离子色谱仪在药物行业中的应用实例

色谱技术在药物中的应用1气相色谱法气相色谱法是以气体为流动相的柱色谱法 . 由于气体粘度小 ,组分扩散速率高 ,质快 , 可供选择的固定液种类比较多 . 采用高灵敏度的通用型检测器 ,使得气相色谱法具有选择性好 , 柱效高 , 灵敏度高的特点 . 方伊等人曾利用气相色谱法研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为 , 测定了它的分配系数 . 结果证明此方法的分离效果不错 ,检测限低 ,且结果的准确性和精密度良好 . 气相色谱法更多的应用于测定有机溶剂和药物的含量及残留上 , 且回收率都很高 . 例如 : 康学军等人采用气相色谱技术实现了对脱酸氯雷他定中 5 种有机溶剂乙醇、乙腈、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯残留量的测定 .与填充柱相比 ,毛细管柱的渗透性大 ,分析速度快 ,传质阻力小 ,因此使用毛细管气相色谱法有利于提高色谱分离能力 ,加快色谱分析速度 ,且样品用量少 ,可促进色谱的应用 . 孔祥虹等人采用毛细管气相色谱法测定中药材中多种拟除虫菊酯类残留量 , 可同时测定 8 种拟除虫菊酯类农药残留量 .2液相色谱法2. 1 高效液相色谱法高效液相色谱法 ( HPLC ) 是 20 世纪 70 年代初发展起来的一种新型分离分析技术 . 它是在经典的液相色谱基础上 ,引入气相色谱理论 ,在技术上采用高压输液泵、梯度洗脱技术、新型高效填充剂以及各种高灵敏度检测器 ,与经典液相色谱法相比较 ,具有分析速度快、分离效率高、灵敏度高和操作自动化等优点 .现代高效液相色谱中 , 分离效果好坏的一个重要指标是色谱填料的选择 , 目前使用的填充料包括三大类 : 硅胶基质填料、聚合物填料和其它无机填料 . 其中硅胶基质类的填料比较常用 ,如柯光明等人用 W aters公司的 XterraC18 柱测定盐酸利多卡因贴剂含量 . 李红海等人使用 hypersilDOS2 柱测定出了药酒中乌头碱的含量 . 另有使用其他类填充材料色谱柱的 , 李建中等人使用 Krom asil100 -5C18 色谱柱同时测定大豆中 12 种酰胺类除草剂的残留量 .1 HPLC 在药物分析中的应用HPLC由于具有高选择性、高灵敏度，并可同时用于有关物质检查与含量测定的特点，已成为医药研究的有力工具。

离子色谱在药品检测中的运用发表时间：2019-07-19T12:26:03.073Z 来源：《基层建设》2019年第13期作者：杨培钿[导读] 摘要：离子色谱是一种新型的液相分离技术，在检测的过程中更加的方便快捷，而且具有较高的选择性，检测过程的灵敏性也比较高，可以保持色谱柱的稳定，而且具备容量高的优点，目前已经广泛应用于我国药品检测领域中。

西陇科学股份有限公司广东汕头 515064摘要：离子色谱是一种新型的液相分离技术，在检测的过程中更加的方便快捷，而且具有较高的选择性，检测过程的灵敏性也比较高，可以保持色谱柱的稳定，而且具备容量高的优点，目前已经广泛应用于我国药品检测领域中。

在进行这项技术应用的过程中，应该对其分离原理进行深入的分析，并且对技术应用过程中存在的一些问题进行解决，才能促进这项技术的成熟，使得药品结果更加准确，在应用的过程中才能发挥更大的效果。

本文就离子色谱在药品检测中的运用进行相关的分析和探讨。

关键词：离子色谱；药品检测；运用；分析探讨在进行离子色谱技术应用的过程中，需要与其他检测技术进行配合使用，才能扩大检测的范围，并且推动我国药品领域进行更好的发展。

当前我国在进行药品检测的过程中技术水平不足，需要结合国内外先进的经验，引进新兴的技术和设备，来提高我国现有的技术水平，在进行离子色谱技术应用的过程中可以保证检测结果更加的准确。

在进行检测的过程中，可以对不同品种的一些阴离子和阳离子进行检测，但是在检测的过程中，需要严格的按照检测顺序来进行各项操作，才能保证检测结果的准确性[1]。

一、离子色谱机理分析离子色谱在应用的过程中主要是采用自身的分离机理来进行检测，可以通过输液泵系统填充色谱柱，并且对色谱进行分离和测定，在这个过程中主要有传送部分、色谱分离柱、检测器设备和数据处理系统这4个部分组成。

分离机理主要是进行离子的交换，主要包含离子交换和离子排斥以及离子对色谱这三种主要类型，在交换的过程中，主要是通过电场之间的相互作用和非离子的吸收性能，进行容量离子交换，而且可以进行有机化合物的分离。

