磷酸二氢钠检验标准程序文件
- 格式:doc
- 大小:44.50 KB
- 文档页数:6
磷酸二氢钠检验标准程序1.目的:建立磷酸二氢钠检验标准程序,指导磷酸二氢钠的检验.2.范围:适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。
3.职责:检验人员对本规程的实施负责。
4.程序:4。
1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(31.5g)。
4.2检验:4.2.1性状检查4.2。
1。
1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅,口尝。
合格标准:应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、酸;微有潮解性。
4.2.1。
2溶解性:4。
2。
1。
2.1试剂和试液:乙醇4.2.1。
2。
2仪器和设备:恒温水浴锅、扭力天平4.2。
1。
2。
3检查:(1)水中溶解性:取供试品1g,加入1~不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况.合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶)。
(2)乙醇中溶解性取供试品0.1g,加入1000ml的乙醇,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟内的溶解情况。
合格标准:应不能完全溶解(几乎不溶).4.2.2鉴别4.2.2。
1试剂、试液:碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液(或稀硝酸)、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2。
2.2仪器、用具:铂丝、酒精灯、试管4。
2。
2。
3操作:(1)碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠,观察。
合格标准:应即泡沸.(2)钠盐试验①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察火焰颜色.合格标准:火焰应即显鲜黄色。
②取供试品的水溶液,滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,观察。
合格标准:应即生成黄色沉淀。
(3)磷酸盐试验①取供试品的水溶液,滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加硝酸银试液,观察结果.合格标准:应即生成浅黄色沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液或稀硝酸,观察结果。
磷酸氢二钠含量的测定磷酸氢二钠含量的测定容量法1. 方法提要在试样中准确加人过量的盐酸标准滴定溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,以酸度计指示突跃点,根据氢氧化钠标准滴定溶液的消耗量,计算磷酸氢二钠含量。
2. 试剂和材料盐酸标准滴定溶液:c(HCl)约为1mol/L。
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为1mol/L。
3. 仪器、设备酸度计配有玻璃电极和饱和甘汞电极,分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器:配有搅拌转子。
4. 分析步骤a) 试样的制备称取适量样品于称量瓶中,在105℃干燥4h ,置于干燥器中冷却至室温。
此样品为试样A,用于磷酸氢二钠、砷、重金属、氟化物、水不溶物含量的测定。
b) 测定称取约6.5g试样A(精确至0.0002 g),置于250mL的烧杯中,用移液管移取50.0mL盐酸标准滴定溶液和50mL水。
置于电磁搅拌器上,放人搅拌转子,搅拌至样品完全溶解。
将已校准的pH计的电极放人试验溶液中,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸标准滴定溶液,直至p H≈4出现突跃点。
记录滴定读数,计算样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)用氢氧化钠标准滴定溶液继续滴定至pH≈8.8 出现突跃点,记录滴定读数,计算在这两个突跃点(pH4~pH8.8)之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V2)5. 分析结果的表述样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V1)按式(1)计算V1= (1)式中:V—滴定至Ph≈4出现突跃点时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。
