游离氧化铁铝的测定方法

游离铁的测定方法下面将介绍几种常用的游离铁测定方法：1.光度测定法：光度测定法是通过测量溶液中游离铁离子的吸光度来确定其浓度的方法。

在可见光或紫外光的特定波长下，Fe2+和Fe3+离子有特征性的吸收峰，可以根据吸光度与浓度的关系建立标准曲线，然后通过测量待测样品的吸光度来计算游离铁离子的浓度。

2.滴定法：滴定法是通过在反应容器中滴加与游离铁离子发生化学反应的可滴定试剂，来确定游离铁离子的浓度。

常见的滴定试剂包括二酸硫-亚砜溶液、酞菁试剂等。

通过观察试剂与铁离子的反应终点出现的颜色变化或指示剂颜色变化，可以确定铁离子的浓度。

3.电位滴定法：电位滴定法是利用电位滴定仪测量游离铁溶液中铁离子浓度的方法。

该方法通过在电位滴定仪中使用电位滴定电极和参比电极，对溶液进行电位滴定。

通过追踪电位滴定曲线，可以确定溶液中铁离子的电位滴定终点从而计算其浓度。

4.原子吸收光谱法（AAS）：原子吸收光谱法是一种常用的分析仪器方法，能够测定溶液中微量金属元素的含量，包括游离铁离子。

原理是将铁离子蒸发成原子态，然后通过原子吸收光谱仪测量原子吸收的特征性光谱线。

根据吸收光的强度与样品中的铁离子浓度的关系，可以计算游离铁离子的含量。

5.显色反应法：显色反应法是通过合成其中一种配合物，使游离铁离子与配合物发生显色反应，从而测定游离铁离子的浓度。

常见的配合物包括硫基酚类染料和酞菁类染料等。

通过比色法或分光光度计测量显色反应产生的颜色的吸光度，可以计算游离铁离子的含量。

总结起来，游离铁的测定方法主要包括光度测定法、滴定法、电位滴定法、原子吸收光谱法和显色反应法。

选择合适的方法取决于样品的性质、分析需求和实验条件。

在进行测定时，要严格控制实验条件，确保测定结果的准确性和可靠性。

游离铝测定方法——DCB提取-铝试剂比色法1 原理土壤中游离氧化铝是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠（DCB）提取法提取出来的氧化铝（常用Al d表示）。

分析游离氧化铝对于了解土壤的成土过程及成土环境、判断土壤的一些基本形状如重金属和阴离子的吸附过程具有重要的意义。

尤其是对于富含铝氧化物或水铝英石热带和亚热带土壤、或火山灰土壤，更是如此。

其含量可作为判断这类土壤性状的一个重要依据。

2 实验材料2.1 仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（100ml、50ml）、加热板、烧杯（100ml）、分光光度计、恒温水浴锅等2.2 试剂连二亚硫酸钠（Na2 S2O4，分析纯）；柠檬酸钠溶液：称取104.4g柠檬酸钠（Na3C6O7·5H2O，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL；碳酸氢钠溶液：称取84g碳酸氢钠（NaHCO3，分析纯），溶于水，再加水稀释至100mL。

1mo1/L氯化钠溶液：称取58.45g氯化钠（NaCl，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL。

饱和氯化钠溶液：称取400g氯化钠（NaCl，分析纯），加入1000mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。

丙酮。

铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。

再稀释成10mg/L，备用。

10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于l00ml水中（现用现配，不能加热）；1:4 NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；0.1mol/LH2SO4溶液：3ml1:9 H2SO4溶液用水稀释至l00ml。