化药分析中离子色谱技术的应用分析发布时间：2021-11-11T08:13:19.013Z 来源：《医师在线》2021年28期作者：刘超1 洪连喜2 [导读] 离子色谱技术是常见的化学药物检测方法之一刘超1 洪连喜2 1 2海南通用三洋药业有限公司海南海口 570312摘要：离子色谱技术是常见的化学药物检测方法之一，创新化药检测技术对于化药在质量研究具有重要意义，而且离子色谱技术具有技术成熟、操作简单、工作效率高、检测精准等优点，因此得到了广泛的应用。

对于药物研发及质量控制单位而言，需总结以往实践经验，制定好检测方案，加强对整个检测过程的质量控制，采取针对性措施提高检测过程的规范性，保证检测结果真实可靠。

本文对化学药物分析中离子色谱(IC)技术的应用进行分析。

关键词：化药；离子色谱；药物检测；应用分析 1离子色谱技术原理及特点离子色谱法是高效液相色谱法的重要分支，最早应用离子色谱法是在上个世纪70年代，始于美国Dow化学公司的H.Samll等人首先提出这一概念，由于离子色谱法具有测定精准，操作简单的特点，因此很快成为水质检测中的常用检测分析手段之一，用于分析水溶液中无机阴离子（如氯离子、硫酸根离子等），离子色谱法是在经典液相色谱法上发展演变而来，通过引入气相色谱法理论，添加有关仪器，比如高灵敏度监测器来进行辅助检测，从而实现数据处理自动化。

随着科学技术的不断发展，这项技术逐渐向高效液相色谱法发展，而在这其中的一个分支就是离子交换色谱技术，主要是利用离子交换剂作为固定相，然后离子交换树脂中会电离出相应的离子，这部分离子会与液体中流动的带有相同电荷的离之间进行反应，发生可逆交换，但是离子之间与交换树脂亲和力存在交换差异，因此可以利用该差异实现分离，而且还可以利用拟制柱，将其内部待测目标所含有的电导体进行扣除。

得益于此技术，人们将离子色谱技术(IC)引入化学药物检测分析中，除了可以进行简单的无机阴阳离子检测之外，还可以对氨基酸、蛋白质等类的物质进行检测，因此在化学药物检测中应用效果良好。

离子色谱在药典中的应用摘要：本文汇总了离子色谱（IC）在欧洲药典、美国药典及中国药典中的应用方法。

关键词IC，美国药典，欧洲药典，中国药典一、前言药典中药物的检测，大部分均采用了液相色谱的方法。

然而，对阴离子、阳离子和有机酸等极性亲水性成分的检测，离子色谱法更具优势。

离子色谱法，以阴离子或阳离子交换柱分离，电导检测器检测，实现上述化合物的分析。

此外，安培检测器，作为离子色谱的另一种电化学检测器，在检测氨基酸、糖和胺类化合物方面具有独特优势。

因而，离子色谱法在国外及中国药典中均得以采用。

二、IC在国外药典中的应用2.1氨基糖苷类抗生素的检测氨基糖苷类抗生素，是目前治疗革兰阴性杆菌严重感染的常用药物，是由氨基糖与氨基环醇通过氧桥连接而成的苷类抗生素。

其基本结构为苷元和氨基。

目前在临床上使用的氨基糖苷类抗生素主要有三种，包括来源于链霉菌的链霉素、卡那霉素、妥布霉素、新霉素、大观霉素；来自小单孢菌的庆大霉素、西梭米星、小诺霉素、阿司米星等；以及半合成的阿米卡星、奈替米星等。

由于这类化合物中没有紫外吸收的发色团，使得直接紫外检测法成为困难。

2005和2010中国药典中采用了反相分离，通用型的蒸发光散射检测器（ELSD）测定其含量[1-2]。

某些抗生素采用昂贵的离子对试剂组成复杂的流动相，使得方法的成本增大，操作繁琐。

欧盟药典采用反相分离，脉冲安培检测法测定其含量[3]。

美国药典则采用强碱性条件下阴离子交换分离脉冲安培检测的方法测定器含量[4]。

欧洲药典和美国药典均充分利用了氨基糖苷类抗生素结构中具有多个羟基的特点，在强碱性条件下，在金电极表面，将羟基氧化。

这些方法具有灵敏度高、选择性好、可操作性强的优点。

2.2 阴离子和小分子有机酸的检测阴离子和小分子有机酸的检测，是离子色谱电导检测法的优势所在。

对于药物中此类化合物的分析，分离与检测均不成问题。

关键在于样品的前处理。

美国药典中，使用离子色谱法测定的此类物质有叠氮根、硫酸根、磷酸根、亚磷酸根、柠檬酸等，涉及品种有氧化铁注射液、依诺肝素钠注射液、碳酸镁柠檬酸口服溶液、柠檬酸镁口服溶液、口服补液盐、依替膦酸二钠等。

