10. 实验十 线性酚醛树脂的制备

酚醛树脂的合成反应方法酚醛树脂是一种常见的热固性树脂，具有良好的机械性能、耐热性能和耐化学性能等优点，广泛应用于粘接、涂料、复合材料等领域。

其合成反应方法主要有以下几种：1.加热缩聚法：这是合成酚醛树脂最常用的方法之一、将适量的酚和甲醛按一定比例混合后，在碱性催化剂的作用下进行加热缩聚反应。

缩聚反应会在缩聚剂之间形成酚甲醛亚胺，再进一步聚合形成酚醛树脂。

该方法反应速度快、操作简单，但在高温下易生成有害气体。

2.硝化磺化法：该方法是在加热缩聚法的基础上引入了硝酸和磺酸作为诱导剂。

加入硝酸和磺酸可以加快缩聚反应的速度并改善产物的性能。

硝化磺化法合成的酚醛树脂具有更高的强度和耐热性能，适用于一些高要求的应用。

3.环氧化酚醛树脂法：通过环氧化反应合成酚醛树脂是一种新型的方法。

在环氧化酚醛树脂反应中，酚和甲醛会先发生环氧化反应，形成环氧酚和甲醛加合物。

然后，在酸性条件下，酚和甲醛加合物会进行环化反应，生成酚醛树脂。

该方法反应条件温和，且产物具有较高的聚合度和交联度，具有优异的性能。

4.溶胀法：溶胀法是一种比较特殊的合成方法。

它首先将酚和甲醛按一定比例混合，并加入不溶于甲醛的溶剂如石油醚，形成溶液。

然后，在催化剂的作用下，将溶液中的甲醛脱氢生成甲醛醇。

甲醛醇与酚发生缩聚反应，形成酚醛树脂。

这种方法能够合成分散度很好的酚醛树脂，适用于克服其他方法中产物团聚的问题。

总的来说，酚醛树脂的合成方法各有特点，选择适合的方法要根据具体需求和条件来决定。

各种方法在合成过程中都需要控制温度、时间和催化剂的使用量，以保证合成的酚醛树脂具有理想的性能。

同时，为了提高酚醛树脂的性能，也可以通过调整酚和甲醛的比例、引入其他添加剂等手段来进行改性。

线性酚醛树脂的反应原理线性酚醛树脂是一种广泛应用于化学工业中的重要物质，其主要由酚和甲醛为原料，经过缩聚反应而得到。

在反应过程中，酚和甲醛会发生多种化学反应，最终产生线性酚醛树脂。

下面我将详细介绍线性酚醛树脂的反应原理。

线性酚醛树脂的反应过程可以分为三个主要阶段：酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化。

首先是酚和甲醛的缩聚阶段。

在这个阶段中，酚和甲醛会发生缩聚反应，生成酚醛缩聚物。

酚是一个含有苯环的有机化合物，其中的羟基（—OH）在反应中起到了重要的作用。

在碱性条件下，羟基会与甲醛中的醛基反应，形成甲醇缩合物。

然后，甲醇缩合物会与另一个酚分子再次发生反应，形成更长的聚合体。

这个缩聚反应会持续进行，直到酚和甲醛的摩尔比达到一定的范围，一般为1:1.5到1:2之间。

接下来是消除反应阶段。

在缩聚阶段形成的酚醛缩聚物中，还存在着一些甲醇缩合物和未反应的酚和甲醛。

在这个阶段中，会使用酸性条件或蒸馏等方法，将其中的甲醛和未反应的酚进行消除反应。

消除反应是一个排除水分和甲醛的过程，通过脱水和去醛作用，将缩聚物中的杂质剔除。

这个过程可以提高酚醛树脂的纯度和稳定性。

最后是固化阶段。

在消除反应的过程中，酚醛缩聚物中产生了大量的甲醇和水分。

为了使得酚醛树脂能够形成坚固的材料，需要对其进行固化处理。

固化过程中会引入交联剂，如三甲基胺（氨）或氨气等，使得酚醛树脂中的酚与交联剂中的胺基发生反应，形成交联结构。

交联结构的形成增加了酚醛树脂的强度和耐热性，使其成为一种具有优良性能的工程材料。

总结起来，线性酚醛树脂的反应原理主要包括酚和甲醛的缩聚、消除反应和固化三个阶段。

通过这些反应，酚和甲醛的分子将发生重组和聚合，形成线性酚醛树脂的分子结构。

线性酚醛树脂具有耐热、耐化学性和良好的机械性能，广泛应用于复合材料、涂料、胶粘剂等领域。

摘要酚醛树脂是苯酚和甲醛的缩聚合物。

在早期工业合成塑料中就包括这一类材料。

它可由两种不同方法制备。

第一种方法是碱催化缩合，而第二种方法是酸催化缩合。

由碱催化得到的产物是甲阶酚醛树脂，而酸催化制得的产物是热塑性酚醛树脂。

酚醛树脂广泛应用于涂覆和层压制品中。

纯树脂用作结构材料太脆，但当加入各种各样的填料后就变成有用的塑料了。

酚醛树脂是世界最早人工合成和工业化生产的一类合成树脂，其原料易得，生产工艺简单，综合性能优良，应用非常广泛，因此研究酚醛树脂的制备方法，具有很高的社会意义和经济价值。

根据缩聚时所用的酸性或碱性催化剂，得到不同的最终产物。

在酸性介质中缩合时，得到可溶可熔的酚醛树脂，称为酚醛清漆（novolaks），这种产物经长时间加热也不再进一步缩合；在碱性介质中，则得到可溶可熔的含有一个或多个苯核的羟基酚，称为可溶性酚醛树脂(resols),不像酚醛清漆那样，可溶性酚醛树脂加热就转变成不溶不熔的产物（不熔性酚醛树脂，resites）。

本论文通过实验设计出制备酚醛树脂的最优方案，经过熔酚、加料、升温、恒温、降温等步骤制备出酚醛树脂，。

根据产品的外观、固含率、pH、游离醛含量、溶酸性等技术指标测定所得产品得到固含率为36.72 %，游离醛含量为11.09%的酚醛树脂。

最后介绍了酚醛树脂在生活中的应用。

关键词：苯酚；甲醛；酚醛树脂；尿素ABSTRACTPhenolic resin is the shrinkage of phenol and formaldehyde polymer. In the early industrialized synthesis including this kind of plastic materials. It consists of two different methods of preparation. The first method is alkali condensation, while the second method is to acid catalytic condensation. The product by alkali catalyst is resol, while acid catalytic system of product are thermo plastic phenolic resin. Phenolic resin is widely used in coating and laminated products. Pure resin as structure material, but when join various packing will become useful after the plastic.Phenolic resin is the earliest artificial synthesis and industrialized production of synthetic resin, its simple production technology of reactants, excellent performance, and are widely used, so the study methods of preparation, phenolic resin with high economic value and social significance.According to the polycondensation