金属氧化物检测方法金属氧化物是指由金属和氧元素组成的化合物，常见的金属氧化物有氧化铁、氧化铝、氧化钙等。

金属氧化物具有重要的物理和化学性质，因此对金属氧化物进行检测是非常重要的。

金属氧化物的检测方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。

一、化学检测方法化学检测方法是通过特定的化学反应来检测金属氧化物的存在。

常用的化学检测方法包括溶液法、络合滴定法和比色法等。

溶液法是将待测金属氧化物溶解在适当的溶液中，然后加入特定的试剂，观察是否发生颜色变化或沉淀形成来判断金属氧化物的存在。

例如，氧化铁可以通过溶解在盐酸中，然后加入硫氰酸铵溶液，观察是否产生深红色的沉淀来检测。

络合滴定法是利用络合剂与金属氧化物发生络合反应，通过滴定的方法确定金属离子的含量。

例如，氧化铝可以用EDTA（乙二胺四乙酸）作为络合剂进行滴定，当滴定剂与金属离子形成稳定络合物时，溶液会发生颜色变化，从而可以确定金属氧化物的含量。

比色法是利用金属氧化物溶液的颜色与其浓度之间的关系来确定金属氧化物的含量。

通过比色计测定溶液的吸光度，然后利用标准曲线来计算金属氧化物的浓度。

二、物理检测方法物理检测方法是利用金属氧化物的物理性质来进行检测。

常用的物理检测方法包括X射线衍射法、红外光谱法和热分析法等。

X射线衍射法是利用金属氧化物晶体的结构特点，通过衍射X射线的方式来确定金属氧化物的存在和晶体结构。

这种方法可以确定金属氧化物的晶体结构以及各个晶面的间距和晶胞参数等信息。

红外光谱法是利用金属氧化物分子中的化学键振动和转动引起的光谱吸收来确定金属氧化物的存在和结构。

通过测量样品在红外光的照射下的吸收光谱，可以确定金属氧化物的化学键种类和结构信息。

热分析法是利用金属氧化物在加热过程中吸热或放热的特性来进行检测。

常用的热分析方法有差示扫描量热法和热重分析法。

通过测量样品加热时的温度变化或质量变化，可以确定金属氧化物的热稳定性和热分解特性。

三、仪器检测方法随着科学技术的发展，现代仪器检测方法也逐渐应用于金属氧化物的检测。

中药水煎液中游离态铁离子的测定方法研究及其应用
铁是一种重要的元素，其缺乏可导致很多不良症状，严重者可进一步引发贫血和再生障碍性贫血等免疫系统疾病。

而中药水煎液是中成药生产中最常用的剂型之一，由于它是由多种中药配方组成的复方饮片，可能在某些情况下会导致铁离子结合。

因此，测定其中游离态铁离子的浓度显得十分重要。

目前，有关测定中药水煎液中游离态铁离子浓度的研究，主要集中在利用石墨点火的铁离子检测或线性抗原-反应介质压力检测法，以及两者的结合，进行测定游离态铁离子的浓度。

铁离子检测是利用石墨点火将含铁物质烧彻炽热，带出铁离子，用分光光度法测定铁离子浓度，该方法具有准确性高、重现性好等优点，但分析过程需要耗时，耗费成本高的溶剂和调节剂，以及大量的仪器设备。

线性抗原-反应介质压力检测法不需要耗时的分离过程，而且可以在低压下得到游离态铁的浓度，可以很好的满足现今中药水煎液中游离态铁离子浓度测定的需要。

综上所述，石墨点火的铁离子检测和线性抗原-反应介质压力检测理论都可以用来测定中药水煎液中游离态铁离子浓度，当其中一种方法无法满足检测要求时，就可以将两种方法结合使用，以达到较高的测定效果。

同时，还可以采用其他相关技术，如多发射定量技术或色谱技术等，以准确地测定中药水煎液中游离态铁的浓度，为药物的发挥作用提供技术支持。

总之，有关测定中药水煎液中游离态铁离子的测定方法研究在提高药物的安全性和质量方面具有重要的指导意义，它可以帮助我们更准确地了解中药配方，更好地控制含铁物质的定量，更有效地控制铁离子在中药水煎液中的含量，为中药水煎液中铁离子浓度测定提供技术支持。