当V1c1等于或小于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X1)按式(2)计算:X1= (2)当V1c1大于V2c2时,以质量百分数表示的磷酸氢二钠(以Na2HPO4计)含量(X2)按式(3)计算X2= (3)式中:V1—滴定至Ph≈4出现突跃点时,样品消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V2—pH4^-pH8.8 之间滴定消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c1—盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;c2—氢氧化钠标标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m—试样的质量,g;0.1420 —与 1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的磷酸氢二钠的质量。
编号:ZL-SOP-QC-014-00目的:建立磷酸氢二钠检验操作规程范围:本规程适用于磷酸氢二钠的检验责任人:质检科原辅料检定人员内容:1.器具:分析天平、PH计、量筒、烧杯、玻璃棒、刻度吸管、纳氏比色管、移液管、电热恒温干燥箱、电位滴定仪、电炉、4号垂熔坩埚、水浴箱、砷盐检查反应装置2.试剂:15%碳酸钾溶液、焦锑酸钾试液、氯化铵镁试液、硼砂标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、稀硫酸、高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)、标准铁溶液、盐酸溶液、10%磺基水杨酸溶液、氨试液、醋酸盐缓冲液(PH3.5)、标准铅溶液、硫代乙酰铵试液、标准砷溶液、盐酸、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸、硫酸滴定液(0.5mol/L)Na2HPPO4·12H2O 358.14[10039-32-4] 本品按干燥品计算,含Na2HPPO4不得少于99.0%。
3.性状:本品为无色或白色结晶或块状物,无臭;常温置空气中易风化。
本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶。
4.鉴别(1)钠盐:取供试品约100mg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液2ml,加热至沸;应不得有沉淀生成;加焦锑酸钾试液4ml,加热沸腾;置冰水中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成。
(2)磷酸盐:取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀。
4.检查4.1碱度4.1.1操作步骤4.1.1.1称取样品1.0g,置于烧杯中。
4.1.1.2量取20ml水,倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌,使完全溶解。
4.1.1.3以硼砂标准缓冲液校正仪器,以磷酸盐标准缓冲液核对,按《PH 计使用SOP》测定样品的pH值,读取并记录测定结果。
4.1.2.结果判定pH值为9.1-9.4 ,判为符合规定。
4.2溶液的澄清度与颜色4.2.1操作步骤4.2.1.1称取样品1.0g,置于烧杯中。
磷酸氢二钠含量测定和三乙醇胺含量测定一、实验原理及方法根据《中国药典》磷酸二氢钠含量测定:取本品约6.3g,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,照电位滴定法,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
每1ml 硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于142.0mg的磷酸氢二钠。
磷酸氢二钠含量:药典2010版二部1256页二、实验仪器及推荐配置雷磁自动电位滴定仪231-01 pH玻璃电极232饱和甘汞参比电极三、实验试剂1、滴定液:0.5mol/L硫酸溶液配制取硫酸30ml,缓缓注入适量去离子水中,冷却至室温,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度。
2、基准纯无水碳酸钠:在270-300℃干燥至恒重3、样品四、样品分析及结果计算1、标定取在270-300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g,精密称定,加水50ml使溶解。
在自动电位滴定仪上滴定至终点,每1ml硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。
按下列公式计算C H2SO4=0.5(m Na2CO3/0.053)/V H2SO40.5 - 硫酸标准溶液理论浓度(mol/L)C H2SO4 –硫酸标准溶液浓度(mol/L)V H2SO4 - 滴定至终点时消耗硫酸的体积(ml)m Na2CO3 - 称取的无水碳酸钠质量(g)0. 053 - 与1.00ml硫酸标准溶液[c(H2SO4) 0.500mol/L]相当的无水碳酸钠的质量(g)2、样品分析取样品约6.3克,精密称定,加新沸过的冷水100ml溶解后,在雷磁自动电位滴定仪上,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定。
