仪器分析试卷2

湖南科技学院二○○七年上期期末考试

化生系 化学 专业 2005 级 仪器分析 试题A卷

考试类型：闭卷 考试时量：120 分钟

一、 选择题（每小题2分，共32分）

1．色谱峰区域宽度是评价色谱柱分离效能的重要依据之一，可用标准偏差σ、 峰底宽Wb表示，两者的关系为 （ ）

A、Wb=4σ B、Wb=2σ C、Wb=3σ D、Wb=5σ

2．相对保留值r1，2是色谱定性分析的重要参数，也可用来表示色谱柱的选择性，

下列描述不正确的是

（ ）

A．r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。

B．r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。

C． r1,2只与柱温、固定性质有关。

D． r1,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。

3．根据速度理论可知，塔板高度受多种因素的影响，下列哪项不随流动相的流

速变化而变化。

（ ）

A、涡流扩散项 B、分子扩散项 C、传质阻力项D、都受流动项流速的影响

4．下列检测器中，主要对含磷、硫的有机化合物具有高度的选择性和高灵敏度

的为

（ ） 题 号 一 二 三 四 五 六 合分 合分人

得 分

复查人

得分 评卷人

姓名

学号

班级

系别

A．火焰光度检测器（FPD）

B．电子捕获检测器（FCD）

C．火焰电离检测器（TCD）

D．热导检测器（FID）

5．液相色谱分析的化学键合固定相有多种，常用的十八烷基键合物（即C18）

为下列哪种类型

（ ）

A、极性键和合相 B、非极性键合相 C、离子交换键合相 D、亲和色谱固定相

6．液相色谱分离中，流动相的选择非常重要，下列描述错误的是 （ ）

A、对待测样品有适当的溶解度，不与样品和固定相发生化学反应。

B、空间排阻色谱选择流动相不是为了控制分离，而是为了使样品更好地溶解。

C、正相色谱法的流动相多以水或无机盐缓冲液为主。

D、离子交换色谱的流动相通常为缓冲溶液。

7. 关于有机化合物不饱和度的计算公式，下列正确的是： （ ）

A U = 1+n3+（n4-n1）/2 B U = 1+n4+（n1-n3）/2

C U = 1+n4+（n3-n1）/2 D U = 1+n3+（n1-n4）/2

8．原子吸收线轮廓半宽度的大小受多种因素的影响，其中由于原子在空间作无规则的热运动而引起的变宽叫 变宽。

（ ）

A 自然变宽 B 多普勒变宽 C 劳伦兹变宽 D赫兹马克变宽

9. 紫外可见分光光度法是属于 光谱分析法。 （ ）

A．分子发射 B．分子吸收 C．原子发射 D．原子吸收

10. 若以W表示原子吸收分光光度计的光谱通带，D表示色散元件的倒线色散率，S表示狭缝宽度，则它们之间关系的正确表达式为：

（ ）

A．W＝D·S B．D＝W·S C．S＝D／W D．S＝W·D

11. 吸光度读数在 范围内，测量较准确。 （ ）

A．0～1 B．0.15～0.7 C．0～0.8 D．0.15～1.5

12. 下列类型的电子能级跃迁所需能量最大的是 （ ）

A．* B．n* C．* D．n*

13．红外分光光度计常用的光源是：

（ ）

A 钨灯 B 氘灯 C 能斯特灯 D 空心阴极灯

14. 下列气体中，不能吸收红外光的是

（ ）

A．H2O B．CO2 C．HCI D．N2

15. 下列说法中错误的是：

（ ）

A．与化学分析比较而言，仪器分析的相对误差一般较大

B．红外光谱区是指波长λ为0.78—100um的电磁辐射区

C．太阳光谱的暗线让科学家们发现了原子吸收现象

D．按各种电磁辐射的波长或频率的大小顺序进行排列即得到电磁波谱

16．高压液相色谱的检测器按用途分为通用型和选择型，下列为通用型检测器的

为

（ ）

A、紫外吸收检测器 B、荧光检测器

C、光电二极管阵列检测器 D、示差折光检测器

二、填空题（每空1分，共32分）

1．高效液相色谱分离系统包括固定相、流动相和色谱柱，其分离效率和分离能力主要取决于 和 的合理选择。

2．高压输液系统由贮液装置、高压输液泵、过滤器、 、压力脉动阻止器及 组成，核心部件是 。