离子色谱（IC）技术在化学药物分析中的应用海峡药学2011年第23卷第8期(1):79.80.C18]张书萍,白石,陈丽静.铁皮石斛的组织培养与快速繁殖[j].辽宁农业科学,2008,(6):12.15.[19)陈嫒,谢吉容.铁皮石斛试管苗培养技术的研究[J].北方园艺,2009,(7):122—124.[20]何涛,淳泽,汪天杰,等.铁皮石斛腋芽的快速繁殖[J].中国野生植物资源,2010,29(1):58—61.[21]蒋向辉,余朝文,王善粉.不同激素浓度对铁皮石斛高效快繁体系的影响【J】.江苏农业科学.2009,(6):76.78.(22)王云,张二芹,高婉丽.铁皮石斛的组织快繁研究(J].河北农业科学.2008,12(5):69.70.[23)邓珂.不同激素配比对铁皮石斛组培的影响[J].黑龙江农业科学,2008,(6):19—20.【24]曾宋君,程式君.石斛的试管苗快速繁殖[J].中药材,1996,19(10):490.491.【25)曾宋君,程式君,张京丽.五种石斛兰的胚培养及其快速繁殖研究(J】.园艺,1998,25(1):75.80.(26]谢启鑫,宋小明,黄东华.铁皮石斛的种子培养(J].北方园艺.2010,(8):90.91.(27】洪香娇,喻晚之,熊正葵.铁皮石斛的组织培养与快速繁殖(J].现代园艺,2008,(7):9.[28】郑宽瑜.邓君浪,赵辉.铁皮石斛组培快繁技术体系研究[J].云南农业科技,2009,增刊:57.59.【29】汤亚飞,蔡时可,郑锦荣.铁皮石斛组织培养与快速繁殖(简报).亚热带植物科学,2010,39(2):74.75.[3o)王丽萍.梁淑云.铁皮石斛原球茎诱导与增殖研究[J].中国农学通报,2010,26(01):265.268.[31]张启香,付素静,方炎明.铁皮石斛拟原球茎的发生过程[J].浙江林学院.2009,26(3):444.448.【32]陆兵.铁皮石斛组织培养研究进展(J].黑龙江农业科学.2009. 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ol23No.82011先提出了离子色谱这一概念以来【1].经过近30年的发展.应用领域不断扩展.据不完全统计,目前在国家标准中,运用离子色谱技术的方法已有近40余项.近年来离子色谱技术以较快的发展进入了食品,药品,化妆品等相关的分析领域后.检测的化合物范围更加广泛.2010年10月正式实施的新版(co国药典>,在附录中离子色谱法(IC)已被作为一种分析方法收载.同时在各论中还新增加了有关采用离子色谱的检测项目.在药学领域里,离子色谱技术对控制药物的杂质,溶剂残留,含量测定以及药品生产过程的中间体,生产的环境保护等.发挥了越来越大作用,本文对此进行一些介绍.1离子色谱分析技术的应用进展传统的IC主要解决GC和HPLC所无法分析的难题.其分析的是具有可电离,无(或弱)紫外吸收特征的化合物.因此广泛应用于各行业的无机阴,阳离子的分析,在药物分析中应用于检测无机阴,阳离子的报道(2-6)较多.随着IC技术的提高和仪器的发展,越来越多的检测超越其传统的应用范围.不但有机酸,碱类等极性亲水性成分的检测较其它检测方法更具优势,在复杂基体样品和复杂结构的极性有机物如糖,蛋白质等的检测中也发挥越来越大的作用,无疑已经成为目前最重要的分析手段之一.离子色谱法(IC)系采用高压输液泵系统将规定的洗脱液泵入装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱分析方法【7],属于高效液相色谱(HPLC)的一种,实现离子色谱分离测定的关键技术主要有色谱柱,洗脱液(淋洗液),检测器和数据处理等.1.1色谱柱实现离子分离的色谱原理主要有3种:离子交换,离子对和离子排斥色谱.应用最广泛的是离子交换原理的阴离子交换色谱柱和阳离子交换色谱柱.离子色谱柱由于检测前抑制类型的不同分为抑制型,非抑制型以及两用型三类.新型填料的研究和应用推动着IC的发展.新的多维柱技术已应用于离子交换色谱,如低交换容量的离子交换树脂, 即离子色谱柱填充了表面磺化的薄壳型苯乙烯一二乙烯苯共聚体的阳离子交换树脂,或苯乙烯一二乙烯苯共聚体上引进叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,该种填料不仅可以用于离子交换色谱,还可以用于离子对和反相液相色谱,提高了色谱柱的效能,耐酸碱.可在任何pH范围内使用.易再生处理,使用寿命长,使用领域得到进一步扩大.应用其它离子色谱柱实施分离的还有离子对色谱柱,离子色谱捕获柱,离子排斥色谱柱,过渡金属色谱柱,氨基酸分离柱,离子色谱浓缩柱等.文献【9】采用离子排斥色谱柱测定了药品中水杨酸和苯甲酸的含量.