实验二 沸点的测定

实验二蒸馏及沸点的测定实验目的： 1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品：工业乙醇10mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪实验原理：每一种纯液态有机物在一定压力下具有固定的沸点。

蒸馏是将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物（沸点相差30℃以上）最常用的方法之一。

蒸馏（常量法测定沸点）也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

实验步骤：1.蒸馏：按图安装装置，于烧瓶中加入工业酒精10 mL，1-2粒沸石。

将冷疑管通入冷水，然后加热，控制加热速度，使馏出液1-2D/秒。

收集馏液温度稳定时的馏分。

停止蒸馏，先除去热源，后停止通水，再拆卸仪器。

量取馏分的体积，计算回收率。

2.微量法测沸点：在沸点管中滴入4-5D无水乙醇（约5-8mm高），插入上端封口的毛细管，将沸点管用橡皮圈固定在温度计旁（样品与温度计水银球平行，装置图参见教材P40图2—21），用甘油作热浴，开始加热。

当毛细管内出现一连串小气泡时，撤除热源，小气泡逸出的速度逐渐减慢，直至最后一个气泡出现而欲缩回到毛细管内的瞬时温度，记为沸点。

测2次，取平均值。

注意事项：1.安装装置时要求从下至上，从左到右的次序安装。

装置要正确、稳妥。

实验结束后，拆卸装置与此次序刚好相反。

2. 蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤火，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制思考题：P41，T1，2，4，5，8。

蒸馏装置图。

实验二、常压蒸馏及沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义，掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理与方法。

二、实验原理1、蒸馏:将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

2、常压蒸馏:就是在正常大气压(一个大气压)下进行的蒸馏。

3、沸点:液态物质的饱和蒸气压等于外界大气压时的温度就叫做该物质的沸点。

因此，沸点与外界大气压有很大关系。

、蒸馏的作用:通过蒸馏可以用来分离和提纯有机化合物，也可以用来测 4 定物质的沸点。

5、蒸馏对物质的要求:(1) 被蒸馏的物质在沸点范围内加热不发生分解等化学变化。

(2) 混合液体的蒸馏要求被蒸馏物质在加热条件下不发生化学反应。

三、实验的仪器与试剂:1、仪器:铁架台(2个)、带支管的蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、酒精灯、冷凝管、橡皮管。

2、试剂:工业乙醇、沸石(或素瓷片)。

四、实验步骤:1、安装仪器如收中图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

2、加料:把30ml工业酒精通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石(或素瓷片)，塞好带温度计的塞子。

、加热:加热前先通入冷凝水，然后再用酒精灯加热，并注意观察蒸馏烧 3 瓶中现象和温度计的读数的变化。

当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。

这时应适当调小火焰，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍加大火焰进行蒸馏。

调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。

当温度计读数上升至77?时，换一个已称量过的干燥的的小三角烧瓶作接受器，收集77—79?的馏分。

当瓶内只剩下少量(0.5—1ml)液体时，停止蒸馏。

4、拆除装置:蒸馏完毕，先停火，后停止通水。

拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

五、实验结果:称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率六、思考题:1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题,(从安全和效果两方面来考虑)。

时间：年月日地点：生科院B108实验室温度：实验名称：蒸馏与沸点的测定实验性质：基础实验要求：必修实验二蒸馏与沸点的测定一.实验目的1.掌握蒸馏的基本原理和操作方法2.学习常量法和微量法测定沸点的原理和方法,并明确实用意义.二.实验内容1.液体的蒸汽压与温度有关，将液体加热，其蒸汽压随温度升高而增大，当液体的蒸汽压增大至与外界液面的总压力(通常是大气压力)相等时，开始有气泡不断从液体内部逸出，即液体沸腾，此时的温度为该液体的沸点。

沸点通常指101.3kP a（760mmHg）压力下沸腾的温度。

在其他压力下应注明压力如bP H2O=50℃/12.3P a2.蒸馏就是将液体混合物加热到沸腾，使液体气化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。

这是分离纯化液体物质的一种重要方法，混合液的沸点差别大于30℃可以完全蒸馏分离，3.沸程（沸点距）第一滴馏出液开始的温度到蒸发完全时的温度范围。

纯的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点(物理常数)。

纯液体沸程0.5℃~1℃，混合液沸程长。

共沸混合物有些也具有固定沸点，例如：95.6%乙醇和4.4%水混合物沸点是78.2℃。

4.常见沸点的测定方法有：常量法：蒸馏，液体用量大，10mL以上。

微量法：沸点管，液体用量少，纯的液体。

三.实验器材蒸馏烧瓶,冷凝管,接收瓶,牛角管,温度计,沸点管,电热套,提勒管,酒精灯,橡皮管四.操作步骤（一）蒸馏1.安装蒸馏设备：（1）装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成（2）仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等（3）安装原则：从头到尾顺序，且使一起处于同一个垂直桌面的平面内（4）注意：a.温度计水银球的位置，其上限应与烧瓶支管的下限处于同一个水平线；b.冷凝水的方向（下进上出）；c. 整套装置中各仪器连结时不能扭曲受力，安装牢固后开始试验。