3．色谱仪根据流动相的状态可分为气相色谱法、 得分 评卷人

姓名

学号 和 。

按色谱分离原理分为 、分配色谱法、 、空间排阻色谱法。

4．气相色谱仪主要由五大系统组成，即 、进样系统、 、温控系统和检测系统。温控系统用于设定、控制、测量色谱柱、 和

三处的温度。

5．仪器分析是以测定物质的 性质或 性质及其变化为基础而建立起来的一类分析方法。

6．红外光谱按波数大小分为两个区域，即 和 ，前者又分为四个区，具体为 ； ； ；

。

7．在利用紫外分光光度法测定有色物质含量时，待测物质测定波长的选择原则是__________ _____ 。

8．原子吸收分析中，常见的背景校正的方法有_____________和

_______________。

9．原子吸收光谱法的定量分析方法有两种，即

和 。

10．光栅和棱镜是常见的色散元件，但它们的工作原理不同，其中光栅是利用__

____ __ __原理制成的，而棱镜是利用____ ______原理制成的。

11．在紫外可见分光光度法中，朗伯—比尔定律是定量的主要依据，理论上它应是一条过原点的直线，但实际操作中经常会出现偏离该定律的情况，偏离朗伯—比尔定律的主要因素有_____ _____、_______ ___和___

_______。

12．线性分子振动自由度的计算公式为： 。

三、简答题。（每题4分，共16分）

1、请根据要求完成下表，写出各部件的名称。 得分 评卷人

仪器类型 光源 原子化器 单色器 吸收池 检测器

紫外可见分

光光度计

红外分光

光度计

原子吸收分光光度计

2、紫外—可见分光光度法中测量条件的选择包括哪几个方面？

3、原子吸收分析用的火焰按燃气与助燃气的比例不同可分为哪几种类型？并指出各种火焰类型的适用范围。

4、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？

姓名

四、计算题（每题5分，共20分）

1、已知NO2-在波长355nm处的ε355=21.5L·mol-1·cm-1，ε355/ ε302=2.5， NO3-在波长355nm处的吸收可忽略，在波长302nm处ε302=8.4L·mol-1·cm-1。今有一含有NO2-和NO3-的试液，用1cm的吸收池测得A302=0.870，A355=0.450。计算试液中NO2-和NO3-的浓度。

2、化合物A与正二十四烷及二十五烷相混合后注入色谱柱进行试验，测得的调整保留时间为A：10.20min；n-C24H50 9.81min ；n-C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。lg10.20=1.009；lg9.81=0.992；lg11.56=1.063

3、图谱解析：已知某化合物的分子式为C8H8O，根据其红外光谱图分析该化合物可能具有的结构式。 得分 评卷人

4、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯得保留时间分别为0.5 、3.5、 4.8min，其相应的峰宽分别为0.2 、0.8 、1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？（6′）

湖南科技学院二○○七年上期期末考试

化生系 化学 专业 2005 级 仪器分析 试题A卷

考试类型：闭卷 考试时量：120 分钟

二、 选择题（每题1分，共32分）

1．色谱峰区域宽度是评价色谱柱分离效能的重要依据之一，可用标准偏差σ、 题 号 一 二 三 四 五 六 合分 合分人

得 分

复查人

得分 评卷人

姓名

学号 峰底宽Wb表示，两者的关系为 （A ）

A、Wb=4σ B、Wb=2σ C、Wb=3σ D、Wb=5σ

2．相对保留值r1，2是色谱定性分析的重要参数，也可用来表示色谱柱的选择性，

下列描述不正确的是 （ D ）

A．r1,2也可以表示选择性，越大，相邻组分分离越好。

B．r1,2表示组分2和阻分1的调整保留体积之比。

C． r1,2只与柱温、固定性质有关。

D． r1,2等与0时，两组分的调整保留时间相等，色谱峰出现重叠。

3．根据速度理论可知，塔板高度受多种因素的影响，下列哪项不随流动相的流