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纳⽶压痕法测试微纳⽶涂层的⼒学性能涂层⼒学性能的重要性涂层的⼒学性能及其与基体材料的结合强度，关系到⼯件和产品的⼯艺优化和服役可靠性。
传统测试⽅法的不⾜之处⽬前，对于传统涂层材料的⼒学性能评价应⽤较多的是宏观压⼊硬度，如布⽒硬度、洛⽒硬度和维⽒硬度等。
然⽽，微纳⽶涂层中由于涂层薄、晶粒尺⼨⼩、晶界多，具有表⾯效应、尺⼨效应等，传统的测试⽅法难以满⾜薄膜⼒学性能测试的需要。
针对这⼀情况，笔者采⽤美国安捷伦公司⽣产的G200型微/纳⽶压痕仪，对不同材料制备的微纳⽶涂层的⼒学性能进⾏了测试，为检测和评价微纳⽶涂层材料的⼒学性能提供参考。
试验原理G200型微/纳⽶压痕仪提供了两种测试涂层⼒学性能的⽅法：⼀种是基础标准法，另⼀种是连续刚度标准法。
两种⽅法都是⽤基于对纳⽶压痕尺⼨测量基础上计算的硬度和弹性模量作为表征⼒学性能的指标。
01基础标准法如果只需知道某⼀个特定涂层的⼒学性能，就可以使⽤基础标准法进⾏测试。
试验在⼀个压痕点上进⾏⼀系列的(也可以是⼀个)加载-卸载过程，测试每⼀次卸载过程的载荷、深度曲线斜率，确定接触刚度，从⽽计算出硬度H 和弹性模量E，计算公式如下式中：P为压⼊载荷；A为压痕表⾯积。
式中：β是常数，根据压头的⼏何形状确定，对于本试验的压头，取β＝1.034；S为接触刚度。
图1 基础标准法测量原理⽰意图图1是基础标准法测量原理⽰意图，图中hc是接触深度，ht是最⼤载荷时的位移，ε是与压头有关的仪器参数。
由图1可知，载荷从0逐渐增加到最⼤载荷30mN，随后载荷基本成直线下降，此时该直线的斜率即为该试样的接触刚度S。
通过测量压⼊载荷P、压痕表⾯积A以及接触刚度S就可以计算得到硬度H和弹性模量E。
02连续刚度标准法连续刚度标准法是采⽤微纳⽶压痕仪通过动态加载⽅式确定界⾯的弹性接触刚度，进⽽进⾏连续的、⼩范围的界⾯间弹性的加载-卸载过程，以此连续地测试出界⾯接触刚度的数值，从⽽计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。
纳米压痕技术实验及其应用简介纳米压痕技术（Nanoindentation）是一种用于研究材料力学性质的精密技术。
通过在材料表面施加一定载荷，然后测量载荷与压痕深度之间的关系，可以得到材料的硬度、弹性模量等力学性质。
本文将介绍纳米压痕技术的基本原理、实验步骤以及在材料科学领域中的应用。
基本原理纳米压痕技术基本原理是利用钢球或金刚石尖端通过纳米压头在被测材料表面施加载荷，然后测量载荷与压痕深度的关系。
通过分析载荷-压痕深度曲线，可以获得材料的硬度、弹性模量等力学参数。
实验步骤1.样品制备：制备需要进行纳米压痕实验的材料样品，通常是块状的金属、陶瓷、聚合物等材料。
2.仪器校准：校准纳米压头的载荷传感器和位移传感器，确保实验数据准确可靠。
3.压痕实验：在样品表面选取合适的位置进行压痕实验，在一定载荷范围内施加载荷并记录载荷-压痕深度曲线。
4.数据处理：通过数据处理软件对实验数据进行分析，计算得到材料的硬度、弹性模量等力学参数。
应用领域纳米压痕技术在材料科学领域中有着广泛的应用，主要包括：•材料硬度测试：纳米压痕技术可以准确测量材料的硬度，对于评估材料的力学性能非常重要。
•薄膜力学性质研究：对于薄膜材料而言，纳米压痕技术可以有效地评估其力学性质。
•生物材料力学性质研究：在生物材料研究领域，纳米压痕技术可以帮助科研人员了解生物材料的力学性能，如骨骼、牙齿等。
结论纳米压痕技术作为一种精密的材料力学测试方法，在材料科学领域有着广泛的应用前景。
通过实验分析，可以更准确地评估材料的力学性能，为材料设计和研发提供重要参考。
以上就是关于纳米压痕技术实验及其应用的文档内容，希术能对您有所帮助。
SiCN-Si在纳米压痕过程中的塑性性能随着微电子、固体发光和激光器件产业的迅速发展，新型薄膜材料的研究越来越受到了科研工作者的关注。
