X射线衍射——粉末样品的制备.

XRD仪器操作范文XRD（X射线衍射）仪器被广泛应用于材料科学、地质学、化学和生物学等领域，用于确定晶体结构和分析样品的晶体结构信息。

操作XRD仪器需要一定的仪器知识和技巧。

下面将详细介绍XRD仪器的操作步骤，包括样品制备、仪器设置和数据分析。

一、样品制备1.准备样品。

首先，根据具体要求选择合适的样品。

样品可以是粉末、薄片或块状材料。

确保样品质量良好，具有足够的重现性。

2.样品制备。

对于粉末样品，先将样品细磨成细粉，可以使用研钵和研钉进行手工研磨，或者使用高能球磨机进行机械研磨。

对于薄片样品，需要先进行切割和打磨，确保表面光滑。

块状材料可以直接使用。

3.样品装填。

将制备好的样品放置在适当的样品支撑器中。

对于粉末样品，可以使用玻璃纸片、玻璃纤维滤膜或石英盖片作为支撑器。

对于薄片样品，将样品固定在适当大小的支撑器上。

对于块状材料，直接将样品放在支撑器上。

二、仪器设置1.打开仪器。

首先，确保X射线衍射仪器的安全使用和电源接通。

打开仪器电源，启动仪器。

2.样品安装。

根据仪器的不同型号，选择合适的样品安装方式。

对于粉末样品，使用样品支撑器架放在样品台上。

对于薄片样品，使用样品夹将样品固定在样品台上。

3.加载和调整样品位置。

将装有样品的样品支撑器放入样品台中，使用微调节装置调整样品位置，使其位于X射线束的正中央位置。

确保样品与X射线源之间的距离合适。

4.X射线管设置。

根据样品特性选择合适的X射线管电压和电流。

通常，较高的电压和电流可产生更强的X射线信号，但也会加大样品和探测器的热负荷。

根据样品的类型和要求进行合理设置。

5.选择扫描范围。

根据样品的特性选择适当的扫描范围。

如果已知样品中一些特定晶面的位置，则可以选择针对该晶面进行扫描。

否则，可以选择全角度扫描。

6.样品倾斜修正。

对于非理想样品，其中晶粒方向分布不均匀或有细微的倾斜，可以使用样品旋转台或倾斜台进行修正。

三、数据采集与分析1.开始扫描。

确认仪器设置良好后，可以开始进行数据采集。

x射线粉末衍射实验报告X射线粉末衍射实验报告引言：X射线粉末衍射是一种重要的实验方法，广泛应用于材料科学、物理学和化学等领域。

本实验旨在通过X射线粉末衍射实验，研究晶体结构和晶体的晶格常数。

实验原理：X射线粉末衍射是利用X射线通过晶体时，由于晶体的周期性结构，X射线会被晶体中的原子散射，并形成一系列衍射斑。

这些衍射斑的位置和强度可以提供关于晶体结构的信息。

实验中使用的X射线源通常是一台X射线衍射仪，而样品则是粉末状的晶体。

实验步骤：1. 准备样品：将晶体样品研磨成粉末状，并均匀地撒在玻片上。

2. 调整仪器：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，并调整仪器使得X射线能够垂直照射到样品上。

