乙酰苯胺的制备实验报告
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乙酰苯胺的制备实验报告
一、实验目的
1、 掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、 学习重结晶提纯有机物的方法。
3、 熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理
乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。反应式如下:
C₆H₅NH₂ + CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃ + H₂O
此反应是一个可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要使用过量的乙酸,并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品
1、 仪器
圆底烧瓶(250ml)、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计(0℃-200℃)、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、 药品 苯胺 51ml(50g,0055mol)、冰醋酸 78ml(82g,0138mol)、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤
1、 在 250ml 的圆底烧瓶中,加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸,再加入 01g 锌粉。
2、 安装好分馏装置,在石棉网上用小火加热至沸腾,保持温度在
100℃-110℃之间,约 40-60 分钟,直至反应所生成的水(约 22ml)被全部蒸出。
3、 停止加热,在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中,有沉淀析出。
4、 冷却至室温后,抽滤,用少量冷水洗涤沉淀,得到粗乙酰苯胺。
5、 将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中,加入 100ml 水,加热至沸腾,使粗乙酰苯胺溶解。
6、 稍冷后,加入约 05g 活性炭,再次煮沸 5-10 分钟,进行脱色。
7、 趁热过滤,将滤液冷却至室温,乙酰苯胺结晶析出。
8、 抽滤,用少量冷水洗涤结晶,干燥后称重,计算产率。
五、实验现象及记录
1、 加热反应过程中,溶液逐渐变浑浊,有白色固体生成。
2、 分馏柱顶端温度逐渐升高,有液体馏出。 3、 倒入冷水中,有大量白色固体析出。
4、 抽滤时,滤纸上得到白色固体。
5、 重结晶过程中,溶液逐渐变澄清,冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理
苯胺的相对分子质量为 9313,乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
苯胺的用量为 50g(0055mol),理论上生成乙酰苯胺的质量为
743g。
实际得到乙酰苯胺的质量为_____g,产率为_____%。
七、注意事项
1、 苯胺具有毒性,操作时应在通风橱中进行,并避免与皮肤接触。
2、 反应过程中要控制好温度,避免温度过高导致副反应的发生。
3、 分馏时要注意观察温度,确保水分被充分蒸出。
4、 重结晶时,活性炭的用量不宜过多,以免吸附产品。
八、实验讨论
1、 本实验中,使用过量的乙酸和及时除去反应生成的水是提高产率的关键因素。过量的乙酸可以使平衡向生成乙酰苯胺的方向移动,而及时除去水可以减少逆反应的发生。 2、 锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化,但用量不宜过多,否则会导致副反应的发生。
3、 重结晶是提纯有机物的常用方法,通过选择合适的溶剂和控制结晶条件,可以得到纯度较高的产品。在本实验中,水是一种合适的溶剂,通过加热溶解和冷却结晶,可以有效地去除杂质。
4、 实验中可能存在的误差来源包括温度控制不当、分馏不完全、过滤时产品损失等。在今后的实验中,应更加注意操作的规范性和准确性,以提高实验结果的可靠性。
九、实验总结
通过本次实验,成功制备了乙酰苯胺,并掌握了苯胺乙酰化反应的原理和实验操作,学习了重结晶提纯有机物的方法。在实验过程中,要严格控制反应条件,注意实验安全,规范操作,以提高实验的成功率和产品的纯度。同时,对实验结果进行了分析和讨论,总结了实验中的经验教训,为今后的实验工作打下了良好的基础。