1996年，SiCN薄膜这种新型的三元薄膜材料被发现，并确认具有许多突出性能，如优异的机械性能、低摩擦系数、高温抗氧化性、可调带隙特性等，表现出了很好的应用前景。
随之，纳米压痕技术的快速发展。
通过纳米压痕实验可以计算出材料的硬度、弹性模量等力学参数，但无法反映出薄膜的应力分布，以及应力集中和应力—应变关系等塑性性能，而材料的塑性性能对于结构设计和分析又是十分关键的。
随着数值仿真技术的不断发展，有限元分析（FEA）被广泛地应用于工程领域，使得上述问题研究的深入成为可能[5-7]。
因此，基于SiCN/Si的薄膜/基体系统，利用FEA方法模拟纳米压痕过程，从而系统地研究SiCN薄膜在纳米压痕过程中的塑性性能，为薄膜力学稳定性分析奠定了基础。
1 理论基础1.1 力学参数计算完整的压痕过程包括加载过程（Loading）与卸载过程（Unloading）。
在加载过程中，给压头施加外载荷，使之压入样品表面。
随着载荷的增大，压头压入样品的深度也随之增加。
当载荷达到最大值时移除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。
图1所示为典型的载荷—压深（P-h）曲线。
其中，P为施加到压头的载荷，Pmax 為最大载荷，h为压痕深度，hmax为最大压痕深度，hf为残余深度。
通过完整的载荷—压深曲线可以计算出材料的弹性模量和硬度。
根据卸载过程的曲线可以获得最大压痕深度hmax、残余深度hf、刚度S及接触面积A等重要参数。
用Oliver和Pharr提出的幂函数规律可拟合卸载曲线，刚度S为卸载曲线在初始卸载时的斜率，即在最大压痕深度h=hmax处的斜率：（1）设接触深度hc指压头压入被测材料时与被压物体完全接触的深度，满足（2）其中，ε是依赖压头形状的常量，对于Berkovich压头，取ε=0.75。
接触面积A取决于压头的几何形状和接触深度，根据接触面积A 与接触深度hc的函数关系（3）最后可以计算出硬度H和弹性模量E（4）（5）1.2 有限元建模与参数设置由于二维与三维有限元模型都满足模拟精度，而二维计算相对简单和经济，故本文采用基于ABAQUS有限元软件的二维模型。
氮化硅表面DLC膜压痕过程的分子动力学模拟李军;古乐;郑德志【摘要】10.3969/j.issn.0254-0150.2012.09.003% 对β-Si 3 N4基体表面DLC薄膜压痕过程进行分子动力学模拟。
压入过程模拟采用刚性球形压头与Tersoff势函数，考虑薄膜密度、膜厚、压入深度和基体属性对压痕过程的影响。
模拟结果显示：薄膜抗压变形能力随着薄膜密度增加而变强，随着薄膜厚度增加而变弱；随压入深度增加，接触区内原子平均势能增加并转化为动能，导致温度升高，DLC膜中sp3键比例和配位数为5原子数增加，薄膜硬度增加。
β-Si 3 N4基体属性对薄膜压痕特性产生影响，高硬度基体表面D L C膜的抗压变形能力更强，但随薄膜厚度增加其影响逐渐减弱。
【期刊名称】《润滑与密封》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】6页(P10-14,27)【关键词】类金刚石碳膜;氮化硅;纳米压痕;分子动力学模拟【作者】李军;古乐;郑德志【作者单位】哈尔滨工业大学机电工程学院黑龙江哈尔滨150001;哈尔滨工业大学机电工程学院黑龙江哈尔滨150001;哈尔滨工业大学机电工程学院黑龙江哈尔滨150001【正文语种】中文【中图分类】TH117微纳米尺度的DLC膜广泛应用于磁光存储介质、光学窗口、轴承、生物医学和微电机装置中［1］。
薄膜在纳米尺度往往表现出与宏观尺度不同的力学性能，仅从连续介质的角度进行研究已经难以深入地了解纳米尺度薄膜的力学性能，必须从纳米尺度或原子水平上对其进行研究。
纳米压痕是一种广泛使用的材料性能测试方法。