氨基酸分离柱是用离子色谱技术实施氨基酸的分离检测的新突破,基于氨基酸的羧基在强碱性介质中以阴离子形态存在,氨基酸的氨基在电场中可被氧化因而直接在高稳定的有机高聚物阴离子交换树脂填充的柱上分离检测,不需要沿用传统的柱前或柱后衍生反应而测定,文献[9)采用氨基酸分离柱AminoPacPal柱,分别测定了药品中的牛磺酸,文献【加]则对缬氨酸产品中微量氨基酸杂质进行了测定,方法操作简便,选择性好,灵敏度高.传统的色谱柱产品经过各行业各领域的几十年的使用积累,有的已经被写进国标,行标等标准中.新的色谱柱[1开发在整体式离子色谱柱,静电离子色谱和仿生离子色谱技术,芯片式离子色谱固定相技术等方面有所发展.柱填料的发展为离子分析方法的应用开发提供了多种可能性.1.2洗脱液(淋洗液)与液相色谱的分离不同,离子色谱采用的主要是环保,低碳的酸碱水溶液作为洗脱液.常用稀碱溶液,碳酸盐缓冲液以及稀甲烷磺酸溶液等分别来分离阴离子和阳离子,通过调节淋洗液中酸碱浓度和加入有机改性剂来调节洗脱能力和改善峰型.研究还发现【ll】,在淋洗液中加入两性离子可以调节pH值和缓冲容量,影响有机酸在色谱柱上的保留时间.实验使得苯甲酸,草酸,邻苯二甲酸,水杨酸和柠檬酸等有机酸的分离效率有效的提高.在洗脱液的选择上,无试剂离子色谱技术的发展成为一个新的突破,而淋洗液在线发生器是一个突出的贡献,它与自动再生抑制器结合,不用化学试剂,只需高纯水就可完成分析.在分析药物中的阴离子[12-15~也得到了很好的应用,即排除了试剂,环境以及人为因素对实验带来的干扰,增加了实验数据的可靠性,又免除了实验对人和环境的影响,低碳,环保.1.3检测器IC中最常用的检测器是电导检测器.其检测原理是基于Kohlraush定律和欧姆定律两大定律.可检测无机和有机阴离子,阳离子.根据在进入检测器前是否有抑制系统可以区别为抑制型和非抑制型离子色谱.电导检测新的抑制技术采用电解抑制检测,可以自动进行而不必采用传统的再生液.通过电导抑制可以使背景电导值很低而检测灵敏度可以达到很高水平,因此,较直接电导检测有更多的应用.仍然是目前大多数离子色谱采用的检测方法.电导检测应用在药品测定中研究较广泛,相关报道也较多~19-217.运用得较多的另一类检测器是电化学检测器.安培检测器在检测氨基酸,糖和胺类化合物方面具有独特的效果和优势,因而,在国外及中国药典标准中均得以采用.直流安培检测器,积分安培检测器和脉冲安培检测器也分别检测具有氧化或还原性质的化合物,碘离子(I一)和硫氰酸根离子(SCN一),糖类,酚类和氨基酸类化合物.脉冲安培检测器是一种高性能,高灵敏度的电化学检测器.特别是多羟基,糖类和抗坏血酸等,其特定的应用范围得到重视和迅速发展.采用碳纳米管修饰电极,直流安培检测器法.有文献分别报道[22-24],对测定药物布美他尼,盐酸克伦特罗和盐酸麻黄碱均取得了成功.积分脉冲安培检测法和脉冲安培检测应用到氨基酸的分析,取得较为满意的结果【9ll们,无需衍生,实现了药品和保健食品中氨基酸的快速分析.保健食品中的盐酸氨基葡萄糖【25]测定.改善了原国家标准(GB/120365.2006)采用的离子对色谱法,克服试剂对色谱柱损伤较大,且流动相平衡所需时间较长的不足,在AminoPACPA-10上,以250mmolL一1NaOH溶液作为流动相,利用Au工作电极,pH参比电极的脉冲安培检测器测定,该法为药物中的盐酸氨基葡萄糖的分析提供了一种选择.高效离子色谱一脉冲安培检测用于糖浆中低聚半乳糖的含量测定的方法【2,研究者认为与传统高效液相色谱一示差检测法,高效薄层色谱等定量方法相比,23?海峡药学2011年第23卷第8期在分析碳水化合物方面具有低检出限.高分辨率等特点,在多聚葡萄糖(polydextrose),低聚果糖,低聚木糖和低聚异麦芽糖分析方面有较强的优势.紫外检测器[27-30),蒸发光散射检测器,荧光检测器(31-343 等在IC检测中应用于具有发射基团或衍生后间接具有光吸收的药物,如对乙酰氨基酚片中对氨基酚含量测定以及生产中痕量对氨基酚的测定【30],快速,方便并具有较高的选择性和灵敏度.采用离子色谱.荧光检测法对喹诺酮类药品也成功的测定了氟哌酸,盐酸环丙沙星,依诺沙星的含量(31,323.原子吸收,原子发射光谱,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP),质谱(包括电感耦合等离子体质谱ICP/Ms)则作为元素分析器用于IC的检测.可以很好地将各种形态的离子分离的优势与元素选择性检测相结合,达到消除基体干扰和实现形态分析的目的.这在其他领域已有广泛使用,在药物分析中可以用于有毒有害元素分析,不失为一种灵敏度,选择性良好的分析方法.如亚硒酸,硒酸.亚砷酸,砷酸,Cr3,Cr6和砷,硒等的检测.文献(33]将离子色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP.MS)用于中成药,水体及饮料等溶液中痕量Bro0及Br一的测定,该技术是一种具有高灵敏度,高选择性,简便实用的溴酸盐形态分析方法,可以准确测定水中痕量BrD-和Br一离子.