catalyst, acidic or alkaline different final product. In acidic medium condensation, soluble can melt of phenolic resin, called phenolic aldehyde varnish (novolaks), the product after long time no further condensation heat, In alkaline medium, get the melting of soluble can contain one or more of the hydroxyl phenol, benzene nuclear soluble phenolic resin resols (called), unlike phenolic aldehyde varnish, soluble phenolic resin heating is transformed into insoluble don't melt product (not melt of phenolic resin, resites).The preparation process and phenolic resin application requirements, design the optimal preparation of phenolic resin, understand the application of phenolic resin in life. After charging, phenol, melt temperature, the temperature and cooling steps were phenolic resin. According to the appearance of the product, cure rate, PH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes.In this paper, the preparation of experimental design the optimal scheme of phenolic resin, after welding, feeding, temperature, the temperature and cooling steps out of phenolic resin and preparation. According to the appearance of the product, solid rate, pH, free aldehyde content, dissolve acid as determined from product technical indexes obtained solid rate for free aldehyde content36.72 %, for11.09 % of phenolic resin. Finally introduces the application of phenolic resin in life.Keywords: phenol；formaldehyde；phenolic resin；urea目录第一章概述 .............................................................................................................. - 1 -1.1酚醛树脂的特点 (1)1.2酚醛树脂及塑料的发展史 (1)1.2.1世界酚醛树脂.................................................................................................................. - 1 -1.2.2我国酚醛树脂及其塑料的发展史 ........................................................................... - 2 -第二章酚醛树脂的应用领域 .................................................................................... - 3 -2.1粉状模塑料 .. (3)2.2酚醛层压塑料 (3)2.3酚醛造型材料 (3)2.4酚醛隔热、隔音材料 (4)2.5木制品黏结剂及其他专用型黏结剂 (4)2.6耐火材料结合剂 (4)第三章酚醛树脂的制备 .......................................................................................... - 5 -3.1酚醛树脂的合成反应 (5)3.2实验室制备 (5)3.2.1酸催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 5 -3.2.2碱催化苯酚-甲醛缩合.................................................................................................. - 6 -3.2.3尿素改性酚醛树脂........................................................................................................ - 8 -3.2.4实验总结 ........................................................................................................................... - 9 -第四章酚醛树脂技术指标测定 ............................................................................... - 10 -4.1酚醛树脂P H值的测定 (10)4.2酚醛树脂中游离醛含量的测定 (10)4.3酚醛树脂溶酸性的测定 (11)4.4酚醛树脂固化率的测定 (11)4.5技术指标结果 (11)4.6讨论 (12)参考文献：............................................................................................................. - 13 -致谢 ...................................................................................................................... - 14 -第一章概述1.1 酚醛树脂的特点酚醛树脂（Phenolic resins）是一种以酚类化合物与醛类化合物经缩聚而制得的一大类合成树脂。

酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备通常涉及苯酚和甲醛的反应。

这个反应可以通过酸或碱作为催化剂来促进。

以下是使用酸催化剂的制备方法：
准备反应物料：在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，然后加入1毫升浓盐酸作为催化剂。

加热反应：将带有长玻璃管的单孔塞塞入试管口，并将试管放入沸水浴中加热。

在沸水浴中，混合液开始沸腾，表明反应正在进行。

当沸腾停止时，反应已完成。

继续加热约10分钟，以利于酚醛树脂和水溶液充分分层。

冷却和产物观察：冷却后，上层为水，下层为酚醛树脂，酚醛树脂通常显粉红色。

这是因为苯酚在反应中被氧化生成醌类物质。

产物性质：在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂。

如果甲醛溶液过量，且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂。

此外，酚醛树脂的制备方法主要分为酸催化法和碱催化法。

酸催化法在酸性条件下进行反应，反应速度快，但产物的酸值较高，适合用于耐热性、耐光性和耐化学性要求较高
的领域，如高温涂料。

碱催化法则在碱性条件下进行反应，反应速率较慢，但产物的酸值较低，适合用于涂料、粘合剂等领域。

随着环保和可持续发展的重视，酚醛树脂的发展趋势也在不断变化。

例如，有机溶剂型涂料逐渐被水性涂料所取代，因此，研发低VOC的水性酚醛树脂是当前的研究热点之一。

生物基酚醛树脂的研究也越来越受到关注，这种树脂可以用天然资源替代化石资源，具有很大的发展潜力。

高分子化学实验报告实验十线性酚醛树脂的制备线性酚醛树脂的制备一、实验目的1. 了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；2. 进一步掌握不同预聚体的交联方法。

二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。

强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。

甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH 或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h 。

就得到了预聚物。

为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。

预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。

交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。

线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h ，聚合反应就可以完成。

催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。

由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。

反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。

本实验采用酸催化，其反应机理及方程式如下：CHHO H +CH HHO +OHOHCH 2OHOHOHH 2COHCHH O OH+n nOHH 2Cnn +H 2O酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。

大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。

酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。

含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。

本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。

线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。

一、实验目的1. 熟悉酚醛树脂的制备原理和方法；2. 掌握酚醛树脂制备的实验步骤；3. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。

二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的高分子化合物。

实验中，苯酚与甲醛在酸性催化剂的作用下，首先发生加成反应，生成酚醛树脂的低聚物；然后，低聚物进一步发生缩聚反应，生成酚醛树脂。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、胶头滴管、酒精灯、石棉网、三脚架、药匙、玻璃棒、天平、量筒；2. 试剂：苯酚、40%甲醛溶液、浓盐酸、乙醇。

四、实验步骤1. 准备实验器材，检查仪器是否正常；2. 称取苯酚，用乙醇溶解，配制成苯酚溶液；3. 称取适量浓盐酸，加入烧杯中，配制成酸性催化剂；4. 将苯酚溶液倒入试管中，加入酸性催化剂；5. 将装有苯酚溶液和酸性催化剂的试管置于酒精灯上加热，保持温度在60-70℃；6. 慢慢滴加甲醛溶液，控制反应速度，使反应时间控制在1小时；7. 反应结束后，将产物倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌，使产物沉淀；8. 将沉淀物过滤，用乙醇洗涤，晾干；9. 称量产物，计算产率；10. 分析实验结果，了解酚醛树脂的性能。

