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酵母菌的分离鉴定、固定化及酒精发酵酵母菌（yeast）是一类单细胞真菌。
一般呈圆形、卵圆形、圆柱形，其菌落呈乳白色或红色，表面湿润、粘稠，易被挑起。
酵母菌多数为腐生，专性或兼性好氧，广泛生长在偏酸性的潮湿的含糖环境中，例如水果、蔬菜、蜜饯的内部和表面以及在果园土壤中最为常见。
酵母菌在有氧环境下将葡萄糖转化为水和二氧化碳，主要用于馒头、面包等食品发酵；在工业上，酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）将葡萄糖、果糖、甘露糖等单糖吸入细胞内，在无氧的条件下，经过体内酶的作用，把单糖分解为二氧化碳和酒精。
此作用即酒精发酵。
C6H i2O6（葡萄糖）T 2 C2H5OH（酒精）+2 CO2 f 在酿酒酵母酒精发酵的生产和应用中，由于细胞破碎和酶纯化等操作往往导致酶活性和稳定性都受影响，从而降低产酒精效率。
而利用细胞固定化可以很好的解决这一问题。
微生物细胞固定化方法主要有三种：载体结合法，交联法和包埋法，其中固定包埋法是目前比较理想的方法。
包埋法就是将微生物细胞均匀地包埋在多孔的水不溶性的紧密结构中，细胞中的酶处于活化状态，因而活性高，活力耐久。
目前，利用聚乙烯醇（PVA）—海藻酸盐是包埋法中比较高效的一种，这种方法以PVA-海藻酸钠作为混合溶胶，将酵母细胞固定起来进行酒精发酵，不仅可以使细胞浓度增加，而且可以多次使用，减少了酵母培养增殖所消耗的糖分；操作简单、过程迅速、颗粒不粘连、颗粒强度大大提高，且增加了颗粒的生物活性和稳定性，因此可实现连续化生产，提高酒精生产效率。
【实验一】一、酵母菌的分离与培养一、【实验目的】学习用选择性培养基分离酵母菌。
二、【实验原理】大多数酵母菌为腐生，其生活最适pH值为4.5〜6，常见于含糖分较高的环境中，例如果园土、菜地土及果皮等植物表面。
酵母菌生长迅速，在液体培养基中比霉菌生长得快。
利用酵母菌喜欢酸性环境的特点，用酸性液体培养基获得酵母菌的培养液（这样做的好处是酸性培养条件则可抑制细菌的生长），然后在固体培养基上用划线法分离纯化出酵母菌。
蟾蜍的解剖一、目的与要求1、认识蟾蜍的内部结构，从而了解两栖纲动物的一般特征；2、学习解剖动物的方法，进而了解动物体各器官系统的整体和局部的关系。
二、材料与用具活蟾蜍、蟾蜍皮肤横切制片、解剖蜡盘、手术刀、中、小镊子、解剖针、玻璃针、大、小剪刀、骨剪、棉花、棉线、镜头纸、显微镜。
三、实验操作及观察(一) 外形观察取活体蟾蜍(Bufo bufo)观察，蟾蜍体分为头、躯干和四肢；体表皮肤裸露，具有疣状突起。
1．头部：具有一对大而突出的眼，具有上、下眼睑及瞬膜；眼前有成对的外鼻孔，鼻孔具有鼻瓣；眼后有鼓膜；鼓膜背侧隆起为耳腺(毒腺)（图70）。
2．躯干：颈部不明显，躯干背腹扁。
3．四肢：前肢四指，雄蟾蜍第1~3指基部有黑色椭圆形婚疣，交配时用于抱雌，后肢五趾；后肢比前肢长，适于跳跃。
处死之前可观察蟾蜍背侧两腿基部有一对后淋巴心在微微跳动（图71），淋巴心属淋巴系统。
(二) 处死：1. 穿刺法，即用解剖针从蟾蜍的枕骨大孔插入，破坏其延脑致死。
具体操作方法如下：左手执蟾蜍，以左手食指与中指夹住蟾蜍两前肢，用第四指与小指夹住两后肢，拇指在二毒腺之间(即头与脊柱交界处)按压可感知该处有一凹陷，即枕骨大孔，然后用拇指按住头，右手执解剖针由此孔插入3~4mm后，将针尖向前插入颅腔，并用针搅动破坏其脑，然后将针抽回, 再由枕骨大孔处向后插入脊柱神经管，并搅动破坏脊髓，直到后肢僵直，而后又下垂瘫软为止。
如一次未能处死，重复以上过程。
2. 麻醉过量法处死。
配置10 g/L MS-222（鱼安宁）的水溶液，将蟾蜍放入其中10-15分钟即可麻醉致死。