游离氧化铁、铝测定测游离氧化铁需要的试剂试剂1 连二亚硫酸钠试剂2 柠檬酸钠溶液（0.3M）：称取104.4克五水合柠檬酸钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液（1M）：称取84克碳酸氢钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂4 氯化钠溶液（1M）：称取58.45克氯化钠（分析纯）溶于水稀释至1升试剂5 盐酸羟胺溶液（100 g·L-1）：称取10克盐酸羟胺（分析纯）溶于水稀释至1升试剂6 邻菲罗啉显色剂（1 g·L-1）：称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水试剂7 乙酸钠溶液（100 g·L-1）：称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升试剂8 铁标准溶液（100 mg·L-1）：称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉，溶于稀盐酸，加热溶解，冷却后定溶至1升制备待测溶液称取0.5-1.0克置于50毫升离心管，加入20毫升柠檬酸钠溶液（试剂2）和2.5毫升重碳酸钠溶液（试剂3），在水浴锅内加热至80℃，加入约0.5克连二亚硫酸钠（试剂1），不断搅拌，维持15分钟，冷却后4000转离心。

将清液倒入250毫升容量瓶中，重复2-3次，最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色，再用氯化钠（试剂4）洗涤离心管中的残渣2-3次，洗涤液一并倒入容量瓶，定溶保存。

待测液可用于铝和硅的测定。

游离氧化铁的测定从上述250毫升的容量瓶中，取一定体积的提取液（含铁量在0.03-0.2毫克），移入50毫升比色管中，加入1毫升盐酸羟胺溶液（试剂5），摇匀放置10分钟，再加入5毫升乙酸钠溶液（试剂7），再加入5毫升邻菲罗啉（试剂6），摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。

定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。

铁的标准溶液浓度为0，0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml，2.5 ml，5 ml，10 ml，15 ml，20 ml，25 ml定溶到50毫升。

CSM 08 043 91 02－2005含氟炉渣—氧化铁、氧化铝含量的测定—EDTA 络合滴定法1 范围本推荐方法用EDTA 络合滴定法测定含氟炉渣中氧化铁、氧化铝的含量。

本方法适用于可直接用铂坩埚熔样的含氟炉渣中质量分数大于1%的氧化铁及氧化铝含量的测定。

2 原理试样用混合熔剂熔融分解，盐酸浸取。

于溶液中，先在pH 2～3时，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 滴定Fe 3+；而后在pH 5时，加过量的EDTA 标准溶液，以PAN 为指示剂，用硫酸铜标准溶液反滴定测定铝。

以此计算出氧化铁、氧化铝的质量分数。

3 试剂分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 碳酸钠-硼酸混合熔剂取3份无水碳酸钠和2份硼酸研细混匀。

3.2 盐酸，1+33.3 氨水，1+13.4 磺基水杨酸溶液，200g/L3.5 乙酸铵溶液，500g/L3.6 PAN 指示剂溶液，1g/L用乙醇配制。

3.7 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，pH4.5称取77 g 乙酸铵，用水溶解后，加80mL 乙酸，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.8 锌标准溶液，c (Zn)=0.0100mol/L称取0.6538g 纯锌（质量分数大于99.99%），精确至0.0001g 。

置3于烧杯中，加入20mL 盐酸（1+1），低温溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。

3.9 EDTA 标准滴定溶液，c (EDTA)=0.010mol/L3.9.1 配制称取3.72g 乙二胺四乙酸二钠盐（C 10H 14N 2O 8Na 2.·2H 2O ）于500mL 烧杯中，加约300mL 水，1g 氢氧化钠，低温加热，不断搅拌，待试剂全部溶解后，冷却至室温，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

3.9.2 标定移取20.00mL 锌标准溶液（0.0100mol/L ）三份，分别置于250mL 烧杯中，用水稀释至100mL ，加5～10mL 氨性缓冲溶液（pH 10），加入0.1g 络黑T 指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至亮蓝色为终点。

土壤游离氧化铁的测定—DCB提取-邻啡罗啉比色法1 原理游离氧化铁是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取出来的氧化铁，其占全铁的百分数称为氧化铁的游离度，可作为土壤风化度的一个指标。

土壤中游离氧化铁的形成与气候条件相关，它是土壤中可变正电荷和负电荷的主要载体，对重金属离子和多价含氧酸根有专性吸附功能，制约着它们在土壤中的活性。

游离氧化铁还是土壤中重要的矿质胶结物质，对土壤结构的形成起联结作用，在一定程度上反映成土条件和环境。

采用连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-碳酸氢钠溶液提取游离氧化铁的主要化学过程包括高价铁还原为低价铁以及铁离子与柠檬酸根形成络合物两个作用，以柠檬酸钠-碳酸氢钠缓冲溶液保持提取液的适宜pH值7.3，可达到较完全的提取率，并可防止硫化铁和硫的沉淀，提取液以邻啡啰啉光度法测定游离氧化铁。