3. 开始测量：打开X射线衍射仪，开始测量衍射图样。

4. 数据处理：将测量得到的衍射图样进行分析，确定衍射斑的位置和强度。

5. 结果分析：根据衍射斑的位置和强度，计算晶体的晶格常数和晶体结构。

实验结果：通过对样品进行X射线粉末衍射实验，我们得到了一张衍射图样。

在图样中，我们观察到了一系列的衍射斑，这些斑点的位置和强度提供了关于晶体结构的重要信息。

根据衍射斑的位置和强度，我们可以计算出晶体的晶格常数和晶体结构。

晶格常数是晶体中原子排列的基本单位长度，而晶体结构则描述了晶体中原子的排列方式。

通过对实验结果的分析，我们可以得到晶体的晶格常数和晶体结构。

这些结果对于理解晶体的性质和应用具有重要意义。

讨论与结论：X射线粉末衍射实验是一种非常有用的方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。

通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。

然而，X射线粉末衍射实验也存在一些限制。

首先，样品必须是粉末状的晶体，这对于某些晶体样品来说可能是困难的。

其次，实验结果的分析和解读需要一定的专业知识和经验。

综上所述，X射线粉末衍射实验是一种重要的实验方法，可以用来研究晶体结构和晶体的晶格常数。

通过实验，我们可以获得关于晶体的重要信息，对于材料科学、物理学和化学等领域的研究具有重要意义。

X 射线衍射仪（XRD）
（1）
在1D XRD测试中，样品的制备方法主要有两种：（1）将固体粉末铺洒在干净的硅片基底上，加热至熔融态以消除样品的热历史，以0.5 °C/min 速率缓慢降至室温，提供足够长的退火时间使得样品结构充分地发育，该方法操作简单，适用于热稳定性好的样品；（2）将固体样品溶于有机溶剂(沸点通常低于100 °C，挥发性视样品性质而定)，配制成~20 mg/mL的浓溶液，将其在硅片基底上浇膜。

在合适温度(通常为室温)下将溶剂挥发完全，然后升温高于溶剂沸点，真空干燥12 h后测试。

该方法需要避免薄膜中存在气泡，溶剂需要挥发完全，适用于热稳定性较差的样品。

（2）
在2D XRD测试中，样品的常规制备方法为：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在刮刀与样品共同恒温一段时间后，使用刮刀迅速剪切样品取向。

样品剪切取向后，或淬冷至室温，或恒温退火一段时间后缓慢降至室温，视样品情况而定。

另外，样品还可拉伸制成纤维进行取向：将样品加热至各向同性态，然后降温到液晶相温度区间，在镊子与样品共同恒温一段时间后，使用镊子迅速夹住样品拉起，淬冷至室温。

（3）
在变温小角X射线散射测试中，样品用铝箔包裹，达到每个温度后需要稳定15分钟，然后进行测试，曝光时间为25 min。

热台控温范围为室温至300 °C，精度为±0.1 °C。

实验五χ射线粉末衍射法测定药物的多晶型一、实验目的1.熟悉χ-射线粉末衍射法确定药物多晶型的基本原理与方法2.掌握x-射线粉末衍射图谱的分析与处理方法二、基本原理χ-射线衍射是研究药物多晶型的主要手段之一，它有单晶法和粉末χ-射线衍射法两种。

可用于区别晶态与非晶态、混合物与化合物。

可通过给出晶胞参数，如原子间距离、环平面距离、双面夹角等确定药物晶型与结构。

粉末法研究的对象不是单晶体，而是许多取向随机的小晶体的总和。

此法准确度高，分辨能力强。

每一种晶体的粉末图谱，几乎同人的指纹一样，其衍射线的分布位置和强度有着特征性规律，因而成为物相鉴定的基础。

它在药物多晶的定性与定量方面都起着决定性作用。

当χ-射线（电磁波）射入晶体后，在晶体内产生周期性变化的电磁场，迫使晶体内原子中的电子和原子核跟着发生周期振动。

原子核的这种振动比电子要弱得多，所以可忽略不记。

振动的电子就成为一个新的发射电磁波波源，以球面波方式往各个方向散发出频率相同的电磁波，入射χ-射线虽按一定方向射入晶体，但和晶体内电子发生作用后，就由电子向各个方向发射射线。

当波长为λ的χ-射线射到这族平面点阵时，每一个平面阵都对χ-射线产生散射，如图5-1。

图5-1 晶体的Bragg-衍射先考虑任一平面点阵1对χ-射线的散射作用：χ-射线射到同一点阵平面的点阵点上，如果入射的χ-射线与点阵平面的交角为θ，而散射线在相当于平面镜反射方向上的交角也是θ，则射到相邻两个点阵点上的入射线和散射线所经过的光程相等，即PP'=QQ'=RR'。

根据光的干涉原理，它互相加强，并且入射线、散射线和点阵平面的法线在同一平面上。

再考虑整个平面点阵族对χ-射线的作用：相邻两个平面点阵间的间距为d，射到面1和面2上的χ-射线的光程差为CB+BD，而CB=BD=dsinθ，即相邻两个点阵平面上光程差为2dsinθ。