(三) 内部解剖及观察将蟾蜍处死后放在解剖蜡盘中，用剪刀沿腹壁中线稍偏右侧剪开腹壁，向前剪至肩带，向两侧拉开体壁，用大头针固定在蜡盘上，观察如下主要器官系统（图72）。
1．循环系统：(1) 心脏：位于体腔的前端，肝的腹面，被包围在具有两层囊壁的围心囊中，与体腔完全隔离。
心脏可分为以下四部分：①心室：一个，圆锥形，壁较厚。
《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全化学实验安全是进行化学实验的重要前提。
在实验过程中，我们必须时刻牢记安全第一，采取一系列的预防措施，以避免事故的发生。
首先，要了解实验室的安全规则。
进入实验室要穿好实验服，不能穿拖鞋或凉鞋。
长发要束起，避免接触化学试剂或火源。
严禁在实验室饮食和嬉戏打闹。
其次，要认识常见的危险化学品标志。
例如，易燃、易爆、有毒、有腐蚀性等标志，能让我们快速判断化学品的危险性，并采取相应的防护措施。
在实验操作中，要遵循正确的操作方法。
点燃可燃性气体前，一定要先检验气体的纯度，防止发生爆炸。
加热液体时，不能超过容器容积的三分之一，并且要用外焰加热，防止液体溅出伤人。
使用强酸、强碱等腐蚀性试剂时，要小心操作，避免接触到皮肤和衣物。
万一发生意外，要知道如何应对。
如果被酸或碱溅到皮肤，应立即用大量水冲洗，然后涂上相应的中和试剂。
如果发生火灾，要迅速用湿布或沙子覆盖火源，或者使用灭火器灭火。
二、混合物的分离和提纯（一）过滤过滤是用于分离固体和液体混合物的一种方法。
操作时，需要用到的仪器有：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台（带铁圈）。
将滤纸折叠成圆锥形，放入漏斗中，用蒸馏水润湿，使其紧贴漏斗内壁。
把混合物倒入漏斗，液体透过滤纸进入烧杯，固体留在滤纸上。
过滤时要注意“一贴二低三靠”。
“一贴”是指滤纸紧贴漏斗内壁；“二低”是指滤纸边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；“三靠”是指烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。
（二）蒸发蒸发适用于从溶液中提取溶质。
所需仪器有：蒸发皿、玻璃棒、酒精灯、铁架台（带铁圈）。
将溶液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌，防止液体局部过热而飞溅。
当蒸发皿中出现大量固体时，停止加热，利用余热蒸干剩余液体。
（三）蒸馏蒸馏用于分离沸点不同的液体混合物。
仪器包括：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、锥形瓶、酒精灯、铁架台（带铁圈、铁夹）、石棉网。
实验一分光光度法同时测定维生素C和维生素E一、实验目的学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C和维生素E。
二、实验原理维生素C（抗坏血酸）和维生素E（α-生育酚）在食品中能起抗氧化作用，即他们在一定时间内能防止油脂变性。
两者结合在一起比单独使用的效果更佳，因为它们在抗氧化剂性能方面是“协同的”。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
维生素C是水溶性的，维生素E是脂溶性的，但是他们都溶于无水乙醇，因此能在同一溶液中，用与可见分光光度法测定双组分相同的原理，在紫外区测定它们。
三、仪器与试剂1、仪器紫外-可见分光光度计、石英吸收池一对、25mL容量瓶7只、5mL吸量管两只。
