方法确认GBT7475-87水质铜锌铅镉的测定

水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕的检测能力性。

2方法内容2.1范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定〔GB 7475-87〕原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4样品的采集和分析2.4.1样品的采集和制备2.4.2分析步骤3方法确认实验数据3.1线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析日期温度/℃湿度/%分析参数元素波长/nm3.2检出限以空白溶液连续进行吸光度测定〔20次〕，求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》〔2002〕第四版增补本〔环境保护总局〕2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1实验结果记录及数据分析3.3精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

〔应不大于5%〕3.3.1实验结果记录及数据分析3.4回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1实验结果记录及数据分析江苏安捷鹿检测科技第11页/共11页4方法确认结果报告江苏安捷鹿检测科技。

总铜铜（Cu）是人体必不可少的元素，成人每日的需要量估计为20mg。

水中铜达0.01mg/l时，对水体自净有明显的抑制作用。

铜对水生生物毒性很大，有人认为铜对鱼类的起始毒性浓度为0.002mg/l，但一般认为水体含铜0.01mg/l对鱼是安全的。

铜墙铁壁对水生生物的毒性与其在水体中的形磁性有关，游离铜离子的毒性比络合态铜要大得多。

灌溉水中硫酸铜对水稻的临界危害浓度为0.6mg/l。

世界范围内,淡水平均含铜3μg/l,海水平昀含铜矿0．25µg/l。

铜的主要污染源有电镀、冶炼、五金、石油化工和化学工业等部门排放的废水。

方法的选择直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。

分析清洁水可选用萃取或离子义换火焰原子吸必分光光度法，也可先用石墨炉原子吸收分光光度法。

但后一种方法基体干扰比较复杂，要注意干扰的检验和校正。

没有原子吸收分光光度计的单位可选用二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法、新亚铜灵萃取光度污、阳极溶出伏安法或示波极谱法。

一、原子吸收分光光度法（一）直接吸入火焰原子吸收分光光度法GB7475--87 概述1、方法原理将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰，火焰中形成的原子蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

2、干扰和消除地下水和地表水中的共存离子和化保物，在常见浓度下不干扰测定。

当钙的浓度高于是1000mg/l时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/l 时，信号抑制达成19%。

在弱酸性条件下，样品中六价铬的含量超过30mg/l时，由于生成铬酸铅沉定而使铅的测定结果偏低，在这种情况下需要加入1%搞坏血酸将六价铬还原成三价铬。

样品中溶解硅的含量超过20mg/l时干扰锌的吸收。

当样品中含盐量很高，分析线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度钙，因产生非特征吸收，即背景吸收，使铅的测定结困偏高。

1 适用范围欧阳歌谷（2021.02.01）本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。

3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。

3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。

3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6硝酸溶液：1+1。

用硝酸（3.2）配制。

3.7 硝酸溶液：1+499。

用硝酸（3.1）配制。

3.8金属储备液：1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必1要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液 3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。

4.2试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。

GB_T7475-1987_水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法
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GB/T 7475-1987 水质　铜、锌、铅、镉的测定　原子吸收分光光度法基本信息
【英文名称】Water quality―Determination of copper， zinc， lead and cadmium―Atomic absorption spectrometry
【标准状态】现行
【全文语种】中文版
【发布日期】1987/3/14
【实施日期】1987/8/1
【修订日期】1987/3/14
【中国标准分类号】Z16
【国际标准分类号】13.060
关联标准
【代替标准】暂无
【被代替标准】暂无
【引用标准】暂无
适用范围＆文摘
暂无。

报告编纂人报告参与人试验测试周期报告完成日期报告审核人水质铜锌铅镉的测定方法确认报告1 目的验证本实验室执行水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）的检测能力性。

2 方法内容2.1 范围本报告适用于依照水质铜、锌、铅、镉的测定（GB 7475-87）原子吸收分光光度法进行水质中铜、锌、铅、镉的检测过程。

2.2 试剂实验用水为蒸馏水。

2.2.1 1+499硝酸溶液和1+1硝酸2.2.2金属贮备液：1000mg/L2.2.3 中间标准液2.3 仪器设备2.3.1 一般实验室仪器2.3.2 原子吸收分光光度计2.4 样品的采集和分析2.4.1 样品的采集和制备2.4.2 分析步骤3 方法确认实验数据3.1 线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析3.2 检出限以空白溶液连续进行吸光度测定（20次），求出其标准偏差。

并依《水和废水监测分析方法》（2002）第四版增补本（环境保护总局）2.1.3 公式计算本试验条件下方法检出限。

D.L.=3标准偏差/灵敏度3.2.1 实验结果记录及数据分析3.3 精密度配制铜锌铅镉浓度分别为1.5mg/L，0.30mg/L，3.00mg/L，0.30mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）3.3.1 实验结果记录及数据分析3.4 回收率参照GB/T 7475-87中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

3.4.1 实验结果记录及数据分析4 方法确认结果报告。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。

本方法分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。

1．定义1.1 溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45µm滤膜的金属成分。

1.2 金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

2．采样和样品2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（5.1）酸化至pH=l~2，正常情况下，每1000mL样品加2mL硝酸（5.1）。

