯度高于98%
扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，红霉素杂质，克拉霉素杂质，林可霉素杂质，罗红霉素杂质，克林霉素杂质，恩曲他滨杂质，艾地那非杂质，瑞卢戈利杂质，艾氟康唑
杂质等；并提供COA、NMR、HPLC、MS等结构确证图谱;详情请点用户名，谢谢！
58-96-8
10mg 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
腺苷杂质7
Adenosine Impurity 7 （Adenosine EP Impurity G）（Inosine）
58-63-9
g 25mg 50mg 100mg 更大规格请咨询
项目报批纯度高于98%
腺苷杂质列表集中文名称英文名称cas规格用途结构式腺苷杂质1adenosineimpurityadenosineepimpurityadenine7324510mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于98腺苷杂质6adenosineimpurityadenosineepimpurity5896810mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于98腺苷杂质7adenosineimpurityadenosineepimpurity5863910mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于98腺苷杂质8adenosineimpurityadenosineepimpurityguanosine11800310mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于98腺苷杂质8adenosineimpurity3436907810mg25mg50mg100mg更大规格请咨询项目报批纯度高于98扬信医药代理各品种杂质对照品舒更葡糖钠杂质达托霉素杂质依维莫司杂质他克莫司杂质阿奇霉素杂质克拉维酸钾杂质红霉素杂质克拉霉素杂质林可霉素杂质罗红霉素杂质克林霉素杂质恩曲他滨杂质艾地那非杂质瑞卢戈利杂质艾氟康唑杂质等

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