波谱分析实验2015.11分析

波谱分析实习报告小组成员：介韬勇（组长）李新明谢紫云贺续发李帅康李维祥张超闫非学院：化学化工学院班级：应化152姓名：李新明学号20150924209日期：2018.6.14一、某未知化合物由C、H、O组成，它的MS、IR、1HNMR、13CNMR谱图见下图，试推断其结构。

解：在MS中由m/e206与其相邻低质量端的高子峰的关系可知它可能分为分子离子，从该峰的强度较大及谱图中有m/e91峰，估计可能纯在取代苯。

由IR谱中1600cm-1、1580cm-1、3050cm-1的峰证实了苯环的存在，由740cm-1、780cm-1（取代苯芳H面外弯曲振动吸收）峰及1700-1900cm-1附近的弱吸收带（δ芳H（面外）的倍频及合频吸收），可以说明该化合物为邻三取代苯。

的MS谱1HNMR谱某化合物的13C谱某化合物的IR谱由1HNMR 谱中可以看到在δ6.9附近有一组峰，应为取代苯的芳H 共振峰。

由低场到高场，各组峰的H 核的数目比为3:1:2:4:6:6，该最简化的数字之和便是化合物中H 核的数目，因为若都乘2则芳H 数为6，这与取代苯的结论不符。

由此可知该化合物共有22个H ，其中有三个芳H ，为三取代苯。

δ4.7峰经D 2O 交换后消失，说明该峰为活泼H 产生，结合其δ值考虑，它应为羟基。

对照1H 谱和13C 谱低场区的四条谱线（δc 121.0、124.4、133.2、151.0ppm ）对应苯环的6个碳；δ121.0为叔碳，δ124.4为为两个等价叔碳，δ133.2为2个等价的芳季碳，δ151.0为1个无H 碳，说明该取代苯存在着对称性。

高场区的4条碳谱线依次为CH 3、CH 3、CH 2和CH,结合1H 谱中反映的偶合裂分峰数和积分曲线高度比，可以确定分子中有两个CH 3-CH-CH 2-CH 3结构单元。

照射2.89ppm 的次甲基时，δ1.25处的甲基双峰变成单峰（B ），δ1.62处的多重峰变为四重峰；照射1.25ppm 的甲基时，δ2.89处的次甲基多重峰变为三重峰，均能证明存在上述结构单元。

第七章 有机化合物的波谱分析(一) 概述研究或鉴定一个有机化合物的结构，需对该化合物进行结构表征。

其基本程序如下： 分离提纯→物理常数测定→元素分析→确定分子式→确定其可能的构造式(结构表征)。

(参见P11-12)(1) 结构表征的方法传统方法：(化学法)①元素定性、定量分析及相对分子质量测定分子式； ②官能团试验及衍生物制备分子中所含官能团及部分结构片断； ③将部分结构片断拼凑完整结构； ④查阅文献，对照标准样，验证分析结果。

特点：需要较多试样（半微量分析，用样量为10－100mg ），大量的时间（吗啡碱，1805－1952年），熟练的实验技巧，高超的智慧和坚韧不拔的精神。

缺点：①分子有时重排，导致错误结论；②＊C 及－C ＝C －的构型确定困难。

波谱法：①质谱（最好用元素分析仪验证）分子式； ②各种谱图（UV 、IR 、NMR 、MS ）官能团及部分结构片断； ③拼凑完整结构； ④标准谱图确认。

特点：样品用量少（<30mg ），不损坏样品（质谱除外），分析速度快，对*C 及－C ＝C －的构型确定比较方便。

光谱法已成为有机结构分析的常规方法。

但是化学方法仍不可少，它与光谱法相辅相成，相互补充，互为佐证。

(2) 波谱过程波谱过程可表示为：有机分子＋电磁波光谱分子运动：平动、振动、转动、核外电子运动等量子化的每个分子中只能存在一定数量的转??（能量变化不连续）动、振动、电子跃迁能级电子跃迁电磁波波长越短，频率越快，能量越高。

200nm400nm800nm红外光微波、电视波200－800nm:引起电子运动能级跃迁，得到紫外及可见光谱；2.5-15μm:引起分子振、转能级跃迁，得到红外光谱；60-600MHz:核在外加磁场中取向能级跃迁，得到核磁共振谱。

