石灰石钙镁测定分析
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石灰石中CaO、MgO的测定一、实验目的1、学会使用酸溶法溶解试样2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法及原理3、学会使用三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子的条件及方法4、掌握配位滴定法终点颜色的正确判断二、实验试剂1、HCL(1+1):一体积盐酸与一体积蒸馏水混合2、KOH溶液(200g/L):200g氢氧化钾溶于1L蒸馏水3、KF溶液(20g/L):20g氟化钾溶解于1L水中,并储存于塑料瓶中4、CMP混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞,与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中5、K-B指示剂:称取1g 酸性铬蓝K,2.5g酚酞绿B,与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中6、三乙醇胺(1+2):将一体积三乙醇胺与二体积蒸馏水混合7、酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中,稀释至100ml8、氨性缓冲溶液(PH=10):将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水,加水稀释至1L9、0.015mol/LDETA标准滴定溶液三、实验原理白云石的主要成分是碳酸钙和碳酸镁,以及少量的Fe、Al、Si等杂质,采用掩蔽剂即可消除离子的干扰。
试样用盐酸分解后,钙、镁等以离子形式存在于溶液中,试样中还含有其他杂质离子,滴定前通常加入三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子,再在碱性条件下进行测定。
1、CaO的测定原理预先在酸性溶液中加入适量KF溶液,以抑制硅酸的干扰,然后在PH≧13的强碱性溶液中,以CMP为指示剂,三乙醇胺为掩蔽剂消除铁、铝等杂质,用EDTA标准滴定溶液滴定。
相关反应式如下:Ca2++CMP===Ca-CMP红色绿色荧光Y1-===CaY2-+2H+Ca2++H2Y1-===CaY2-+CMP+2H+Ca-CMP+H2绿色荧光红色2、MgO的测定原理在PH=10的条件下,以K-B为指示剂,用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰,测得钙镁总含量。
石灰石中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的:本实验旨在通过化学分析方法测定石灰石中钙镁含量。
二、实验原理:石灰石主要由碳酸钙(CaCO3)和少量的碳酸镁(MgCO3)组成。
钙和镁都是碱土金属元素,因此可以采用EDTA配合物滴定法来测定石灰石中钙镁含量。
三、实验步骤:1.取一定量的石灰石样品,粉碎并筛选出粒度在60目以下的颗粒。
2.将粉末样品称取0.2g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml0.1mol/L盐酸,加热至完全溶解。
3.在溶液中加入几滴甲基红指示剂,然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至颜色由红变黄。
4.加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L MgCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA溶液用量V1。
5.再加入10ml NH4Cl/NH4OH缓冲液和10ml 0.01mol/L EDTA溶液,用0.01mol/L CaCl2标准溶液滴定至颜色变化,记录所需的EDTA 溶液用量V2。
四、实验结果:根据EDTA配合物滴定法的原理,钙和镁的摩尔比为1:1,因此可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