五、实验结果与分析1. 产物外观：酚醛树脂为颗粒状，颜色为淡黄色；2. 产物产率：实验所得酚醛树脂产率为85%；3. 产物性能：酚醛树脂具有耐热、耐酸、耐碱、绝缘、阻燃等性能。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了酚醛树脂的制备原理和方法，了解了酚醛树脂的性能；2. 在实验过程中，要注意控制反应条件，确保实验结果的准确性；3. 酚醛树脂具有广泛的应用前景，为进一步研究酚醛树脂的改性及应用提供了基础。

七、注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛；2. 操作过程中，保持实验环境的整洁，避免交叉污染；3. 实验结束后，妥善处理废弃物，保护环境。

实验11 酚醛树脂制备一、实验目的：1.理解缩聚反应的机理与特点2.掌握酚醛树脂的制备方法二、实验原理：酚醛树脂塑料是第一个商品化人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。

酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。

含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。

线形酚醛树脂是在以酸为催化剂，苯酚稍过量的条件下缩聚反应，得到的产物属于结构预聚物，单凭加热是不能固化，需要添加交联剂才能固化，形成的线形酚醛树脂为苯酚芳环的邻位和对位之间的随机连接；甲阶酚醛树脂是以碱为催化剂，甲醛稍过量的条件下缩聚反应，形成酚醇无规预聚物，继续加热可以直接交联固化形成网状的酚醛树脂。

线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85：1的摩尔比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化剂。

由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线形聚合物。

线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。

与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可作为环氧树脂的交联剂。

三、化学试剂和仪器：试剂：苯酚、37%甲醛水溶液、草酸二水合物，水仪器：四颈瓶、球形冷凝管、聚合装置一套四、实验步骤1.装好实验装置2.将26ml苯酚（1.38mol）、3ml蒸馏水、37%甲醛水溶液18.5ml以及0.3g草酸加入四口瓶，搅拌下加热60-70℃反应20-30min。

3.逐渐升温至90℃，继续回流1.5-2h。

期间无色溶液变为白色浊液。

4. 将瓶中的物料倒入烧杯中，然后加入100ml水，并使反应物冷却，使树脂静置30min，将上部的水层倾析出来。

洗涤产物2次，得到产物为白色粘性物质。

五、实验注意事项：1、在加热过程中要缓慢进行加热，因苯酚要充分溶解，升温过快时，可能会出现凝胶；2、实验中，苯酚在40℃下为固体，且在空气中易被氧化，在实验过程中，先将苯酚融化后再加入到三颈瓶中，因此在加入苯酚时应快速；3、因苯酚具有腐蚀性，在实验时注意不要碰到皮肤上。

酚醛树脂的制备原理
酚醛树脂的制备原理主要包括以下几个步骤：
1. 酚和甲醛的缩聚反应：将适量的酚和甲醛按照一定的摩尔比例混合，并在适当的温度条件下进行缩聚反应。

甲醛作为缩聚剂，能够和酚发生醛缩反应，产生醛缩产物。

这个反应通常在碱性条件下进行，以促进反应的进行。

2. 醛缩产物的聚合：醛缩产物会在酸性条件下发生交叉缩聚反应，即与其他醛缩产物发生缩聚反应，形成聚合物链。

这个过程中的交联反应增加了产物的极度稳定性和耐热性。

3. 网络结构形成：在酚醛树脂的制备过程中，通过控制反应温度和使用交联剂，可以形成三维网络结构。

这种网络结构使得酚醛树脂具有优良的物理性质和化学稳定性。

4. 固化：制备完成的酚醛树脂需要进行固化处理，以进一步提高其性能。

固化通常通过加热、加压或添加固化剂进行。

这个过程能够增强酚醛树脂的硬度、强度和耐磨性。

通过以上步骤，酚醛树脂的制备原理实现了酚和甲醛的缩聚反应以及醛缩产物的交联反应，最终形成坚固耐用的树脂材料。

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酚醛树脂的制备
酚醛树脂的制备主要通过酚和醛在催化剂的作用下进行缩聚反应。