按下列公式计算:磷酸氢二钠含量=%1005.01420.0000⨯⨯m V c 0.5 – 硫酸标准溶液理论当量浓度(mol/L )c 0 – 硫酸标准溶液实际标称浓度(mol/L )V 0 - 滴定突跃点时消耗硫酸的体积(ml )m 0 - 样品质量(g )0.1420 - 与1.00ml 硫酸标准溶液[c(H 2SO 4)0.5mol/L]相当的磷酸氢二钠的质量(g )五、 结果(谱图)仪器准备,参照自动电位滴定仪说明书六、 结论和建议1、实验用硫酸标准溶液配制好后需标定浓度。
目的:为检验磷酸二氢钠辅料规定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。
范围:适用于磷酸二氢钠的检验。
职责:检验员,检验室主任。
规程:1.性状:本品为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸,酸,微有潮解性。
本品在水中易溶,在乙醇几乎不溶。
2.鉴别2.1 试剂与仪器2.1.1 碳酸钠 2.1.2 铂丝2.1.3 盐酸 2.1.4 醋酸氧铀锌试液2.1.5 硝酸银试液 2.1.6 氨试液2.1.7 稀硝酸 2.1.8 氯化铵镁试液2.1.9 钼酸铵试液 2.1.10 硝酸2.1.11 烧杯 2.1.12 电炉2.2 项目与步骤2.2.1 本品的水溶液,加碳酸钠即泡沸为符合规定。
2.2.2 本品的水溶液显钠盐的鉴别反应:⑴取铂丝用盐酸湿润后,蘸取供试品在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色为符合规定。
⑵取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色沉淀为符合规定。
2.2.3 本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应:⑴取供试品的中性溶液加硝酸银试液,即生成浅黄色沉淀;分离,沉淀在氨试液或硝酸中均易溶解为符合规定。
⑵取供试品溶液,加氯化铵镁试液,即生成白色结晶性沉淀为符合规定。
⑶取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热即生成黄色沉淀;分离,沉淀能在氨试液中溶解为符合规定。
3.检查3.1 试剂与仪器3.1.1 标准缓冲液 3.1.2 硝酸3.1.3 纳氏比色管 3.1.4 标准氯化钠3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液3.1.7 稀盐酸 3.1.8 标准硫酸钾溶液3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 醋酸-醋酸铵缓冲液3.1.11 0.1%铝试剂溶液 3.1.12 标准铝溶液3.1.13 草酸铵试液 3.1.14 稀醋酸3.1.15 乙醇 3.1.16 标准钙溶液3.1.17 醋酸盐缓冲液 3.1.18 盐酸3.1.19 容量瓶(100ml,1000ml,500ml) 3.1.20 刻度吸管(5ml,10ml)3.1.21 量杯(25ml,50ml) 3.1.22 称量瓶,干燥器3.1.23 恒温干燥箱 3.1.24 电子天平(万分之一克)3.2 项目与步骤3.2.1 酸度:取本品2.0g,置烧杯中加水40ml溶解后,按PH值测定法(SOP-QC-312-00)检测,PH值为4.1~4.5为符合规定。
中 华 人 民 共 和国 国 家 标 准 基准试剂 磷酸氢二钠 测定标准及内容pH 基准试剂磷&nbs聚氯化铝p; 酸氢二钠 GB 6854-86pH Basic lineDisodium hydrogen phosphate本试剂为白色结晶,易潮解,溶于水,不溶于聚合氯化铝醇。
分子式:Na2HPO4分子量:141.96(按1983年国际原子量)1 技术要求1.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃):pH(S)Ⅱ= pH(S)Ⅰ±0.0051.2 Na2HPO4含量:99.0~100.1%。
1.3 水溶液反应:合格。
1.4 杂质最高含量(指标以百分含量计):2 试验方法测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按GB 601-77《化学试剂标准溶液制备方法》、GB 602-77《化学试剂杂质标准液制备方法》、GB 603-77《化学试剂制剂及制品制备方法》之规定制备。
2.1 0.025m混合磷酸盐溶液pH(S)值(25℃)测定:按GB 6851-86《pH基准试剂定值通则》之规定进行测定,使用铂双氢电极法。
0.025m混合磷酸盐溶液(0.025mNa2HPO4、0.025mKH2PO4)pH(S)I=6.864(25℃)。
2.2 Na2HPO4含量测定:称取2g于110℃烘至恒重的样品,称准至0.0002g,溶于100ml不含二氧化碳的水中。
