款冬花药典质量标准探究
- 格式:pdf
- 大小:568.04 KB
- 文档页数:4
款冬花的化学成分研究康静;季飞飞;杨波;谢春锋;许婧;郭远强【摘要】目的:研究款冬花的化学成分。
方法利用硅胶柱、高效液相等色谱技术对款冬花甲醇提取物进行分离纯化,通过波谱数据鉴定结构。
结果从款冬花中共分得5个化合物,分别鉴定为:款冬酮(1)、14- acetoxy -7β-(4- methylsenecioyloxyl)-1α-(2'- methylbutyryloxy)- notonipetranone (2)、6- acetyl -2,2- dimethylchroman -4- one(3)、3,4- epoxy -1,8- diangeloyloxy bisabola -7(14)-10- dien -2- one(4)以及橐吾香附酮醇(5)。
结论化合物3~5为首次从该植物中分离得到。
【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(035)007【总页数】3页(P373-375)【关键词】款冬花;菊科;化学成分【作者】康静;季飞飞;杨波;谢春锋;许婧;郭远强【作者单位】[1]哈尔滨商业大学药学院,黑龙江哈尔滨150076;[2]南开大学药学院,天津300071【正文语种】中文【中图分类】R284.1款冬花为菊科款冬属植物款冬(Tussilago far fara)的干燥花蕾,亦称冬花。
款冬属植物仅有款冬一种,主要分布于我国的山西、河南、陕西和甘肃等地,具有润肺、止咳、化痰等功效[1]。
现代临床上多用于治疗哮喘、慢性支气管炎等疾病[2]。
近年研究表明,款冬花含有萜类、黄酮、生物碱、有机酸以及挥发油等化学成分[1,3-5]。
为进一步阐明款冬花药效基础,本试验对其化学成分进行了系统研究,从中分离鉴定了5个化合物:款冬酮(1)、14-acetoxy-7β-(4-methylsenecioyloxyl)-1α-(2′-methylbuty ryloxy)-notonipetranone(2)、6-acetyl-2,2-dime thyl chroman-4-one (3)、3,4-epoxy-1,8-dian geloyloxybisabola-7(14)-10-dien-2-one(4)以及橐吾香附酮醇(5)。
调查研究灵台款冬花资源中药款冬花为菊科多年生草本植物款冬的干燥花蕾,具有润肺下气、止咳化痰等功效,为常用的中药【1】。
款冬喜凉爽,耐寒、怕热、怕旱、怕涝。
野生于河边、沙滩、山谷、沟边等比较潮湿地带。
主产于甘肃、河南、山西、陕西等省,尤以甘肃灵台所产的冬花质量最佳,素有“灵冬”之称。
近年来,由于人为滥采滥挖和自然因素的影响使野生款冬花资源日益减少。
为了合理利用和持续发展款冬花药资源,并更好地保护环境,笔者在研究其质量的同时,对甘肃灵台款冬花资源进行了调查。
现报告如下。
1调查地区自然条件灵台县位于甘肃东部陇东黄土高原丘陵沟壑区,东经107°00‘-107°57’,北纬34°54‘-35°14’之间。
东南与陕西省比邻,西接崇信,北接泾川,地势西北高东南低,总流域面积2038平方公里,海拔890-1520米,境内气候温和,水气光热资源较为丰富,年平均气温10.6℃,降雨量650mm,无霜期159天,日照总时数2453h,属温带半湿润气候。
样地设在灵台县罗家湾较为典型的沟谷杂草草甸。
2研究方法随机设置4条样线,每条样线上连续设置20个2m2×2m2样方。
在每条样线上,分别利用随机数字表的方式随机选出5个样方测算资源及可采储量,并挖取药材鲜品,自然干燥后,称量干重。
3结果与分析3.1资源测算样方的种类组成与取样的代表性分析为了能充分说明资源测算样方的取样的代表性,以种类组成特点为依据,对20个资源测算样方与整个群落的种类组成特点进行了比较,并采用了统计学中的适合性检验方法,以两者主要组成种类的相对频度为计算指标,进行了检验。
3.2资源调查结果的统计分析见表1.表1各调查样方内款冬花药材储量对每个测算样方内采挖的款冬花称量,得出可利用资源储量情况。
再根据所挖取的药材总干重,计算花的干/鲜=0.35,由此得出款冬花药材储量。
在此群落类型中,款冬花药材资源储量的各项统计特征数如下:(1)总体平均数估计平均样方资源干重储量:X=7.92g;(2)样本方差的估计值及标准误:S2=111.52,SE=2.56;(3)单位面积资源储量(干重):Y=7.92/4=1.98g/m2;(4)蕴藏量【2】:W=4.04×104kg;(5)经济量【2】:J=1.414×104kg;(6)年允收量【2】:K=4.949×103kg;4结论与讨论款冬花主要分布在山间谷地,植被属低湿草甸类,这一群落类型在陇东山区广泛分布。
xxxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:款冬花1.2 汉语拼音:Kuan dong hua2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:乙醇、乙酸乙酯、款冬花对照药材、款冬酮对照品、石油醚、丙酮、甲醇、水、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:显微镜、电子天平、紫外光灯、烘箱、超声波清洗器、紫外-可见分光光度计、高效液相色谱仪、具塞锥形瓶、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1 取本品粉末1g,加乙醇20ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。
另取款冬花对照药材1g,同法制成对照药材溶液。
另取款冬酮对照品,加乙酸乙酯制成每1m1含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各2~5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(60~90℃)-丙酮(6:1)为展开剂,展开,取出,晾干,再以同一展开剂展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.4.2 浸出物:照醇溶性浸出物测定法(附录19)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于20.0%。
7.5 检查:二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇水(85:15)为流动相;检测波长为220m。
理论板数按款冬酮峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取款冬酮对照品适量,精密称定,加流动相制成每1m1含50μg的溶液,即得。
款冬花毒性、活性部位及药理作用的研究进展摘要款冬花具有止咳祛痰、止泻、抗肿瘤等药理活性。
本文综述了款冬花的肝脏毒性、活性部位、活性成分及药理作用的最新研究进展,为其更好的开发利用提供科学依据。
关键词款冬花;肝脏毒性;活性部位;活性成分;药理作用款冬花(Flos Farfarae)为菊科植物款冬Tussilago farfara L. 的干燥花蕾[1],为止咳方剂中的常用中药。
但其含有具有肝脏毒性的吡咯里西啶生物碱[2],安全性引起了世界各国的重视。
本文对款冬花的毒性、活性部位、活性成分及药理作用的研究进展进行综述。
1 毒性款冬花含有肝毒性生物碱,如千里光宁、肾形千里光碱。
张燕等[3]探讨了款冬花提取物、总生物碱、非生物碱和克氏千里光碱对小鼠肝脏的毒性作用。
发现水提取无肝脏毒性,用药安全;款冬花90%乙醇提取物除血清谷丙转氨酶(GPT)、谷草转氨酶(GOT)数值较空白组有所升高外,其他各指标均与水提取物无差异,未出现明显肝脏器质性病变;总生物碱存在一定的肝脏毒性,克氏千里光碱具有明显的肝脏毒性。
回连强等[4]报道,款冬花在体内体外试验均显示出一定的肝脏毒性。
2 活性部位、活性成分的研究进展凌珊等[5]研究款冬花生品与蜜炙品不同溶媒提取物的镇咳、祛痰作用。
发现生品与蜜炙款冬花醇提物镇咳效果显著,两者水提物也有部分镇咳作用。
蜜炙款冬花水提物、生品与蜜炙款冬花乙酸乙酯提取物痰量明显增多。
研究表明款冬花镇咳成分极性较大,易溶于水和乙醇;祛痰成分极性较小,脂溶性较大。
张巧真等[6]研究发现,款冬花水提物的止咳效果优于乙醇提取物,水提物中90%醇沉部位效果最好,为止咳的有效部位。
汪玲等[7]研究发现,灌胃给予大鼠款冬花有效部位时发现血浆中能且仅能检测到绿原酸,故选择绿原酸作为指标性成分研究绿原酸在大鼠血浆中的变化。
药理研究表明,异绿原酸类化合物,如二咖啡酰基奎尼酸,可以解除支气管平滑肌痉挛、缓解喘息症[8]。
款冬花质量标准及检测研究论文款冬花质量标准及检测研究论文质量标准外观形状:干燥花蕾呈不整齐棍棒状,常2~3个花序连生在一起,长 1~2.5 cm,直径6~10 mm。
上端较粗,中部稍丰满,下端渐细或带有短梗。
花头外面被有多数鱼鳞状苞片,外表面呈紫红色或淡红色。
苞片内表面布满白色絮状毛茸。
气清香,味微苦而李,嚼之显棉絮状。
以朵大、色紫红、无花梗者为佳。
大多为统装。
质量监测由于《中国药典》上没有规定对款冬花的.成分检测,课题组通过高效液相色谱法测定[2],暂规定款冬花芦丁含量不得低于0.16%;参照《中国药典》2005版附录的相关规定检测[3],要求:水分不得超过10%;灰分不得超过20%;酸不溶性灰分不得超过15%;浸出物不得低于11%。
依据GB/T5009.19-2003检测标准,暂定农药残留:六六六、DDT不得检出;重金属及砷盐重金属铅、镉、汞及砷分别按GB/T5009的12、15、17、11检测。
铅不得过5.0 mg·kg-1,镉不得过0.3 mg·kg-1,汞不得过0.2 mg·kg-1,砷不得过2.0 mg·kg-1。