根据衍射条件，光程差必须是波长λ的整数倍才能产生衍射，这样就得到χ-射线衍射（或Bragg衍射）基本公式：2dsinθ =nλ（5-1）θ为衍射角或Bragg角，随n不同而异，n是1，2，3……等整数。

第1篇一、实验目的1. 掌握粉末样品的制备方法，确保样品的均匀性和代表性。

2. 熟悉粉末样品在X射线衍射（XRD）分析中的应用，提高实验操作技能。

3. 了解粉末样品制备过程中可能遇到的问题及其解决方法。

二、实验原理粉末样品的制备是XRD分析的基础，其目的是获得均匀、具有代表性的粉末样品。

通过研磨、过筛、混合等步骤，使样品颗粒均匀分布，便于后续的XRD测试。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：待测样品、研钵、研杵、筛网、称量纸、玻璃板、载玻片、压片机等。

2. 实验仪器：X射线衍射仪、电子天平、扫描电子显微镜等。

四、实验步骤1. 样品研磨：- 将待测样品放入研钵中，用研杵进行研磨。

- 研磨过程中，注意观察样品颗粒的变化，直至达到所需的细度。

- 研磨完成后，将研磨好的样品取出，备用。

2. 过筛：- 将研磨好的样品用筛网进行过筛，筛选出符合要求的颗粒。

- 筛选过程中，注意观察筛网上的样品颗粒分布情况，确保样品均匀。

3. 混合：- 将筛选好的样品放入称量纸中，用玻璃棒进行搅拌混合。

- 混合过程中，注意观察样品的均匀性，确保样品中各成分分布均匀。

4. 压制样品：- 将混合好的样品均匀铺在载玻片上，用压片机进行压制。

- 压制过程中，注意控制压力，避免样品过度压缩或破裂。

5. 样品测试：- 将压制好的样品放入X射线衍射仪中，进行XRD测试。

- 测试过程中，注意观察衍射图谱，分析样品的结构特征。

五、实验结果与分析1. XRD测试结果：- 通过XRD测试，成功获得样品的衍射图谱。

- 根据衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒大小等信息。

2. 样品制备效果分析：- 通过本次实验，成功制备了均匀、具有代表性的粉末样品。

- 样品制备过程中，注意控制研磨、过筛、混合等步骤，确保样品的均匀性。

六、实验讨论1. 样品研磨：- 研磨过程中，注意控制研磨时间，避免样品过细或过粗。

- 选择合适的研磨方法，如球磨、研钵研磨等。

2. 过筛：- 根据实验需求，选择合适的筛网孔径，确保样品颗粒均匀。

粉末衍射原理
粉末衍射是一种X射线衍射技术，用于研究结晶物质的晶体结构。

它是将粉末样品放在一个旋转台上，并使用X射线辐射样品，从而产生衍射图样。

粉末衍射技术的原理基于布拉格方程，即nλ = 2dsinθ，其中n 是正整数，λ是入射X射线的波长，d是晶格常数，θ是衍射角度。

当入射X射线的波长和样品的晶格常数已知时，通过测量衍射角度可以计算晶格常数。

相反地，如果样品的晶格常数已知，通过测量衍射角度可以确定入射X射线的波长。

粉末衍射的关键步骤是样品的制备和X射线的辐射。

为了获取粉末样品，通常将物质研磨成粉末，并通过均匀分散以减小衍射峰的宽度。

然后将样品放在一个旋转台上，以使X射线可以辐射整个样品。

X射线通过样品时会和晶体的原子发生相互作用，并在特定的方向上发生衍射现象。

衍射角度取决于晶体的晶格常数和X射线的波长。

通过在旋转台上逐渐改变样品与X射线间的角度，可以获取一系列衍射信号。

这些信号会被一个X射线探测器接收并记录下来，形成衍射图样。

衍射图样中的每个衍射峰代表了不同晶面的反射，其位置和强度提供了有关样品晶体结构的信息。