其它技术的进展.如:抑制器从填充抑制柱到自动再生连续工作的抑制器,新型的整体抑制器技术,以及色谱数据处理器等的技术发展.也推动了离子色谱应用发展.2在药品质量控制中的应用2.1杂质检测药物杂质来源主要有工艺杂质,降解产物,溶剂残留等.离子色谱法能与分析无机离子一样快速,方便地测定有机离子,因此.也可以广泛地应用于药物杂质检测及合成中间体分析.'在文献】中建立的离子色谱分析方法,采用IonpacAS4A-SC型阴离子分析柱,淋洗液为0.3mmol?L_1Na2CO3和1.6mmol?LI1NaHC0,用抑制电导检测法,可同时测定抗癫痫药唑尼沙胺(zonisamide,ZNS)原料药中有关杂质,方法便捷,灵敏度高,选择性好.氯化琥珀胆碱由琥珀酰氯和氯化胆碱在一定条件下反应制取,且长期保存的氯化琥珀胆碱注射液会发生降解,产生氯化胆碱失去药效,因此其中必然含氯化胆碱.美国药典中要求氯化琥珀胆碱中氯化胆碱的含量不能超过3%,因此.建立合适的方法来准确检测其中的氯化胆碱含量,郑洪国等(353选用新型强亲水性阳离子交换分离柱Ion—PacC_~17为分离柱,大大减弱了氯化琥珀胆碱与固定相之间的作用,不需要加入有机溶剂作为改进剂,用甲烷磺酸梯度淋洗,简单,快速地直接进样分析检测氯化琥珀胆碱注射液中的氯化胆碱的含量.在药物溶剂残留的检测中,一般采用气相法.对于极性有机酸碱溶剂,采用离子色谱法,文献分别测定了甲磺酸帕苏沙星中乙酸残留量(363和盐酸氨溴索中醋酸残留量[37J,为药品中有机溶媒的残留测定方法提供了另一种选择.氯乙酸是一种具有较强刺激性和腐蚀性的强酸.在高分子有机化合物羧甲基淀粉钠(sodiumcarboxymethylstarch)的生产过程中.马24?铃薯淀粉要经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应,得到的交联淀粉使用氯乙酸钠进行羧甲基化后再进行中和而得到,因此必须对羧甲基淀粉钠中的氯乙酸残留量进行控制,文献(17]采用离子色谱方法测定了羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留, 方法简单,快速.用阴离子分离柱和保护柱,氢氧化钾溶液为淋洗液,电导检测.氯乙酸和氯离子能得到很好的分离,最低检出限达0.15ng.2.2药品成分和含量的测定测定药品成分和含量方面近年来离子色谱的应用研究也成为热点.尤其是随着检测技术的提高,各种检测器以及联用技术的发展,从而使许多复杂基体和复杂结构的极性有机成分用离子色谱法得以实现含量的测定.氯膦酸二钠(clodronatedisodium,CD)为第一代双膦酸盐类化合物.是近20年发展起来抗代谢性骨病的一类新药.它的分子结构中含有2个膦酸基团,极性强,易电离,不能在反相液相色谱柱上保留;结构中没有发色基团,不能用常规紫外和荧光检测器测定.在氯膦酸二钠注射液的含量测定中.也有采用离子色谱一柱后衍生紫外测定的方法(283,但采用改进了的柱后衍生离子色谱测定方法(383,以KOH溶液为淋洗液. 含量测定采用等度洗脱,有关物质检查采用梯度洗脱,抑制性电导检测,各杂质与主成分色谱峰能完全分离.在氯膦酸二钠原料及其制剂的含量和有关物质测定中均能得到很好的运用,回收率达到要求,检出限为0.3ng.该法已经收载入2010版中国药典.文献(293建立了离子色谱/-.极管阵列检测器法(IC-DAD)测定双氯芬酸钠肠溶片含量的方法.双氯芬酸钠(出. clofenacsodium.DFS)是一种非甾体类抗炎镇痛药,使用剂量小,疗效高,通常采肘紫外分光光度法和液相色谱法测定,而生物分析测定较多使用高效液相色谱法或液相色谱/质谱联用法.陈漪采用的IC-DAD法,系统适用性好,能完全去掉基质干扰,具有较好的准确性和专属性,可用于双氯芬酸钠肠溶片的质量控制.用碳纳米管修饰电极为工作电极,离子色谱电化学修饰法,文献分别测定了药物布美他尼(223,盐酸克仑特罗[233的含量,结果发现在碳纳米管修饰电极上被测定成分的电流响应大大增加,响应值增加了50--100倍,而噪声的信号只增加了2.2～10倍,使峰高和峰面积都显着提高,从而大大地提高了检测的灵敏度,用碳酸钠和甲醇溶液为淋洗液,阴离子柱交换分离,脉冲安培检测,使得分析检测限达到1×10～g?L～,使分析方法更简便快速,分离效果良好的.可以采用离子色谱法测定成盐离子后折算主成分含量的测定方法.临床应用的注射用头孢他啶中一般含有碱性助溶剂碳酸钠或L一精氨酸,为测定头孢他啶中助溶剂碳酸钠的含量,文献【5】由钠离子标准工作曲线可直接测得注射用头孢他啶中钠离子的含量,折算出碳酸钠的含量,结果与USP32原子吸收分光光度法测定钠离子的含量折算的测定方法结果基本一致.2.3医药工业中的应用在医药工业制药工艺过程的质量控制分析,制药用水检测以及制药废水处理等环境保护方面StraitPharmaceuticalJournalV ol23No.82011的监控,离子色谱也得到广泛的应用.