2、试剂维生素C：称0.132g抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL （7.50×10-4mol/L）；维生素E：称0.488g α-生育酚，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定容于1000mL1.13×10-3mol/L）；无水乙醇四、实验内容与操作步骤1、配制溶液（1）配制维生素C系列标准溶液：分别取抗坏血酸贮备液2.00 、3.00 、4.00mL 于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）配制维生素E系列标准溶液：分别取α-生育酚贮备液2.00 、3.00 、4.00mL于3只25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（3）试样的制备：取未知液5.00 mL 于25mL容量瓶中，并用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2、绘制吸收曲线以无水乙醇为参比，在波长320~220nm范围内测绘抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定抗坏血酸和α-生育酚的最大吸收波长，分别为λ1、λ2。
3、绘制标准曲线以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素C的3个标准溶液的吸光度；以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定维生素E的3个标准溶液的吸光度。
4、未知液的测定以无水乙醇为参比，在波长λ1、λ2处分别测定未知液的吸光度。
《化学实验基本技能训练》讲义一、化学实验的重要性化学是一门以实验为基础的科学，通过实验，我们可以观察到化学物质的变化，验证化学原理，探索新的化学知识。
实验不仅能够帮助我们更深入地理解化学理论，还能培养我们的观察能力、思维能力和动手操作能力。
因此，掌握化学实验的基本技能是学好化学的关键。
二、实验前的准备1、熟悉实验目的和原理在进行实验之前，必须清楚地了解实验的目的是什么，要验证或探究什么样的化学问题，以及实验所依据的化学原理。
只有这样，才能在实验过程中有针对性地进行观察和操作，避免盲目性。
2、预习实验步骤仔细阅读实验教材或实验指导书，了解实验的具体步骤、所需仪器和药品，以及实验中的注意事项。
对于复杂的实验，可以事先绘制实验流程图，以便在实验过程中能够有条不紊地进行操作。
3、检查实验仪器和药品实验前要检查所需的仪器是否齐全、完好，药品的纯度和用量是否符合要求。
如果发现仪器损坏或药品不足，应及时补充或更换。
三、实验仪器的使用1、玻璃仪器（1）试管：用于少量物质的反应容器，可以直接加热。
加热时要先预热，防止试管炸裂。
（2）烧杯：用于较多量物质的反应容器，加热时要垫石棉网，使其受热均匀。
（3）量筒：用于量取一定体积的液体，读数时视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
（4）玻璃棒：用于搅拌、引流等操作，搅拌时不要碰触容器壁。
2、其他仪器（1）托盘天平：用于称量物质的质量，使用时要注意左物右码，先调零，再称量。
（2）酒精灯：用于加热，使用时要注意酒精量不超过其容积的2/3，熄灭时要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
（3）胶头滴管：用于吸取和滴加少量液体，使用时要垂直悬空在容器口上方，不能伸入容器内。
四、药品的取用1、固体药品的取用（1）粉末状药品：用药匙或纸槽将药品送入试管底部，然后将试管直立起来。
（2）块状药品：用镊子将药品放在试管口，然后慢慢将试管竖立起来，使药品缓缓滑入试管底部。
2、液体药品的取用（1）倾倒法：将试剂瓶的瓶塞倒放在桌面上，标签朝向手心，瓶口紧挨试管口，缓缓倒入液体。
实验一恒温槽的装配和性能测试一、实验目的：1.了解恒温槽的构造及恒温原理，初步掌握其装配和调试的基本技术。