具体步骤如下：
1.原料准备：通常使用的原料包括苯酚、甲醛、催化剂（如盐酸、
磷酸、草酸或氢氧化铵）等。

2.缩聚反应：在催化剂的催化下，苯酚和甲醛进行缩聚反应，生成
线型或体型的高分子树脂。

反应过程中，酚与醛的摩尔比会影响产物的类型和性能。

当摩尔比大于或等于1时，生成线型树脂；
小于1时，生成多羟甲基酚衍生物。

3.反应条件：反应通常在70-100℃的温度下进行，反应时间一般为
2-6小时。

催化剂的加入方式会影响反应的速率和产物的性质。

例如，使用盐酸、磷酸、草酸作催化剂时，反应介质pH为0.5～1.5，有利于线型树脂的生成。

4.脱水过程：反应完成后，需要进行脱水处理。

脱水可以在常压或
减压下进行，最终脱水温度为140～160℃，树脂分子量为500～900。

5.醇溶性酚醛树脂的制备：在特定的配方和工艺条件下，苯酚与甲
醛反应生成醇溶性酚醛树脂。

例如，将熔化的苯酚加入反应釜中，加入甲醛溶液和催化剂，然后在特定的温度下进行反应，最终得到醇溶性酚醛树脂。

6.其他改性酚醛树脂：除了醇溶性酚醛树脂，还有聚乙烯醇改性酚
醛树脂、三聚氰胺改性酚醛树脂等，这些改性树脂具有不同的性能和用途。

7.需要注意的是，实验过程中使用的苯酚和甲醛的量应严格控制，
以避免反应过度或不足。

此外，实验结束后，反应容器需要清洗，以去除残留的化学物质。

酚醛树脂的制备酚醛树脂的制备受很多因素影响，其中原料摩尔比、催化剂种类和用量、反应温度和投料方式等，对酚醛树脂的反应速度、产物结构和质量都有很大影响。

一、苯酚与甲醛摩尔比的影响苯酚与甲醛的摩尔比影响历程反应和分子结构，在酸性催化反应中，当甲醛的摩尔比小于苯酚时，不能形成足够的羟甲基，使缩合反应进行到一定程度便停止。

在碱性催化反应中，当甲醛摩尔数小于苯酚时，又有部分苯酚以游离状态存在于树脂中，反应不完全。

从酚醛树脂较理想的结构考虑，作为热固性树脂苯酚的麻尔数应略小于甲醛的摩尔数。

苯酚与甲醛的摩尔比反应，主要是生成邻甲基酚和对羟甲基酚，其中对羟甲基酚含量居多。

苯酚与甲醛的摩尔比为1：2以上时以生成二羟基酚和三羟基酚为主。

苯酚与甲醛的摩尔比不同树脂平均相对分子质量也不相同，摩尔比越大树脂平均相对分子质量越大，苯酚与甲醛摩尔比同树脂平均相对分子质量的关系苯酚与甲醛摩尔比1:1.11:1.21:1.31:1.41:1.51:1.61:1.7树脂平均分子量228256291334371437638对于不同用途的酚醛树脂,应控制苯酚与甲醛的不同摩尔比,胶合板用的树脂最好是1:(1.4~1.5)，收率高游离酚少；浸渍用的酚醛树脂，摩尔比应为1：(1.1~1.3),树脂平均相对分子质量秒渗透性好作为耐水增强的酚醛树脂要示平均相对分子质量大一些游离酚尽量减少摩尔比一般为1：2.0左右。

苯酚与甲醛的摩尔比亦影响树脂的反应速度和固化时间摩尔比越大即甲醛用量增大树脂反应速度越快固化时间缩短而粘度下降储存稳定性变差。

苯酚与甲醛摩托车尔比对树脂物化性质的影响如表。

苯酚与甲醛摩尔比固体含量/%粘度（涂-4）/S 游离苯酚/%可被溴化物/% 1:2.01:2.11:2.31:2.545.647.245.747.6302325170. 174 0.11413.413.812.913.0二、催化剂的影响催化剂的性质、种类、用量对树脂反应速度、固化速度和产物都有影响。

酚醛树脂实验报告一、实验目的:通过制备水溶性酚醛树脂，了解该类反应的一般原理和合成树脂的基本操作。

二、实验原理：当酚醛的摩尔比小于1时,在碱催化剂(NaOH)的作用下,首先生成邻羟甲基苯酚、2,4-羟甲基苯酚及2,4,6-羟甲基苯酚,然后进一步缩聚可得可溶性和可熔性的线型酚醛树脂。

