氧化铁的测定方法
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氧化铁检验报告1. 检验目的本次氧化铁检验旨在确认样品中氧化铁的含量,以评估样品的质量和适用性。
2. 检验方法本次检验采用标准方法对样品中氧化铁的含量进行测定。
具体步骤如下:1.样品制备:将样品取出,并将其粉碎成细粉。
2.试剂准备:准备一定浓度的硫酸溶液和硝酸铁溶液。
3.反应过程:将样品溶解于硫酸溶液中,加入硝酸铁溶液进行反应。
4.过滤和洗涤:将反应产物进行过滤,并用适量溶液进行洗涤,以去除杂质。
5.干燥和称重:将洗涤后的沉淀置于干燥器中,使其干燥,并记录其重量。
6.计算得出含量:根据记录的样品重量和反应产物的重量,计算出样品中氧化铁的含量。
3. 结果与讨论根据上述检验方法,对样品进行了检验,并得到如下结果:样品编号样品重量(g)反应产物重量(g)氧化铁含量(%)1 10.124 2.567 25.342 8.731 1.956 22.423 9.889 2.232 22.58通过对以上结果的分析,可以得出以下结论:•样品1、样品2和样品3中的氧化铁含量分别为25.34%、22.42%和22.58%。
•样品1中的氧化铁含量明显高于样品2和样品3,说明样品1中氧化铁的含量较多。
•样品2和样品3中的氧化铁含量相近,说明样品2和样品3的质量相对较接近。
4. 结论根据本次氧化铁检验的结果,可以得出以下结论:•样品1中的氧化铁含量最高,达到了25.34%。
•样品2和样品3中的氧化铁含量相对较低,分别为22.42%和22.58%。
基于以上结论,可以判断样品1的质量较高,而样品2和样品3的质量相对较低。
5. 建议根据本次氧化铁检验的结果,可以提出以下建议:•如果需要高氧化铁含量的样品,可选择样品1作为合适的选择。
•如果对氧化铁含量没有特别要求,样品2和样品3也可以作为备选。
6. 参考文献[1] XXX, XXX, XXX. (年份). XXX. XXX杂志, XX(XX), XX-XX.[2] XXX, XXX, XXX. (年份). XXX. XXX杂志, XX(XX), XX-XX.以上报告基于本次氧化铁检验的结果得出。
矿渣滴定法含量测定计算公式矿渣滴定法是一种常用的化学分析方法,用于测定矿渣中其中一种特定成分的含量。
其原理是通过滴定的方法,将一种已知浓度的试剂与待测溶液反应,根据反应的化学方程式及滴定过程中的色变指示剂变化,计算出溶液中待测成分的含量。
1.实验原理氧化铁是矿渣中常见的成分之一,可以通过滴定法测定氧化铁的含量。
矿渣中氧化铁与重铬酸钾(K2Cr2O7)溶液进行化学反应,反应方程式如下:6FeO+K2Cr2O7+8H2SO4→3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+8H2O该反应是一种氧化还原反应,氧化铁在反应中被氧化为三价铁离子。
滴定过程中,使用重铬酸钾溶液滴定待测矿渣溶液,直到反应完全发生,溶液颜色由酒红色转为浅黄色,滴定终点即为反应发生完全的时刻。
滴定过程中,使用稀硫酸铬酸钾作为指示剂,它在酒红色条件下呈现紫色。
C(FeO)=(CCr2O7)×(VCr2O7)×w(FeO)/(V(FeO)×M(FeO))其中C(FeO)为氧化铁的含量(单位:%)C Cr2O7 为重铬酸钾的浓度(单位:mol/L)VCr2O7为重铬酸钾的滴定体积(单位:mL)w(FeO)为待测矿渣中氧化铁的质量(单位:g)V(FeO)为待测矿渣的溶液体积(单位:mL)M(FeO) 为氧化铁的摩尔质量(单位:g/mol)。
滴定计算公式中的各个参数需要实际实验中测定或已知。
重铬酸钾的浓度可以通过溶液的配制和标定来确定。
重铬酸钾的滴定体积是指在滴定过程中,停止滴定的体积值,可以通过记录滴定过程中滴定液体的体积来获得。
待测矿渣中氧化铁的质量可以通过样品的称量获得。
待测矿渣的溶液体积可以根据溶解过程中的体积变化计算或已知。
氧化铁的摩尔质量可以根据化学式和元素的原子质量计算获得。
3.实际应用矿渣滴定法通常用于测定矿渣中各种金属氧化物的含量,如氧化铁、锰氧化物等。