(3) 不饱和度（U）不饱和度亦称为分子中的环加双键数、缺氢指数、双键等价值等。

其定义为：当一个化合物衍变为相应的烃后，与其同碳的饱和开链烃比较，每缺少2个氢为1个不饱和度。

R1R2C=CH2 ＞3000 cm-1（中）
R1CH=CHR2）＞3000 cm-1（中） 1650 cm-1（中） （顺） R1CH=CHR2＞3000 cm-1（中） 1675 cm-1（弱） (反） R1R2C=CHR3 R1R2C=CR3R4 ＞3000 cm-1（中） 无
1680 cm-1（中～弱） 840-790 cm-1（强）
(1) 振动方程式
分子的近似机械模型——弹簧连接小球。 分子的振动可用Hooke’s rule来描述：
1 n 2
红外光谱中，频率常用波数表示。
1 1 k( ) m1 m2
(1)
波数——每厘米中振动的次数。波数与波长互为倒数。
(1cm=104μm)
分子振动与红外光谱 若将频率采用波数表示，Hooke’s rule则可表示为：
1670 cm-1（弱或无）
共轭烯烃，共轭效应使C=C的力常数减小，向低波数方向移动。C=C-C=C 1600 cm-1偶 合，～1650 cm-1有时能看到另一个峰，双键共轭越多，吸收峰逐渐变宽。
第八章 有机化合物的波谱分析 1-癸烯
炔烃
-C≡C-的力常数大于C=C，伸缩振动出现在高波数 RC≡C-H： ≡C-H伸缩振动 3310-3300 cm-1（较强），与N-H伸缩振动 相近，但N-H吸收峰为宽峰，易于识别。 ≡C-H面外弯曲振动 700-600 cm-1 -C≡C-伸缩振动 2300-2100 cm-1（弱）
C=C伸缩振动 1680-1620 cm-1其强度与位置决定于双键C上取
代基的数目及性质，分子对称性越高吸收峰减弱，如有四个 取代基，常看不到它的吸收（不改变偶极矩）。 ＝C-H伸缩振动3100-3010 cm-1（中强），鉴定双键上的氢原 子是否存在。

五、有机化合物的波谱分析方法仪器分析技术的发展，特别是波谱技术的发展，能为鉴定有机化合物和确定其结构提供非常有价值的信息。

波谱方法具有分析速度快，用量少等优点，已在国内外获得了广泛的应用。

本部分简要介绍了紫外、红外、核磁、质谱这四大谱图的原理和应用。

实验二十一紫外-可见光光谱一、实验目的了解紫外-可见光光谱。

二、基本原理1. 基本概念有机化合物的紫外-可见光光谱是由于分子中价电子的跃迁所形成的。

紫外-可见光是电磁波中波长为100～800nm范围的波段。

分子在入射光的作用下，其电子从一个能级（E′）跃迁到另一个能级（E″），就要吸收光子的能量，所吸收光的频率ν决定于两个能级间的能量差，即E″-E′=hνh为普朗克常数（h = 6.626×10-34J·s）。