粉末衍射技术广泛应用于材料科学、物理学、化学等领域，用于研究晶体结构、相变、晶格缺陷等方面的问题。

它是一种非破坏性的分析方法，可以在不破坏样品的情况下获取有关样品晶体结构的重要信息。

粉末X射线衍射分析粉末X射线衍射（Powder X-ray Diffraction, PXRD）是一种利用X 射线衍射原理来研究固体样品中晶体结构的技术。

通过将样品制备成粉末状，然后照射入射的X射线束，观察样品对X射线的衍射现象，从而得到关于晶体结构的信息。

PXRD技术在材料科学、地球科学、化学和生物学等领域中得到了广泛的应用。

它可以用于确定晶体的晶胞参数、晶格类型、晶体取向、晶体纯度以及晶体的定性和定量分析等。

此外，PXRD还可以用于研究固体材料的物理性质、结构相变和畴结构等方面。

PXRD的实验设置一般包括X射线源、样品台、检测器和数据处理软件等。

X射线源一般使用X射线管产生的X射线束，它的波长通常为0.1~1埃。

样品台用于放置样品，并且可以进行旋转和倾斜以获得不同的衍射角度。

检测器则用于测量入射X射线和衍射X射线的强度。

常用的检测器包括平板探测器、多道峰宽检测器和二维探测器等。

数据处理软件则用于处理和分析实验数据，从而得到关于样品晶体结构的信息。

在PXRD实验中，首先需要将样品制备成细颗粒的粉末状。

这是因为样品颗粒越细，对X射线的散射强度越大，从而可以得到更多的衍射峰，提高数据的质量和分析的准确性。

制备粉末样品的方法包括研磨、球磨和溶剂离子交换等。

接下来，将制备好的样品放置在样品台上，并照射入射的X射线束。

入射X射线通过样品后，会发生衍射现象。

根据布拉格关系，可以将入射的X射线与衍射的X射线之间的关系表示为：2dsinθ = nλ其中，d为晶体的晶面间距，θ为衍射角，n为衍射的次数，λ为入射X射线的波长。

通过测量衍射的角度和波长，可以计算出晶体的晶面间距和晶体结构的信息。

通过测量不同的衍射角度和对应的衍射强度，可以绘制出所谓的“衍射图”或“衍射谱”。

在衍射图中，每个衍射峰对应于一个特定的晶面间距。

根据衍射峰的位置、强度和形状，可以确定晶体的晶胞参数和晶体结构的类型。

此外，衍射峰的强度还可以用于估算晶体的相对含量，从而进行定量分析。

南京大学化学实验报告实验题目：X射线衍射法测定晶胞常数——粉末法姓名：院系：日期：一.实验目的1.熟悉X射线衍射仪的基本结构并掌握其使用方法2.掌握X射线粉末法进行物相鉴定二.实验原理晶体是由具有一定结构的原子、原子团（或离子团）按一定的周期在三维空间重复排列而成的。

反映整个晶体结构的最小平行六面体单元称为晶胞。

晶胞的形状和大小可通过夹角和三个边长来描述，因此和称为晶胞常数。

一个立体的晶体结构可以看成是由其最邻近两晶面之间距为d的这样一簇平行晶面所组成，也可以看成是由另一簇面间距为d’的晶面所组成……其数无限。

当某一波长的单色X射线一一定的方向投射到晶体上时，晶体内的晶面像镜面一样反射入射线。

但不是任何的反射都是衍射，只有那些面间距为d，与入射的X射线的夹角为，且两相邻晶面反射的光程差为波长的整数倍n的晶面簇在反射方向的散射波，才会相互叠加而产生衍射，如下图所示。

光程差，而上式即为Bragg方程，其中n称为衍射级数。

如果样品与入射线夹角为，晶体内某一簇晶面符合Bragg方程，那其衍射方向与入射线方向的夹角为2，如图。

对于多晶样品，，在样品中的晶体存在着各种可能概率的晶面取向，拥有与入射X射线成角且面间距为d的晶面簇的晶体不止一个，而是无穷个，且分布在以半顶角为2的圆锥面上，如图。