通过滴定法可以准确地确定矿渣中这些成分的含量,为矿渣的利用和处理提供指导。
水泥化学分析方法水泥是建筑材料中的重要组成部分,其化学成分的分析对于生产和质量控制具有重要意义。
水泥的化学成分主要包括氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化铁等,因此需要采用一系列的分析方法来准确测定其成分含量。
一、氧化钙的分析方法。
氧化钙是水泥中的主要成分之一,其含量的测定通常采用滴定法。
首先将水泥样品溶解在盐酸中,然后用酚酞指示剂进行滴定,当溶液由红色变为无色时,记录所耗的盐酸体积,通过计算可以得到氧化钙的含量。
二、二氧化硅的分析方法。
二氧化硅是水泥中另一个重要的成分,其含量的测定可以采用重量法或者光谱法。
在重量法中,首先将水泥样品与氢氟酸和硝酸混合,然后加热至干燥,最后通过称重的方法计算二氧化硅的含量。
而在光谱法中,则可以利用红外光谱或者紫外光谱的方法来测定二氧化硅的含量。
三、氧化铝和氧化铁的分析方法。
氧化铝和氧化铁的含量通常采用滴定法或者分光光度法进行测定。
在滴定法中,将水泥样品溶解后,用酚酞指示剂和二酮肟试剂进行滴定,通过记录所耗试剂的体积来计算氧化铝和氧化铁的含量。
而在分光光度法中,则可以利用分光光度计测定样品溶液的吸光度,通过标准曲线来计算氧化铝和氧化铁的含量。
四、其他成分的分析方法。
除了上述主要成分外,水泥中还包含其他一些微量元素,如钛、镁、锰等,其含量的测定可以采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。
这些方法都能够准确快速地测定水泥中微量元素的含量。
综上所述,水泥化学分析方法涉及到滴定法、重量法、光谱法、分光光度法、原子吸收光谱法等多种分析方法。
通过这些方法的应用,可以准确地测定水泥中各种化学成分的含量,为水泥生产和质量控制提供重要的技服支持。
金属氧化物检测方法金属氧化物是指由金属和氧元素组成的化合物,常见的金属氧化物有氧化铁、氧化铝、氧化钙等。
金属氧化物具有重要的物理和化学性质,因此对金属氧化物进行检测是非常重要的。
金属氧化物的检测方法有很多种,下面将介绍几种常用的方法。
一、化学检测方法化学检测方法是通过特定的化学反应来检测金属氧化物的存在。
常用的化学检测方法包括溶液法、络合滴定法和比色法等。
溶液法是将待测金属氧化物溶解在适当的溶液中,然后加入特定的试剂,观察是否发生颜色变化或沉淀形成来判断金属氧化物的存在。
例如,氧化铁可以通过溶解在盐酸中,然后加入硫氰酸铵溶液,观察是否产生深红色的沉淀来检测。
络合滴定法是利用络合剂与金属氧化物发生络合反应,通过滴定的方法确定金属离子的含量。
例如,氧化铝可以用EDTA(乙二胺四乙酸)作为络合剂进行滴定,当滴定剂与金属离子形成稳定络合物时,溶液会发生颜色变化,从而可以确定金属氧化物的含量。
比色法是利用金属氧化物溶液的颜色与其浓度之间的关系来确定金属氧化物的含量。
通过比色计测定溶液的吸光度,然后利用标准曲线来计算金属氧化物的浓度。
二、物理检测方法物理检测方法是利用金属氧化物的物理性质来进行检测。
常用的物理检测方法包括X射线衍射法、红外光谱法和热分析法等。
X射线衍射法是利用金属氧化物晶体的结构特点,通过衍射X射线的方式来确定金属氧化物的存在和晶体结构。
这种方法可以确定金属氧化物的晶体结构以及各个晶面的间距和晶胞参数等信息。
红外光谱法是利用金属氧化物分子中的化学键振动和转动引起的光谱吸收来确定金属氧化物的存在和结构。
通过测量样品在红外光的照射下的吸收光谱,可以确定金属氧化物的化学键种类和结构信息。
热分析法是利用金属氧化物在加热过程中吸热或放热的特性来进行检测。
常用的热分析方法有差示扫描量热法和热重分析法。
通过测量样品加热时的温度变化或质量变化,可以确定金属氧化物的热稳定性和热分解特性。
三、仪器检测方法随着科学技术的发展,现代仪器检测方法也逐渐应用于金属氧化物的检测。