可见，产生跃迁的两个能级间隔愈小，吸收光的频率愈小，波长愈长；反之，两个能级间的间隔愈大，吸收光的频率愈大，波长愈短。

实际上，分子吸收能量是相当复杂的过程。

分子的内部运动包括有转动、振动、和电子的运动。

分子的能级近似地就由转动能级、振动能级和电子能级所构成。

一般分子的转动能级间隔约在0.05eV以下，振动能级间隔约为0.05～1eV，电子能级间隔约为1～20eV。

当电子能级改变时，转动能级和振动能级都要发生改变，也要吸收光子能量。

所以，由于电子跃迁所形成的电子光谱是相当复杂的，如果仪器的分辨力不够，许多谱线密集在一起就形成谱带。

电子光谱一般包括一系列谱带系；不同的谱带系相当于不同的电子跃迁，每个谱带是由于振动能级的改变所形成，谱带内所包含的谱线是由于转动能级的改变所形成的。

如果吸收光谱是以吸收曲线（以吸收强度对波长作图所得到的曲线）表示，吸收曲线将呈现一些峰和谷。

每个峰峦相当于谱带，在某些情况下，这些谱带或多或少地表现出明显的齿状结构，这就是所谓振动结构。

关于吸收光谱的吸收强度，在实验上可用Lambet-Beer定律来描述。

试验二典型信号的频谱分析
一、实验目的
1、熟悉典型实验信号的频谱特征，并能够从信号频谱中读出所需的信息
2、了解信号频谱分析的基本原理和方法，掌握用频谱分析提取测量信号特征的方法
二实验原理
信号频谱分析是采用傅立叶变换将时域信号x（f）转换为频域信号X（f），从而帮助人们从另一个角度来了解信号的特征
信号频谱X（f）代表了信号在不同频率成分的大小，能够提供比时域信号波形更直观丰富的信息
三、实验内容
1、白噪声信号幅值谱特性
2、正弦波信号幅值谱特性
3、方波信号幅值谱特性
4、三角波信号幅值谱特性
5正弦波信号+白噪声信号幅值谱特性
四、实验仪器和设备
1、计算机
2、DRVI快速可重组虚拟仪器平台
五、实验结果截图
白噪声
正弦波
方波
三角波
音乐信号分析
音乐信号分析实验装配图
实验完成较好，成绩良好。

4．有机化合物分子结构的推断
顺反异构体的判别：
当有机化合物分子空间构型不同时，空间位阻也不
同，其紫外吸收光谱也不一样。通常反式异构体的吸收 峰波长比顺式异构体的吸收峰波长要长，吸收强度要大。 利用这种判别，可以鉴别顺反异构体。
1,2-苯乙烯 （顺式）
1,2-苯乙烯 （反式）
溶剂效应
溶剂效应，即某些物质的紫外吸收光谱特性，与所采用溶剂的极性有
ε—吸光系数；b—吸收池液体厚度；c—溶液浓度
标准曲线法：
如果液体厚度保持不变，即b一定，入射光波长和其他 条件也保持不变，则在一定浓度范围内，所测得的吸光度与 待测物质的浓度成正比。配制一系列浓度的标准溶液，在 λmax处分别测定吸光度。以标准溶液的浓度为横座标，相
应的吸光度A为纵座标，绘出标准曲线，如图所示。
标准曲线
1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.01 0.02 0.03
A
如果测出未知浓度样品 的吸光度值，就可以从 标准曲线中上查出样品 的浓度。
c
0.04 0.05 0.06与溶剂的选择: 紫外光谱法所测定的样品通常 是液态物质。由于吸光度和浓度之 间的线性关系，即朗伯—比耳定律 （A=εbc），只有在稀溶液下才成 立。所以，对待测物质的浓度就要 有所要求，要控制A＜1 。另外， 由于溶剂效应，即某些物质的紫外 吸收光谱特性，与所采用溶剂的极 性有密切的关系，溶剂的极性不同， 同一化合物的紫外吸收光谱形状、 吸收峰位置不一样。在测试前，要 正确选择溶剂。
钨灯 氘灯、钨灯 光源转换 氘灯 滤光片 入射狭缝 出口狭缝 反射镜 反射 透过
半透镜 工作站 反射镜 参比池 反射镜 半透镜 反射镜 样品池 检 测 器

实验模块：有机化合物波普解析实验实验标题：有机化合物结构鉴定——波普解析法实验日期：2023年11月15日实验操作者：张三（学生）实验指导者：李四（教师）一、实验目的1. 掌握波普解析法的基本原理和方法。

2. 学习运用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等波普解析技术对有机化合物进行结构鉴定。

3. 提高对有机化合物结构的分析和判断能力。

二、实验原理波普解析法是利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱等波普技术对有机化合物进行结构鉴定的一种方法。