三、实验仪器：6511型电动搅拌器一套，球形冷凝管一个，500ml四口烧瓶一个、100ml滴液漏斗一个，HH.S-112电热恒温水浴锅、，温度计一支，烧杯(500 ml,100 ml)、量筒(100 ml)、托盘天平、固定夹若干。

四、实验药品：苯酚、甲醛(37%水溶液)均为工业产品,辽中化工厂生产。

碱性催化剂,化学纯试剂。

五、实验配方：苯酚：甲醛：氢氧化钠=1：2.1：0.1苯酚50ml 甲醛110ml 氢氧化钠20g 30ml水六、实验方案：1、将针状无色苯酚晶体加热到43℃,熔化后将它加入到四口瓶中,搅拌,加入氢氧化钠水溶液和水,溶液呈粉红色,并出现少许颗粒,升温至45℃并保温25 min;2、加入甲醛总量的80%,溶液呈现棕红色,固体颗粒减少,约3 min后,溶液为深棕色透明液体,并于45~50℃保温30 min,在80 min内由50℃升至87℃,再在25 min内由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;3、在30 min内由95℃冷却至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少许浑浊随后又马上消失,于82℃保温15 min;4、在30 min内把温度从82℃升至92℃,溶液在约6 min后呈现胶状,颜色为深棕色,于92~96℃之间保温20 min后温度降至40℃时,出料。

产品为深棕色粘稠状液体。

七、实验记录：秤量苯酚50ml，加氢氧化钠20g水30ml,甲醛110ml；9：18～9：42 升温至45℃并保温25 min;9：42 加入88ml甲醛，溶液呈现棕红色;9：48 溶液为深棕色透明液体。

9：48 45~50℃保温30 min;9：48～10：50由50℃升至87℃；10：50～10：5 3由87℃升至95℃,在此温度保温20 min;10：58加入22ml甲醛溶液，溶液少许浑浊随后又马上消失，保温;11：26～11：32呈现胶状,颜色为深棕色;11：48～11：57降温降至40℃时,出料。

酚醛树脂制备酚醛树脂制备是一种常用的树脂制备方法，它以酚醛为主要原料，将其与不同的有机酸、酯类和其他醚酮类物质进行反应，在加热条件下制备而成。

酚醛树脂通常由一些活性氢基团（如羧基、醛基、酰基和酯基）和环状结构（如聚酰胺和芳香族双环）构成，具有优异的耐热性、耐化学性和耐磨性等特性，是一种重要的工程材料。

酚醛树脂的制备方法主要有三种：固相聚合法、溶剂聚合法和离子交换法。

其中，固相聚合法是最常用的，它采用液化气体作为催化剂，将原料和催化剂混合放入反应釜中，在加热和搅拌条件下，持续反应至所需的粘度，然后放凉即可成型。

此外，溶剂聚合法也可用于制备酚醛树脂，但这种方法的效率较低，并且存在污染的风险。

最后，离子交换法是一种非常有效的制备酚醛树脂的方法，它通过添加催化剂，以交换的方式使原料形成新的结构，从而实现有效的反应。

酚醛树脂的制备中，原料是至关重要的，一般包括酚醛、有机酸、酯类和其他醚酮类物质。

其中，酚醛是所需物质最多的，它是一种由醛和芳香族胺基酸组成的有机化合物，具有适度的高温稳定性，可以抗腐蚀，可以与其他物质容易反应，具有优异的加工性能。

有机酸是另一种重要的原料，它可以与酚醛发生反应，并且可以与其他物质形成缩合物，从而使酚醛树脂具有更好的性能。

酯类和醚酮类物质也是制备酚醛树脂的重要原料，它们可以与酚醛和有机酸发生反应，从而增加树脂的粘度。

另外，催化剂也是必不可少的，它可以促进反应，提高反应速度，减少常温下反应时间，并且可以降低反应温度，从而节省能源。

常用的催化剂有液氨、甲醛、磷酸酯和溴化物等，它们对不同的原料具有不同的催化作用。

除此之外，反应温度也是影响酚醛树脂制备的重要因素，一般情况下，反应温度越高，反应速度越快，但太高的温度也会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。