氧化铁的测定方法一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤精确称取试样克,置于300毫升锥形瓶内,加高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升,置于电炉上加热煮沸5分钟左右,取下稍冷,加浓盐酸(比重)10毫升,煮沸,趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使溶液由黄色变为无色后,再加1~2滴,迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液,剧烈摇动1~2分钟,使出现白色絮状沉淀,然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。
以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。
1、用高锰酸钾标准溶液滴定时;加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液,然后用 N高锰酸钾标准溶液滴定,至溶液呈微红色,在30秒内不消失为止。
氧化铁的百分含量按下式计算:N×V×Fe2O3= ×100%G式中:N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度;V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数;G 试样重量(克);每毫克当量氧化铁的克数。
2、用重铬酸钾标准溶液滴定时:加入10毫升20%硫酸溶液,加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴,用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色,在30秒钟内不消失为止。
氧化铁的百分含量计算同上。
氯化亚锡还原法的操作要点:(1)还原时一定要在高温强酸溶液中,还原剂的加入量一定要适当,滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴,马上急速冷却,否则在热的酸性溶液中,二价铁很容易被氧化成三价铁。
(2)用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时,要注意溶液中丝状或絮状沉淀。
若氯化亚锡过量,有时会有白色沉淀,甚至有黑色金属汞沉淀生成,试验要全部重做。
二、以铝丝为还原剂的测定步骤生料溶于250℃的磷酸后,加入盐酸使铁成为三氯化铁,再以金属铝丝使三价铁(Fe3+)还原为二价铁(Fe2+),多余的铝丝完全溶解后即可测定,所生成三氧化铝没有还原作用。
精确称取试样克置于250毫升锥形瓶中,加入2毫升10%的高锰酸钾溶液,5毫升比重的磷酸,加热至试样充分溶解(此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状,反应停止,不再放气泡)。
铁矿石中铁含量的测定
铁矿石中铁含量的测定方法有多种,常用的有以下几种:
1. 酸浸法:将铁矿石样品加入一定数量的酸中,通常使用浓盐酸或硫酸,将样品中的铁溶解出来,然后用分光光度法测定铁的浓度。
2. 氧化铁法:将样品煅烧成氧化铁,然后再加入一定数量的氯化铵和硫酸,将煅烧后的样品中的铁还原成亚铁离子,然后用硫代巴比妥酸作为指示剂,用滴定法测定亚铁离子的用量,从而计算出铁含量。
3. 直接测定法:直接用X射线衍射(XRD)进行分析,该技术可精确测定样品中的各种矿物成分,从而计算出铁含量。
4. 光谱法:通过对铁矿石样品进行原子吸收光谱分析(AAS)或原子荧光光谱分析(XRF)来测定铁的含量。
这些方法各有优缺点,选择适合的方法需要考虑样品的类型、含量范围、分析精度要求等因素。
氧化铁检测相关标准氧化铁,别名烧褐铁矿、烧赭上、铁丹、铁红、红粉、威尼斯红(主要成分为氧化铁)、三氧化二铁等。
化学式Fe2O3,溶于盐酸,为红棕色粉末。
其红棕色粉末为一种低级颜料,工业上称氧化铁红,用于油漆、油墨、橡胶等工业中,可做催化剂,玻璃、宝石、金属的抛光剂,可用作炼铁原料。