提取液可同时测定游离氧化铝。

2 试剂2.1 连二亚硫酸钠（Na2 S2O4）。

2.2 柠檬酸钠溶液：称取88.2g柠檬酸钠（Na3C6O7·2H2O）,溶于水，再加水稀释至1000mL。

2.3 碳酸氢钠溶液：称取84g氯化钠，溶于水，再加水稀释至100mL。

2.4 氯化钠溶液：：1mo1/L，称取58.45g氯化钠，溶于水，再加水稀释至1000mL。

2.5 饱和氯化钠溶液：称取400g氯化钠，加入1000mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。

2.6 丙酮。

2.7 盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺，溶于水，再加水稀释至100mL。

2.8 邻啡啰啉溶液：称取0.1g邻啡啰啉（C12H8N2·H2O），溶于100mL水中，如不溶可稍许加热。

2.9 乙酸钠溶液：称取10g乙酸钠，溶于100mL水中。

2.10 铁标准溶液液：称取纯铁丝（先用稀盐酸洗去表面氧化物）或纯金属铁粉0.1000g（精确至0.0001g）置于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀。

游离铝测定方法——DCB提取-铝试剂比色法1原理土壤中游离氧化铝是指可为连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠（DCB）提取法提取出来的氧化铝（常用Al d表示）。

分析游离氧化铝对于了解土壤的成土过程及成土环境、判断土壤的一些基本形状如重金属和阴离子的吸附过程具有重要的意义。

尤其是对于富含铝氧化物或水铝英石热带和亚热带土壤、或火山灰土壤，更是如此。

其含量可作为判断这类土壤性状的一个重要依据。

2实验材料2.1仪器振荡机、离心机（最大转速5000r/min，附100ml离心管）、容量瓶（100ml、50ml）、加热板、烧杯（100ml）、分光光度计、恒温水浴锅等2.2试剂连二亚硫酸钠（Na2S2O4，分析纯）；柠檬酸钠溶液：称取104.4g柠檬酸钠（Na3C6O7·5H2O，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL；碳酸氢钠溶液：称取84g碳酸氢钠（NaHCO3，分析纯），溶于水，再加水稀释至100mL。

1mo1/L氯化钠溶液：称取58.45g氯化钠（NaCl，分析纯），溶于水，再加水稀释至1000mL。

饱和氯化钠溶液：称取400g氯化钠（NaCl，分析纯），加入1000mL水，充分搅拌后，静置，取上部澄清溶液。

丙酮。

铝试剂显色剂：量取120ml冰醋酸(CH3COOH，分析纯)，用水稀释至800ml 左右，加入24g氢氧化钠(NaOH，分析纯)，溶解后再溶入0.350g铝试剂（分析纯），全部移入1000ml量瓶中，用水定容（此液pH为4.0）；l.0g/L对硝基酚指示剂：称取0.lg对硝基酚溶于l00ml水中；Al标准溶液：称取金属铝片（表面氧化物用刀刮去）0.5000g，加入15mlHCl （1:1）溶解，稀释至1L，铝的浓度为500mg/L。

再稀释成10mg/L，备用。

10g/L抗坏血酸溶液：称取lg抗坏血酸（维生素C，分析纯），溶于l00ml水中（现用现配，不能加热）；1:4NH4OH溶液：20ml浓氨水（化学纯）与80ml水混合；0.1mol/LH2SO4溶液：3ml1:9H2SO4溶液用水稀释至l00ml。

游离氧化铁，游离氧化铝的测定试剂：1.连二亚硫酸钠2.柠檬酸溶液（0.3mol/L）称取5个结晶水的柠檬酸钠104.4克溶于水，稀释至1L.3.重碳酸钠溶液(NaHCO3=1mol/L) 称取84克碳酸氢钠溶于蒸馏水中，稀释至1L.4.氯化钠溶液（1mol/L）称取氯化钠58.45克溶于蒸馏水，稀释至1L.5.盐酸羟胺溶液（100克/L）称10克盐酸羟胺溶于蒸馏水，定容至100ML6.邻啡罗啉显色剂（1克/L）称0.1克邻啡罗啉溶于100ML蒸馏水中，不溶可少许加热。