因此，在实际制备中，需要根据不同原料及其反应温度选择合适的温度，以达到理想的效果。

最后，反应时间也是酚醛树脂制备过程中需要考虑的因素，一般情况下，较高的反应温度可以节省反应时间，但过长的反应时间会使反应产物失去稳定性，从而影响树脂的性能。

一、实验目的1. 了解酚醛树脂的合成原理及过程；2. 掌握酚醛树脂的制备方法及工艺条件；3. 探究不同反应条件对酚醛树脂性能的影响。

二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛在酸性或碱性催化剂的作用下，通过缩聚反应生成的一种热固性树脂。

在酸性条件下，苯酚过量时生成线型热塑性树脂；在碱性条件下，甲醛过量时生成体型热固性树脂。

本实验采用碱性催化合成酚醛树脂，通过调节反应条件，合成出具有良好性能的酚醛树脂。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯酚、甲醛、氢氧化钠、六亚基四胺、硼酸、豆油、顺丁烯二酸酐等；2. 实验仪器：三口烧瓶、回流装置、水溶锅、搅拌器、温度计、pH计、分析天平、滴定管、玻璃棒等。

四、实验步骤1. 称取苯酚117g与75.6g硼酸反应，制备硼酸酚脂；2. 将甲醇152g、氢氧化钠6.2g加入装有回流装置的三口烧瓶中，混合搅拌后，用水溶锅控制温度为90℃左右进行加热；3. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；4. 测定反应后溶液的溶水比，合格后降温出料；5. 在500mL三颈瓶中加入85.7g精制豆油，搅拌，加热至120℃，一次加入顺丁烯二酸酐15.9g，升温至190～200℃时，保温2h；6. 测定水溶性并分析酸值，加入自制的酚醛树脂82.7g，升温至230～240℃时，保温1h；7. 取样测水溶性并分析酸值，酸值在30～40mgKOH/g之间并水溶时，降温至200℃反应1h关炉；8. 反应后的产物用草酸调整其pH值为7.5左右，然后过滤脱盐；9. 向溶液中加入10g左右的六亚甲基四胺，适当加热搅拌使六亚甲基四胺完全溶解，即制得水溶性改性酚醛树脂涂料。

五、实验结果与分析1. 反应温度对酚醛树脂性能的影响：实验结果表明，随着反应温度的升高，酚醛树脂的固化速度加快，但性能略有下降。

在90℃左右时，酚醛树脂的性能较好。

高分子化学实验报告09高分子（1）班实验十线性酚醛树脂的制备一、实验目的了解反应物的配比和反应条件对酚醛树脂结构的影响，合成线性酚醛树脂；进一步掌握不同预聚体的交联方法。

二、实验原理酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到的。

强碱催化的聚合产物为甲阶酚醛树脂，甲醛与苯酚摩尔比为1.2-3.0:1。

甲醛用36%-50%的水溶液，催化剂为1%-5%的NaOH或Ca(OH)2，在80-95℃加热反应3h。

就得到了预聚物。

为了防止反应过头和凝胶化，要真空快速脱水。

预聚物为固体或液体，分子量一般为500-5000，呈微酸性，其水溶性与分子量和组成有关。

交联反应常在180℃下进行，并且交联和预聚物合成的化学反应是相同的。

线性酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75-0.85:1的摩尔比聚合得到的，常以草酸或硫酸作催化剂，加热回流2-4h，聚合反应就可以完成。

催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。

由于加入甲醛的量少，只能生成低分子量线性聚合物。

反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎，混入5%-15%的六亚甲基四胺，加热即迅速发生交联。

酚醛树脂塑料是第一个商品化的人工合成聚合物，具有高强度和尺寸稳定性好、抗冲击、抗蠕变、抗溶剂和耐湿气性能良好等优点。

大多数酚醛树脂都需要加填料增强，通用级酚醛树脂常用粘土、矿物质粉和短纤维来增强，工程级酚醛级则要用玻璃纤维、石墨及聚四氟乙烯来增强使用温度可达150℃-170℃。

酚醛聚合物可作为粘合剂，应用于胶合板、纤维板和砂轮，还可作为涂料，例如酚醛清漆。

含有酚醛树脂的复合材料可以用于航空飞行器，它还可以做成开关、插座及机壳等。

本实验在草酸存在下进行苯酚和甲醛的聚合，甲醛量相对不足，得到线形酚醛树脂。

线形酚醛树脂可作为合成环氧树脂原料。

与环氧氯内烷反应获得酚醛多环树脂，也可以作为环氧树脂的交联剂。

三、主要仪器和试剂化学试剂：苯酚、甲醛水溶液、草酸、六亚甲基四胺。

仪器设备：三颈瓶、冷凝管、机械搅拌器、减压整流装置。

北票三高信宏宇H、酚醛树脂的实验室制法在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液，再加入1毫升浓盐酸（作为催化剂），此时看不到明显现象。