2. 加料：待测液装入烧瓶（小于2/3）→加入助沸物→装好温度计→检查装置气密性注意：助沸物的作用，若忘加，不可在加热接近沸点时加，否则引起剧烈暴沸。

900800700600500400300200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图* 1mmHg=133Pa实验二、蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、了解蒸馏的意义，2、熟悉简单蒸馏及常量法测定沸点的原理和方法，3、掌握蒸馏的操作技术。

二、实验器材和药品圆底蒸馏烧瓶（100 mL1只、50 mL2只）、沸石、蒸馏头1只、温度计（100 ℃）1只、温度计套管1只、冷凝管1只、乳胶管2根、接液管1只、50 mL 量筒1只、长颈漏斗1只、铁架台2架（带有十字架和铁夹）、电热套。

95%乙醇三、实验原理1、沸点当液态物质受热时，由于分子运动，使其从液态表面逃逸出来，形成蒸气压，并且随着温度的升高蒸气压增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

通常所说的沸点是指在1个标准大气压下（101.3KPa ，760mmHg ）液体沸腾时的温度。

2、蒸馏蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体这两个过程的联合操作。

3、蒸馏的意义（1）测定有机化合物的沸点；初步鉴定不同的有机化合物；检验有机化合物的纯度。

每种纯液体有机化合物，在一定的压力下均具有一定的沸点；不同的有机物具有不同的沸点；纯净有机物在蒸馏过程中的沸点范围（沸程）很小（0.5~1℃），沸程越小，表示该有机物纯度越大，不纯的液体有机物没有恒定的沸点。

注意，具有固定沸点的液体有机物不一定都是纯的有机物。

某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物。

如，水—乙醇共沸物是由4.5%的水和95.5%的乙醇组成的混合物，其沸点为78.1℃（纯乙醇的沸点为78.4℃） （2）液体有机混合物的分离与纯化当蒸馏液态有机混合物时，如果各组分的沸点相差较大（大于３０℃），沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中，这样可以达到分离与提纯的目的。

实验2 蒸馏和沸点的测定一、实验原理蒸馏是一种分离混合物的常见方法，在该过程中通过加热将混合物的组分依次汽化，然后重新冷凝回收。

一般来说，蒸馏可用于纯化液态化合物。

蒸馏利用了组分在不同温度下具有不同汽化压力的特性，通常将该方法用于分离具有较大沸点差异的化合物。

沸点是液态化合物从液态转变为气态所需的能量，取决于化合物分子间相互作用力的大小。

相对弱的相互作用力导致较低的沸点，而更强的相互作用力需要更多的能量才能让液体变成气态。

通过测量化合物沸点，人们可以得知其质量以及与空气中混杂的其他化合物的相对浓度。

二、实验介绍本实验的目的是通过蒸馏将不同的化合物分离开来，并且测定它们的沸点。

我们将用两种方法来分离混合物：简单蒸馏和分数蒸馏，并使用基准物质进行沸点测定。

三、实验步骤1. 实验前准备a. 准备两个装有不同混合物的圆底烧瓶，并用盖子盖好。

b. 准备两个加热装置，如沸腾石、加热棒等。

c. 在化学实验室内设置必要的安全措施，如通风设施和适当的防护用具。

d. 准备一个温度计和其他必要的实验设备。

2. 简单蒸馏a. 将一个带有混合物的圆底烧瓶置于加热装置上，并用一支玻璃管连接其出口至另一瓶中。

b. 准备一些冷水，将其用于冷却口中收集的蒸汽使其变成液态。

c. 开始加热，逐渐递增温度。

当温度升高至试管中的化合物起始汽化时，可以观察到蒸汽通过连接管，注入到接收瓶中。

d. 当接收瓶中收集的液体量达到预定体积时，关闭加热，冷却收集瓶口来收集化合物。

e. 将化合物移至量筒中测量体积，并用密度计计算其质量。

3. 分数蒸馏a. 将另一个圆底瓶中的混合物置于分数蒸馏装置中，使其与加热器相连。

分数蒸馏器有多层收集瓶，这可用于分离多个沸点较接近的混合物。

b. 依次加热各个层，根据沸点收集不同层的化合物。

c. 通过对每种化合物收集得到的体积和质量进行计算，可以得出它们的沸点。

4. 使用基准物质进行沸点测定a. 使用温度计，将制定温度的基准物质（如水）加热至沸腾状态。

常压蒸馏及沸点的测定实验报告实验二常压蒸馏和沸点的测定实验二、常压蒸馏和沸点的测定一、实验目的了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。

蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示1、蒸馏装置及安装水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使他们在同一水平线上沸点低于130 ℃常用蒸馏装置2、蒸馏操作加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。