在压痕试验中，压入深度一般在纳米尺度范围，压痕分析和建模时假设工件厚度为无限。
然而对于本身已经是纳米尺度薄膜，其尺寸效应和基体对薄膜机械性能的影响已经不可忽略。
分子动力学(Molecular Dynamics，MD)模拟是一种有效地研究材料性能的方法，广泛应用于化学、材料科学。
Nair等［2］应用分子动力学模拟不同厚度的纳米尺度Ni薄膜压痕的压痕过程，揭示了位错形成的条件;Fang等［3］通过分子动力学模拟金表面自组装膜的压痕过程，分析了压入深度、温度、自组装膜层数、压头形状等对压痕过程的影响机制;Cheong等［4］应用分子动力学模拟了Si基底上覆盖DLC膜的纳米压痕过程，发现纳米压痕过程与微米尺度的压痕过程的机制有很大的不同，膜厚影响膜和基体的塑性变形的机制。
纳米压痕试验方法研究一、引言随着科学技术的发展，材料科学领域的研究越来越深入。
纳米压痕试验作为材料科学领域的一种重要试验方法，能够在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
本文将介绍纳米压痕试验的背景和意义，阐述纳米压痕试验的原理和实验方法，分析纳米压痕试验结果并与传统试验方法进行比较，最后总结归纳纳米压痕试验的重要性和未来发展方向。
二、纳米压痕试验的背景和意义在材料科学领域，研究人员对材料的力学性能和机械行为的研究不断深入。
传统的力学试验方法通常是在宏观尺度上进行的，难以在纳米尺度上研究材料的力学性能和机械行为。
因此，纳米压痕试验方法应运而生。
纳米压痕试验可以实现在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，为材料科学领域的研究提供更为准确的试验数据。
三、纳米压痕试验的原理和实验方法1、纳米压痕试验的原理纳米压痕试验是通过在材料表面施加一定压力的载荷，测量材料表面的变形和位移，从而获得材料的力学性能和机械行为。
在纳米压痕试验中，载荷一般采用压头为锥形或球形的力传感器，通过计算机控制系统实现对材料表面进行精确的位移控制和数据采集。
2、纳米压痕试验的实验方法纳米压痕试验的实验方法主要包括以下几个步骤：（1）选择合适的试样：根据研究目的和材料性质选择合适的试样。
试样表面应平整、无瑕疵，以保证试验结果的准确性。
（2）安装试样：将试样固定在纳米压痕试验仪上，确保试样稳定不动。
（3）选择合适的载荷和位移：根据试样材料性质和研究目的选择合适的载荷和位移范围。
（4）进行纳米压痕试验：通过计算机控制系统控制力传感器向下位移，实现对试样表面施加压力。
同时，采集试样表面的变形数据，记录下载荷和位移的变化情况。
（5）数据处理和分析：根据采集到的数据，进行曲线拟合、数据处理和分析，获得材料的力学性能指标和机械行为参数。
四、纳米压痕试验结果与传统的试验方法比较与传统力学试验方法相比，纳米压痕试验具有以下优点：1、精度高：纳米压痕试验可以在纳米尺度上对材料进行精确的力学性能测试，而传统力学试验方法是在宏观尺度上进行的，精度相对较低。
氮化硅薄膜力学性能的纳米压痕测试与分析张良昌, 许向东, 吴志明, 蒋亚东, 张辉乐电子科技大学，成都（610054）E-mail：zcclhl@摘要：纳米压入法在薄膜材料力学性能测试领域中有着广泛的应用。
本文利用纳米压入技术对PECVD氮化硅（SiNx）薄膜的力学性能进行了测量与分析，通过对加载卸载曲线的分析，得到了SiNx薄膜的杨氏模量为226GPa。
此外，本次试验对氧化硅（SiOx）薄膜、SiNx 与SiOx薄膜的复合膜也进行了测试。
结果表明，薄膜的应力变化导致其杨氏模量随之发生改变。
关键词：氮化硅纳米压入机械性能薄膜中图分类号：TB1．引言随着微电子机械系统（MEMS）的快速发展与不断深入，薄膜材料的性能越来越为人们所重视。
薄膜材料的力学性能对产品的设计、制造及可靠性分析具有重要意义。
其中，材料的杨氏模量（E）倍受关注。
人们对薄膜力学性能的研究早在19世纪末已经开始。