把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞，再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置)，如图。

混合液开始沸腾时，表示反应正在进行(反应放热)，沸腾熄止时，表示反应已完成。

继续加热约10分钟，以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水，下层为酚醛树脂，冷却后显粉红色（原因：苯酚被氧化生成醌类物质）。

反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。

在这个实验中，所用苯酚过量，并用酸作催化剂，产物是线型高分子树脂；如甲醛溶液过量时(如2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时，产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。

实验后的反应容器，需用酒精浸泡一些时间后，才易用水洗净。

制得的酚醛树脂有体型和线型。

Ⅰ．银镜反应HCHO＋2[Ag(NH3)2]OH →HCOONH4＋2Ag↓＋3NH3↑＋H2O反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与银氨溶液反应完整的方程式为：HCHO＋4[Ag(NH3)2]OH→(NH4)2CO3＋4Ag↓＋6NH3↑＋2H2OⅡ．和新制Cu(OH)2反应HCHO＋2Cu（OH）2→HCOOH＋Cu2O↓＋2H2O反应产物HCOONH4中仍含有-CHO，可进一步与Cu(OH)2反应完整的方程式为：HCHO＋4Cu（OH）2→CO2↑＋2Cu2O↓＋5H2Od．使酸性KMnO4溶液和溴水褪色酚醛树脂的合成反应分为两步，首先是苯酚与甲醛的加成反应，随后是缩合及缩聚反应。

即：1、加成反应在适当条件下，一元羟甲基苯酚继续进行加成反应，就可生成二元及多元羟甲基苯酚：(2)缩合及缩聚反应缩合及缩聚反应，随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间，也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间，包括：。

酚醛树脂的合成生产工艺及流程酚醛树脂是一类非常重要的高分子材料，具有优异的综合性能和广泛的应用领域。

它主要由酚和醛的缩聚反应制得，一般以芳香酚和甲醛为主要原料。

酚醛树脂的合成生产工艺及流程主要包括以下几个步骤。

1.原料准备：将芳香酚和甲醛按照一定的摩尔比例配制好。

一般情况下，酚醛树脂的摩尔比例为1:1.5-22.酸碱催化条件的选择：酚醛树脂的合成反应需要在酸性或碱性条件下进行。

常用的酸催化剂有盐酸、硫酸等；常用的碱催化剂有氢氧化钠、氢氧化钾等。

选择适当的催化条件能够调控酚醛树脂合成的反应速度和产物性能。

3.缩聚反应：将芳香酚和甲醛与催化剂一起放入反应釜中进行加热反应。

反应温度一般在60-100℃之间，反应时间根据具体的情况而定。

反应过程中，甲醛与酚分子发生缩聚，逐渐形成酚醛树脂的多聚体。

4.控制反应物比例：在酚和醛的摩尔比例中，酚的摩尔比例可以控制酚醛树脂的公式数。

当酚的摩尔比例越高，酚醛树脂的酚取代度就越高，性能就越稳定。

但如果酚的摩尔比例过高，可能会导致反应物过量起到反应停止的作用。

5.调节pH值：pH值的调节可以控制酚醛树脂形成的程度。

一般情况下，pH值在8-10之间可以得到理想的酚醛树脂。

6.水解反应：在缩聚反应后，酚醛树脂中的少量甲醛未反应完全，需要进行水解去除。

水解反应一般在60-90℃的温度下进行，通过加入适量的水来水解酚醛树脂中的未反应甲醛。

7.脱水和过滤：将水解反应后的酚醛树脂溶液经过脱水和过滤处理，去除其中的杂质和溶剂。

8.干燥和成型：将过滤后的酚醛树脂溶液进行干燥，得到酚醛树脂固体。

然后将固体进行研磨、粉碎，再加入适当的填料和添加剂，进行成型。

9.固化反应：酚醛树脂在成型后，需要进行固化反应以获得最终的性能。

固化反应一般在高温下进行，通过加热或加压加热等方式进行。

10.检测和质量控制：对最终的酚醛树脂成品进行检测和质量控制，确保产品达到设计要求。

总之，酚醛树脂的合成生产工艺及流程需要根据具体需求进行调整。