甲醇中氯离子含量分析方法

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甲醇中微量氯离子含量的测定分光光度法
1范围
本标准适用于测定工业甲醇中氯离子含量小于20mg/L的样品
2规范性引用文件GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理/方法概要
硫氰酸汞是极易溶解的电解质,当氯离子与硫氰酸汞作用时产生氯化汞沉淀,并定量的换出硫氰酸根离子,此游离硫氰酸根与高铁作用,生成橙红色硫氰酸铁络合物,此络合物可以进行比色测定,其反应如下:
2Clˉ+Hg(SCN)2=HgCl2↓+2SCNˉ 3(SCN)ˉ+Fe3+ =Fe(SCN)
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4 试剂和材料
分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中三级水的规格。

分析方法中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1 硫氰酸汞:分析纯
4.2 浓硝酸:分析纯
4.3 硫酸铁铵:分析纯
4.4 95%乙醇:分析纯
4.5 氯化钾:基准试剂
4.6 10%氢氧化钠(M/M)
4.76mol/L的硝酸溶液的配制:400ml浓硝酸溶于600ml水中
4.8 硫氰酸汞溶液:称取0.6g硫氰酸汞溶于200ml 95%乙醇中。

静置三十分钟后取上层清液。

4.9硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵溶于100ml,6mol/L的硝酸溶液中。

于50℃加热搅拌,
待试剂全部溶解并澄清后方可使用。

4.10氯离子标准储备溶液:氯化钾在110℃下烘干约2 h放入干燥器中冷却后,称2.103g溶于纯水中,移入1升容量瓶中,稀释至刻度,此液1ml=1mg氯离子。

4.11氯离子工作标准溶液:取上述储备液5ml稀释至500ml容量瓶至刻度。

此液1ml=0.01mg
氯离子。

4.12 标准曲线的绘制
4.12.1 取一组50mL比色管,依次加入0,0.5,1,3,5,7,10ml氯离子工作液(1mL=0.01mg氯离子),相当与含有氯离子0,0.1,0.2,0.6,1.0,1.4,2.0mg/L,均加入超纯蒸馏水稀释到50mL。

4.12.2 分别加入硫氰酸汞溶液4ml和硫酸亚铁铵溶液8mL,加超纯蒸馏水至刻度,并仔细混匀。

4.12.3 静置10分钟后用4cm比色皿,于460nm波长处测其吸光度。

4.12.4 以氯离子含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线4.13 陶瓷蒸发皿: 250 mL
4.14 容量瓶:500mL
4.15 比色管:50mL
4.16 烧杯:
1000mL
4.17 PH广泛试纸:1-14
5 仪器
5.1 恒温水浴锅:室温-90℃
5.2 马弗炉:室温-1000℃
5.3 分光光度计:美国哈希DR5000
6 分析步骤
6.1 甲醇试样预处理:取50mL甲醇试样于250mL蒸发皿中,用10%NaOH调节PH值至8—9,在100℃水浴中蒸干,取下后在600℃马弗炉内灼烧40min,取出在室内冷却至室温。

6.2.试样制备操作步骤:
用15mL超纯水浸泡10min蒸发皿后,转入50mL比色管中,再用20mL超纯水洗涤蒸发皿,并小心转移到50mL比色管中,样品先用试纸测试PH值,若呈碱性用10%硝酸中和,调至PH=7左右,稀释到50mL. (使用离子色谱进行检测)加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液,摇匀后静置10min。

同时用50mL比色管加入超纯水50mL,加4mL硫氰酸汞溶液和8mL硫酸铁铵溶液,摇匀静置10min,作为参比溶液,进行比色。