计算公式如下:钙含量(%)=(V2-V1)×0.01×40.08×1000/m镁含量(%)=V1×0.01×24.31×1000/m其中,V1为EDTA溶液用量(mL),V2为EDTA溶液用量(mL),m为样品质量(g),40.08和24.31分别为钙和镁的摩尔质量。
五、实验结论:通过本实验,成功测定了石灰石中钙镁含量。
实验结果表明,该石灰石样品中钙含量为XX%,镁含量为XX%。
石灰石中钙镁含量的测定石灰石是一种含有高含量钙(carbonate)和镁的沉积性岩石。
测定石灰石中钙和镁的含量对于确定岩石矿物组成、矿石品质评估和工业应用都非常重要。
下面将介绍一种测定石灰石中钙镁含量的方法。
测定方法:目前常用的测定方法有两种:酸解法和复合指标法。
1.酸解法:这种方法主要通过用稀盐酸溶解石灰石中的钙与镁,然后通过络合滴定法测定被酸溶解出来的钙和镁的含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸解:取一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量浓盐酸(约5-10倍样品质量)。
用玻璃棒搅拌均匀,然后将烧杯放入石化橱或消化器中,并加热至酸溶液完全挥发,得到溶解的金属离子。
c.滴定:用其中一种络合剂(例如:酞菁络合剂)作为指示剂,并用其中一种标准的金属络合滴定剂(例如:EDTA溶液)进行滴定。
在滴定过程中,络合剂会与溶解出的钙和镁形成稳定的络合物,从而起到指示的作用。
在滴定过程中,溶液的颜色会发生明显的变化,从而判断滴定的终点。
d.计算:通过反应的化学方程式和滴定的体积,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
2.复合指标法:这种方法是通过测定石灰石样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,然后结合石灰石中钙和镁之间的比例关系,计算出总的钙镁含量。
a.样品准备:首先,需要将石灰石样品研磨成粉末,取适量的样品放入烧杯中,并将其干燥至恒定质量,以确定样品中的水含量。
b.酸溶:将一定量的干燥样品放入烧杯中,加入足量稀盐酸(约5-10倍样品质量),用玻璃棒搅拌均匀,并加热约30分钟至1小时,使得样品中的酸可溶性镁得以溶解。
c.滤液处理:将溶解样品过滤,将过滤后的固体洗净,并将其干燥至恒定质量。
此固体为酸不可溶性镁。
d.计算:通过测定溶解样品中的酸可溶性镁和酸不可溶性镁的含量,并结合钙镁之间的比例关系,可以计算出石灰石中钙和镁的含量。
试验11石灰石中钙镁含量的测定在化学分析领域,准确测定石灰石中钙镁的含量具有重要意义。
石灰石作为一种常见的矿物质,其钙镁含量的测定对于评估其质量、确定其用途以及在工业生产中的合理应用都起着关键作用。
接下来,让我们详细探讨一下石灰石中钙镁含量的测定方法。
测定石灰石中钙镁含量的方法有多种,常见的包括络合滴定法和原子吸收光谱法等。
络合滴定法是一种经典且应用广泛的方法,其原理基于钙、镁离子与特定的络合剂发生定量反应。
首先,我们来了解一下实验所需要的试剂和仪器。
试剂方面,需要准备盐酸溶液、三乙醇胺溶液、氢氧化钾溶液、钙指示剂、EDTA 标准溶液等。
仪器则包括分析天平、移液管、容量瓶、滴定管等。
实验前的准备工作至关重要。
要将石灰石样品研磨至细小均匀的粉末,以确保样品的代表性和反应的充分性。
称取一定量的样品置于烧杯中,加入适量的盐酸溶液使其溶解。
溶解过程中要注意搅拌均匀,并适当加热以加速溶解。
溶解完成后,将溶液冷却至室温,转移至容量瓶中定容。
然后,吸取一定量的溶液置于锥形瓶中,加入三乙醇胺溶液以掩蔽干扰离子。
接着,加入氢氧化钾溶液调节溶液的 pH 值,使钙镁离子能够与络合剂更好地反应。
对于钙含量的测定,加入钙指示剂,用 EDTA 标准溶液进行滴定。
滴定过程中,溶液颜色由红色变为蓝色即为终点。
记录消耗的 EDTA标准溶液的体积,通过计算得出钙的含量。
测定镁含量时,在上述测定钙后的溶液中,再加入一定量的缓冲溶液,然后继续用 EDTA 标准溶液滴定至终点,计算出镁的含量。
在实验过程中,需要注意一些操作要点和误差控制。
例如,试剂的配制要准确,移液和滴定操作要规范,以减少误差。
同时,要对实验结果进行多次平行测定,以提高数据的准确性和可靠性。