2.绘制恒温槽灵敏度曲线。
3.掌握水银接点温度计，继电器的基本测量原理和使用方法。
4.掌握乌氏粘度计的构造和使用方法。
二、实验原理：恒温槽使实验工作中常用的一种以液体为介质的恒温装置。
用液体作介质的优点是热容量大和导热性好，从而使温度控制的稳定性和灵敏度大为提高。
根据温度控制的范围，可采用下列液体介质：-60℃~30℃—乙醇或乙醇水溶液；0℃~90℃—水；80℃~160℃—甘油或甘油水溶液；70℃~200℃—液体石蜡、汽缸润滑油、硅油。
三、实验装置四、实验步骤：（一）恒温槽操作步骤：1、根据所给元件和仪器，安装恒温槽，并接好线路。
经教师检查完毕，方可接通电源。
2、槽体中放入约4/5容积的蒸馏水。
3、旋松水银接点温度计上端的调节帽上的固定螺丝，旋转调节帽，使水银接点温度计的温度较希望控制的温度低一定温度，打开搅拌器，继电器。
然后加热。
加热过程中要严格观察恒温槽中的精密温度计，以防实际温度超过设定温度。
4、仔细观察恒温槽中的精密温度计，根椐其与控制温度差值的大小，进一步旋转调节帽来调节接点温度计，反复进行，直到实际温度在设定温度的一定范围内波动。
调节时刚开始可以调节幅度大些，当实际温度快接近设定温度时，调节幅度要很小，不然很容易冲温。
5、将调节帽固定螺丝旋紧，使之不再转动。
6、记录温度随时间的变化值，以时间作为横坐标，实际温度与设定温度的温差作为纵坐标，绘制恒温槽灵敏度曲线。
7、实验完毕后，关闭电源，整理实验台。
8、注意：加热时最后插加热管的插头，关闭电源时首先拔掉加热管的插头。
（二）、粘度计操作步骤：1、将粘度计垂直夹在恒温槽内，将纯水自A管注入粘度计内，恒温5分钟左右，夹紧C管上连结的乳胶管，同时在连接B管制乳胶管上接洗耳球慢慢抽气，待液体升至G球的1/2左右时停止。
打开C管乳胶管上夹子使毛细管内液体同D球分开，用秒表测定液面在a，b两线间移动所需时间。
《化学实验基本方法》讲义一、化学实验安全在进行化学实验之前，确保实验安全是至关重要的。
化学实验中可能会涉及到各种危险物质和操作，如果不加以注意，可能会导致严重的事故，甚至危及生命。
首先，要了解实验室的安全规则。
进入实验室必须穿着合适的实验服，佩戴防护眼镜。
不得在实验室中嬉戏打闹，保持实验室的安静和整洁。
对于化学药品的使用，要遵循严格的规定。
了解药品的性质，如是否有毒、易燃、易爆等。
在取用药品时，按照规定的量取用，避免浪费和危险。
对于有毒药品，要在通风橱中操作，并注意防护。
实验中的加热操作也需要谨慎。
使用酒精灯时，要用火柴点燃，不能用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯。
熄灭酒精灯要用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
加热液体时，液体的量不能超过容器容积的三分之一，并且要用试管夹夹持试管，管口不能对着人。
在处理实验废弃物时，也要按照规定进行分类和处理。
不能随意将实验废弃物倒入水槽或垃圾桶中，以免造成环境污染和安全隐患。
二、常见仪器的使用化学实验中会用到各种各样的仪器，正确使用这些仪器是进行实验的基础。
1、试管试管是最常用的反应容器之一。
可以用于少量物质的反应、加热、收集少量气体等。
使用时要注意，加热前要擦干外壁，加热后不能骤冷，防止炸裂。
2、烧杯烧杯主要用于溶解物质、配制溶液、较多量试剂的反应容器等。
加热时要垫石棉网，使其受热均匀。
3、量筒量筒用于量取一定体积的液体。
读数时，视线要与量筒内液体凹液面的最低处保持水平。
4、托盘天平用于称量物质的质量。
使用时要注意左物右码，砝码要用镊子夹取，不能用手直接拿。
5、酒精灯酒精灯是常用的加热工具。
酒精量不能超过其容积的三分之二，也不能少于四分之一。
6、集气瓶用于收集和储存气体。