按HG 3-1014-76《化学试剂电位滴定法通则》之规定,用0.5N盐酸标准溶液滴定至pH值4.2为终点。
Na2HPO4的百分含量(X)按下式计算:X= V·c×0.14196 ×100&nb0.14196----每毫克当量Na2HPO4之克数。
2.3 水溶液反应:称取2g样品,称准至0.01g,溶于100ml不含二氧化碳的水中,用酸度计测定。
PH值应在9.1~9.3之间。
2.4 杂质测定:样品须称准至0.01g。
磷酸二氢钠检测及标准
磷酸二氢钠是一种常用的无机化合物,广泛应用于食品、医药、化工等领域。
为了确保磷酸二氢钠的质量和安全,需要对其进行检测。
以下是一些常见的磷酸二氢钠检测方法和标准:
1. 外观检测:观察磷酸二氢钠的外观,应为白色结晶性粉末或颗粒。
2. 鉴别试验:通过化学反应或光谱分析等方法,鉴别磷酸二氢钠的真伪。
3. 含量测定:采用化学分析或光谱分析等方法,测定磷酸二氢钠的含量。
4. 杂质检测:检测磷酸二氢钠中是否含有杂质,如硫酸盐、氯化物、重金属等。
5. pH 值测定:测定磷酸二氢钠溶液的pH 值,应在4.0-5.0 之间。
6. 干燥失重:测定磷酸二氢钠在规定条件下的干燥失重,应不超过2.0%。
7. 微生物限度:检测磷酸二氢钠中是否含有微生物,如细菌、真菌等。
以上是一些常见的磷酸二氢钠检测方法和标准,具体的检测方法和标准可能因不同的应用领域和要求而有所不同。
在进行磷酸二氢钠检测时,应根据实际情况选择合适的检测方法和标准,并严格按照操作规程
进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。
磷酸氢二钠L i n s u a n q i n ge r n a D i s o d i u m H y d r o g e nP h o s p h a t eD o d e c a h yd r a te N a 2H P O 4㊃12H 2O358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算,含N a 2H P O 4不得少于98.0%㊂ʌ性状ɔ本品为无色或白色结晶或块状物;无臭;常温置空气中易风化㊂本品在水中易溶,在乙醇中几乎不溶㊂ʌ鉴别ɔ本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应(﹏附录﹏﹏Ⅲ通则﹏﹏﹏﹏0301)㊂ʌ检査ɔ碱度 取本品1.0g,加水20m l 溶解后,依法测定(附录﹏﹏﹏﹏V IH 通则﹏﹏﹏﹏0631),p H 值应为9.0~9.4㊂溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,加水10m l ,充分振摇使溶解,溶液应澄清无色㊂氯化物 取本品5.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏A ﹏﹏通则﹏﹏0801),与标准氯化钠溶液5.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.001%)㊂硫酸盐 取本品2.0g ,依法检査(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏B ﹏﹏通则﹏﹏0802),与标准硫酸钾溶液2.0m l 制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)㊂碳酸盐 取本品2.0g,加水10m l ,煮沸,冷却后,加盐酸2m l,应无气泡产生㊂水中不溶物 取本品20.0g ,加热水100m l 使溶解,用经105ħ干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,沉淀用热水200m l 分10次洗涤,在105ħ干燥2小时,遗留残渣不得过10m g (0.05%)㊂还原物质 取本品5.0g ,加新沸过的冷水溶解并稀释至50m l ,摇匀,量取5.0m l ,加稀硫酸5m l 与高锰酸钾滴定液(0.02m o l /L )0.25m l ,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失㊂磷酸二氢钠 取含量测定项下测定结果并按下式计算,含磷酸二氢钠应不得过2.5%㊂N 2-N 3N 3-N 1ˑ100%干燥失重 取本品,在130ʎC 干燥至恒重,减失重量应为55.0%~64.0%(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏L 通则﹏﹏﹏﹏0831)㊂铁盐 取本品0.50g ,加水20m l 使溶解,加盐酸溶液(1ң2)l m l 与10%磺基水杨酸溶液2m l ,摇匀,加氨试液5m l ,摇匀,如显色,与标准铁溶液(附录Ⅷ﹏﹏﹏﹏G 通则﹏﹏﹏﹏0807)1.0m l 用同一方法制成对照液比较,不得更深(0.002%)㊂重金属 取本品2.0g ,加水15m l 溶解后,加盐酸适量调节溶液p H 值约为4,加醋酸盐缓冲液(p H 3.5)2m l 与㊃892㊃磷酸氢二钠水适量使成25m l ,依法检査(附录ⅧH ﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则﹏﹏﹏﹏0821﹏﹏﹏第一法),含重金属不得过百万分之十㊂砷盐 