(001)(14.02.12)用途:用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色,是无机颜料,在涂料工业中用作防锈颜料。
用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂,塑料、石棉、人造革、皮革揩光浆等的着色剂和填充剂,精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料等。
用于电子工业、通讯整机、电视机、计算机等磁性原料及行输出变压器、开关电源及其高U及高UQ等的铁氧体磁芯用作分析试剂、催化剂和抛光剂,也用于颜料的配料;用于各类药片、药丸的外衣糖衣着色用用作磁性材料、颜料及制取还原剂、抛光剂、催化剂等;用于药片糖衣和胶囊等的着色用作防锈漆的颜料。
因该品制成的云母氧化铁防锈漆抗水渗性好,防锈性能优异,可以取代红丹食用红色素。
日本用于赤豆饭、魔芋粉食品。
对曾用防腐剂处理果柄切口的香蕉加以识别时用。
美国多用于猫食、狗食和包装材料无机红色颜料主要用于硬币的透明着色,也用于油漆、油墨和塑料的着色广泛用于油漆、橡胶、塑料化妆品、建筑精磨材料、精密五金仪器、光学玻璃、搪瓷、文教用品、皮革、磁性合金和高级合金钢的着色;主要用作磁性材料、颜料、擦光剂、催化剂等,还用于电讯、仪表工业;主要用作磁性材料、颜料、擦光剂、催化剂等,还用于电讯、仪表工业无机红色颜料。
检测标准:GB/T16484.21-2009氯化稀土、碳酸轻稀土化学分析方法第21部分:氧化铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法GB/T18114.7-2010稀土精矿化学分析方法第7部分:氧化铁量的测定重铬酸钾滴定法GB/T1863-2008氧化铁颜料GB/T1871.2-1995磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法GB/T24244-2009铁氧体用氧化铁GB/T3286.4-2012石灰石及白云石化学分析方法第4部分:氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法HG/T2249-1991氧化铁黄颜料HG/T2250-1991氧化铁黑颜料HG/T2574-2009工业氧化铁HG/T3006-1986云母氧化铁HG/T3006-2012云母氧化铁颜料HG/T4354-2012常温氧化铁脱硫剂硫容试验方法HY/T163-2013海水水处理剂分散性能的测定分散氧化铁法JB/T7948.5-1999熔炼焊剂化学分析方法磺基水杨酸光度法测定氧化铁量SJ/T10383-2013软磁铁氧体用氧化铁SJ/T10898-1996电子玻璃中氧化铁和二氧化钛的分光光度分析SL237-20067-1999游离氧化铁试验(附条文说明)SN/T0829-1999出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定X射线荧光光谱法SN/T3323.1-2012氧化铁皮第1部分:氧化亚铁的测定重铬酸钾滴定法SN/T3323.2-2012氧化铁皮第2部分:硫含量的测定高频燃烧红外线吸收法SN/T3323.3-2012氧化铁皮第3部分:铅、铬、镉元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法SN/T3323.4-2012氧化铁皮第4部分:砷、汞元素测定原子荧光光谱法SN/T3323.5-2012氧化铁皮第5部分:总铁及硅、钙、磷、锰、铝、钛和镁元素测定X射线荧光光谱法SN/T3323.6-2013氧化铁皮第6部分:散装氧化铁皮手工取样方法。
混凝土中氧化铁含量检测标准一、前言混凝土中氧化铁含量的检测是评价混凝土质量的一项重要指标。
混凝土中氧化铁含量的多少直接影响混凝土的耐久性和使用寿命。
因此,建立混凝土中氧化铁含量检测标准是非常必要的。
二、标准制定依据1.国家标准《建筑材料中氧化铁含量的测定方法》(GB/T 6903-2017)。
2.混凝土工程质量检测规范(GB 50204-2015)。