微生物限度检查依据《中国药典》2005版一部附录XIII C 微生物限度检查法[3],细菌总数1 g不得超过30 000个,霉菌总数1g不得超过100个。
采收与加工采收季节立冬后土未封冻前采收。
过早,因花蕾还未完成生长,其苞片未呈紫色(为白色),影响产量和品质;过迟,土已封冻,不便采收。
到第二年土壤解冻后采挖(2月中下旬),已有少量开放,因此,应控制好采挖时间。
收获方法收获工具主要有锄头、撮箕、背篓等。
采收要精挖细收,土里尽量不留冬花花蕾。
用锄头将植株连根挖出后,从茎干上摘下花蕾,放入竹筐内,不能重压,不要水洗,否则花蕾干后变黑,容易腐烂。
采挖时应选择晴天,晴天泥沙易抖落。
加工加工设备:干燥炕或烘箱,笆箦,晒席等。
花蕾采后立即薄摊于通风干燥处晾干。
国家中药质量标准中含款冬花成方制剂的归纳与分析李安平;高坤;杨平荣;师彦平【期刊名称】《中国现代中药》【年(卷),期】2022(24)3【摘要】对包括《中华人民共和国药典》2020年版在内的国家中药质量标准中64种含款冬花成方制剂的中药味数、剂型、制备方法、功能主治及注意事项等进行归纳总结。
其中,处方16味药以下的占75%,处方以款冬花净制品投料的占75%,处方配伍以款冬花-苦杏仁药对应用最多,占61%。
64种含款冬花的成方制剂均为口服剂型,其中固体制剂占72%。
药品制备方法包括粉碎、回流、浸渍、蒸馏、渗漉等。
制剂的功能主治为止咳定喘、化痰祛痰的占82%以上。
从质量标准项目设置看,仅11%的成方制剂设置了款冬花相关的专属性鉴别项目,未设置质量标志物的含量测定项目,质量标准亟待提高和完善。
这些分析可为深入挖掘款冬花药用价值、开展含款冬花制剂处方配伍研究、提高完善制剂的质量标准提供参考。
【总页数】8页(P542-549)【作者】李安平;高坤;杨平荣;师彦平【作者单位】中国科学院兰州化学物理研究所中国科学院西北特色植物资源化学重点实验室/甘肃省天然药物重点实验室;甘肃省药品检验研究院国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室;中国科学院大学;兰州大学化学化工学院;甘肃省药品监督管理局【正文语种】中文【中图分类】R286【相关文献】1.中药成方制剂中含乌头碱类中药制剂质量标准研究2.中药成方制剂中含乌头碱类中药制剂质量标准研究3.中药成方制剂中含乌头碱类中药制剂的质量标准研究4.中药成方制剂中含乌头碱类中药制剂的质量标准研究因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
款冬花药典质量标准探究禄晓艳;曹炯【摘要】目的:对《中国药典》2010年版中款冬花药材的薄层色谱检测方法及款冬酮含量测定检测方法同时进行改进。
方法:使用正相硅胶薄层板,通过尝试不同展开系统和检测方法,并与药典方法相对照;采用高效液相色谱法(HPLC)法测定款冬花中款冬酮的含量。
色谱柱:Inertsil ODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-水(77∶23);流速:1.0 mL/min;检测波长:219 nm。
结果:在新薄层色谱条件下,对照品斑点具有更好的分离度,无干扰,易于检测;款冬酮在0.524~1.572μg范围内具有良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均回收率:98.70%,RSD=0.80%(n=9)。
结论:新方法优于药典方法,可用于款冬花药材中款冬酮的定性、定量测定。
%Objective: To simultaneously improve the thin layer chromatography (TLC) method for Kuan-DongHua (flos farfarae) appeared in Chinese Pharmacopoeia and the determination method for tussilagone contents. Methods:The normal-phase thin-layer silica gel plate was used to detect KuanDongHua by trying different systems and determining methods, compared to the method used by Pharmacopoeia;the HPLC method was applied to test the tussilagone content. The chromatographic column:Inertsil ODS-SP C18 column (250 mm ×4.6 mm, 5μm);mo-bile phase:methanol-water=77/23;flow rate:1.0 mL/min;detection wavelength:219 nm. Results:Under