仪器分析试卷

《仪器分析》试卷第1页（共8页）

仪器分析 试卷（ A卷）

专业: 课程代码: 19060001

学号: 姓 名:

一、单项选择题（在每小题的四个备选答案中，选出一个正确的答案，并将其代码填入题干后的括号内。每小题 2 分，共 30 分）

1．在气相色谱中，保留值实际上反映了哪些分子间的相互作用？（ ）

A．组分与载气 B．组分与固定相

C．组分与组分 D．载气与固定相

2．根据范第姆特方程式CuuBAH，下列说法正确的是（ ）

A．固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高；

B．H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利；

C．载气线速度越高，柱效越高；

D．载气线速度越低，柱效越高。

3．在其它色谱条件相同时，若理论塔板数增加4倍，两个十分接近峰的分离度将增加

（ ）

A．1倍； B．2倍；

C．3倍； D．4倍。

4．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可以采用的措施是（ ）

A．选择合适的固定相； B．采用最佳载气线速；

C．降低柱温； D．程序升温。

5．有下列四种检测器，测定含硫、磷的物质时，应选用哪个检测器？（ ）

A．热导检测器； B．氢火焰离子化检测器；

C．电子捕获检测器； D．火焰光度检测器。 总 分 题号 一 二 三 四 五

核分人 题分 30 10 20 20 20

复查人 得分

得 分 评卷人

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6．在液相色谱法中，按照分子体积大小进行分离的液相色谱法是（ ）

A．液-液色谱法； B．液-固色谱法；

C．离子交换色谱法； D．空间排阻色谱法。

7．设得如下色谱图，试计算所用柱的有效理论塔板数。 （ ）

A． 13； B． 100； C．156； D． 300。

0246810120123459.58.06.50.5

8．离子色谱的主要特点是（ ）

A．高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度；

B．采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析；

C．采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度；

D．采用紫外检测器，对离子分析有高效。

9．在高效液相色谱分析中，如果试样相对分子质量小于2000、溶于水、由离子与非离子组成，应该选择哪种方法进行分析？（ ）

A．反相色谱； B． 空间排阻色谱；

C．反相离子对色谱； D． 正相色谱。。

10．丙酮在已烷中的紫外吸收λmax为278nm，εmax为14.8,该吸收是由哪种跃迁引起的？（ ）

A．n-π*； B．π-π*； C．n-σ*； D．σ-σ* D．分配比。

11．分子的紫外－可见吸收光谱呈带状光谱，其原因是（ ）

A．分子中价电子运动的离域性质；

B．分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁；

C．分子中价电子能级的相互作用；

D．分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁。

12．当载气线速较小，范氏方程中的分子扩散项起控制作用时，采用下列哪一种载气有利于提高柱效？ （ ）

A．氮气； B．氢气； C．二氧化碳； D．氦气。

13．以下四种化合物，能同时产生B吸收带，K吸收带，R吸收带的是（ ）

A．OCCC； B．CH2 = CHCH = CH2；

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C．CCH3O； D．CH = CH2

14．比较毛细管中的电渗流与液相色谱中的液体流动类型： （ ）

A．电渗流的流动为平流（塞式流动），液相色谱中的溶液液流动为层流（抛物线流型）；

B．电渗流的流动为层流；液相色谱中的溶液液流动为平流。

C．没有不同，都为层流；

D．没有不同，都为平流。

15．毛细管电泳最重要的应用领域是： （ ）

A．无机离子分析； B．有机离子分析；

C．生物大分子分析； D. 有机化合物分析。

二、判断题（认为对的，在题后的括号内打“√”，认为错的打“×”。每小题 1 分，共 10 分）

1．液相色谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的色谱。 （ ）

2．当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。 （ ）

3．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小，柱后“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）

4．用凝胶色谱分离高聚物样品，分离情况很差，改变流动相组成后，分离情况大为改进。 （ ）

5．在紫外可见分光光度计中，在紫外区使用的棱镜和比色皿的材质可以是玻璃，也可以是石英。 （ ）

6．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ）

7．由于不同化合物在相同的色谱条件下往往具有近似甚至完全相同的保留值，因此根据色谱保留值进行定性分析的应用有很大的局限性。 （ ）

8．毛细管电泳是一类以毛细管为分离通道，以高压电场为驱动力的液相分离分析技术。

（ ）

9．离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以减小洗脱液本底电导。 （ ）

10．双键中π-π*跃迁产生的吸收带称为K吸收带。 （ ）

三、填空题（每空 1 分，共 20 分）

1.仪器分析方法种类繁多，根据其原理不同，可分为 ( )、 得 分 评卷人

得 分 评卷人

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( )、( ) 及 ( ) 四大类。

2．固定液的选择，一般认为可以基于( )原则。

3．溶剂除了对吸收波长有影响外，还影响（ ）和（ ）。

答案：

4．色谱法首先对混合物进行( )，然后进行( )。

5．具有小的分配系数的组分，每次分配在气相的浓度较（ ），因此就较（ ）地流出色谱柱。

6．高效液相色谱中的（ ）技术类似于气相色谱中的程序升温，不过，前者连续改变的是流动相的（ ），而不是温度。

7．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的（ ），两峰间距离越大，组分在固液两相上的（ ）性质相差越大。

8. 苯有三个紫外吸收带，它们都是由π-π*跃迁引起的。其中，在255nm

(εmax=200L·mol-1·cm-1)处的有精细结构的吸收带称为（ ）。

9. 根据速率理论，空心毛细管柱的涡流扩散项为（ ）。

10．在液－液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水流动相，称为（ ）。

11．气相色谱分析用归一化法定量的条件是（ ）都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能（ ）。

四、简答题（每小题 5 分，共 20 分）

1．在液夜分配色谱法中，为什么要分为正相色谱和反相色谱？何谓正相色谱和反相色谱。

2．气相色谱仪的主要组成分几部分?各起什么作用？ 得 分 评卷人

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3．什么叫梯度洗脱？在液相色谱法中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？

4．电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么波长范围？

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五、计算题（每小题 5 分，共 20 分）

1．用一根柱长为1m的色谱柱分离含有B,C二个组分的混合物，它们的保留时间分别为14.4min，15.4min，其峰底宽Y分别为1.07min，1.16min，不被保留组分的保留时间为4.2min。计算两组分的：(1)分离度R；(2)选择性系数α；(3)达到分离度1.5时所需柱长；(4)使B,C两组分的分离度达到1.5时所需的时间。

2．气相色谱法测定某试样中水分的含量。称取内标物0.0186g加到3.125g试样中进行色谱分析，测得水分和内标物的峰面积分别是135mm2和162 mm2。已知水和内标物的相对校正因子分别为0.55和0.58，计算试样中水分的含量。 得 分 评卷人

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3．求各组分的百分含量。在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：

二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅

相对重量校正因子 1.00 1.65 1.75

峰面积 1.50 1.01 2.82

求各组分的百分含量。