从那时起，各种测量方法和测量理论便不断涌现出来，这些方法大致可以分为两类：一类是直接测量方法，它是根据力学量的定义来测量的方法，如单轴拉伸法[1]；另一类是间接测量方法，它是通过测量由于力学量而引起的某些物理性能的改变来计算力学量的方法，如共振频率法[2]、声表面波法[3]等。
除此之外国内外还报道了还有其它测试方法：衬底弯曲法[4]、微桥法[5]、鼓泡法等[6]。
近10多年来，纳米压痕技术发展较快。
由于试样安装简单、仪器分辨率高、作用区域小、可以直接在器件上测量，纳米压入法成为现阶段广泛使用的薄膜材料力学性能测量方法[7,8]。
另一方面，氮化硅因其特殊的光学、电学、机械、化学惰性等性能，广泛被应用做减反射膜、钝化层、支撑层及介电薄膜。
而氮化硅薄膜的力学性能将密切影响材料质量与器件性能，是一个关键性指标。
目前为止，许多文献一般只报道SiNx薄膜应力、或杨氏模量的单独测量结果，这种现象影响到人们对相关材料的全面、准确评价。
本文通过膜层结构的改变促使薄膜的力学性能发生变化，同时，还对相关薄膜的应力和杨氏模量进行了综合评估。
纳米压痕实验报告姓名：张永钦学号：15120982 专业：力学班级：15-01、实验目的1. 了解材料微纳米力学测试系统的构造、工作原理。
2. 掌握载荷-位移曲线的分析手段。
3. 用纳米压痕方法测定的杨氏模量与硬度。
、实验仪器和设备Tribolndenter 型材料微纳米力学测试系统纳米压痕技术又称深度敏感压痕技术， 它通过计算机控制载荷连续变化，并在线监 测压入深度。
一个完整的压痕过程包括两个 步骤，即所谓的加载过程与卸载过程。
在加 载过程中，给压头施加外载荷，使之压入样 品表面，随着载荷的增大，压头压入样品的 深度也随之增加，当载荷达到最大值时，移 除外载，样品表面会存在残留的压痕痕迹。
图1为典型的载荷-位移曲线。
从图1中可以清楚地看出，随着实验载 荷的不断增大，位移不断增加，当载荷达到 最大值时，位移亦达到最大值即最大压痕深度h max ；随后卸载，位移最终回到一固定值，此时的深度叫残留压痕深度 h r ，也就是压头在样品上留下的永久塑性变形。
刚度S 是实验所测得的卸载曲线开始部分的斜率，表示为S 竺 dh式中，巳为卸载载荷。
最初人们是选取卸载曲线上部的部分实验数据进行直线拟合来获得 刚度值的。
但实际上这一方法是存在问题的， 因为卸载曲线是非线性的，即使是在卸载曲线的初始部分也并不是完全线性的， 这样，用不同数目的实验数据进行直线拟合， 得到的刚度值会有明显的差别。
因此Oliver 和Pharr 提出用幕函数规律来拟合卸载曲线，其公式如下P u 二 Ah -h fm其中，A 为拟合参数，h f 为残留深度，即为h r ，指数m 为压头形状参数。
m , A 和h f 均由 最小二乘实验原理与方法(1)图1典型的载荷-位移曲线法确定。
对式（2）进行微分就可得到刚度值，即+C2h c +C3h；2+C4h；4+ (8)m 1—mA h max - hf Ih史 max该方法所得的刚度值与所取的卸载数据多少无关， 而且十分接近利用很少卸载数据进行线性 拟合的结果，因此用幕函数规律拟合卸载曲线是实际可行的好方法。
纳米压痕显微镜材料表面力学性能纳米压痕显微镜是一种广泛应用于材料科学与工程领域的重要试验方法。
它通过在材料表面施加微小的压力，来研究材料的力学性能表现。
借助纳米压痕显微镜，我们可以测量材料的硬度、弹性模量以及其他力学性能参数，从而深入了解材料的力学行为。
本文将探讨纳米压痕显微镜在材料表面力学性能研究中的应用。
一、纳米压痕显微镜的工作原理纳米压痕显微镜是由压头、扫描探针、力传感器和控制系统等组成的。
在实验过程中，压头通过控制系统施加垂直向下的力量，使其与材料表面发生接触。
随着施加力的增加，材料表面会出现塑性变形，形成一个压痕。
通过扫描探针的移动，可以对压痕的几何形状进行测量和记录。