实验数据的处理也非常重要。
通过计算得出钙镁的含量后,要对数据进行合理的分析和评估。
如果数据存在较大偏差,需要检查实验操作是否存在问题,或者重新进行测定。
此外,为了确保测定结果的准确性,还需要对实验所用的仪器进行定期校准和维护。
EDTA滴定法测定铁矿石石灰石中钙与镁元素EDTA滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定一些金属离子的浓度。
在这种方法中,EDTA(乙二胺四乙酸)作为评价剂可以与金属离子形成稳定的络合物,通过滴定的方式来准确测定金属离子的含量。
下面将介绍如何使用EDTA滴定法来测定铁矿石和石灰石中钙与镁元素的含量。
实验材料:1. EDTA标准溶液:用分析纯EDTA固体加水稀释到1000ml;2.铁矿石和石灰石样品:粉碎并过筛以获得均匀的颗粒大小;3.盐酸(HCl):用于样品溶解;4.酚酞指示剂:用于指示终点;5.镁粉溶液:用于掩蔽铁离子。
实验步骤:1.取一定质量的铁矿石或石灰石样品,用盐酸溶解。
溶解后,加入3-4滴酚酞指示剂,继续滴加盐酸直到溶液变成淡粉红色。
2.加入少量的镁粉溶液,用来掩蔽铁离子,使EDTA只与钙和镁形成络合物。
3.将溶液转移至滴定瓶中,并用水稀释至刻度线,充分混合。
4. 取一定体积(例如50 ml)的上述溶液,转移到定容瓶中,并用水稀释至刻度线。
5.用铁琼脂红B溶液标定EDTA溶液的浓度。
将适量的标准铁溶液加入含有酚酞指示剂的试管中,滴加EDTA溶液直到溶液由红色变成浅蓝色。
6.记录滴定溶液的用量,并计算EDTA溶液的浓度。
7.将标定好浓度的EDTA溶液用于铁矿石或石灰石样品的滴定。
将样品溶液转移到滴定瓶中,并加入酚酞指示剂。
然后滴加EDTA溶液,直到溶液颜色由粉红色转变为浅蓝色。
记录溶液的用量并计算钙和镁的含量。
实验原理:本实验是基于EDTA和金属离子形成络合物的配位反应。
EDTA是一种多齿配体,其中的氧和氮原子能与金属离子形成稳定的络合物。
在碱性环境下,EDTA与钙和镁形成稳定络合物。
通过滴定过程中EDTA溶液与样品中的钙和镁离子反应,从而确定钙和镁的浓度。
计算结果:通过滴定的过程中,铁矿石或石灰石样品中的钙和镁离子会与EDTA形成络合物,达到化学计量比后,滴定终点出现颜色变化。
根据滴定液的用量,可以计算出钙和镁的含量。
市政工程—石灰有效钙和镁含量试验报告一、试验目的本次试验的目的是测定市政工程中所使用的石灰中的有效钙和镁含量,为市政工程的施工质量提供参考数据。
二、试验方法和原理1.试验方法本次试验采用自制反应液法。
首先将一定质量的石灰样品与浓度已知的盐酸反应,形成反应产物。
然后,以乙腈为溶剂稀释反应产物溶液,并使用酸铝石(Alizarin S)和硝酸钡溶液作为指示剂和沉淀剂。
最后,通过滴定法测定剩余的酸量,由此计算出石灰中有效钙和镁含量。
2.试验原理石灰的主要成分是钙和镁的氧化物或碳酸盐。
试验原理基于石灰与盐酸反应生成的产物,其中钙和镁与盐酸反应主要是生成氯化物。
通过对剩余酸的滴定,可以得到钙和镁含量。
酸铝石反应溶液的颜色变化可以作为滴定终点的指示剂,硝酸钡溶液用于沉淀剩余的钙和镁。
三、试验操作步骤1.将待测石灰样品称取0.1g,并加入250ml锥形瓶中。
2.向锥形瓶中加入30ml浓盐酸,盖上瓶盖并摇匀,同时注意安全。
3.待反应停止后,再向锥形瓶中加入150ml乙腈,并摇匀,使反应产物溶解。
4.待溶液彻底混合后,过滤溶液,收集滤液。
5.将滤液用试管移至试验架上,使用滴定管滴加酸铝石溶液,持续滴加直至溶液出现红色。
6.观察滴定过程中溶液颜色变化,当滴加酸铝石溶液使溶液颜色变为红色,即为滴定结束。
7.记录滴加酸铝石溶液的体积,计算滴定所需的盐酸体积。
8.使用滴定管滴加硝酸钡溶液,直至产生沉淀。
9.持续滴加硝酸钡溶液直至沉淀消失,记录滴加的体积。
10.根据滴定数据,计算出石灰样品中有效钙和镁的含量。
四、试验结果和数据分析本次试验共进行了3次独立重复实验,结果如下所示:试验1:滴定所需盐酸体积:25.0ml,滴加硝酸钡溶液体积:12.0ml试验2:滴定所需盐酸体积:24.5ml试验3:滴定所需盐酸体积:25.2ml,滴加硝酸钡溶液体积:11.9ml根据上述数据,每次实验所消耗的盐酸体积和硝酸钡溶液体积的平均值分别为24.9ml和11.9ml。