7、漏斗包括普通漏斗、长颈漏斗和分液漏斗。
普通漏斗用于过滤和向小口容器中注入液体；长颈漏斗用于向反应容器中添加液体；分液漏斗用于控制反应的发生和停止，以及分离互不相溶的液体。
三、化学实验基本操作1、药品的取用固体药品一般用药匙取用，块状药品用镊子夹取。
实验一 放射性衰变涨落的统计规律一、实验目的1． 证放射性衰变的涨落性2． 了解统计误差的意义，掌握计算统计误差的方法 3． 统计检验放射性衰变涨落的概率分布类型 4． 学会用列表法和作图法表示实验结果二、实验内容1． 相同实验条件下，多次重复测量某放射源的计数2． 相同测量条件下，重复测量装置的放射性本底（计数）3． 用列表法和作图法表示实验结果：列出频数、频率统计表和χ2检验表；作放射源和本底计数的频数、频率和累计频率曲线图4． 作χ2检验，确定放射源和本底计数的概率分布类型三、实验原理（一）放射性衰变涨落的统计规律放射性物质是由大量的放射性原子所组成。
其中的原子核在什么时候、哪一个或哪几个核衰变是完全独立的、随机的，也是不可预测的，也就是说，放射性核衰变纯属偶然性的。
核衰变现象是一种随机现象。
因此，在完全相同的实验条件下（例如放射性源的半衰期足够长；在实验时间内可以认为其活度基本上没有变化；源与计数管的相对位置始终保持不变；每次测量的时间不变；测量时间足够精确，不会产生其他误差），重复测量放射源的计数，其值是不完全相同的，而是围绕某一个计数值上下涨落，涨落较大的情况只是极小的可能性。
这种现象谓之放射性涨落，它是由核衰变的随机性引起的。
由概率统计理论可知，随机现象可用伯怒里试验来研究，并可证明，当放射性原子核的数目较多时，其衰变产生的计数分布（也即核衰变数分布）服从泊松分布。
P(N)=nN e N N -!)((0﹤N ﹤20) (1-1)或正态分布P(N)=22)(21σπσN N e--（ N ﹥20） (1-2)式中，N ，σ—计数的平均值和均方差 N ——相等时间间隔内单次测量的计数 P(N)——计数为N 的概率应当指出，当N 值较大时，由于N 值出现在期望值附近的概率也较大，此时均方差N N ≈=σ （1-3）σ的大小反映了计数的涨落性大小，也即反映了核衰变的涨落性大小。
N 的大小反映了核衰变的集中趋势。
《化学原理化学原理（（Ⅱ》）》实验实验实验讲义讲义吕开河 王增宝 于连香 编中国石油大学（华东）石油工程中国石油大学（华东）石油工程实验教学中心实验教学中心2011年6月目录前言 (1)第一章化学实验基本操作及基本技术 (3)一、化学实验基本操作规范 (3)1、玻璃器皿的洗涤 (3)2、玻璃器皿的干燥 (3)3、电子分析天平的使用 (3)4、移液管和容量瓶的使用 (3)5、移液管和锥形瓶的使用 (3)6、酸式滴定管的使用 (4)7、碱式滴定管的使用 (4)二、滴定管及滴定操作 (4)1、滴定管的分类 (4)2、滴定管使用前的准备 (5)3．滴定管的使用及滴定操作 (6)三、移液管、吸量管及其使用 (8)1、移液管和吸量管 (8)2、洗涤 (8)3、移取溶液 (8)第二章基础性实验 (10)实验一三组分体系相图的制备 (10)实验二最大压差法测表面张力 (13)实验三溶胶的制备和电泳 (18)实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (23)实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (27)实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (31)实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (33)第三章综合及设计性实验 (38)实验八原油/水界面张力测定（滴体积法） (38)实验九聚合物综合性能评价 (40)第四章创新性实验 (42)实验十绿色环保型三组分体系的实验研究 (42)第五章附录 (43)附录一苯-水的相互溶解度 (43)附录二不同温度下时水的密度、粘度及表面张力 (44)附录三某些液体的密度 (45)附录四不同温度时某些液体的表面张力 (46)附录五彼此相互饱和时两种液体的界面张力 (47)附录六不同温度时水的介电常数 (48)附录七722型分光光度计 (49)附录八开放实验室管理系统使用说明 (53)前言一.