同时，力传感器可以实时感知施加在材料表面的力量大小，从而获得材料的硬度和弹性模量等力学性能参数。
二、纳米压痕显微镜的应用1. 材料硬度的测量在纳米压痕显微镜实验中，通过测量压痕的几何形状和施加力量的大小，可以计算出材料的硬度。
硬度是材料抵抗外界力量的能力，常用来评估材料的抗刮擦、抗磨损性能。
通过纳米压痕显微镜的测量，可以获得材料表面的硬度分布，进而提供优化表面处理和涂层技术的基础数据。
2. 材料弹性模量的测量除了硬度，纳米压痕显微镜还可以测量材料的弹性模量。
弹性模量是材料抵抗形变的能力指标，可以反映材料的刚度和弹性恢复能力。
通过测量压痕的几何形状以及施加的力量信息，可以利用数学模型计算得到材料的弹性模量。
这对于研究纳米结构材料以及薄膜的力学性能具有重要意义。
3. 表面力学性能的定量研究除了硬度和弹性模量，纳米压痕显微镜还可以通过改变施加的压力和观察材料的变形行为，进一步研究材料的力学性能。
例如，在纳米压痕显微镜中进行循环压痕实验，可以评估材料的塑性变形、损伤恢复和断裂行为。
这有助于深入了解材料的耐久性和长期使用性能。
三、纳米压痕显微镜的优势和局限性纳米压痕显微镜作为一种先进的材料力学性能测试方法，具有以下优势：1. 非破坏性测试：纳米压痕显微镜可以在微小的压力下对材料表面进行测试，不会对样品产生明显的损伤，适用于对珍贵样品进行检测。
氮化硅纳米纤维增强复合材料的制备与力学性能研究摘要：氮化硅纳米纤维增强复合材料作为一种新型的功能材料，在材料科学领域引起了广泛的关注。
本文以制备氮化硅纳米纤维增强复合材料为目标，探究了不同制备工艺对复合材料力学性能的影响。
首先，采用溶胶-凝胶法制备出氮化硅纳米纤维，得到了具有较高纤维直径和较低比表面积的氮化硅纳米纤维。
接着，采用真空浸渍法将氮化硅纳米纤维与基体材料进行复合，通过调控浸渍时间和浸渍剂浓度等参数，得到了不同含量的氮化硅纳米纤维增强复合材料。
最后，通过力学性能测试，分析了不同含量的氮化硅纳米纤维对复合材料的强度、刚度和断裂韧性的影响。
结果表明，随着氮化硅纳米纤维含量的增加，复合材料的强度和刚度呈现出增加的趋势，而断裂韧性则呈现出先增加后减小的变化趋势。
综合考虑，本研究为进一步优化氮化硅纳米纤维增强复合材料的制备工艺和力学性能提供了重要的参考。
关键词：氮化硅纳米纤维；增强复合材料；制备工艺；力学性能引言近年来，随着纳米材料的快速发展，纳米纤维增强复合材料作为一种新型的功能材料引起了广泛的关注。
纳米纤维具有高比表面积、高强度和低密度等优异性能，被广泛应用于研发新型复合材料。
而氮化硅纳米纤维由于其独特的化学性质和优良的力学性能，在复合材料领域具有广阔的应用前景。
氮化硅纳米纤维具有较高的熔点和优异的耐高温性能，使其成为一种理想的增强材料。
通过将氮化硅纳米纤维与基体材料复合，可以显著提高复合材料的强度、刚度和耐磨性能。
然而，氮化硅纳米纤维增强复合材料的制备过程中存在一些挑战。
首先，氮化硅纳米纤维的制备工艺需要考虑纤维直径、比表面积和纤维分散性等关键参数。
其次，复合材料的制备需要选择适当的基体材料和复合工艺，以确保纳米纤维与基体的良好结合和强度传递。
本文旨在研究氮化硅纳米纤维增强复合材料的制备工艺及其力学性能。
首先，采用溶胶-凝胶法制备了具有较高纤维直径和较低比表面积的氮化硅纳米纤维。
接着，通过真空浸渍法将氮化硅纳米纤维与基体材料进行复合，并调控浸渍参数得到不同含量的复合材料。