7.乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML8.铁标准溶液：取纯金属铁粉0.1000克溶于稀盐酸中，加热溶之，冷却，洗入1000ML容量瓶中，定容后摇匀，即为铁标准液（P(Fe=100mg/L)）操作步骤：1.游离氧化铁、铝的分离称取过0.25MM筛（60目）土壤样品1.0－2.0克，置于50ML离心管中。

加20ML柠檬酸溶液和2.5ML 重碳酸钠溶液，在水浴中加热至80℃，用小勺加入连二亚硫酸钠0.5克（估计量），不断搅动，维持15分钟。

冷却后离心机分离，如分离不清，可加饱和氯化钠溶液5ML。

将清液倾入50ML容量瓶中，如此重复处理1次至2次，此时离心管中的残渣是浅灰色或灰白色。

最后用氯化钠溶液洗涤离心管中的残渣2次至3次。

洗液一并倾入同一容量瓶中，定容，供测铁铝之用。

2.试铁灵铁铝联合比色法测定提取液中铁、铝铝－试铁灵络合物在波长370NM时出现吸收，铁－试铁灵络合物则在600NM和370NM时均出现吸收。

因此，试铁灵比色法就能在一个显色液中同时测定铁和铝。

1）硝酸溶液（1MOL/L）吸取63ML硝酸稀释至1L.2）乙酸钠溶液（100克/L）称10克乙酸钠溶于蒸馏水中，定容至100ML,以PH计指示用NaOH或冰乙酸调至PH5.5.3）试铁灵溶液：0.2克试铁灵试剂溶于100ML蒸馏水中。

4）铁标液的配制见上面的方法（已有铁标液，不需要同学配制）5）铝标准溶液：称取金属铝片0.5000克，加15ML 盐酸（1：1）溶解，稀释至1L,铝的浓度为500MG/L.再稀释至5MG/L备用，比色时，铝的色阶可采用0，0. 1，0.2，0.3，0.4，0.6，0.8，1MG/L.3.取待测液（即上面游离氧化铁，铝分离方法中得到的待测液）10ML于25ML容量瓶中，加1.0ML硝酸溶液，再加PH5.5的乙酸钠溶液6ML，试铁灵溶液2ML,用玻璃棒沾少许液体于PH试纸上，如果此时液体的PH值约为5.0-5.5，即可定容，如果不在此范围要调PH值。