化学原理（Ⅱ）实验的目的化学原理（Ⅱ）实验是化学原理（Ⅱ）课程的重要组成部分，其主要目的有以下四点：1.了解化学原理（Ⅱ）的研究方法，学习化学原理（Ⅱ）中的某些实验技能，培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力；2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力；3.验证化学原理（Ⅱ）主要理论的正确性，巩固和加深对这些理论的理解；4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。
大型检测仪器的原理、应用及日常维护专题--X-射线衍射仪的原理、应用及日常维护【实验目的及要求】学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；给定实验样品，设计实验方案，做出正确分析鉴定结果。
【实验原理】根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当X射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
【实验仪器】本实验使用的仪器是X-射线粉末衍射仪(北京普析)。
X射线衍射仪主要由X射线发生器（X射线管）、测角仪、X射线探测器、计算机控制处理系统等组成。
衍射仪的结构如下图所示。
1.X射线管X射线管主要分密闭式和可拆卸式两种。
广泛使用的是密闭式, 由阴极灯丝、阳极、聚焦罩等组成, 功率大部分在1～2千瓦。
可拆卸式X射线管又称旋转阳极靶,其功率比密闭式大许多倍, 一般为12～60千瓦。
常用的X射线靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。
X射线管线焦点为1×10平方毫米, 取出角为3～6度。
选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
2. 测角仪测角仪是粉末X 射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。
(1）衍射仪一般利用线焦点作为X 射线源S 。
如果采用焦斑尺寸为1×10平方毫米的常规X 射线管，出射角6°时，实际有效焦宽为0.1毫米，成为0.1×10平方毫米的线状X 射线源。
(2）从S 发射的X 射线，其水平方向的发散角被第一个狭缝限制之后，照射试样。
这个狭缝称为发散狭缝(DS)，生产厂供给1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝和测角仪调整用0．05毫米宽的狭缝。
(3）从试样上衍射的X 射线束，在F 处聚焦，放在这个位置的第二个狭缝，称为接收狭缝(RS)．生产厂供给0.15毫米、0.3毫米、0.6毫米宽的接收狭缝。
(4）第三个狭缝是防止空气散射等非试样散射X 射线进入计数管，称为防散射狭缝(SS)。
SS 和DS 配对，生产厂供给与发散狭缝的发射角相同的防散射狭缝。
(5）S1、S2称为索拉狭缝，是由一组等间距相互平行的薄金属片组成，它限制入射X 射线和衍射线的垂直方向发散。
索拉狭缝装在叫做索拉狭缝盒的框架里。
