原子吸收光谱法测明胶空心胶囊中铬元素

附件明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则适应范围：本指导原则适用于2012年明胶药用空心胶囊壳中铬检测的应急检验。

1、检验样品：胶囊剂（由明胶空心胶囊壳装载的胶囊）。

2、检验项目：明胶空心胶囊中的铬。

3、检验方法：《中国药典》2010年版（二部）明胶空心胶囊项下铬检查项（P1204）、附录IV D 原子吸收分光光度法（附录24）、附录I E 胶囊剂装量差异项（附录8）。

4、检验所需检品量的参考值：5、仪器5.1 原子吸收分光光度计（含石墨炉原子化装置）5.2电子天平5.3 微波消解仪5.4 电热板或其他赶酸设备，如：恒温消解仪、赶酸器等。

— 1 —6、试剂6.1 硝酸（优级纯）6.2 铬单元素标准溶液（1000µg/ml，国家标准物质）7、空心胶囊壳的制备：倾出胶囊剂的内容物，胶囊壳用棉棒或小刷试净（不得损坏囊壳），放置，待用。

8、胶囊剂中明胶空心胶囊壳中总铬测定方法：8.1铬标准贮备液的制备：取铬单元素标准溶液（1000µg/ml），用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0μg的铬标准贮备液。

8.2标准溶液的制备：分别精密量取铬标准贮备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml 含铬0~80ng的对照品溶液。

临用时现配。

8.3供试品溶液的制备：精密称取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5~10ml，混匀，浸泡过夜，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干，用2%硝酸转移至50ml量瓶中，并加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；同法制备试剂空白溶液，作为空白校正。

8.4 测定：取供试品溶液与对照品溶液适量，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版（二部）附录IV D第一法），在357.9nm的波长处测定，计算，即得。

9、方法验证：9.1 线性：制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。

原子吸收光谱法的应用用于样品中所含的金属元素或某些非金属元素的含量测定和限度检查。

测定前必需采纳适当办法将供试品破坏，并在原子化器中将待测元素转化为基态原子。

一、应用范围火焰原子化法(FAAS)适用于测定易原子化的元素，是原子汲取光谱法应用最为普遍的一种，对大多数元素有较高的敏捷度和检测限，且重临性好，易于操作。

石墨炉原子化法也称无火焰原子汲取，简称CFAAS。

火焰原子化虽好，但缺点在于仅有10％的试液被原子化，而90％的试液由废液管排出，这样低的原子化效率成为提高敏捷度的主要障碍；而石墨炉原子扮装置可提高原子化效率，使敏捷度提高10～200倍。

石墨炉原子化法一种是利用热解作用使金属氧化物解离，它适用于有色金属、碱土金属；另一种是利用较强的碳还原气氛使一些金属氧化物被还原成自由原子，它主要针对于易氧化、难解离的碱金属及一些过渡元素。

另外，石墨炉原子化又有平台原子化和探针原子化两种进样技术，用样量都在几到几十微升，尤其是对某些元素测定的敏捷度和检测限有极为显著的充实。

氢化物原子化法对某些易形成氢化物的元素，如Sb、As、Bi、Ge、Se、Pb、Te、Hg和Sn等，用火焰原子化法测定时敏捷度很低，若采纳在酸性介质中用硼氢化钠处理得到氢化物，可将检测限降低至ng/ml级的浓度。

冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子汲取池组成，特地用于汞的测定，常称为测汞仪。

其他原子化法包括金属器皿原子化法，针对挥发性元素，操作便利，易于把握，但抗干扰能力差，测定误差较大，耗气量较大；粉末燃烧法，测定Hg、Bi等元素时其敏捷度高于一般火焰法；溅射原子化法，适用于易生成难溶性化合物的元素和发射性元素；电极放电原子化法，适用于难熔氧化物金属A1、Ti、Mo、W的测定；等离子体原子化法(ICP)，适用于难熔金属Al、Y、Ti、V、Nb、Re等；激光原子化法，适用于任何形式的固体材料，比如测定石墨中的Ca、Ag、Cu、Li等；闪光原子化法，是一种用高温炉和高频感应加热炉的办法。