！竺垄堂堂塑——————二竺兰兰二苎——！！兰效果，采用纳米划痕技术研究界面结合强度和摩擦系数的变化规律，在划痕测试中，在最大法向力相同的情况下，相同的划痕位置代表着有相同的法向力，定义摩擦系数＝横向力／法向力，在相同的划痕位置，通过比较摩擦系数也可知横向力的大小．为了便于说明问题，以最大法压力为１００ｍＮ的典型实验结果为例．图２中，ＴｉＮ／ＧＴ３５在划痕位置２５１ｐｍ处，横向力曲线出现明显的波动，这是由于压针划到界面所致．目前，该处对应的载荷定义为膜基粘附失效的ｆ临界载荷例，其数值为法向力３０２ｍＮ，横向力４．７ｍＮ．这是一个综合指标，代表着膜基体系的综合承载能力．主要由膜基结合强度、薄膜和基材的硬度和模量、膜的结构和厚度等因素决定．ＴｉＮ／４０ＣｒＮｉＭｏ在划痕位置１５３ｐｍ处，临界法向力和横向力分别为１０．６ｍＮ和１．９ｍＮ．说明ＴｉＮ／ＧＴ３５的界面结合强度要比ＴｉＮ／４０ＣｒＮｉＭｏ高．图２法向力或横向力与划痕位置的曲线Ｆｉｇ．２Ｎｏｒｍａｌｌａｔｅｒａｌｌｏａｄ－ｄｉｓｔａｎｃｅ下面，主要从摩擦系数曲线比较各试样摩擦学性能的差异．在图３（ａ）中，当最大法向力为４０ｍＮ时，ＧＴ３５和ＴｉＮ的摩擦系数分别约为ｏ．２５，０．１５，ＴｉＮ膜的摩擦系数明显降低，说明固体润滑效果显著．当最大法向力为１００ｍＮ时，ＴｉＮ／ＧＴ３５在１００—２５０／ｚｍ范围内的摩擦系数较稳定，约为ｏ．１５，说明压针在ＴｉＮ中刻划．随后，摩擦系数逐渐变大，说明压针在基材中越划越深，这时应是膜基的复合摩擦系数，它逐渐接近基材的摩擦系数．在ＴｉＮ膜的试样上涂敷有机膜．在图３（ｂ）中，对Ｏｒｇａｎｉｃ／ＴｉＮ／ＧＴ３５，当最大法向力为１００ｍＮ时，摩擦系数稳定，约为ｏｌｏ，说明压针在有机膜和ＴｉＮ中刻划，有机膜的润滑效果明显．当最大法向力为３００ｍＮ时，Ｏｒ－ｇａｎｉｃ／ＴｉＮ／ＧＴ３５在１００—２００ｐｍ范围内摩擦系数稳定，约为ｏ．１０，说明压针主要在有机膜中刻划．在２００—４５０ｐｍ范围内摩擦系数逐渐增加，说明压针主图３ＴｉＮ／ＧＴ３５的摩擦系数Ｆｉｇ３ＴｈｅｆｒｉｃｔｉｏｎｃｏｅｆｌｉｃｉｅｎｔｓｏｆＴｉＮ／ＧＴ３５要在有机膜和ＴｉＮ中刻划．随后，摩擦系数增加较快，说明压针在基材ＧＴ３５中越划越深．从划痕显微照片图４（ａ）的上半部和摩擦曲线相比，摩擦系数（ａ）ｏ。
氮化硅薄膜力学性能的纳米压痕测试与分析张良昌, 许向东, 吴志明, 蒋亚东, 张辉乐电子科技大学，成都（610054）E-mail：zcclhl@摘要：纳米压入法在薄膜材料力学性能测试领域中有着广泛的应用。
本文利用纳米压入技术对PECVD氮化硅（SiNx）薄膜的力学性能进行了测量与分析，通过对加载卸载曲线的分析，得到了SiNx薄膜的杨氏模量为226GPa。
此外，本次试验对氧化硅（SiOx）薄膜、SiNx 与SiOx薄膜的复合膜也进行了测试。
结果表明，薄膜的应力变化导致其杨氏模量随之发生改变。
关键词：氮化硅纳米压入机械性能薄膜中图分类号：TB1．引言随着微电子机械系统（MEMS）的快速发展与不断深入，薄膜材料的性能越来越为人们所重视。
薄膜材料的力学性能对产品的设计、制造及可靠性分析具有重要意义。
其中，材料的杨氏模量（E）倍受关注。
人们对薄膜力学性能的研究早在19世纪末已经开始。
从那时起，各种测量方法和测量理论便不断涌现出来，这些方法大致可以分为两类：一类是直接测量方法，它是根据力学量的定义来测量的方法，如单轴拉伸法[1]；另一类是间接测量方法，它是通过测量由于力学量而引起的某些物理性能的改变来计算力学量的方法，如共振频率法[2]、声表面波法[3]等。
除此之外国内外还报道了还有其它测试方法：衬底弯曲法[4]、微桥法[5]、鼓泡法等[6]。
近10多年来，纳米压痕技术发展较快。
由于试样安装简单、仪器分辨率高、作用区域小、可以直接在器件上测量，纳米压入法成为现阶段广泛使用的薄膜材料力学性能测量方法[7,8]。
另一方面，氮化硅因其特殊的光学、电学、机械、化学惰性等性能，广泛被应用做减反射膜、钝化层、支撑层及介电薄膜。
而氮化硅薄膜的力学性能将密切影响材料质量与器件性能，是一个关键性指标。
目前为止，许多文献一般只报道SiNx薄膜应力、或杨氏模量的单独测量结果，这种现象影响到人们对相关材料的全面、准确评价。
本文通过膜层结构的改变促使薄膜的力学性能发生变化，同时，还对相关薄膜的应力和杨氏模量进行了综合评估。