合成工艺中使用的一些具有毒性原料,产生的中间体.不但对人体和生物有一定的损害,而且对环境有一定的潜在影响,同时生产中加入量的控制对药品的最终质量有一定的影响,采用离子色谱的检测方法对药物提取中的甲苯磺酸【391, 辛伐他汀[15],甲磺酸帕珠沙星[]和甲磺酸吉米沙星[40]制备过程中的甲烷磺酸进行测定,可以简便,快速的对原材料,中间体以及环境保护作相应的控制.N.甲基吡咯烷(N—methylpyrrolidineNMP)作为合成盐酸头孢吡肟的原料之一,对人体和环境都有潜在毒害,因此需要在生产过程和质量中定性定量对NMP进行控制.N一甲基吡咯烷是极性化合物,HPLC测定存在一定的困难,流动相的pH值太低(pH<2)会对系统有一定的损坏作用,同时,样品中若存在其他干扰物质,紫外检测得出的结果误差比较大.利用在酸性介质中NMP可转变为有机胺离子的原理和特性,采用离子色谱法对其进行控制已经进行了大量的研究.文献【4ll'2】成功地建立了离子色谱法,定性定量分析盐酸头孢吡肟中的NMP.2010年版中国药典二部也用IC法检查盐酸头孢吡肟中的NMP,标准规定在成品中残存不得高于0.5%.叠氮化物作为一种叠氮反应的主要原料.广泛用于化工原料,农药和药物的生产,但其化学性质活泼,易燃易爆,且是毒性与氰化钠相似的剧毒物质,因此在药物生产过程中必须严格控制产品和中间体叠氮化物的含量,如对于治疗心血管类的沙坦类药物,美国的药典对药品中叠氮根含量有严格的规定标准.文献(13,14)等采用IonpacAG18,IonPacAS18阴离子保护柱和分离柱,在线淋洗液发生器,电导检测,实现了叠氮酸根与常见无机阴离子和有机酸根离子的分离,测定了沙坦类药物中的叠氮酸根.并测定厄贝沙坦,氯沙坦试样及中间体保护基溴化物中的叠氮根,结果均令人满意.在药物生产过程中.废水排放是严重危害水体环境的现象.新的<制药工业水污染物排放标准)于2008年8月1日正式实施,高浓度制药废水的处理已经成为环保工作者研究的热门课题.文献[271采用高效离子色谱法研究了监测土霉素结晶母液废水处理过程中土霉素含量,实现了土霉素,四环素,金霉素及强力霉素的分离与测定,并测定了原水,酸化柱出水,反硝化柱出水,碳氧化柱出水及曝气池出水中土霉素的含量,分析结果表明预酸化处理可以显着降低土霉素的浓度从而有效地缓和土霉素废水中的生物抑制性.运用生物处理技术对制药废水的处理是最为经济有效的.也受到越来越多的关注,文献【5]采用离子色谱法可以分离测定出制药废水中8种主要挥发性有机酸与无机阴离子,为废水厌氧处理前了解废水的水质指标提供了分析手段,避免其中C1一,SOl等离子浓度过高对厌氧细菌产生抑制作用, 还可准确掌握恹氧消化过程的状况,监测挥发性有机酸(VFA)的指标,用于青霉素生产废水,VC生产废水等制药废水中有机酸和无机阴离子的快速,准确分析,结果令人满意.羟胺是一种重要的合成原料,在药物制药反应过程中使用,产生的废水中高于5ppm浓度的痕量羟胺会干扰生物污水处理的性能.文献【4]介绍了阳离子交换色谱脉冲安培检测方法外加黄金电极分析痕量的羟胺,特异性,精密度,线性.回收率和灵敏度等测定参数均获得较好的结果为制药过程中产生的废水中的羟胺水平制定了一个灵敏的分析方法.3小结由于离子色谱分析条件不受被测定成分是否具有光吸收特征的限制,又具有操作简便,快速灵敏,抗干扰能力强,分析结果准确可靠等优点,与HPLC法相比,其选择性更好,少用有毒试剂,减少对环境的污染,环保.目前在药物分析中的应用已经从阴阳离子,有机酸碱,过渡金属价态分析等发展到极性有机化合物测定,在糖,氨基酸,抗生素,蛋白质和多肽等以及复杂基体的生物样品测定中l4】都得到了应用.离子色谱仪器价格还比较昂贵,在药品检验的基层尚未得到普及,目前并未广泛应用.随着样品前处理技术的不断改进,新型高分子材料和新型的离子色谱柱带来新的分离技术和方法,新的检测手段和多仪器联用技术等在离子色谱中的开发,研究和应用,同时我国经济基础和综合实力的不断提高,预期会有越来越多的离子色谱技术运用于药品检测,方法收入药品标准也会大幅度提高,在药品检测领域的将会得到快速发展,应用范围将更加广泛,也必将发挥其重要的作用.参考文献[1]牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用【M].北京:化学工业出版社,2005.第2版.(2]邵泓,郑璐侠,孙黛旎,等.离子色谱法测定谷胱甘肽等含酰胺基药物中游离铵盐的研究(J].药物分析杂志,2009,29(6):901—904. 【3]李彩霞,周建科.离子色谱法测定烟酸中氯离子和硫酸根离子[ .天津药学.2006.18(1):15.17.[4】晏菊姣,付丽娟,等.离子色谱法测定注射用头孢他啶中碳酸钠的含量[J].药物分析杂志,2010,30(7):1268.1270.(5]王强,王路光,王靖飞,等.离子色谱法测定制药废水中挥发性有。

