【CN109828011A】一种铁基有机骨架材料MIL100(Fe)及其电化学制备方法与应用【专利】

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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910143894.2
(22)申请日 2019.02.27
(71)申请人 湖北大学
地址 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大
道368号
(72)发明人 党雪平 张碧容 黄品 陈怀侠 
(74)专利代理机构 武汉智嘉联合知识产权代理
事务所(普通合伙) 42231
代理人 黄君军
(51)Int.Cl.
G01N 27/30(2006.01)
(54)发明名称
一种铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)及其电
化学制备方法与应用
(57)摘要
本发明公开了一种铁基有机骨架材料MIL -
100(Fe )及其电化学制备方法与应用,所述方法
包括:(1)将三电极体系分别进行预处理,所述三
电极体系即以导电材料作为工作电极,铂电极作
为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极;(2)将三
电极体系插入含有FeCl 3·6H 2O、H 3BTC和Et 3NHCl
的DMF溶液中,在恒电位-1.1V~-2V下电沉积得
到薄膜材料,所述FeCl 3·6H 2O、H 3BTC和Et 3NHCl
三者的摩尔比为2~6:1~4:1~8;(3)将得到的
薄膜材料进行清洗烘干后即得铁基有机骨架材
料MIL -100(Fe);该薄膜材料可用于电化学传感
器和物质的分离与富集。

权利要求书1页 说明书7页 附图7页CN 109828011 A 2019.05.31
C N 109828011
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109828011 A
1.一种铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、将三电极体系分别进行预处理,所述三电极体系即以导电材料作为工作电极,铂电极作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极;
步骤2、将所述三电极体系插入含有FeCl3·6H2O、H3BTC和Et3NHCl的DMF溶液中,在恒电位下电沉积得到薄膜,所述FeCl3·6H2O、H3BTC和Et3NHCl三者的摩尔比为2~6:1~4:1~8;
步骤3、电沉积完后将步骤2得到的薄膜材料进行清洗并烘干,即得到铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)。

2.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤1中的导电材料工作电极为:玻碳电极或不锈钢丝。

3.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤1中预处理的具体步骤为:
工作电极玻碳电极,先在湿抛光布上用水性氧化铝浆料抛光电极表面,然后依次用超纯水、丙酮和HNO3水混合物超声清洗5min;
工作电极不锈钢丝,依次用1mol/L氢氧化钠、0.5mol/L的硫酸和蒸馏水超声处理30min;
铂电极和饱和甘汞电极均用蒸馏水冲洗干净。

4.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述FeCl3·6H2O、H3BTC和Et3NHCl三者的摩尔比为2:1:1~2。

5.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤2中的电沉积为在恒电位-1.1V~-2V电压下进行,所述电沉积的时间为5min~30min。

6.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤3中清洗的具体步骤为:依次用DMF、蒸馏水、甲醇清洗。

7.如权利要求1所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)的电化学制备方法,其特征在于,所述步骤3中所述烘干的温度为40℃~60℃,烘干时间为5~20min。

8.一种如权利要求1-7任一所述方法制得的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)。

9.权利要求8所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)在电化学传感中的应用,用于H2O2和NO的检测。

10.权利要求8所述的铁基有机骨架材料MIL-100(Fe)在邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯两种塑化剂的分离与检测中的应用。

2。