游离铁的定值游离铁是指铁中不以化合物形式存在的铁，常以游离铁离子的形式存在。

游离铁具有重要的生物学功能，是许多体内酶的重要组成部分。

在生物体内，游离铁参与体内的氧运输、呼吸、能量代谢以及免疫系统的正常功能等过程。

游离铁的定值是指游离铁浓度的一种测定方法，用于评估体内游离铁的水平。

游离铁的测定方法有多种，其中较常见的有原子吸收光谱法和螯合剂法。

原子吸收光谱法是利用游离铁离子对特定波长的光进行吸收来测定游离铁浓度的方法。

该方法具有灵敏度高、选择性好的特点，可以快速准确地测定游离铁的浓度。

螯合剂法是利用游离铁离子与特定螯合剂形成配合物，通过测量配合物的吸光度或发光强度来测定游离铁浓度的方法。

这种方法的优点是简单易行，操作方便。

游离铁的定值对于评估体内的铁代谢状态非常重要。

正常情况下，游离铁的浓度是在一定范围内波动的，这种波动与体内铁动态平衡有关。

当游离铁的浓度过高或过低时，都可能导致一系列的健康问题。

如游离铁过高可能会导致氧化应激、细胞损伤和炎症反应加剧等，而游离铁过低则可能导致贫血、疲劳、免疫功能下降等。

因此，及时测定和评估游离铁的定值对于预防和治疗与铁代谢相关的疾病非常重要。

游离铁的定值还可以用于诊断和监测一些与铁代谢相关的疾病。

例如，铁缺乏性贫血是一种常见的贫血病，是由于体内铁的摄入、吸收、转运等过程异常引起的。

通过测定游离铁的定值，可以评估体内铁的储存和利用情况，从而判断是否存在铁缺乏。

另外，一些慢性炎症性疾病，如类风湿性关节炎和炎症性肠病等，都会导致体内游离铁的改变。

通过测定游离铁的定值，可以评估炎症程度和治疗效果，为临床治疗提供依据。

在临床应用中，游离铁的定值还可以用于指导铁剂的使用。

铁剂是治疗铁缺乏性贫血的常用药物，但铁剂的不当使用可能会导致铁过载。

通过测定游离铁的定值，可以评估铁剂的吸收和利用情况，从而指导铁剂的使用剂量和疗程，避免铁过载的发生。

此外，测定游离铁的定值还可以用于评估个体对铁剂的敏感性，有助于制定个体化的治疗方案。

Fe2O3与Al混合物中各组分含量测定化学与分子科学学院化学基地班樊超2011301040029引言：Fe3+和Al3+与EDTA形成稳定的络合物而且稳定常数有显著的不同。

查表得K AlYs=16.1, K FeY=25.1 切lgK FeY --- lgK AlY= 9.0>5,所以可以通过控制不同的pH值，先后测定出Fe2O3和Al的含量。

摘要：Fe3+与EDTA络合的最高酸度为0.8，但在此酸度下无合适的指示剂，故滴定是可控制pH值在2.0~2.5之间以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为50~60°C时，可以用EDTA将混合的物中的Fe滴定出来，而Al不产生扰.Al3+与EDTA络合，最小pH为4.2，但Al3+与EDTA在此条件下络合反应速度缓慢，所以一般用返滴法测定Al3+含量。

调节pH=4~5时，可以加入过量的EDTA，使其与Al络合，再以XO(二甲酚橙）为指示剂用锌标准溶液的标定。

最终计算出混合物中Al的含量实验试剂：1. 约0.01mol/L的EDTA溶液（待标定）2.锌片及混合物试样3.200g/L的六亚甲基四胺溶液4.100g/L磺基水杨酸溶液5.2g/L二甲酚橙6.氯乙酸—醋酸铵缓冲液（pH=2）【850ml0.1mol/L氯乙酸与85ml 0.1mol/L醋酸铵混合均匀】实验内容及步骤：一.锌标准溶液的配制锌标准溶液的配制准确称取0.1730g的标准锌，加6mL(1+1)HCl中，立即盖上表面皿，待锌完全溶解以后，以少量的水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移到250mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀待用。

二.EDTA标准液的配制及标定称取1.86g左右的EDTA钠盐于200ml烧杯中，加蒸馏水溶解后，完全转移到500ml 试剂瓶中，摇匀。

取25.00mL标准锌溶液于锥形瓶，加入1滴甲基红指示剂（此时为粉色），用（1+1）的氨水中和多余的盐酸，溶液由红变为黄色是即可（较深）。

土方试验游离氧化铁试验57．1 一般规定57．1．1 土样为各类土。

57．1．2 本试验用于测定土中游离氧化铁的总量(米拉·杰克逊法)和无定形游离氧化铁的含量(达姆试剂法)，二者相减可得结晶质游离氧化铁。

57．2 仪器设备和试剂57．2．1 本试验使用的仪器设备应符合下列规定：1 离心机(转速为3000r／min～4000r／min)，50mL离心管；2 分析天平：称量200g，分度值0．0001g；3 可见光分光光度计；4 水浴锅(附温度控制器)；5 振荡器；6 其他设备：容量瓶、移液管、量筒、100mL棕色广口瓶、100mL试剂瓶、0．25mm 细筛。