2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45µm滤膜过滤，得到的滤液再按（2.1）中的要求酸化。

第一篇直接法3．适用范围3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。

表 13.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定，但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。

铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。

当样品中含盐量很高，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。

如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏高。

4．原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

5．试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

5.1 硝酸(HNO3)：ρ=1.42g/mL，优级纯。

5.2 硝酸(HNO3)：ρ= 1.42g/mL，分析纯。

5.3 高氯酸(HClO4)：ρ=1.67g/mL，优级纯。

资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载水质铜、锌、铅、镉的测定--原子吸收分光光度法地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容1 适用范围本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。

3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。

3.3 高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。

3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6 硝酸溶液：1+1。

用硝酸（3.2）配制。

3.7 硝酸溶液：1+499。

用硝酸（3.1）配制。

3.8 金属储备液：1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4 采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

资源·环境-33-一种新的水中铜铅镉检测方法的等效的判定崔文文，王小飞，王明锐，易　甜，张惠贤，姚晶晶（湖北省农业科学院　农业质量标准与检测技术研究所，湖北　武汉　430064）[摘要]根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法 金属指标》，采用电感耦合等离子体质谱法对不同浓度水中铜、铅、镉进行测定，确定了方法的检出限和定量限低于GB/T 7475-1987，通过加标回收考察了方法的准确度和精密度，回收率在87%～116%之间，相对标准偏差低于5%。

GB/T 5750.6-2006中的电感耦合等离子体质谱法和GB 7475-1987中的原子吸收分光光度计测定铜、铅、镉元素含量，两个标准方法可视为等效。

[关键词]铅；铜；镉；电感耦合等离子体质谱；原子吸收[中图分类号]X83 [文献标识码]B1　引言铜、铅、镉是主要的重金属元素，如果人体中铜、铅、镉含量过高，就会引起中毒。

NY/T 391-2013《绿色食品 产地环境质量要求》中，对水质中铜、铅、镉的含量作了明确要求，其中检测方法有两种，农田灌溉水、渔业用水中砷的检测方法是GB/T 7475-1987，畜禽养殖用水、加工用水中铜、铅、镉的检测方法是GB/T 5750.6-2006。

其中GB/T 7475-1987中采用的检测方法是原子吸收法测定相关元素，该方法存在样品量大、步骤繁琐、耗时等缺点，不适用于大量样品的快速测定。

GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中砷元素测定的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法，以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进行无机元素分析的检测方法。

样品溶液经雾化由载气送入ICP 炬焰中，经蒸发、解离、原子化、离子化等过程，转化为带一价正电荷的砷离子，进入质谱仪根据质荷比进行分离检测。

该方法具有需要样品量少，操作简便、灵敏度高、检出限低、分析速度快、分析精度高、基体效应小、谱线简单等优点，适用于大量样品快速分析测试。

重金属（铜、铅、锌、镉、镍、铁、锰）试题（原子吸收分光光度法）一、填空题1、中华人民共和国国家标准GB7475－87规定测定水质Cu、Pb、Zn、Cd的方法是。

答：原子吸收分光光度法。

2、原子吸收光度法测定水质Cu、Pb、Zn、Cd，可分为两部分，第一部分为法，适用于地下水和中的Cu、Pb、Zn、Cd测定。

第二部分分为法，适用345678、火焰原子吸收光度法可测定，，中的铁和锰。

答:地面水；地下水；工业废水；9、标准分析方法中测定铁、锰的检测限分别是和。

校准曲线的浓度范围分别为和。

答：0.03mg/L；0.01mg/L；0.1～5mg/L；0.05～3mg/L；10、火焰原子吸收法测定水质中的铁、锰时，用瓶采集样品，若仅测定铁锰，样品采集后尽快通过过滤，并立即加滤液，使pH为。

答：聚乙烯；可过滤态；0.45μm滤膜；硝酸酸化，1～2。

11、影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是，当硅的浓度大于时，对铁的测定产生；当硅的浓度大于时，对锰的测定也出现；这些干扰的程度随着硅的浓度而。

如试样中存在200mg/L 时，上述干扰可以消除。

答：化学干扰；20mg/L；负干扰；50mg/L；负干扰；增加；增加；氯化钙。

12、地表水环境质量标准GB3838—2002中对集中式生活饮用水地表水源地要求铁、锰的标准限值是、。

答： 0.3mg/L；0.1mg/L。

13、原子吸收分光光度计按其功能主要由以下四个基本部分组成：①、②二、选择题1、原子吸收光度法测金属浓度时火焰用燃料气为。

A、甲烷气体；B、乙炔气体；C、丙烯气体；D、丙炔气体答：B2、用萃取火焰原子吸收分光光度法测定微量镉、铜、铅时，如样品中存在时可能破坏吡咯烷二硫代氨基甲酸铵，萃取前应去除。

A、强氧化剂；B、强还原剂；C、强酸；D、强碱答：A3、火焰原子吸收光度法测定水中镍时，使用火焰。

A．空气-乙炔贫燃 B．空气-乙炔富燃 C．氧化亚氮-乙炔 D．空气-氩气答案：A4、石墨炉原子吸收光度法测定水中镉、铜和铅的最好基体改进剂是。