通过分析这些波普数据，可以确定有机化合物的分子结构、官能团、分子量等信息。

三、实验步骤1. 准备实验仪器：紫外光谱仪、红外光谱仪、核磁共振仪、质谱仪等。

2. 样品制备：取一定量的待测有机化合物，用适当的溶剂溶解，配制成一定浓度的溶液。

3. 紫外光谱分析：将溶液倒入紫外光谱仪样品池中，进行紫外光谱扫描，记录光谱图。

4. 红外光谱分析：将溶液倒入红外光谱仪样品池中，进行红外光谱扫描，记录光谱图。

5. 核磁共振氢谱分析：将溶液倒入核磁共振仪样品池中，进行核磁共振氢谱扫描，记录氢谱图。

6. 质谱分析：将溶液倒入质谱仪样品池中，进行质谱扫描，记录质谱图。

7. 数据处理与分析：根据波普数据，对有机化合物的结构进行推断和分析。

四、实验结果与分析1. 紫外光谱分析：根据紫外光谱图，可以看出有机化合物在特定波长下的吸收峰，有助于确定其分子结构中的共轭体系。

2. 红外光谱分析：根据红外光谱图，可以看出有机化合物中的官能团和化学键，有助于确定其分子结构中的官能团。

3. 核磁共振氢谱分析：根据核磁共振氢谱图，可以看出有机化合物中不同化学环境下的氢原子，有助于确定其分子结构中的碳骨架和官能团。

4. 质谱分析：根据质谱图，可以看出有机化合物的分子量、碎片离子等信息，有助于确定其分子结构。

通过以上波普解析技术，我们可以得出以下结论：1. 有机化合物的分子式为C5H8O3。

2. 根据紫外光谱图，有机化合物中含有共轭体系。

其中，M1、M２是原子量，K为力常数。
化学键伸缩振动频率只与化学键有关，是化学键的一个特征常数；
化学键的伸缩振动是在不停进行的，有三个显著特点：
伸缩振动能是量子化的，不连续的，因此就形成了 不同的能级。
单击此处添加大标题内容
伸缩振动的能级差 ，相当于红外光的能量 因此，用红外光照射有机样品时，化学键就会吸收一份能 量，实现振动能级的要跃迁。即： ν＝ν。 即意味着：化学键以多大的频率振动就吸收多大频率的光， 在此频率处就形成一个吸收峰（表现为吸收带）。
4000-1400cm-1区域又叫官能团区. 该区域出现的吸 收峰，较为稀疏，容易辨认. 1400-400cm-1区域又叫指纹区. 这一区域主要是： C－C、C－N、C－O 等单键和各种弯曲振动的 吸收峰，其特点是谱带密集、难以辨认。(p299页表8-2)
1000 700 500 Y Y O单键 H面内弯曲振动 H弯曲振动
8.1 分子吸收光谱和分子结构
微粒性：可用光量子的能量来描述：
按量子力学，其关系为：
1
与E，v 成反比，即 ↓，v↑(每秒的振动次数↑)，E↑。
3
2
在分子光谱中，根据电磁波的波长 ()划分为几个不同的区域，如下图所示：
上式表明：分子吸收电磁波，从低能级跃迁到高能级，其吸收光的频率与吸收能量的关系。
注意：
只有偶极矩(μ)发生变化的，才能有红外吸收。 如：H2、O2、N2 电荷分布均匀，振动不能引起红外吸收。 H―C≡C―H、R―C≡C―R，其C≡C（三键）振动 也不能引起红外吸收。 化学键极性越强,振动时偶极矩变化越大,吸收峰越强.
分子的振动方式
1
伸缩振动：
2
伸缩振动的特征及规律
吸收峰

一、实验目的1. 熟悉紫外吸收光谱的基本原理和应用；2. 掌握紫外吸收光谱仪的使用方法；3. 通过实验，测定未知物质的紫外吸收光谱，分析其结构。

二、实验原理紫外吸收光谱是分子对紫外光的吸收特性，其吸收峰的位置和强度可以反映分子的结构和性质。

紫外吸收光谱仪利用紫外光照射样品，测量样品在特定波长下的吸光度，从而得到紫外吸收光谱。

朗伯-比尔定律是紫外吸收光谱实验的基础，其表达式为：A = εcl，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，c为溶液浓度，l为光程。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外吸收光谱仪、紫外吸收池、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒等；2. 试剂：未知物质溶液、蒸馏水、标准溶液等。

四、实验步骤1. 准备未知物质溶液：准确移取一定量的未知物质，用蒸馏水稀释至一定浓度，转移至容量瓶中，定容。

2. 配制标准溶液：根据实验需要，配制一系列不同浓度的标准溶液。

3. 标准曲线绘制：将标准溶液依次倒入紫外吸收池中，设置合适的波长，测定吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