57．2．2 本试验使用的试剂应符合下列规定：1 连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，化学纯；2 氯化钠溶液：称取氯化钠58．45g溶于纯水，稀释至1L，氯化钠溶液浓度为1mol·L-1；3 100g·L-1盐酸羟胺溶液：称取10g化学纯盐酸羟胺溶于水中，移入100mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色试剂瓶中；4 1mol·L-1碳酸氢钠溶液：称取84．01g碳酸氢钠(NaHCO3，化学纯)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；5 0．3mol·L-1柠檬酸钠溶液：称取104．4g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·H2O，化学纯)溶于纯水，移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀；6 醋酸—醋酸钠缓冲溶液：称取68g醋酸钠(CH3COONa·H2O)溶于500mL纯水中，加入28．8mL冰醋酸，用纯水稀释至1000mL；7 铁标准储备溶液：称取0．7017g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]溶于纯水中，加浓硫酸5mL，然后移入1000mL容量瓶中，用纯水稀释刻度，摇匀，此时溶液含铁100μg·mL-1；8 铁标准溶液：将100μg·mL-1铁标准溶液稀释10倍成为10μg／mL的溶液液，供比色制标准曲线；9 1．0g·L-1邻菲罗啉：称取1．0g邻菲罗啉(CnHSN2·H2O)溶于1000mL纯水中(内含0．1mol·L-1盐酸5mL)；10 达姆试剂(0．2mol·L-1草酸铵缓冲液)：称取62．1g草酸铵、31．5g草酸溶于2500mL纯水中，溶液pH值为3．2左右，必要时可用氨水或草酸调节。

无定形铁、铝、锰、硅的测定1 原理无定形（非晶质）氧化物是指不产生X射线的胶体氧化物。

由于酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液具有pH缓冲性能极强的特点，对于酸性和中性土壤浸出液的酸度可稳定在pH3.2左右，即使碱土(土壤pH达10)，经测定证实，pH仍能稳定在3.3～3.4。

草酸-草酸铵缓冲也中草酸根可将土壤中非晶质氧化铁中的铁、非晶质氧化铝中的铝以及非晶质氧化硅中的硅络合成水溶性的络合物进入提取液。

因此一般用于浸提活性较大的Fe、Al、Mn、Si等氧化物。

2 试验2.1 样品待测液的制备用H2C2O4-(NH4)2C2O4溶液，一次性振荡提取土壤，使Fe、Al、Mn和Si 等无定形水合氧化物提取到溶液中，然后用同一特测液分别测定。

2.1.1 主要仪器振荡机、三角瓶（250ml）、胶塞、布袋、离心机（最大转速5000r/min，附100ml 离心管）、烧杯（200ml）2.1.2 试剂(1) 酸性H2C2O4-(NH4)2C2O4提取剂：称取25.20g草酸(H2C2O4，分析纯)和49.68g草酸铵（(NH4)2C2O4，分析纯），加水后加热溶解，用水定容到2升(pH 应为3.2，必要时可在pH计上用稀H2C2O4和NH4OH调节)。

(2) H2SO4：硫酸(H2SO4，分析纯)；(3) H2O2：过氧化氢(H2O2，分析纯)；2.1.3 操作步骤(1) 样品待测液的提取称取通过0.25mm的风干土样2.00g，置于250 ml三角瓶中，在20-25℃时，按1:50土液比加入l00 ml H2C2O4-(NH4)2C2O4提取液，加塞，将三角瓶放入布袋中，在振荡机上遮光振荡2小时，然后将混合液转入100ml离心管中，于3000-4000r/min的离心机中离心，离心后的上清液可直接转入塑料瓶或三角瓶中，加塞备用，若上清液中仍有浑浊，则可用干的定性滤纸过滤，滤液作为活性Fe和Si的待测液。

游离铁的测定方法游离铁是指在溶液中以离子形式存在的铁离子，对于这种离子的测定方法有很多种。

以下是其中几种常见的测定方法：一、光度法（分光光度法、原子吸收光度法）光度法是通过测定游离铁离子溶液中的光吸收来进行测定。

其中，分光光度法利用分光光度计测定溶液对于特定波长的光的吸光度，从而确定溶液中游离铁离子的浓度。

原子吸收光度法是利用原子吸收光度计测定游离铁离子的吸光度，通过比较溶液中游离铁离子的吸光度与标准曲线得出其浓度。

二、电位滴定法电位滴定法是利用离子选择性电极对游离铁离子溶液进行测定。

其中，常用的离子选择性电极有铁电极和铁指示电极。

首先，将溶液接近中性，并添加适量的过氧化氢（或过氧化钠）以氧化亚铁为高价铁，使其在电极上发生氧化反应；然后，通过向溶液滴加含有亚硫酸钠的标准溶液，直到电极电位下降到起始电位，从滴定的亚硫酸钠的浓度，计算出游离铁离子的浓度。