the condi-tion of new thin layer chromatography, the spots of the standard substance were with better separation degree and no interference were easy to detect;the contents of the tussilagone within 0.524 ~1.572μg had a good linearrelation-ship (r=0.999 9, n=5);the average recovery was 98.70%,RSD=0.80%(n=9). Conclusion:The new method is su-perior to the method used in Pharmacopoeia and can be used for the qualitative and quantitative determination of tus-silagone contents.【期刊名称】《西部中医药》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P30-33)【关键词】款冬花;薄层色谱;款冬酮;高效液相色谱法;含量测定【作者】禄晓艳;曹炯【作者单位】甘南藏族自治州食品药品检验检测所,甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心;甘南藏族自治州食品药品检验检测所,甘肃甘南 747000; 甘肃省藏药检验中心【正文语种】中文【中图分类】R259中药材款冬花是菊科植物款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾,又称冬花、艾冬花、九九花、虎须等,具有润肺下气、止咳化痰之功效,用于新久咳嗽、喘咳痰多、痨嗽咳血等[1]。
不同产地款冬花药材质量比较研究目的比较不同产地款冬花药材的质量,为款冬花的利用和开发提供依据。
方法采用高效液相色谱法测定不同产地款冬花中芦丁和款冬酮的含量,称量记录百蕾干重和蕾色,并对各项指标进行统计分析。
结果不同产地款冬花中芦丁、款冬酮含量及百蕾干重存在显著差异,且芦丁和款冬酮含量存在显著正相关。
主成分和因子分析表明,山西榆社、宁武、广灵的款冬花质量较优。
结论不同产地款冬花药材质量存在差异,山西榆社、宁武、广灵的野生款冬花可作为优质种源。
Abstract:Objective To compare the quality of Flos Farfarae from different habitats,and provide basis for the utilization and development of Tussilago farfara. Methods The contents of rutin and tussilagone were determinated by HPLC,the 100-bud dry weight and bud color were weighed and observed. And the data of different samples were compared and statistical analysed. Results The content of rutin,tussilagone and 100-bud dry weight in Flos Farfarae from different place has a significant difference,and there was a significant positive correlation between rutin and tussilagone. Principal component and factor analysis showed that the quality of Flos Farfarae from Yushe,Ningwu,Guangling was better than other areas. Conclusion The quality of Flos Farfarae from different areas is difference,and wild T. farfara in Yushe,Ningwu,Guangling could be used as high quality germplasm.Key words:Flos Farfarae;rutin;tussilagone;habitats款冬花是我国传统中药材,为菊科款冬属植物款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾,其味辛、微苦,性温,归肺经,具有化痰止咳、润肺下气功效,主治咳嗽、气喘、肺痿、咳吐痰血等症[1]。