4. 未知物质测定：将未知物质溶液倒入紫外吸收池中，设置合适的波长，测定吸光度。

5. 结果分析：根据标准曲线，计算未知物质的浓度。

五、实验结果与讨论1. 标准曲线绘制：以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，发现线性关系良好。

2. 未知物质测定：根据标准曲线，计算未知物质的浓度为0.015 mol/L。

3. 结果分析：通过紫外吸收光谱分析，确定未知物质的结构。

六、实验结论1. 紫外吸收光谱是一种有效的物质结构分析方法，可广泛应用于有机化合物、生物大分子等领域的分析。

2. 本实验成功测定了未知物质的紫外吸收光谱，并对其结构进行了初步分析。

3. 通过本次实验，掌握了紫外吸收光谱仪的使用方法，提高了实验技能。

4. 在实验过程中，应注意操作规范，保证实验结果的准确性。

5. 对实验结果进行分析时，应结合相关理论知识，提高实验结果的可靠性。

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2.计算分子的不饱和度
U ＝（2＋2*n4＋n3－n1)/2 ＝(2＋2*5＋0－10)/2＝1
分子中有一个双键或环
3．确定结构单元
1720cm-1 附 近 强 吸 收 峰 可 知 含 羰 基 。 靠 近 3000cm-1强吸收峰 ；含-CH2-或-CH3；
1720cm-1
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光谱？非光谱？
• 质谱虽非光谱，因其与光谱的密切关系，
且确定未知物的分子量与分子式是进行综
合光谱解析时，首先要知道的问题。加之 质谱仪的质量色散与光谱仪的复光色散有 某些类似之处，因此习惯上也把它视为一 种光谱。
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一、各种光谱的在综合光谱解 析中的作用
质 谱 (MS)
主要用于确定化合物的分子量、分子式。 质谱图上的碎片峰可以提供一级结构信息。 对于一些特征性很强的碎片离子，如烷基取代苯的m／z 91 的苯甲离子及含 γ 氢的酮、酸、酯的麦氏重排离子 等，由质谱即可认定某些结构的存在。 质谱的另一个主要功能是作为综合光谱解析后，验证 所推测的未知物结构的正确性。
四大光谱综合波谱解析
• 一般情况，由 IR 、 1H-NMR 及 MS 三种光谱提供的数 据，即可确定未知物的化学结构。特殊情况，还可以 辅助以其它光谱
• 在进行综合光谱解析时，不可以一种光谱“包打天 下”，各有所长，取长补短，相互配合、相互补充。
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二、综合光谱解析的顺序与重点
1．了解样品 来源： 天然品、合成品、三废样品等、 物理化学性质与物品理化学参数： 物态、熔点、沸点、旋光性、折射率、溶解度、极
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5．红外吸收光谱 用未知物的红外吸收光谱主要推测其 类别及可能具有的官能团等。 解析重点： 羰基峰是红外吸收光谱上最重要的吸收峰(在1700cm-1左 右的强吸收峰)，易辨认。其重要性在于含羰基的化合 物较多，其次是羰基在1H-NMR上无其信号。 氰基(2240cm－l左右)等不含氢的官能团，在1H-NMR上也 无信号； 此时IR是1H-NMR的补充。

4.3 实验部分实验4-1 有机化合物的氢核磁共振谱一、实验目的1. 学习核磁共振波谱的基本原理及基本操作方法。

2. 学习1H核磁共振谱的解析方法。

3. 了解电负性元素对邻近氢质子化学位移的影响。

二、基本原理一张NMR波谱图，通常会提供化学位移值、耦合常数和裂分峰形以及各峰面积的积分线的信息，据此，我们可以推测有机化合物的结构。

化学位移值主要用于推测基团类型及所处化学环境。

化学位移值与核外电子云密度有关，凡影响电子云密度的因素都将影响磁核的化学位移，其中包括邻近基团的电负性、非球形对称电子云产生的磁各向异性效应、氢键以及溶剂效应等，这种影响有一定规律可循，测试条件一定时，化学位移值确定并重复出现，前人也已总结出了多种经验公式，用于不同基团化学位移值的预测。