取本品1.0g ,加水23m l 溶解后,加盐酸5m l ,依法检査(附录ⅧJ ﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法通则0822﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏第一法),应符合规定(0.0002%)㊂ʌ含量测定ɔ取本品约4.0g ,精密称定,加新沸过的冷水25m l 溶解后,精密加入盐酸滴定液(1m o l /L )25m l ,照电位滴定法(附录Ⅶ﹏﹏﹏﹏A 通则﹏﹏﹏﹏0701),用氢氧化钠滴定液(l m o l /L )滴定,记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N 1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N 2,以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量,并将滴定的结果用空白试验校正N 3㊂每1m l 盐酸滴定液(1m o l /L )相当于142.0m g 的N a 2H P O 4㊂ʌ类别ɔ药用辅料,p H 值调节剂和缓冲剂等㊂ʌ贮藏ɔ密封保存㊂㊃992㊃磷酸氢二钠。
GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程GMP(Good Manufacturing Practice)质量体系是制药行业中的一种质量管理体系,旨在确保药品的质量和安全性。
磷酸氢二钠是一种常用的化学试剂,被广泛应用于制药、食品、环境等领域。
为了确保磷酸氢二钠的质量符合规定的标准,下面是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。
1.目的确保磷酸氢二钠的质量符合国家和企业的相关标准,保证制药过程中的药品质量和安全。
2.适用范围本操作规程适用于所有生产、质检部门参与磷酸氢二钠质量检验的人员。
3.仪器设备和试剂3.1仪器设备:-分析天平-pH计-热平衡器-过筛机3.2试剂:-磷酸氢二钠样品-蒸馏水-氨水-石蕊试液-碳酸钠试液-其他标准试剂4.检验项目与方法4.1外观检查取适量磷酸氢二钠样品,观察其颜色和形状,应为白色结晶粉末,无杂质。
4.2pH值测定将磷酸氢二钠样品溶解在适量蒸馏水中,将pH计放入溶液中,测定其pH值。
符合国家标准的磷酸氢二钠的pH值应在8.5-9.5之间。
4.3水分含量测定取适量磷酸氢二钠样品,放入热平衡器中,进行烘干,温度为100℃,时间为2小时。
取出样品,冷却至室温,称取样品重量,然后再放入热平衡器中,进行烘干再称重,重复该操作直至样品质量无明显变化。
计算出样品的水分含量。
4.4粒度检测将磷酸氢二钠样品通过30目的筛网,收集通过的样品。
然后将样品放入过筛机中,进行粒度分析。
符合国家标准的磷酸氢二钠的粒度应在40目-100目之间。
4.5杂质检测按照国家标准的相关方法进行杂质检测,包括重金属、有机杂质等。
5.记录和报告每次检验都应有相应的记录和报告,包括样品信息、检验项目、检验结果等。
同时,对于不合格的样品,需要进行原因分析和处理意见。
以上就是一份GMP质量体系磷酸氢二钠检验操作规程。
通过严格按照该规程进行操作和检验,可以确保磷酸氢二钠的质量符合国家标准,保障制药过程中的药品质量和安全。
磷酸二氢钠含量测定磷酸二氢钠(NaH2PO4)是一种广泛应用于化学实验室和工业领域的化合物。
它具有白色结晶固体的形态,可溶于水,并呈酸性。
磷酸二氢钠含量的测定在实验室中是一项常见的分析任务。
本文将介绍磷酸二氢钠含量测定的原理、方法以及相关注意事项。
磷酸二氢钠含量的测定通常采用酸碱滴定法进行。
该方法基于磷酸二氢钠与酸性溶液中的强碱溶液(如氢氧化钠溶液)反应的中和反应,从而确定磷酸二氢钠的含量。
具体测定的步骤如下:准备好所需的实验器材和试剂。
包括磷酸二氢钠样品、酸性溶液(如稀硫酸溶液)、强碱溶液(如氢氧化钠溶液)、指示剂(如溴酚蓝指示剂)以及滴定管、容量瓶等。
接下来,准备标准溶液。
将一定量的磷酸二氢钠溶解于水中,并用容量瓶定容得到已知浓度的标准溶液。
然后,取少量磷酸二氢钠样品,称重并溶解于水中。
加入适量的溴酚蓝指示剂,使溶液呈现出淡蓝色。
接着,用稀硫酸溶液作为滴定剂,滴定到溶液颜色由蓝色变为黄色为止。
滴定过程中要慢慢滴加滴定剂,并不断搅拌溶液,以充分反应。
当溶液颜色转变为黄色时,表示磷酸二氢钠与硫酸完全反应,滴定结束。
记录滴定剂的用量,根据滴定剂的浓度可以计算出磷酸二氢钠的含量。
需要注意的是,在进行滴定过程中,要小心控制滴定剂的加入速度,避免过量滴加导致结果不准确。
此外,还应注意选择适当的指示剂,确保在滴定终点时溶液颜色的明显变化。
除了酸碱滴定法,还可以使用其他方法对磷酸二氢钠含量进行测定,如重量法和光度法等。
这些方法各有优缺点,根据实际需要选择合适的方法进行分析。
磷酸二氢钠含量的测定是化学实验室中常见的分析任务之一。
通过酸碱滴定法或其他方法,可以准确确定磷酸二氢钠的含量。
在进行测定时,需要注意操作规范,确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,也要根据实际需要选择合适的测定方法,并遵循实验室的安全操作规程。