液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项1、温度计的位置应恰当。

2、不要忘记加沸石。

如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、有机溶剂均应用小口接受器。

4、系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。

五、应用1、分离液体混合物；2、测定化合物的沸点；3、提纯除去不挥发性杂质；4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；篇二：有机化学实验三蒸馏及沸点的测定有机化学实验三蒸馏及沸点的测定实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。

沸点的测定实验报告一、实验目的1、了解沸点测定的原理和意义。

2、掌握常量法测定液体沸点的操作方法。

二、实验原理当液体的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。

在一定压力下，纯液体具有固定的沸点。

如果液体不纯，其沸点会有所变化，而且沸程也会增大。

三、实验仪器与试剂1、仪器：沸点测定管温度计（量程 0 150℃）酒精灯铁架台石棉网橡胶塞2、试剂：乙醇（分析纯）四、实验步骤1、安装装置将沸点测定管固定在铁架台上，在测定管中加入适量的乙醇，插入温度计，使温度计的水银球位于液体中部，但不要接触瓶壁。

在测定管的支管上套上一个小橡胶塞，以防止加热时液体溅出。

2、加热用酒精灯在测定管的底部加热，注意火焰不要太大，要均匀加热。

观察温度计的示数，当温度开始上升时，适当减慢加热速度。

3、记录数据当液体开始沸腾，并且温度计的示数稳定时，记录此时的温度，即为乙醇的沸点。

继续加热一段时间，观察温度是否有变化。

4、停止加热实验完毕，先移去酒精灯，待温度下降一些后，再取出温度计和测定管。

五、实验数据记录与处理1、实验数据记录本次实验中，乙醇开始沸腾时温度计的示数为 785℃，稳定后的示数为 783℃。

2、数据处理本次实验中乙醇的沸点取稳定后的示数，即 783℃。

六、实验结果分析1、误差分析（1）温度计的读数误差：读取温度计示数时，可能存在视角偏差导致读数不准确。

（2）加热不均匀：在加热过程中，如果火焰不均匀，可能导致液体受热不均，从而影响沸点的测定。

（3）环境因素：实验环境的温度和气压可能会对实验结果产生一定的影响。

2、改进措施（1）读取温度计时，应确保视线与温度计刻度线相平，以减小读数误差。

（2）加热时应尽量使火焰均匀，可通过调整酒精灯的位置或使用石棉网来实现。

（3）在实验前，应先了解实验环境的温度和气压，并在实验报告中注明，以便对结果进行修正。

七、注意事项1、加热时要缓慢均匀，避免液体暴沸。

2、温度计的位置要正确，不能接触瓶壁。

1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。

因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。

其二，冷凝管的内管可能炸裂。

3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象，使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。

加热太慢，蒸气达不到支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低。

4. 在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。

若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。

但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。

实验二_蒸馏和沸点的测定实验目的：1. 学习蒸馏的原理与应用；2. 掌握液体的沸点测定方法。

实验原理：蒸馏是一种用于分离液体混合物的常用方法。

根据液体的不同挥发性，将混合物加热至其中一种液体沸腾，然后通过冷凝器将其蒸气冷凝成液体，最终分离出不同的组分。

沸点指的是液体从液态到气态的状态变化过程中，液体表面温度达到最大值的温度。

沸点测定实验可以利用沸石或温度计等工具，通过不同的方法来测量液体的沸点。

实验器材：1. 烧杯2. 热板3. 球形蒸馏瓶4. 冷凝器5. 热力学温度计6. 剪刀7. 玻璃棒8. 蒸馏水9. 待测液体实验步骤：1. 准备实验器材：将球形蒸馏瓶倒置于热板上，将冷凝器紧密连接到蒸馏瓶口上。

2. 加入待测液体：用烧杯将待测液体倒入蒸馏瓶中，并加入少量蒸馏水。

3. 开始加热：打开热板并调整加热温度，待水滴连续流出冷凝器末端时，开始记录温度。

4. 测量沸点：当温度不再上升时，记录液体的沸点温度。

5. 结束实验：关掉热板并将蒸馏瓶、冷凝器等器材清洗干净，保存到实验器材架上。

实验注意事项：1. 在加热过程中，应始终注意安全，必要时佩戴防护手套和护目镜。

2. 测量沸点时，应尽量将热力学温度计置于液体中心位置，并且不能接触瓶底或侧壁，否则会导致温度偏差。

3. 完成实验后，应及时将所有用品清洗干净并放回原处，以确保实验室的整洁和安全。

实验结果及分析：实验中，我们成功地利用蒸馏和沸点测定方法分离出不同组分，并获得了液体的沸点温度数据，从而达到了预期的实验目标。

通过数据分析，我们可以得出液体的沸点以及其他重要性质信息，从而更好地了解液体和其化学特性，为后续实验工作提供参考和指导。

结论：。