2. 杨氏模量的测量原理在压头压入材料时，弹性和塑性形变同时发生，因此在卸载压头的过程中，塑性形变无法还原，这将有利于材料力学性能的测量。
图1为典型的加载卸载（P-h）曲线图。
图中Pt代表最大载荷，h t是最大压入深度，S 是接触刚度（卸载曲线的初始斜率），h c是接触深度。
图1典型的纳米压痕加载卸载曲线对于载荷位移曲线进行弹性模量的测试工作始于20世记70年代初期，Bulychev 等对此进行了深入的研究，得到有效弹性模量计算公式A S E βπ2=∗ （1）式中β位于压头形状有关的参数，对于berkovich 压头β＝1.034。
由图1的曲线计算所得到的有效弹性模量数据，是考虑了压头与样品均发生了弹性形变，有效弹性模量与样品的弹性模量之间的关系由下式给出i i E E E 22111νν−+−=∗ （2）其中ν为样品的泊松比，i ν和i E 分别为压头的泊松比和弹性模量，对于金刚石压头，i ν＝0.07，i E ＝1050GPa 。
在计算面积A 时，采用最常用的Oliver-Pharr [9]法进行分析。
对于理想的berkovich 压头的接触面积的投影面积函数一般可以用下列函数表示∑=−+=8021256.24i c i cli i h C h A （3）3、实验与分析3.1 试验设备本文中的试验是在纳米压痕/划痕仪（Nano-Hardness/Scratch Tester ，CSM Instruments ，瑞士）上进行的。
该设备实验载荷最大为300mN ，最小可以达到0.1mN ，能得到材料的表层硬度和弹性模量。
实验数据的采集和处理由计算机软件控制，并可利用该软件灵活设置实验步骤，选择实验参数来研究材料的力学性能以及它们随时间的变化规律。
此外，通过配套的光学显微镜系统可以选择感兴趣的微区对材料进行试验。
在实验条件确定时，纳米压痕/划痕仪所测得的载荷-位移曲线主要与压头的几何形状和材料力学性能等参数相关[10]。
由于金刚石具有很高的硬度和弹性模量，能够减小压头在压入过程中本身的变形，所以被广泛的用作压头材料。
为了在最小的范围内测试材料的硬度和弹性模量，优选berkovich 压头，由于三棱锥压头与四棱锥vickers 或者knoop 压头相比，更容易形成一个锋利的尖端[11]。
本次是试验中便是利用berkovich 压头来进行测试的。
3.2 样品准备本次试验样品是在PECVD (Orion II, Trion)设备上沉积的，射频源频率为13.56MHz 。
典型参数为：沉积温度为300C °；射频功率为600W ；工作气压0.6Torr ；气体流量比NH 3/SiH 4、N 2O/SiH 4分别为200/250 sccm 、100/150 sccm 。
试验选用厚度为500nm 的单面抛光Si （100）片作为衬底材料。
首先分别用丙酮和甲醇超声清洗基片各5分钟，然后立即放入5％的稀氢氟酸溶液中清洗90秒，用去离子水洗净吹干后放入PECVD 设备待沉积。
对于复合膜的沉积，首先在Si 片上沉积一层SiOx 薄膜，然后再沉积SiNx 薄膜，其它工艺参数不变。
用椭偏仪及扫描电子显微镜（SEM ）对样品厚度进行测量，SiNx 和SiOx 薄膜层的厚度分别为110nm 和550nm 。
3.3试验与分析考虑到薄膜弹性、塑性变形、薄膜厚度和纳米压入仪测试精度的要求，本次试验对SiNx 、SiOx 薄膜及其复合膜的压入深度分别为50nm 、100nm 和50nm 。
主要试验参数为：压入速度10mN/min ；最大载荷保载时间2sec ；每个样品压入10点，点间距为30um 。
L o a d (m N )020*********0.40320.7711.14721.52541.8666L o a d (m N )Displacement (nm)(b)010********0.07770.25590.43270.5997L o a d (m N )Displacement (nm)(c)图2 载荷－压深（P －h ）曲线：（a ）SiNx ；（b ）SiOx ；（c ）SiNx/SiOx 复合膜；对试验加载卸载曲线进行整理。