耦合常数和裂分峰形主要用于确定基团之间的连接方式。

对于1H NMR，邻碳上的氢耦合，即相隔三个化学键的耦合最为重要，自旋裂分符合向心规则和n+1规则。

裂分峰的裂距表示磁核之间相互作用的程度，称作耦合常数J，单位为赫兹，是一个重要的结构参数，可从谱图中直接测量，但应注意从谱图上测得的裂距是以化学位移值表示的数据，将其乘以标准物质的共振，即仪器的频率，才能得到以赫兹为单位的耦合常数。

积分曲线的高度代表相应峰的面积，反映了各种共振信号的相对强度，因此与相应基团中磁核数目成正比。

通过对1H-NMR积分高度的计算，可以推测化合物中各种基团所含的氢原子数和总的氢原子数。

核磁共振谱图的解析就是综合利用上述三种信息推测有机物的结构。

用1H-NMR波谱图上的化学位移值(δ或τ)，可以区别烃类不同化学环境中的氢质子，如芳香环上的氢质子、与不饱和碳原子直接相连的氢质子、与芳香环直接相连-CH2或-CH3上氢质子、与不饱和碳原子相连的-CH2或-CH3上的氢质子、正构烷烃，支链烃和环烷烃上的氢质子。

化学位移的产生是由于电子云的屏蔽作用，因此，凡能影响电子云密度的因素，均会影响化学位移值。

波谱分析实验实验一紫外吸收光谱用于芳香族化合物的鉴定（4学时）实验二有机化合物红外光谱的测绘及结构分析（4学时）实验三红外光谱法用于食品包装塑料薄膜制品的辨别与分析（4学时）实验四Cu(II)与二甲亚砜配合物的制备与红外光谱分析（6学时）实验五核磁共振实验（乙酸乙酯和丙磺舒）（4学时）实验六2-甲基-2-丁烯的制备和波谱鉴定（12学时）实验七洗衣粉中表面活性剂的提取、鉴定和结构分析（10学时）实验八气相色谱-质谱联用实验（93号汽油）（4学时）实验九阿斯匹林（乙酰水杨酸）的合成、纯化和结构鉴定（16学时）实验一芳香族化合物的紫外光谱鉴定一、目的要求利用紫外吸收光谱进行芳香族化合物的鉴定二、实验原理紫外吸收光谱带宽而平坦，数目不多。

虽然不少化合物结构上悬殊很大，但只要分子中含有相同发色团，它们的吸收光谱的形状就大体相似。

因此，依靠紫外吸收光谱很难独立解决化合物结构的问题。

但紫外光谱对共轭体系的研究有独特之处。

可以利用紫外光谱的经验规则进行分子结构的推导验证。

利用紫外吸收光谱定性方法，是将未知化合物与已知纯的样品在相同的溶剂中，配制成相同浓度，在相同条件下，分别绘制它们的吸收光谱，比较两者是否一致。

或者是将未知物的吸收光谱与标准谱图比较。

两者光谱图的λ max和εmax相同，表明它们是同一有机化合物。

在没有紫外吸收的物质中检查具有高吸收系数的杂质，也是紫外吸收光谱的重要途径之一。

例如，乙醇在210nm没有吸收，检查乙醇中是否有苯杂质，只需看在256nm处有无苯的吸收峰。

请同学们预习（1）芳香族化合物苯的有什么吸收带，有什么特征吸收带？（2）什么是助色团？有哪些常见的助色团？苯环上若有助色团，会发生什么结果？为什么？三、仪器与试剂仪器UV – 110紫外可见分光光度计；石英比色皿一套。

试剂环己烷，乙醇四、实验步骤1. 芳香族化合物的鉴定领取三个未知试样，用1cm石英比色皿，以环己烷为参比溶液，在230 – 300nm范围测绘吸收光谱。

年级专业: 2010级应用化学专业姓名: 高海丽学号: 22010140 指导老师: 赵莹教授实验报告----红外波谱法测定木粉、改性木粉及染色木粉一、实验目的要求1. 了解原木粉、改性木粉及染色后木粉的光谱特征，通过实验掌握有机化合物的红外光谱鉴定方法。

2. 学会用KBr压片法制备样品的方法。

3. 了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。

二、实验原理红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。

红外光谱用于定性分析时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的特征吸收，然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照，作出结论。

为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。

波数4000~1400cm-1的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰；低于1400 cm-1的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。