3.《混凝土材料检测标准》(JGJ/T 70-2009)。
三、检测方法混凝土中氧化铁含量的检测方法有多种,其中常见的有酸浸法、显色法、比色法和电化学法等。
1.酸浸法酸浸法是一种较为常用的混凝土中氧化铁含量检测方法。
具体操作步骤如下:(1)取混凝土试样,破碎成约5mm的小块。
(2)将混凝土样品放入酸中,酸的浓度一般为1:1的盐酸和水的混合液,混凝土样品与酸的比例为1:10。
(3)将混凝土样品与酸混合,放置1小时,然后过滤。
(4)将过滤液加入NaOH溶液中,使溶液呈碱性。
(5)加入酚酞指示剂,溶液呈红色。
(6)用饱和氨水滴定至溶液由红转黄,滴定量即为混凝土中氧化铁含量。
2.显色法显色法是一种常用的混凝土中氧化铁含量检测方法,具体操作步骤如下:(1)取混凝土样品,破碎成约5mm的小块。
(2)将混凝土样品与稀盐酸混合,加热至沸腾,持续加热2小时。
(3)将加热后的混凝土样品冷却,过滤,滤液即为样品。
(4)将样品加热至50℃,加入硫脲与亚铁离子,并调节pH值为8.5。
(5)加入1,10-菲罗啉,溶液呈红色。
(6)用饱和氨水滴定至溶液由红转黄,滴定量即为混凝土中氧化铁含量。
3.比色法比色法是一种简单易行的混凝土中氧化铁含量检测方法,具体操作步骤如下:(1)取混凝土样品,破碎成约5mm的小块。
(2)将混凝土样品与稀盐酸混合,加热至沸腾,持续加热2小时。
(3)将加热后的混凝土样品冷却,过滤,滤液即为样品。
(4)将样品加入硫脲与亚铁离子,并调节pH值为8.5。
(5)加入酚酞指示剂,溶液呈红色。
土壤中无定形氧化铁的测定
检测土壤中无定形氧化铁的重要性
随着土壤污染越来越严重,检测无定形氧化铁(Fe3+)成为了研究土壤污染的重要指标,特别是对农业土壤耕作水平和可持续利用性等指标起着重要作用。
无定形氧化铁是土壤中经氧化过程所形成的过氧化物形式,一般在弱酸性条件及有机条件下还原,有毒性和污染性,因此,研究无定形氧化铁的阈值,对了解有害化学物质的污染特点,规划土壤修复工作,提高土壤质量等有着重要的科学意义。
无定形氧化铁的检测方法
无定形氧化铁的检测包括色谱法、高效液相色谱法、离子色谱法、紫外分光光度法、吸附分析法等,其中,色谱法、高效液相色谱法和离子色谱法属于实验非常复杂但测定速度可达数秒的加标法;紫外分光光度法和吸附法属于易操作性很强,测量时间短(约为1小时)、精密度较高、适用于大量样品分析的定量测定法。
无定形氧化铁的作用
无定形氧化铁不仅是一种污染物,也能够活跃的参与有机物的土壤降解过程,同时,它也是降蚀过程的关键调节因子之一,无定形氧化铁对于调节土壤物理化学指标,如pH值、有机碳、双重层电位、水势等,具有重要的调节作用。
此外,它也有利于营养物质的流动和土壤盐渍化的调节,从而起到缓冲土壤环境的作用。
结论
检测土壤中无定形氧化铁的意义重大,无定形氧化铁不仅是一种污染物,而且对土壤宜植素、有机物的氧化降解应用以及土壤线性的存在也起到调节作用。
因此,无定形氧化铁的检测是研究土壤污染及修复工作必不可少的科学指标,希望能够借此提高土壤质量,保护土地环境,提升土壤可持续利用性以及农业土壤耕作水平。
氧化铁中铁元素的检验1.引言1.1 概述概述部分的内容可以从以下几个方面来展开:首先,可以简要介绍氧化铁在日常生活和工业中的重要性和广泛应用。
氧化铁是一种常见的无机化合物,不仅在自然界中普遍存在,如土壤中的铁锈、岩石中的铁矿石等,还被广泛用于人们的生活和工业生产中,如建筑材料、涂料、颜料、电子材料等。
因此,对氧化铁中铁元素的准确检验显得尤为重要。
其次,可以简要概述目前常用的检验方法。
目前,常见的检验氧化铁中铁元素的方法主要包括化学方法、物理方法和仪器分析方法。
化学方法主要是通过化学反应来检测氧化铁样品中的铁元素,常见的有滴定法、络合滴定法等;物理方法主要是通过物理性质的差异来判断氧化铁中铁元素的含量,如磁性、密度等;仪器分析方法包括光谱分析、电化学分析等,这些方法通过测试样品的吸收、发射或电化学行为来确定铁元素的含量。
然后,可以简要讨论现有检验方法的优缺点。
不同方法在准确度、精确度、可行性和成本等方面存在差异。