通过这些措施,可以成功完成磷酸二氢钠含量的测定工作。
磷酸二氢钠检验标准程序1.目的:建立磷酸二氢钠检验标准程序,指导磷酸二氢钠的检验。
2.围:适用于制剂用辅料磷酸二氢钠的检验操作。
3.职责:检验人员对本规程的实施负责。
4.程序:4.1取样:按《有洁净度要求的物料取样标准程序》(SOP-)取样,取样量应为全检量的3倍(31.5g)。
4.2检验:4.2.1性状检查4.2.1.1 外观、气、味:取供试品,目测其外观,鼻嗅,口尝。
合格标准:应为无色结晶或白色结晶性粉末;无臭,味咸、酸;微有潮解性。
4.2.1.2溶解性:4.2.1.2.1试剂和试液:乙醇4.2.1.2.2仪器和设备:恒温水浴锅、扭力天平4.2.1.2.3检查:(1)水中溶解性:取供试品1g,加入1~不到10ml的水,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟的溶解情况。
合格标准:应看不见溶质颗粒,即完全溶解(易溶)。
(2)乙醇中溶解性取供试品0.1g,加入1000ml的乙醇,置恒温水浴锅(25±2℃)中,每隔5分钟强力振摇30秒钟,观察30分钟的溶解情况。
合格标准:应不能完全溶解(几乎不溶)。
4.2.2鉴别4.2.2.1试剂、试液:碳酸钠、盐酸、醋酸氧铀锌试液、硝酸银试液、氨试液(或稀硝酸)、氯化氨镁试液、钼酸铵试液、硝酸、氢氧化钠试液4.2.2.2仪器、用具:铂丝、酒精灯、试管4.2.2.3操作:(1)碳酸钠试验取供试品的水溶液加碳酸钠,观察。
合格标准:应即泡沸。
(2)钠盐试验①取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在火焰中燃烧,观察火焰颜色。
合格标准:火焰应即显鲜黄色。
②取供试品的水溶液,滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,观察。
合格标准:应即生成黄色沉淀。
(3)磷酸盐试验①取供试品的水溶液,滴加氢氧化钠试液使成中性溶液,加硝酸银试液,观察结果。
合格标准:应即生成浅黄色沉淀。
②将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液或稀硝酸,观察结果。
合格标准:沉淀在氨试液或稀硝酸中应均易溶解。
③取供试品溶液,加氯化铵镁试液,观察结果。
合格标准:应即生成白色结晶性沉淀。
④取供试品溶液,加钼酸铵试液与硝酸后,加热,观察结果。
合格标准:应即生成黄色沉淀。
⑤将上述沉淀分离,向沉淀中加入氨试液,观察结果。
合格标准:沉淀应能在氨试液中溶解。
4.2.3酸度检查4.2.3.1标准缓冲液:a.混合磷酸盐标准缓冲液(25℃,pH 6.86)b.邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液(25℃,pH 4.01)4.2.3.2仪器:精密pH计4.2.3.3操作:取供试品 2.0g,加水40ml 溶解后,按《pH值测定标准程序》(SOPZL46)测定。
4.2.3.4合格标准:pH值应为4.1~4.5。
4.2.4氯化物检查取供试品0.50g,按《氯化物检查标准程序》(SOP-8)进行检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液相比较、观察。
合格标准:供试液与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液相比较,不得更浓(0.01%)。
4.2.5硫酸盐检查取供试品1.0g,按《硫酸盐检查标准程序》(SOP-)进行检查,与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较、观察。
合格标准:供试液与标准硫酸钾溶液 5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
4.2.6干燥失重检查4.2.6.1仪器与用具:电热恒温干燥箱、分析天平(0.1mg)、干燥器、称量瓶4.2.6.2操作:取供试品1g,置恒重的扁形称瓶中,先在60℃干燥2小时,再按《干燥失重检查标准程序》(SOP-)检查,在105℃干燥至恒重。
4.2.6.3合格标准:减失重量应为10.0%~15.0%。
4.2.7铝盐检查4.2.7.1试剂与试液:醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)、0.1%铝试剂溶液、硫酸铝钾[Alk(SO4)2·12H2O]4.2.7.2仪器与用具:比色管、移液管、容量瓶4.2.7.3操作:(1)取供试品0.50g,加水适量溶解后,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5)5ml,再加水至25ml,加0.1%铝试剂溶液1ml,摇匀,观察。
(2)如显红色,与标准铝溶液(含Al10µg/ml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,观察。
4.2.7.4合格标准:供试液的颜色应不深于对照液(0.01%)。