本实验对比原木粉和改性木粉的红外谱图，可以验证是否对原木粉改性成功，主要看特有的官能团，如羰基和氰基。

实验1：乙酰化改性原木粉实验2：氰基化化改性原木粉染料R152:三、实验试剂与仪器1.仪器红外光谱仪（NICOLET A V ATAR 330FT-IR），压片装置（油压机、锭剂成型器），干燥器，玛瑙研钵，不锈钢钥匙2.药品KBr粉末(AR), 原木粉，乙酰化改性木粉，氰基化改性木粉，染色木粉四、操作步骤1. 制备样品----固体样品(KBr压片法制备锭片)将2~4 mg原木粉样品放在玛瑙研钵中，加200~400 mg干燥的KBr粉末，混合研磨均匀。

用不锈钢钥匙移取约200 mg混合粉末于锭剂成型器中，在25 MPa下加压30秒，即可得到锭片。

用此方法分别制得乙酰化改性木粉,氰基化改性木粉和染色木粉的锭片。

实验一 苯甲酸解离常数的测定一、目的要求通过测定苯甲酸在不同pH 条件下的吸光度，求出苯甲酸的离解常数，并掌握紫外光谱法测定弱酸解离常数的方法及光度法在研究离子平衡中的应用。

二、基本原理利用分光光度法可以精确地测定弱酸或弱碱的离解常数。

如果一个化合物其紫外吸收光谱随其溶液的pH 值，即溶液中氢离子浓度不同而不同，则可以利用紫外光谱测定其解离常数。

设弱酸HB 按下式解离：-++⇔+B O H O H HB 32它的解离常数HB B O H a K ααα-+⋅=3 (式1)式中HB α、+O H 3α、-B α分别表示平衡时HB ，H 3O +，B -的活度，在稀溶液中可以用浓度C 代替活度，因此HB B O H a C C C K -+⋅=3(式2)等式两边取负对数，则式（2）可写成)log(-+=B HB a C C pH pK (式3) 为了测定离解常数K a ，需要测出溶液的pH 值及C HB 与C B -的比值。

pH 值可以用加入缓冲液的方法加以控制或用pH 计进行测量。

平衡体系中C HB 和C B -可以用分光光度法测定，但是HB 和B -必须在紫外光区或可见光区有吸收，而且他们的吸收带应有明显的差别。

为了通过测量溶液的吸光度求出C HB 与C B -需要配制3个不同pH 的HB 溶液，即足够强的酸性溶液，足够强的碱性溶液和pH 接近HB 的pK a 值的溶液，在一定波长下分别测量3个溶液的吸光度。

在酸性溶液中由于同离子效应的影响，HB 离解极少，测得的吸光度A 可以看成是HB 的吸光度A HB 。

在碱性溶液中HB 几乎全部解离，因而测得的吸光度A 可以看成是B -的吸光度A B -，而当溶液的pH 在pK a 附近时，HB 与B -共存，平衡时其吸光度为：（吸收液层厚度都为1cm ）--+=B B H B H B C C A εε(式4)式中HB ε、-B ε分别为HB 、B -的摩尔吸光系数 HB C 、-B C 分别为平衡时HB 、B -的浓度在酸性溶液中测得的吸光度为：0C A H B H B ε= (式5)在碱性溶液中测得的吸光度为：0C A B B --=ε (式6)式中C 0为HB 的起始浓度且-+=B H B C C C 0(式7)将式7代入式4中可求得C HB 和C B -为 ----=B HB B HBC A C εεε0 ----=B HB HB B A C C εεε0 两式相除得： AC C A C C HB B B HB --=--00εε （式8） 式8中0C B -ε与0C HB ε分别用A B -与A HB 代替，得：AA A A C C HB B B HB --=-- （式9） 将上式代入式3中，可得pKa 的计算公式：)log(A A A A pH pK HB B a --+=-（式10）根据式（10），只需测定酸性溶液中HB 的吸光度，碱性溶液中B -的吸光度以及溶液的pH 值接近pK a 时平衡混合物的吸光度，就可以计算出HB 的离解常数pK a 。

一、实验目的通过本次实验，掌握紫外-可见光谱的基本原理和操作方法，学习如何利用紫外-可见光谱对有机化合物进行定性和定量分析，并解析实验数据，了解紫外吸收光谱在有机化合物结构分析中的应用。