离子色谱法测定药物中锂、氟、氯的含量来源:时间:2007-09-12 字体:[大中小] 收藏我要投稿文章出处：文化转载请注明出处关键词：离子色谱法；碳酸锂；氯化钾；醋酸氟轻松：氟啶酸本文用离子色谱法测定了含锂、氟、氯的药物碳酸锂、氯化钾(注射用)、醋酸氟轻松和氟啶酸，对色谱条件进行了研究、建立了分析方法，同时与中国药典(1985年版)所载方法进行比较，其结果相符。

离子色谱法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便、快速。

离子色谱法(Ion Chromatography简称IC)是七十年代中期提出的一种新的液相色谱技术，十多年来，发展迅速，在化学工业、环境化学，地质和体内分析等方面应用较为广泛，国外已初步用于药物分析。

本文用成都科技大学研制的低压离子色谱仪测定了含锂，氟，氯的药物碳酸锂、氯化钾(注射用)、醋酸氟轻松和氟啶酸，对色谱条件进行了研究，建立了分析方法，同时与中国药典1985年版)所载方法进行比较，其结果相符。

IC法选择性好，灵敏度高，线性范围宽，操作简便，快速，可用于上述药物中有关元素的含量测定及含以上元素药物的质量研究。

实验部分一．仪器、药品与试剂低压离子色谱仪2J一1型(成都科技大学研制)，用离子分析柱，阴离子分析柱，抑制柱，DDS一11A型电导仪，WLB一78一A型电子微量泵，台式自动平衡记录仪(上海大华仪表厂)721分光光度计碳酸锂(自贡制药厂)，注射用氯化钾(自贡化学试剂厂)；醋酸氟轻松(天津制药厂)；氟啶酸(西南制药一厂)氯化钠(基准)、硫酸钾、氟化钠、氢氧化锂、氢氧化钠，硝酸银、醋酸钠、茜素氟蓝等试剂均为分析纯。

超纯水(西南技术物理研究所)二、色谱条件根据所测不同离子和浓度的差异选择色谱条件。

三，精密度和标准曲线测试1．标准溶液配制锂离子标准液精密称取在115℃干燥至恒重的氢氧化锂适量，加水溶解后，用稀硝酸调溶液pH为7，加水配制成含Li+为10-1mol／L的溶液，分别精密量此溶液适量，加水稀释，分别配制得Li+为lO-5～lO -3mol／L的标准溶液。

离子色谱法在药物分析中运用研究摘要：本文简略阐述了该课题的研究背景，从无机阴离子和阳离子分析、阳离子和有机胺检测以及阴离子和有机酸检测几方面内容着手，介绍了离子色谱法在药物分析中的应用要点，并对其实际应用情况进行了详细分析，旨在为相关工作人员提供参考。

关键词：离子色谱法；药物分析；离子分析引言：离子色谱法的应用可以在极大程度上提升药物分析的效果，但从实际情况来看，其在应用的过程中仍面临着一定的不利因素，基于此，有必要对其展开更加深层次的探索。

1研究背景离子色谱法是当前实验室分析较常应用的手段之一，并在当前科技迅速发展的过程中得到了长足的进步，逐渐积累了极为丰富的经验和教训，在原有的基础上进一步实现了其应用范围的有效扩大，在实际应用高性能色谱柱的过程中能够充分展现出其在提升离子色谱效率方面的作用，与此同时，强化开展对于高效能离子色谱柱的优化改进工作还能够促进阴阳离子交换功能的有效落实。

2离子色谱法在药物分析中的实际应用分析2.1检测要点2.1.1无机阴离子和阳离子分析从实际情况来看，离子分析本身作为一种当前较为常见的一种检测方法，整体能够呈现出极为突出的应用优势，具体涉及到操作简单、效率较高以及检测准确等方面，与此同时，其仅需要一次梯度淋洗便能够高效完成对于阴离子的测试工作。