明胶空心胶囊中铬含量检测方法的研究建立明胶空心胶囊胶囊中铬含量的检验方法，对2010年版中国药典明胶空心胶囊中铬检验方法样品消解不完全等问题进行改进。

方法：采用预消解-微波消解制备样品溶液；石墨炉原子吸收光谱法测定。

结果：铬检查溶度线性范围y=0.0276x-0.0034（r=0.999624），检测限为0.003μg/ml，回收率为98.4%，RSD=1.3%。

结论：该方法准确可靠，适用于明胶空心胶囊中铬含量的检测。

标签：明胶空心胶囊；铬；含量；石墨炉原子吸收法1 引言自2014年04月15日“毒胶囊”时间发生后，国家食品药品监督管理局发出公告，要求凡是药用明胶、空心胶囊和胶囊剂药品生产企业必须对胶囊产品和原辅料逐批进行铬含量的检测。

2010年版《中国药典》规定了明胶空心胶囊中铬含量的限度指标和检测方法，但对样品处理及仪器测试条件没有具体的规定。

笔者用微波消解样品，用石墨炉原子吸收法测定明胶空心胶囊的铬含量，并对样品处理及仪器测试条件进行反复试验，缩短了流程。

2.方法与结果2.1仪器与试剂2.1.1试剂硝酸（优级纯）；氢氟酸（分析纯）；铬单元素标准溶液（国家标准品1000μg/ml）2.1.2仪器设备原子吸收分光光度计（美国PE公司）；微波消解仪（美国CEM）；电子天平（梅特勒）；铬元素空心阴极灯（美国PE公司）；高纯氩气钢瓶；空气压缩机；循环水装置2.2溶液的制备取本品0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸7ml，氢氟酸1ml，混匀，浸泡2小时后，盖上内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解。

消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用0.2%硝酸转移至50ml量瓶中，并用0.2%硝酸稀释至刻度，摇匀。

作为样品溶液。

2.3 标准曲线溶液的配制及样品的测定2.3.1标准曲线溶液：按下表输入原子吸收分光光度计自动进样程序，制成系列标准曲线溶液。

以标准曲线溶液的浓度为横坐标，平均吸光度为纵坐标，制作铬元素标准曲线，根据曲线方程计算样品中铬元素的含量。

药用胶囊中Cr含量光谱法测定方法开发报告简介近期，工业明胶吸引了消费者的关注。

皮革在生产加工鞣制过程中使用了含铬的鞣制剂，往往会导致铬残留，因因而使用皮革废料加工的工业明胶（俗称蓝皮胶），重金属铬的含量都会超标。

而铬作为人体的一种必需微量元素，但同时也是一种有害毒性元素。

中国药典明确规定了药用空心胶囊中Cr不得超过2ug/g。

《中国药典》规定采用石墨炉原子化法测定药用空心胶囊中Cr，标准曲线配置为：0-80ppb，样品前处理称取0.5g，消解定容至50mL测定。

而对于高灵敏度的原子吸收而言，357.9nm，80ppb，由于吸光度过高，标准曲线早已发生弯曲，难以按照药典进行测定。

本方法参照《中国药典》方法，采用石墨炉原子吸收分光光度法，429.0mm次灵敏线进行分析测定，及电感耦合等离子体分光光度法进行分析测定。

分析方法一：iCE3000 石墨炉原子吸收光谱法用于检测空心胶囊中Cr1．实验部分：1.1仪器及实验器皿1.1.1 iCE 3500原子吸收分光光度计（Thermo Scientific）；1.1.2 Cr空心阴极灯（Thermo Scientific）；1.1.3 Coated热解涂层石墨管或ELC长寿命石墨管（Thermo Scientific）1.1.4超纯水机（Fisher Scientific）；1.1.5 0~1000uL微量移液器（Fisher Scientific）；1.1.6 100mL HPDE容量瓶（NALGENE）；1.2试剂1.2.1 硝酸（Trace Metal Grade，Fisher Scientific）；1.2.2 Cr标准溶液，1000ug/mL（国家标准物质研究中心）；1.3工作曲线1.3.1 Cr标准对照储备液：移取0.1mL至100mL容量瓶中，加入2mL硝酸并定容至100mL，此溶液浓度含Cr 即为1ug/mL的标准对照储备液；1.3.2吸取1ug/mL的Cr标准对照储备液，依次配制含Cr浓度为0.00ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、60ng/mL、80ng/mL的标准工作液；1.4 样品制备准确称取0.5000g样品，置于聚四氟乙烯高压消解罐内，加硝酸5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖并旋紧外套，放置于180度的烘箱中进行消解，消解完全后，取消解内罐置于电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀即得待测溶液；同法同时制备试剂空白溶液。