二、实验原理紫外-可见光谱（UV-Vis光谱）是一种基于分子对紫外-可见光的吸收特性进行物质定性和定量分析的方法。

当分子吸收紫外-可见光时，其价电子会从基态跃迁到激发态，产生吸收光谱。

紫外-可见光谱的波长范围一般在200～800 nm之间，其中紫外光波长在200～380 nm，可见光波长在380～800 nm。

紫外-可见光谱分析的主要原理是：根据分子吸收光谱的特征吸收峰（λmax）和摩尔吸光系数（ε）等参数，对有机化合物进行定性和定量分析。

紫外吸收光谱的强度与分子中含有的生色团和助色团有关，生色团是能够吸收紫外光的官能团，助色团则能增强或减弱生色团的吸收。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液器、比色皿、吸管、蒸馏水、乙醇等。

2. 试剂：待测有机化合物样品、标准品、溶剂等。

四、实验步骤1. 准备样品：将待测有机化合物样品配制成一定浓度的溶液。

2. 空白对照：用溶剂配制空白溶液，作为对照。

3. 测量吸光度：将样品和空白溶液分别置于比色皿中，在紫外-可见分光光度计上测量其吸光度。

4. 绘制吸收光谱：以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制样品的紫外-可见吸收光谱。

5. 数据分析：根据吸收光谱的特征吸收峰（λmax）和摩尔吸光系数（ε）等参数，对样品进行定性和定量分析。

五、实验结果与讨论1. 实验结果（1）样品A的紫外-可见吸收光谱- 最大吸收波长（λmax）：310 nm- 摩尔吸光系数（ε）：1.5×10^4 L·mol^-1·cm^-1（2）样品B的紫外-可见吸收光谱- 最大吸收波长（λmax）：260 nm- 摩尔吸光系数（ε）：3.0×10^4 L·mol^-1·cm^-12. 讨论（1）根据紫外-可见吸收光谱，样品A和样品B的最大吸收波长分别位于310 nm 和260 nm。

“隐波”其特点是本工序波长很短，甚至无法检测出来，只有经过下道工序牵伸后将波长放大才能在波谱图上显现。
问题四：关于周期性疵点波长发生变化的问题
我们在检测纱条时，特别是粗纱，发现一些在波谱图显示的机械波的波长随卷绕周长（如粗纱直径）的变化而变化，一些技术人员感到无可适从。造成这种现象的原因主要是锭子或者锭翼，铜管的偏心造成机械波波长与卷绕周长一致的周期性机械波。消除这些偏心，机械波自然消除。
分析波谱图时，我们必须掌握不同形态波谱图的特点。周期性机械波产生不匀的形态大致有以下5种：
⑴．正弦波：形状：为正弦曲线均匀过渡。特点：只有基波。产生原因：各种回转件（如皮辊，罗拉，锭子等）偏心或者椭圆及回转不平衡等。
⑵．对称非正弦波：形状：如三角波。特点：有基波和奇次谐波，无偶次谐波。产生原因：纱线对称性力不匀，牵伸部件玷污，跳动等。
b.传动比法：λ＝πD1i。λ-产生机械波的回转部件的波长；D1-输出罗拉（前罗拉）的直径；i-产生机械波的回转部件到输出罗拉（前罗拉）之间的传动比。
c.速度法：λ＝V/n。λ-产生机械波的回转部件的波长；V-出条速度；n-产生机械波的回转部件的转速。
下图为典型的机械波波谱图：
下面几图例为前道工序产生的机械波，随后道工序牵伸后其波长变化情况：
胶辊运转中跳动：如果胶辊因有硬块（如胶辊鼓包）、玷污等原因，在运转的过程中出现跳动的情况，则其在条干不匀曲线图上表现为对称的非正弦周期性曲线。此时的波谱仪会进行分析和分解，图上会出现基波和奇次谐波，主波波长等于胶辊的周长，但因1/5、1/7谐波波长较短，在波谱图上一般只能显示1/3谐波。由于谐波是波谱仪分析分解出来而在波谱图上体现的，所以，实际上是不存在的。这就是主波消除后谐波自然消除的原因。
问题三：关于“假波”和“谐波”和“隐波”的问题