若是工作人员所采用的操作手段科学合理便可以在极快的速度下完成工作，有效实现对于多种阴离子的分离。

相对于阴离子的分离来说，在实际开展阳离子分离工作之前，需要先通过对于淋洗剂的应用达到对于离子色谱的抑制效果，其主要的组成包括盐酸以及二肢基丙酸。

在进行分离工作的过程中可以使得阳离子固定在要被分离的苯乙烯聚合物表皮上，这样一来便能够使得离子同磺酸基阳离子之间产生一定的反应，进而生成相应的聚合乳胶。

由于二者之间在亲和力方面存在一定的差异性，所以与碱金属离子相比较来说，碱土的离子要更强，与此同时，若是仅对其进行一次浓度洗样势必难以起到有效分离二者的作用。

离子色谱仪的作用离子色谱仪是一种用于分离和测定离子物质的分析仪器。

它基于离子在液体流动相中运动速度的差异来实现样品中离子的分离和定量测定。

离子色谱仪具有分离能力高、灵敏度高、选择性好、测定范围广等特点，因此在许多领域中得到广泛应用。

1.水质分析：离子色谱仪可以用于水质监测和分析，包括饮用水、地下水、海水、污水等的离子成分的测定。

常见的离子包括阳离子（如钙、镁、钠、钾等）和阴离子（如氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子等）。

通过测定水中离子的浓度，可以评估水的质量和适用性。

2.食品分析：离子色谱仪可用于食品中有害离子的快速分析和测定，包括重金属离子（如铅、镉、汞等）、农药残留离子、防腐剂离子等。

这对于食品安全监测和质量控制非常重要。

4.制药行业：离子色谱仪可以用于药品中离子杂质的测定。

药物中可能存在的杂质包括金属离子、有机酸盐等，这些杂质可能会对药品的稳定性和安全性产生不良影响。

通过离子色谱仪的测定，可以快速准确地确定药品中的离子杂质含量。

5.电镀行业：离子色谱仪广泛应用于电镀行业中的废水处理和质量控制。

电镀过程中产生的废水可能含有大量的重金属离子，如铜、镍、锡、铅等。

离子色谱仪可以对废水中的离子进行定量分析，为废水处理提供科学依据。

6.生命科学研究：离子色谱仪在生命科学研究中也有重要应用。

例如，离子色谱仪可以用于测定细胞中的离子含量，研究细胞膜通透性和离子交换过程。

此外，离子色谱仪还可用于研究蛋白质的离子交换特性，如离子交换层析。

总之，离子色谱仪在水质分析、食品分析、环境监测、制药行业、电镀行业和生命科学研究等领域起着重要作用。

它具有对多种离子物质进行分离和测定的能力，为科学研究和工业生产提供了可靠的分析手段。

随着科学技术不断进步，离子色谱仪的性能和应用领域将不断拓展，为各个领域的分析和研究提供更多的可能性。

万通离子色谱eco万通离子色谱仪（Eco型）是一款先进的离子分析仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、化工、医药等领域。

以下是对万通离子色谱仪（Eco型）的详细说明，包括其原理、结构、特点、应用等方面的内容。

一、离子色谱原理离子色谱法是一种高效液相色谱法，利用离子交换树脂的固定相和流动相中的离子进行交换，实现对离子的分离和检测。

在离子色谱仪中，样品被注入色谱柱，色谱柱内的固定相（离子交换树脂）与流动相（淋洗液）中的离子发生交换反应。

随着淋洗液的流动，不同离子在固定相上的保留时间不同，从而实现离子的分离。

分离后的离子进入检测器进行检测，得到离子的浓度信息。

二、万通离子色谱仪（Eco型）结构1．输液系统：包括高压泵、淋洗液储液瓶、过滤器等，用于提供稳定的淋洗液流。

2．色谱柱：色谱柱是离子分离的核心部件，通常由离子交换树脂填充而成。

3．检测器：用于检测分离后的离子浓度，常用的检测器有电导检测器、紫外可见检测器等。

4．数据处理系统：用于采集、处理和分析色谱数据，得到离子的浓度、保留时间等信息。

5．控制系统：用于控制仪器的运行，包括输液系统的控制、检测器的控制等。

三、万通离子色谱仪（Eco型）特点1．高灵敏度：采用先进的检测器技术，能够检测到低浓度的离子。

2．高分辨率：色谱柱具有高分离效能，能够实现复杂样品中离子的有效分离。

3．宽线性范围：仪器具有宽线性范围，能够准确测量不同浓度的离子。

4．自动化程度高：仪器具有自动进样、自动淋洗、自动检测等功能，操作简单方便。

5．高稳定性：输液系统和检测系统稳定性好，能够长时间连续运行而不产生漂移。

6．环保节能：采用低功耗设计，降低能源消耗；同时采用环保材料制造，减少对环境的影响。

7．易于维护：仪器设计合理，易于维护和保养，降低使用成本。

四、万通离子色谱仪（Eco型）应用1．环境监测：用于水质、大气、土壤等环境样品中阴阳离子的分析，如氟离子、氯离子、硫酸根离子等。

2．食品安全：用于食品中添加剂、农药残留等有害物质的检测，如亚硝酸盐、硝酸盐等。