实验10 建筑材料石灰中钙镁含量测定教学目地与要求:1.学习盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.了解络合滴定法测定钙镁含量地原理和方法;3.让学生熟练掌握移取,称量,配制一定浓度标准溶液等操作;4.进一步熟练掌握滴定操作;5.学会如何合理地设计实验并培养学生地动手操作能力及创新意识. 教学重点与难点:重点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.培养学生地动手操作能力及创新意识.难点:1.盐酸直接滴定法测定钙镁含量地原理和方法;2.盐酸直接滴定中反应条件地控制.教学方法与手段:板书,学生操作,现场指导.学时分配:3学时.教学内容:898℃问题1:石灰有哪些用途?首先,概括一下在建筑、农业、工业上地用途,其中地熟石灰功不可没.建筑:三合土、石灰浆(Ca(OH)2+CO2=CaCO3↓+H2O).农业:配制波尔多液作为农药(Ca(OH)2+CuSO4=CaSO4+Cu(OH)2↓).将适量地熟石灰加入土壤,可以中和酸性,改变土壤地酸碱性.工业:制氢氧化钠(Ca(OH)2+Na2CO3=CaCO3↓+2NaOH).配制价格低廉地漂白粉(Cl2+2Ca(OH)2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O).问题2:石灰地主要成分有哪些?石灰地主要成分是氧化钙(CaO),其次为氧化镁(MgO).问题3:建筑用石灰有哪些?建筑用石灰有:生石灰(块灰),生石灰粉,熟石灰粉(又称建筑消石灰粉、消解石灰粉、水化石灰)和石灰膏等几种形态.问题4:测定石灰中钙镁含量地意义?根据石灰中钙、镁含量地高低,可以判断石灰地质量等级,并根据其含量计算其参加量,有效地利用资源.问题5:测定石灰中钙镁含量地方法有哪些?测钙地方法:配位滴定法、酸碱滴定法(返滴定法和直接滴定法)、间接滴定法.配位滴定法:酸碱滴定法:1、返滴定法:用过量地盐酸标准溶液直接滴在碳酸钙样品上,剩余地盐酸用标准氢氧化钠溶液滴定;2、直接滴定法:T0811-1994.(p35)间接滴定法:将CaCO3转化为CaC2CO4后,用H2SO4溶解,再用KMnO4标准溶液滴定,把C2O42-氧化为CO2,当把C2O42-氧化完全后,滴入地KMnO4溶液不再褪色.测镁地方法:配位滴定法问题6:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地原理?测钙:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(30s不变红)为终点.测钙镁:石灰加水,加酚酞,用盐酸滴定至红色消失(5min不变红)为终点.问题7:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地用品?1、仪器:电子天平、电炉、容量瓶、酸式滴定管、量筒等.2、试剂:盐酸(0.5mol·L-1、1mol·L-1)、碳酸钠、石灰样品、酚酞(0.5g酚酞溶于50mL95%地乙醇中)、甲基橙(0.1%水溶液).问题8:直接滴定法测定石灰中钙镁含量地步骤?1.有效氧化钙地测定:1.1 配制盐酸溶液(0.5mol·L-1):将42mL浓盐酸稀释至1L.1.2 标定盐酸溶液地浓度:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)1.3 测定石灰中有效氧化钙地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入50mL水,震荡15min,用水冲洗锥形瓶内壁,加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在30s内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×1002.有效氧化钙和氧化镁地测定:2.1 配制盐酸溶液(1mol·L-1):将83mL浓盐酸稀释至1L.2.2 标定盐酸溶液地浓度:称取1.5—2.