仪器分析试卷9.
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一、选择题（18分）
１．下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是 ( )
Ａ．载气种类 Ｂ．载气的流速
Ｃ．色谱柱的载体性质 Ｄ．色谱柱柱温
２．气相色谱分析中属于质量型检测器的是 （ ）
Ａ．氢火焰离子化检测器 B．电子捕获检测器
C．热导池检测器 Ｄ．紫外检测器
３．在高效液相色谱中，溶剂的极性降低,溶质的保留值会降低的是 ( )
Ａ．正相液相色谱 B．反相液相色谱
C．空间排阻色谱 Ｄ．液固色谱
４．反映色谱柱柱型特性的参数是 （ ）
A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值
５．使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于 ( )
Ａ．玻璃膜在强碱性溶液中被腐蚀
Ｂ．强碱溶液中 Na+ 浓度太高
Ｃ．强碱溶液中 OH- 中和了玻璃膜上的 H+
Ｄ．大量的 OH- 占据了膜上的交换点位
6．晶体膜电极的选择性取决于 （ ）
Ａ．被测离子与共存离子的迁移速度
Ｂ．被测离子与共存离子的电荷数；
Ｃ．共存离子在电极上参与响应的敏感程度：
D．共存离子与晶体膜中的晶格离子形成微溶性盐的溶解度或络合物的稳
定性。７．在电位滴定中，以E—
V(E为电位，V为滴定剂体积)作图绘制滴定曲线，滴定终点为
A．曲线的最大斜率点 B．曲线的最小斜率点
Ｃ．E为最正值的点 D．E为最负值的点
８．常规脉冲极谱法，在设定的直流电压上，在滴汞电极的汞滴生长末期施加一
个 ( )Ａ．方波电压 Ｂ．锯齿波电压
Ｃ．矩形脉冲电压，其振幅随时间增加 Ｄ．矩形脉冲电压
９．对可逆电极过程来说，下列说法哪一种正确? （ ）
A 阴极析出电位应是负值
B 阳极析出电位应是正值
C 物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位相等；
D.物质的氧化态的阴极析出电位与其还原态的阳极析出电位数值相等，但符
号相反二、填充题(12分)
1．用极性的固定液分离极性的混合物，出峰次序规律是19.
按组分极性大小分离，极性小先流出。。
2．根据检测原理的不同，可将气相色谱检测器分为浓度型和质量型两种。
3．在离子选择性电极中，常用的内参比电极是 Ag-AgCl 电极。4．当金属离子形成较稳定的搅配离子之后，其可逆极谱波的半波电位往负
方向移动。
5．在荧光光谱中, 测量时, 通常检测系统与入射光的夹角呈90 度。
三、名词解释（10分）
1．色谱检测器的检出限
1.
检测限也称敏感度，指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时
间需向检测器进入的物质的量（单位为g）(4分)。通常认为恰能鉴别的响应信号至
少应等于检测器噪声的3倍。 (1分)
2．离子选择性电极的选择性系数
2.
离子选择性电极的选择性系数Ki,j表示i离子选择性电极抗j离子干扰能力的大小
。(3分) Ki,j越小，i离子选择性电极抗j离子干扰的能力就越大，选择性越好。(1分)
Ki,j的物理意义：在其他相同条件下，同时提供相同的电位时的欲测离子活度ai
与干扰离子活度aj的比值。(1分)
四、简答题
1．相对保留值和保留指数都是用来表示某一组分的相对保留能力的大小，二者
不同的是什么?1.相对保留值和保留指数二者不同的是，相对保留值以选定的单个化合物作为参
比标淮，(7分) 而保留指数则以正构烷烃系列作为参比标准，(5分)
把物质的保留行为用两个紧靠近它的两个正构烷烃来标定。 (3分)
2．简述背景吸收的产生及消除背景吸收的方法。
2.
背景吸收是由分子吸收和光散射引起的。分子吸收指在原子化过程中生成的气
体分子、氧化物、氢氧化物和盐类等分子对辐射线的吸收。在原子吸收分析中常
碰到的分子吸收有：碱金属卤化物在紫外区的强分子吸收，无机酸分子吸收；火
焰气体或石墨炉保护气体(N2)的分子吸收。分子吸收与共存元素的浓度、火焰温
度和分析线波长(短波与长波)有关。光散射是指在原子化过程中固体微粒或液滴
对空心阴极灯发出的光起散射作用，使吸光度增加。(10分)
消除背景吸收的办法有：改用火焰(高温火焰)；采用长波分析线；分离成转化
共存物；扣除方法(用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣
除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法)等。(5分)五、计算题
1．色谱分析中获得下面的数据：
保留时间 tR = 5.4 min 死时间 tM= 3.1 min
载气平均流速 F = 0.313 mL/min 峰的基线宽度 Wb= 0.4 min
固定液体积为 0.16 mL求：调整保留体积 VR'；分配系数 K；有效塔板数 n。
1.解：[答]VR’= F·( tR- tM) = 0.313×(5.1-3.1) = 0.72 mL3分)
分配比 :k = tR’/tM= (5.4-3.1)/3.1 = 0.74(3分)Vm= tM·F = 3.1×0.313 = 0.97 mL(3分)
分配系数 :K = k(Vm/Vs) = 0.74×(0.97/0.164) = 4.38(3分)
n有效= 16(VR’/Wb)2= 16[(5.4-3.1)/0.4]2 = 529(3分)2．进样0.5μL纯苯，得色谱峰高h=6.25cm，半峰宽Y1/2=0.25cm，苯的密度为0.88
g·cm-3，记录纸走速0.5cm·min-1，检测器入口处载气流速Fc′=30cm3.min-
1,记录仪满量程为10mV，满量程宽度25cm，求热导检测器的灵敏度。
2. 解: mi＝0.5×10-3cm3×0.88×103mg·cm-3=0.44mg (4分)
C1＝10mV/25cm=0.4mV·cm-
1(2分)Ai＝1.065h·Y1/2＝1.065×6.25cm×0.25cm＝1.065×6.25×0.25cm2 (2分)
将以上各式代入公式，得
S＝1.065×6.25×0.25cm2×0.4mV·cm- 1×
30cm3·min-1/(0.44mg×0.5cm·min-1) (5分)
＝90．8mV·cm3·mg-l (2分)