化学方法总体上准确度较高,但需要较多的实验室设备和时间;物理方法操作简单快捷,但准确度较低;仪器分析方法具有高灵敏度和准确度,但设备复杂,成本较高。
因此,选择适合具体实验需求的方法成为关键。
最后,可以提出本文的研究目的和框架。
本文旨在对氧化铁中铁元素的检验方法进行综述和评价,以期提供有关检验方法的参考和指导。
正文部分将详细介绍不同方法的原理、操作步骤和优缺点,并对它们进行比较和评估。
最后,结论部分将总结各方法的优点和不足,并提出对检验方法的建议和未来的研究方向。
通过以上概述部分的内容,读者可以对本文的主题和研究内容有一个初步的了解,为后续的阅读和理解打下基础。
文章结构部分的内容应该包括文章的组织结构和各个部分的主要内容。
以下是一种可能的方式来编写文章结构部分的内容:文章结构本文将按照以下结构进行撰写:1. 引言1.1 概述1.2 文章结构1.3 目的2. 正文2.1 第一个要点2.2 第二个要点3. 结论3.1 总结要点3.2 对检验方法的建议在引言部分,将首先对氧化铁中铁元素的检验进行介绍和概述。
氧化铁的测定方法
一、以氯化亚锡为还原剂的测定步骤
精确称取试样0.5000克,置于300毫升锥形瓶内,加0.3N高锰酸钾溶液2~3毫升加磷酸5毫升,置于电炉上加热煮沸5分钟左右,取下稍冷,加浓盐酸(比重1.19)10毫升,煮沸,趁热慢慢滴入氯化亚锡溶液,使溶液由黄色变为无色后,再加1~2滴,迅速冷却后加10毫升二氯化汞饱和溶液,剧烈摇动1~2分钟,使出现白色絮状沉淀,然后以冷蒸馏水稀释至150毫升左右。
以下测定可根据使用氧化剂溶液的不同而选择应用。
1、用高锰酸钾标准溶液滴定时;
加入15毫升硫酸—硫酸锰混合溶液,然后用0.05 N高锰酸钾标准溶液滴定,至溶液呈微红色,在30秒内不消失为止。
氧化铁的百分含量按下式计算:
N×V×0.07984
Fe
2O
3
= ×100%
G
式中:N 高锰酸钾标准溶液的当量浓度;
V 高锰酸钾标准溶液的消耗毫升数;
G 试样重量(克);
0.07984 每毫克当量氧化铁的克数。
2、用重铬酸钾标准溶液滴定时:
加入10毫升20%硫酸溶液,加1%二苯胺磺酸钠指示剂2~3滴,用0.05N重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由青绿色变成蓝紫色,在30秒钟内不消失为止。
氧化铁的百分含量计算同上。
氯化亚锡还原法的操作要点:
(1)还原时一定要在高温强酸溶液中,还原剂的加入量一定要适当,滴定时要准确掌握溶液由黄色变成白色后再过量1~2滴,马上急速冷却,否则在热的酸性溶液中,二价铁很容易被氧化成三价铁。
(2)用二氧化汞氧化过量的氯化亚锡时,要注意溶液中丝状或絮状沉淀。
若氯化亚锡过量,有时会有白色沉淀,甚至有黑色金属汞沉淀生成,试验要全部重做。
二、以铝丝为还原剂的测定步骤
生料溶于250℃的磷酸后,加入盐酸使铁成为三氯化铁,再以金属铝丝使三价铁(Fe3+)还原为二价铁(Fe2+),多余的铝丝完全溶解后即可测定,所生成三氧化铝没有还原作用。
精确称取试样0.5克置于250毫升锥形瓶中,加入2毫升10%的高锰酸钾溶液,5毫升比重1.7的磷酸,加热至试样充分溶解(此时溶液应是紫色或绛紫色并呈油状,反应停止,不再放气泡)。
取下稍冷,慢慢加入20毫升(1:1)盐酸,在不断摇动下微热煮沸,以逐去氯气,使溶液呈黄色,立即加入铝丝一段(0.13克,用铝片也可),盖上瓶盖,继续微热煮沸,并不断摇动锥形瓶,使溶液变成无色,待金属铝丝全部溶解后,取下,用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁,并稀释至约150毫升,加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂溶液5~6滴,用0.03N重铬酸钾标准溶液滴至紫色。
氧化铁百分含量的计算同上。
注意事项:
(1)磷酸和金属铝丝都可能含有微量铁,所以每一批都应做空白试验。
(2)金属铝丝重量应固定,约0.13克。
磷酸用量也应固定在5毫升,这样才能得到固定的空白量。
(3)金属铝丝必须一次加足,若分几次加入,使测定结果偏低。