4.2.8钙盐检查4.2.8.1试剂与试液:草酸铵试液、稀醋酸、乙醇、碳酸钙、盐酸4.2.8.2仪器与用具:烘箱、比色管、分析天平(0.1mg)4.2.8.3操作:(1)取供试品0.50g,加水适量溶解后,加草酸铵试液1ml,放置1分钟后,加稀醋酸2ml、乙醇5ml,再加水至25ml,摇匀,观察。
(2)如显浑浊,与标准钙溶液(含Ca10μg/ml)5.0ml用同一方法制成的对照液比较,观察。
4.2.8.4合格标准:供试液应澄清或不深于对照液(0.01%)。
4.2.9重金属检查4.2.9.1试剂与试液:醋酸盐缓冲液(pH3.5)、标准铅溶液(含Pb10μg/ml)、硫代乙酰胺试液4.2.9.2仪器与用具:比色管、容量瓶、移液管、电炉4.2.9.3操作:取供试品1.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成25ml,按《重金属检查标准程序》(SOPZL09)进行检查。
4.2.9.4合格标准:重金属不得过百万分之十。
4.2.10砷盐检查4.2.10.1试剂与试液:标准砷溶液(含As1μg/ml)、盐酸、碘化钾碘试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸4.2.10.2仪器与用具:恒温水浴锅、砷盐检查装置4.2.10.3操作:取供试品0.4g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,按《砷盐检查标准程序》(SOP-)检查。
4.2.10.4合格标准:供试品生成的砷斑与标准砷斑相比较,不得更深(0.0005%)。
4.2.11含量测定4.2.11.1试剂与试液:氯化钠的饱和溶液、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(1mol/L)4.2.11.2仪器与用具:碱式滴定管(50ml)、碘量瓶4.2.11.3操作:取供试品2.5g,精密称定(M),置碘量瓶中,加水10ml溶解后,加氯化钠的饱和溶液20ml与酚酞指示液2~3滴,用氢氧化钠滴定液(1mol/L)滴定。
每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于120.0mg的NaH2PO4。
4.2.11.4记录消耗氢氧化钠滴定液(1mol/L)的体积数V、F值及磷酸二氢钠的干燥失重,计算磷酸二氢钠的含量。
V×F×120.0磷酸二氢钠的含量%= ×100%M(无水物)×10004.2.11.5合格标准:按干燥品计算,含磷酸二氢钠NaH2PO4应为98.0%~101.0%。
5.检验完毕,及时填写检验记录。
6.本文件编制依据为《磷酸二氢钠的质量标准》(SOP-)及《中国药典》(2010年版二部)p867“磷酸二氢钠”。
附:试液配制方法:1.醋酸氧铀锌试液:取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5ml与水50ml,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3ml与水30ml,微热使溶解,将两液混合,放冷,滤过,即得。
2.硝酸银试液:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000ml,摇匀即得。
3.酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。
4.氨试液:取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。
5.稀硝酸:取硝酸105ml,加水稀释至1000ml,即得。
6.稀硫酸:取硫酸57ml,加水稀释至1000ml,即得。
7.氯化铵镁试液:取氯化铵镁5.5g与氯化铵7g,加水65 ml溶解后,加氨试液35ml,置玻璃瓶,放置数日后,滤过,即得。
本液如显浑浊,应滤过后再用。
8.钼酸铵试液:取钼酸铵10g,加水使溶解成100ml,即得。
9.醋酸-醋酸铵缓冲液(pH4.5):取醋酸铵7.7g,加水50ml溶解后,加冰醋酸6ml与适量的水使成100ml,即得。
10.0.1%铝试剂:称取铝试剂0.1g,加水100ml使溶解,即得。
11.草酸铵试液:取草酸铵3.5g,加水使溶解100ml,即得。
12.稀醋酸:取冰醋酸60ml,加水稀释至1000ml,即得。
13.氯化钠的饱和溶液:取纯化水50 ml,加入适量的氯化钠使成饱和溶液,即得。
14.酚酞指示液:取酚酞1g,加乙醇100ml溶解,即得。
15.标准铝溶液:精密称取硫酸铝钾[AlK(SO4)2•12H2O]1.76g,置1000ml量瓶中,加水适量溶解并稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10μg的Al]16.标准钙溶液:精密称取在105℃干燥至恒重的碳酸钙0.125g,置500ml量瓶中,加水5ml与盐酸0.5ml的混合液使溶解,用水稀释至刻度,摇匀;临用前,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,每1ml相当于10μg的Ca。
17.氢氧化钠滴定液(1mol/L)的配制及标定见《滴定液配制与标定标准程序SOP-》。