这个框架兼作其他狭缝插座用，即插入DS ，RS 和SS ．3.X 射线探测记录装置衍射仪中常用的探测器是闪烁计数器(SC)，它是利用X 射线能在某些固体物质(磷光体)中产生的波长在可见光范围内的荧光，这种荧光再转换为能够测量的电流。
由于输出的电流和计数器吸收的X 光子能量成正比，因此可以用来测量衍射线的强度。
闪烁计数管的发光体一般是用微量铊活化的碘化钠(NaI)单晶体。
这种晶体经X 射线激发后发出蓝紫色的光。
将这种微弱的光用光电倍增管来放大，发光体的蓝紫色光激发光电倍增管的光电面(光阴极)而发出光电子(一次电子)，光电倍增管电极由10个左右的联极构成，由于一次电子在联极表面上激发二次电子，经联极放大后电子数目RSDS SS 滤波片按几何级数剧增(约106倍)，最后输出几个毫伏的脉冲。
4.计算机控制、处理装置D/max-RB衍射仪主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。
数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。
【实验参数选择】1. 阳极靶的选择：选择阳极靶的基本要求：尽可能避免靶材产生的特征X射线激发样品的荧光辐射，以降低衍射花样的背底，使图样清晰。
必须根据试样所含元素的种类来选择最适宜的特征X射线波长(靶)。
当X射线的波长稍短于试样成分元素的吸收限时，试样强烈地吸收X射线，并激发产生成分元素的荧光X射线，背底增高。
其结果是峰背比(信噪比)P／B低(P为峰强度，B为背底强度)，衍射图谱难以分清。
X射线衍射所能测定的d值范围，取决于所使用的特征X射线的波长。
X射线衍射所需测定的d值范围大都在1nm至0.1nm之间。
为了使这一范围内的衍射峰易于分离而被检测，需要选择合适波长的特征X射线。
一般测试使用铜靶，但因X射线的波长与试样的吸收有关，可根据试样物质的种类分别选用Co、Fe，或Cr靶。
此外还可选用钼靶，这是由于钼靶的特征X射线波长较短，穿透能力强，如果希望在低角处得到高指数晶面衍射峰，或为了减少吸收的影响等，均可选用钼靶。
2.测角仪2. 管电压和管电流的选择工作电压设定为3 ～5倍的靶材临界激发电压。
选择管电流时功率不能超过X射线管额定功率，较低的管电流可以延长X射线管的寿命。
X射线管经常使用的负荷(管压和管流的乘积)选为最大允许负荷的80％左右。
但是，当管压超过激发电压5倍以上时，强度的增加率将下降。
所以，在相同负荷下产生X 射线时，在管压约为激发电压5倍以内时要优先考虑管压，在更高的管压下其负荷可用管流来调节。
靶元素的原子序数越大，激发电压就越高。
由于连续X射线的强度与管压的平方呈正比，特征X射线与连续X射线的强度之比，随着管压的增加接近一个常数，当管压超过激发电压的4～5倍时反而变小，所以，管压过高，信噪比P/B将降低，这是不可取得的。
3. 发散狭缝的选择（DS）：发散狭缝（DS）决定了X射线水平方向的发散角，限制试样被X射线照射的面积。
如果使用较宽的发射狭缝，X射线强度增加，但在低角处入射X射线超出试样范围，照射到边上的试样架，出现试样架物质的衍射峰或漫散峰，对定量相分析带来不利的影响。
因此有必要按测定目的选择合适的发散狭缝宽度。
生产厂家提供1/6°、1/2°、1°、2°、4°的发散狭缝，通常定性物相分析选用1°发散狭缝，当低角度衍射特别重要时，可以选用1/2°（或1/6°）发散狭缝。
4. 防散射狭缝的选择（SS）：防散射狭缝用来防止空气等物资引起的散射X射线进入探测器，选用SS与DS角度相同。
5. 接收狭缝的选择（RS）：生产厂家提供0.15mm、0.3mm、0.6mm的接收狭缝，接收狭缝的大小影响衍射线的分辨率。
接收狭缝越小，分辨率越高，衍射强度越低。
通常物相定性分析时使用0.3mm 的接收狭缝，精确测定可使用0.15mm的接收狭缝。
6.滤波片的选择：Z滤< Z靶－(1～2):Z靶< 40, Z滤= Z靶－1Z靶> 40, Z滤= Z靶－27. 扫描范围的确定不同的测定目的，其扫描范围也不同。