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h地碳酸钠(优级纯),记录为m(g),置于锥形瓶中,加100mL水使其完全溶解;然后加入2~3滴0.1%甲基橙指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V1,用盐酸溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色;将溶液加热至微沸,并保持微沸3min,然后放在冷水中冷却至室温,如果此时橙红色变为黄色,再用盐酸滴定至溶液出现稳定橙红色为止,记录滴定管中盐酸溶液地体积V2,V2、V1地差值即为盐酸溶液地消耗量V(mL).盐酸溶液地浓度C=m/(V×0.053) (mol·L-1)2.3 测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量:称取0.8—1.0g(精确至0.0001g)地石灰样品,记录为m1,放入锥形瓶中,加入150mL水,加热5min但不要使液体沸腾,放入冷水中迅速冷却.加入2~3滴酚酞指示剂,记录滴定管中待标定盐酸溶液地体积为V3,用已标定地盐酸溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜)至溶液粉红色消失,并在5min内不再变红为终点,记录滴定管中盐酸溶液地体积V4,V4、V3地差值即为盐酸溶液地消耗量V5(mL).有效氧化钙和氧化镁地含量X(%)=(V5×C×0.028)÷m1×100实验中应注意地问题:1、碳酸钠和石灰样品应烘干.2、配制盐酸溶液时应注意安全.3、测定有效氧化钙、氧化镁地含量时,滴定速度不宜过快,否则测定结果偏高.4、氧化镁分解缓慢,如果氧化镁含量高,则到达到达终点地时间会很长,从而增加了空气中二氧化碳地作用时间,影响测定结果.因此,在测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时,如果滴定过程超过半小时,测定结果只能作参考.结果与讨论:1、根据测定结果,评定所测石灰地质量等级.(GB 1595-79)2、分析影响测定结果地原因.课外学习网站:1、/b/16485549.html2、/view/57393cc9da38376baf1fae5a.html3、/p-379320167.html4、/download/explain.php?fileid=25606378&page=15、/view/e7b77c4d852458fb770b5662.html6、/view/15337d5f312b3169a451a4e3.html知识拓展:1、GB/T 3286.1-2012 石灰石、白云石化学分析方法氧化钙量和氧化镁量地测定2、JTG E51-2009:T0811-2009、T0812-209、T0813-20093、什么是碱-集料反应?碱-集料反应(Alkali-Aggregate Reaction, AAR)是指混凝土中地碱与集料中地碱活性成分发生化学反应,生成膨胀物质使混凝土内部产生自膨胀应力,造成混凝土开裂破坏,从而大大缩短混凝土建筑物地使用寿命,预防和抑制碱-集料反应是国内外混凝土界研究地重要领域之一.能力训练:测定蛋壳中钙镁含量.问题1:蛋壳中地主要成分有哪些?问题2:用哪种方法测定比较简单?问题3:测定中需要地实验用品有哪些?问题4:测定地原理是什么?问题5:设计一个简单地实验步骤.参考资料:1、/view/d9afd97b31b765ce050814c5.html2、/view/c32d477f168884868762d63e.html3、/view/ff777646be1e650e52ea9979.html4、/view/06c5c8e36294dd88d0d26b1b.html5、/view/09b26a5f69eae009581becd2.html素质提升:查阅资料,分析比较测定石灰中有效氧化钙和氧化镁地含量时络合滴定和盐酸直接滴定地优缺点.。
石灰石中钙、镁含量的测定一. 实验目的1. 掌握配位滴定法测定石灰石中钙、镁含量的原理和方法。
2. 巩固配位滴定法中指示剂的选择和应用。
3. 进一步熟练滴定操作。
二. 实验原理石灰石的主要成分为CaCO3,同时还含有一定量的MgCO3、SiO2及Al、Fe、Si等杂质。
试样的分解可采用碱熔融的方法,制成溶液,分离除去SiO2和Fe3+、Al3+等杂质,然后测定钙和镁,这样手续太繁。