在单色X射线照射多晶体时，满足Bragg方程的晶簇面不止一个，而是有多个衍射圆锥对应于不同面间距d的晶面簇和不同的角。

当X射线衍射仪的计数管和样品绕样品中心轴转动时，就可以把，满足Bragg方程的所有射线记录下来。

衍射峰位置2与间距（晶胞大小与形状）有关，而衍射线的强度（即峰高）与该晶胞内原子的种类、数目以及他们在晶胞中的位置有关。

由于任何两种晶体其晶胞形状、大小和内含物总存在着差异，所以2和相对强度可作物相分析的依据。

对于绝大多数物质而言，其2角都大于，通常称为广角XRD。

晶胞大小的测定。

以晶胞常数结晶学可推出：对于四方晶体，因，，上式可化简为对于立方晶系，因晶胞参数，从衍射普中各衍射峰所对应的2，通过Bragg方程求得的只是相对的各的值。

X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种常用的材料结构表征技术，通过分析材料中探测到的X射线衍射图谱，可以获取材料晶体结构的信息，如晶格常数、晶体形态和结构缺陷等。

下面是XRD粉末衍射的原理和使用步骤：原理：
XRD粉末衍射原理基于布拉格方程，即2d sinθ = nλ，其中d是晶格面间距，θ是入射角，λ是X射线波长。

当X射线通过晶体时，遵循衍射规律，不同晶面上的衍射峰对应特定的角度位置和强度，从而可以获得该材料的晶体结构信息。

使用步骤：
1.样品制备：将待分析的样品制备成细小的粉末，通常通过研磨和退火等工艺得到均匀细腻的粉末样品。

2.样品安装：将样品放置在衍射仪的样品支架上，并确保样品均匀散布在样品台上，避免堆积或孔隙。

3.光路调整：根据衍射仪的要求，调整样品与X射线束之间的距离、入射角度和闪耀角度，并确保X射线束正确定位于样品上。

4.数据采集：衍射仪发射X射线束，样品发生衍射，形成衍射图谱。

利用探秘器等检测设备捕捉和记录衍射图谱，获得衍射强度和入射角度等数据。

5.数据分析：通过对衍射图谱的解析和比对，利用计算机软件进行数据处理和拟合，得到样品的衍射峰位置、强度和半高宽等参数。

6.结果解读：根据衍射峰的位置和强度，结合相应的晶体结构数据库和理论知识，进行对比和分析，推导出样品的晶体结构信息，如晶格常数、晶胞参数和晶体取向等。

需要注意的是，XRD粉末衍射仅适用于非晶体或多晶体样品分析，对于单晶体样品，需要使用X射线单晶衍射技术进行分析。

此外，合适的衍射仪器和精确的操作方法也是确保精确测量和准确数据分析的关键。

xrd粉末衍射确定mof结构
X射线衍射（ XRD）是一种常用的技术，可用于确定晶体结构，包括金属有机框架（ MOF）等材料。

MOF是由有机配体和无机中心离子或原子组成的晶体结构，具有高度有序的孔隙结构。

在使用XRD确定MOF结构时，以下步骤通常会被采用：
1.样品制备：（MOF样品需要以粉末的形式制备。

这通常涉及到将MOF晶体研磨成粉末，以确保粉末中包含足够数量的晶体颗粒。

确保样品制备过程中不会导致晶体结构的破坏。

2.XRD实验：（通过XRD设备进行衍射实验。

在实验中，X射线会照射到样品上，被晶体结构衍射后，产生衍射图谱。

这个图谱可以通过测量不同的衍射角度来获得。

3.分析衍射图谱：（通过分析XRD图谱，可以确定MOF晶体的晶体结构。

特定的衍射峰和峰的位置可以提供有关晶体结构的信息，如晶胞参数、晶体结构对称性等。

4.Rietveld法：（Rietveld法是一种常见的用于拟合实验数据和确定晶体结构的方法。

它利用已知结构的参考数据，通过最小二乘法来拟合实验数据，从而得到最优的晶体结构参数。

5.晶体学软件：（使用专业的晶体学软件，如Materials（Studio、VESTA等，对XRD数据进行分析和建模。

这些软件通常具有强大的晶体结构解析和建模功能。

6.验证：（通过其他实验手段验证XRD分析的结果，如气体吸附、核磁共振 NMR）等。

总体而言，XRD是一种强大的工具，可用于MOF等晶体结构的表
征和解析。

然而，在进行XRD实验和分析时，需要谨慎处理样品，选择适当的实验条件，并结合其他实验手段进行验证，以确保获得可靠的晶体结构信息。