图2为试验记录的三种样品的载荷位移曲线。
通过对加纳米压痕加载卸载曲线的计算，可以得到10次测量的统计结果，如图3所示。
SiNx 的平均杨氏模量为226GPa ，略小于文献报道值290GPa [12]。
究其原因，一方面可能是由于压头压入深度过深，达到薄膜厚度的50%，测量结果受到基底的影响所致；另一方面，从图中可以看出加载曲线与卸载曲线有着明显的差别，说明压入过程中有塑性变形的产生，因此，可以认为薄膜内存在着大量的缺陷，破坏了薄膜的晶体结构，降低了薄膜的致密性，其杨氏模量因此而降低。
我们利用拉曼光谱法测量了样品的残余应力，其结果为358MPa ，说明薄膜内存在较大的残余应力。
因此改善薄膜结构，调节其力学性能显得尤为重要。
H (G P a )X Axis Title图3 纳米压入法测试统计结果通过观察发现，图（a ）与图（c ）中加载与卸载曲线有所不同，说明两次沉积的氮化硅薄膜杨氏模量产生了变化。
通过测量SiNx/SiOx 复合膜得到的SiNx 薄膜的杨氏模量平均值为143GPa ，远小于测量单层膜所得到得结果226GPa 。
由于样品沉积工艺参数相同，所以结果变化应是由于不同薄膜结构导致的。
图（a ）中的样品是直接在Si 基底上沉积一层SiNx 薄膜，而图（c ）中的样品结构是在SiNx 和Si 基底之间加入了SiOx 薄膜过渡层。
通过图（b ）P －h 曲线计算得到SiOx 薄膜的杨氏模量平均值为97GPa ，比Si 基底稍软。
由于压入深度过深，SiOx 过渡层的引入将会导致测量杨氏模量值的稍稍减小。
值得注意的是，有研究表明，单层SiNx 薄膜在压入深度达到50％的时候，其杨氏模量变化不大[13]，其结论得到了我们试验的验证。
由此可以认为压入深度并不是导致本次试验杨氏模量发生巨大变化的主要原因。
其根本原因在于SiOx 薄膜过渡层的引入，使SiNx 薄膜的内部结构产生了微妙的变化。
为了更深入的理解SiOx 薄膜对样品结构造成的影响，试验对复合膜的应力进行了测试与分析。
试验数据显示，由于二氧化硅过渡层的引入，使110nm 氮化硅薄膜应力由张应力（+358 MPa ）变为压应力（-57 MPa ），薄膜杨氏模量由226 GPa 减少到143 GPa 。
这是因为在本次试验中，PECVD 系统沉积的SiNx 薄膜呈现张应力，而SiOx 薄膜呈现压应力，因此通过SiOx 过渡层的引入，使SiNx 表面膜的残余应力由张应力向压应力转变，由此导致氮化硅薄膜中Si-N 等化学键长度、强度等发生变化，薄膜杨氏模量、硬度因此改变。
SiNx 薄膜的应力特性和机械强度对薄膜器件的影响非常大。
一方面较大的应力会造成薄膜材料的翘曲，脱落，断裂等，从而影响器件的整体性能；另一方面薄膜的机械性能如杨氏模量和硬度是器件设计中一个必须考虑的重要环节，SiNx 薄膜在微结构器件中经常被用作保护层、支撑层，因此材料的杨氏模量和硬度足够大也是保证器件正常工作的重要因素。
本文研究表明，利用SiOx 薄膜作为过渡层，可以减小SiNx 薄膜的残余应力，满足器件设计的要求，但是由于SiOx 薄膜过渡层的引入，导致了SiNx 薄膜材料杨氏模量的减小，这对器件设计来说，也是一个弊端。
因此，通过改变薄膜的结构，调节其力学性能，制作出满足器件设计要求的薄膜材料是一项非常紧迫的任务。
4．结论试验利用纳米压痕法测量了单层SiNx薄膜以及SiNx/SiOx复合薄膜的杨氏模量，讨论了SiOx薄膜过渡层的引入对SiNx薄膜杨氏模量的影响。
并对残余应力和杨氏模量进行了综合分析与评估，从内部结构方面分析了薄膜的力学性能变化，对今后制作满足器件设计要求的薄膜材料给出了的建议。
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