当选用Cu靶进行无机化合物的相分析时，扫描范围一般为90°～2°（2θ）；对于高分子，有机化合物的相分析，其扫描范围一般为60 ～2°；在定量分析、点阵参数测定时，一般只对欲测衍射峰扫描几度。
8. 扫描速度的确定常规物相定性分析常采用每分钟2°或4°的扫描速度，在进行点阵参数测定，微量分析或物相定量分析时，常采用每分钟1/2°或1/4°的扫描速度。
【样品制备和测试】X射线衍射分析的样品主要有粉末样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品等。
样品不同，分析目的不同（定性分析或定量分析），则样品制备方法也不同。
1.粉末样品：粉末样品应有一定的粒度要求，所以，通常将试样研细后使用，可用玛瑙研钵研细。
定性分析时粒度应小于44微米(350目)，定量分析时应将试样研细至10微米左右。
较方便地确定10微米粒度的方法是，用拇指和中指捏住少量粉末，并碾动，两手指间没有颗粒感觉的粒度大致为10微米。
根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。
压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。
当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。
常用的粉末样品架为玻璃试样架，在玻璃板上蚀刻出试样填充区为20×18平方毫米。
玻璃样品架主要用于粉末试样较少时(约少于500立方毫米)使用。
充填时，将试样粉末-点一点地放进试样填充区，重复这种操作，使粉末试样在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，要求试样面与玻璃表面齐平。
如果试样的量少到不能充分填满试样填充区，可在玻璃试样架凹槽里先滴一薄层用醋酸戊酯稀释的火棉胶溶液，然后将粉末试样撒在上面，待干燥后测试。
2. 块状样品：先将块状样品表面研磨抛光，大小不超过20×18平方毫米, 然后用橡皮泥将样品粘在铝样品支架上，要求样品表面与铝样品支架表面平齐。
3. 微量样品：取微量样品放入玛瑙研钵中将其研细，然后将研细的样品放在单晶硅样品支架上（切割单晶硅样品支架时使其表面不满足衍射条件），滴数滴无水乙醇使微量样品在单晶硅片上分散均匀，待乙醇完全挥发后即可测试。
4. 薄膜样品：将薄膜样品剪成合适大小，用胶带纸粘在玻璃样品支架上即可。
样品测试(1)开机前的准备和检查将制备好的试样插入衍射仪样品台，盖上顶盖关闭防护罩；开启水龙头，使冷却水流通；X光管窗口应关闭，管电流管电压表指示应在最小位置；接通总电源，接通稳压电源。
(2)开机操作开启衍射仪总电源，启动循环水泵；待数分钟后，接通X光管电源。
缓慢升高管电压、管电流至需要值。
打开计算机X射线衍射仪应用软件，设置合适的衍射条件及参数，开始样品测试。
(3)停机操作测量完毕，缓慢降低管电流、管电压至最小值，关闭X光管电源；取出试样；15分钟后关闭循环水泵,关闭水源；关闭衍射仪总电源、稳压电源及线路总电源。
【数据处理】测试完毕后，可将样品测试数据存入磁盘供随时调出处理。
原始数据需经过曲线平滑，Ka2扣除，谱峰寻找等数据处理步骤，最后打印出待分析试样衍射曲线和d值、2θ、强度、衍射峰宽等数据供分析鉴定。
【物相定性分析方法】X射线衍射物相定性分析方法有以下几种：1.三强线法：（1）从前反射区（2θ＜900中选取强度最大的三根线，并使其d值按强度递减的次序排列。
（2）在数字索引中找到对应的d1(最强线的面间距）组。
（3）按次强线的面间距d2找到接近的几列。
（4）检查这几列数据中的第三个d值是否与待测样的数据对应，再查看第四至第八强线数据并进行对照，最后从中找出最可能的物相及其卡片号。