三、比色法比色法是通过比较溶液中游离铁离子和标准溶液之间的颜色的深浅来进行测定。

其中，可采用分光光度计测定溶液在一定波长下的吸光度，或者采用比色计进行目视比色。

需要注意的是，比色法对于颜色较深的溶液或有颜色的溶液可能不适用。

四、电化学分析法电化学分析法是利用电化学技术测定游离铁离子的浓度。

其中，常用的方法有电位滴定法、极谱法、电解法等。

电化学分析法的原理是利用溶液中铁离子与电极之间的氧化还原反应来进行测定。

五、荧光法荧光法是利用溶液中溶质与添加荧光试剂后的荧光强度之间的关系进行测定。

对于游离铁的测定，可以使用与铁有特异性反应的荧光试剂，然后通过测定荧光强度来计算游离铁的浓度。

六、原子荧光光谱法（ICP法）原子荧光光谱法是利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）进行测定的方法。

该方法能够同时测定多个金属元素，包括铁离子，具有高灵敏度和选择性的优点。

通过测定样品中元素的发射光谱，计算出游离铁离子的浓度。

综上所述，针对游离铁离子的测定方法有光度法、电位滴定法、比色法、电化学分析法、荧光法、原子荧光光谱法等多种方法可选，具体方法的选择应根据实际情况来确定。

金属铝和氧化铝的测定与铝浮渣中铝的化学物相分析一、金属铝和氧化铝的测定（一）方法概述金属铝和氧化铝的分离方法, 是利用Al2O3 的较稳定的化学性质,方法系先将金属铝溶解,且使Al2O3 留在不溶残渣中,从而达到使金属铝和氧化铝分离的目的。

下面介绍的几种分离方法均得到应用，但对纯度较高的金属铝中较低含量Al2O3 的分离,易产生较大的误差。

酸法利用金属名在HCKL 溶液中的易溶性,使用权其与Al2O3 分离.纯铝(纯度大于99.9%)即使与热HCl 作用,反应也是十分缓慢的。

为了加速反应，常于HCl 中加入氧化剂，如HNO3、KClO3、FeCl3、H2O2 等。

用HCl(1+2)和少量H2O2 溶液，于沸水浴处理试样15min，金属铝的浸取率为99.5%，Al2O3 为4.28%。

溴-甲醇法利用溴将金属铝氧化并溶于早醇,使其与Al2O3 分离。

用2-3mL 溴和15-20mL 早醇,在沸水浴上加流加热至金属铝与溴反应完全，金属铝的浸取率大于99.5%，a-Al2O3 微溶液。

酚汾金属铝在180℃时与酚作用生成可溶氧化酚铝，而Al2O3 与酚不起作用。

金属铝的浸取率大于99.5%，Al2O3 不溶。

当酚中含有0.15%水时,由于酚中微量水与金属铝反应生成Al(OH)3 先于酚与金属铝反应,从而使Al2O3 的测定结果偏高。

因此使用之前需将工业区酚脱水，脱水的酚对Al2O3 的分析结果无影响。

铜盐法金属铝在铜盐溶液加置换铜离散子，铝呈Al3+进入溶液,而Al2O3 与Cu2+不起反应留在不溶残渣打中，通常的铜盐溶液有微酸化的CuSO4 溶液饱和CuCl2 溶液，饱和Cu2Cl2 溶液、CuCl2-NH4Cl 溶液。

金属铝的浸取率为95%-98%。

高铁盐法金属铝与Fe3+反应,Fe3+被还原成Fe2+,然后测定溶液中的Fe2+,计算得出金属铝的含量,通常用H2CO4 酸化的Fe2（CO4）3 溶液处理试样，用KMnO4 标准溶液滴定Fe2+；或用FeCl3 溶液处理试样,用K2Cr2O7 标准溶液滴定Fe2+。