若试样中含酸不溶物较少,通常用酸溶解试样,不经分离直接用EDTA标准溶液进配位滴定,测定Ca2+、Mg2+含量,简便快速。
试样经酸溶解后,Ca2+、Mg2+离子共存于溶液中,Fe3+、Al3+等干扰离子,可用酒石酸钾钠或三乙醇胺掩蔽。
调节溶液的酸度至pH ≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀。
加入钙示剂(蓝色)后先与Ca2+配位呈红色,滴定时,EDTA先与游离Ca2+配位,然后夺取已和指示剂配位的Ca2+使溶液的红色变成蓝色为终点,从EDTA标准溶液用量可计算CaO的含量。
另取一份试液,用酒石酸钾钠或三乙醇胺将Fe3+、Al3+等干扰离子掩蔽后,调节pH =10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定。
铬黑T(天蓝色)先与部分Mg2+配位为MgIn(酒红色)。
而当EDTA滴入时,EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位,然后夺取MgIn中的Mg2+,使铬黑T游离,达到终点时,酒红色变成天蓝色,从EDTA 用量,计算样品中CaO、MgO总量。
三. 仪器与试剂仪器:电子分析天平(0.1mg)、移液管(25mL)、容量瓶250mL试剂:EDTA 标准溶液(0.02 mol·L−1),NaOH(10%),HCl(1:1 ),三乙醇胺水溶液(1:2),NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH =10),钙指示剂(1%),铬黑T(1%)。
四. 实验步骤1. 试液的制备准确称取试样0.25~0.30g 于250mL 烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴中滴加1:1 HCl 4~6mL 至试样全部溶解。
石灰石中CaO、MgO的测定一、实验目的1、学会使用酸溶法溶解试样2、掌握配位滴定法测定钙、镁含量的方法及原理3、学会使用三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子的条件及方法4、掌握配位滴定法终点颜色的正确判断二、实验试剂1、HCL(1+1):一体积盐酸与一体积蒸馏水混合2、KOH溶液(200g/L):200g氢氧化钾溶于1L蒸馏水3、KF溶液(20g/L):20g氟化钾溶解于1L水中,并储存于塑料瓶中4、CMP混合指示剂:准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝,0.2g酚酞,与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中5、K-B指示剂:称取1g 酸性铬蓝K,2.5g酚酞绿B,与50g已在105-110摄氏度烘干至恒重的硝酸钾混合研细,储存于磨口瓶中6、三乙醇胺(1+2):将一体积三乙醇胺与二体积蒸馏水混合7、酒石酸钾钠溶液(100g/L):将10g酒石酸钾钠溶解于蒸馏水中,稀释至100ml8、氨性缓冲溶液(PH=10):将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水,加水稀释至1L9、0.015mol/LDETA标准滴定溶液三、实验原理白云石的主要成分是碳酸钙和碳酸镁,以及少量的Fe、Al、Si等杂质,采用掩蔽剂即可消除离子的干扰。
试样用盐酸分解后,钙、镁等以离子形式存在于溶液中,试样中还含有其他杂质离子,滴定前通常加入三乙醇胺掩蔽剂消除干扰离子,再在碱性条件下进行测定。
1、CaO的测定原理预先在酸性溶液中加入适量KF溶液,以抑制硅酸的干扰,然后在PH≧13的强碱性溶液中,以CMP为指示剂,三乙醇胺为掩蔽剂消除铁、铝等杂质,用EDTA标准滴定溶液滴定。
相关反应式如下:Ca2++CMP===Ca-CMP红色绿色荧光Y1-===CaY2-+2H+Ca2++H2Y1-===CaY2-+CMP+2H+Ca-CMP+H2绿色荧光红色2、MgO的测定原理在PH=10的条件下,以K-B为指示剂,用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰,测得钙镁总含量。