药物分析考试重点

1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下除不加供试品外其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应: 一定条件下在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂在一定反应条件下不得有正反应出现从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较不得更大9重复性: 在较短时间间隔内在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室由于实验室内部条件的改变如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法用于无适当理化方法进行检定的药物。

1.药品检验工作的基本程序有哪些原始记录和检验报告的要求是什么取样、鉴别、检查、含量测定、检验报告的书写。

名词术语含义避光系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入密封系指将容器密封以防止风化、潮解、挥发或异物进入熔封或严封阴凉处凉暗处系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染系指不超过20℃系指避光并不超过20℃第一章药典1.国家药品标准包括：《中国药典》、《药品标准》、药品注册标准。

2.药品标准的制定原则（1）检测项目的制定要有针对性（2）检验方法的选择要有科学性（3）限度规定的规定要有合理性3.《中国药典》，缩写为Ch.P。

我国现已出版了九版药典。

现在每五年制定一次。

4.组成：一部、二部、三部及其增补本。

第一部收载中药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂。

第二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品及其制剂及药用辅料。

第三部收载生物制品。

5.《中国药典》内容：凡例、正文和附录6.“凡例”是为正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。

7.《中国药典》正文收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名，为药品的法定名称。

英文名均采用国际非专利药名（INN）。

8.名称单位长度体积质量压力动力黏度运动黏度波数密度放射性活度m, dm, cm, mm, μm, nm L,ml,μlKg, g, mg, μg，ng Mpa, kPa, PaPa.s，mPa.sm2/s mm 2/scm-1kg/m 3 g/cm 3GBq MBq kBq Bq9.原料药的含量（%），除另有注明者，均按重量计。

如规定上限为100%以上时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真是含量；如未规定上限时，系指不超过101.0%。

10.标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。

《药物分析》总复习题一、单选题（共35分）1．我国药典名称的正确写法应该是D A．中国药典B．中国药品标准（2000年版）C．中华人民国药典D．中华人民国药典（2000年版）E．药典2．我国药典的英文缩写DA．BP B．CP C．JPD．ChP E．NF3．英国国家处方集的缩写是 CA．USP B．PDG C．BNF D．CA E．USN4．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪 C．已知药物的疗效D．药物的纯度 E．药物的稳定性5．测定土霉素的效价时，需要 DA．化学试剂（CP） B．分析试剂（AR）C．对照品 D．标准物质E．标准品6．中国药典（2000年版）规定称取2.0g药物时，系指称取 DA．2.0g B．2.1g C．1.9gD．1.95g～2.05g E．1.9g～2.1g7．中国药典（2000年版）规定称取0.1g药物时，系指称取 E A．0.15g B．0.095g C．0.11gD．0.095g～0.15g E．0.06g～0.14g8．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法9．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量10．中国药典中收载的砷盐检查方法为 DA.摩尔法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法11．含锑药物的砷盐检查方法为 CA.古蔡法B.碘量法C.白田道夫法D.Ag-DDCE.契列夫法12．药物中杂质的限量是指 EA.杂质是否存在B.杂质的合适含量C.杂质的最低量D.杂质检查量E.杂质的最大允许量13．中国药典中收载的砷盐检查方法为 D A.摩尔法 B.碘量法 C.白田道夫法D.Ag-DDC E.契列夫法14．药品的鉴别是证明 BA．未知药物的真伪 B．已知药物的真伪C．已知药物的疗效 D．药物的纯度E．药物的稳定性15．相对标准差表示的应是 CA．准确度 B．回收率 C．精密度D．纯净度 E．限度16．用移液管量取的25ml溶液，应记成 CA．25ml B．25.0ml C．25.00mlD．25.000ml E．25±1ml17．以下三个数字0.5362、0.0014、0.25之和应为 AA．0.79 B．0.788 C．0.787D．0.7876 E．0.818．表示两变量指标A与C之间线性相关程度常用A．相关规律 B．比例常数 C．相关常数 D．相关系数 E．精密度19．减小偶然误差的方法是A．做空白试验 B．做对照实验C．做回收试验 D．增加平行测定次数E．选用多种测定方法20. 苯巴比妥中检查的特殊杂质是 DA. 巴比妥B. 间氨基酚C. 水酸D. 中性或碱性物质E. 氨基酚21. 司可巴比妥钠《中国药典》规定的含量测定方法为 BA. 中和法B. 溴量法C. 碘量法D. 紫外分光法E. 高锰酸钾法22. 于Na2CO3溶液中加AgNO3试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加AgNO3试液，生成的沉淀则不再溶解，该药物应是 EA . 盐酸可待因B. 咖啡因 C. 新霉素D. 维生素CE. 异戊巴比妥23. 与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是 AA. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 硫喷妥钠E. 硫酸奎宁24. 中国药典(2000年版)采用AgNO3滴定液(0.1 mol/L)滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是: DA. K2CrO4溶液B. 荧光黄指示液C. Fe(III)盐指示液D. 电位法指示终点法E. 永停滴定法25. 银量法测定苯巴比妥钠含量时，若用自身指示法来判断终点，样品消耗标准溶液的摩尔比应为: CA. 1:2B. 2:1C. 1:1D. 1:4E. 以上都不对26. 下列巴比妥类药物水溶液中酸性最小的药物是 DA. 苯巴比妥B. 巴比妥C. 异戊巴比妥D. 异戊巴比妥钠E. 以上都不对27. 用酸量法测定巴比妥类药物含量时，适用的溶剂为 DA. 碱性B. 水C. 酸水D. 醇－水E. 以上都不对28. 司可巴比妥钠(分子量为260.27)采用溴量法测定含量时，每l ml溴滴定液(0.1 mol/L)相当于司可巴比妥钠的毫克(mg)数为 EA.1.301B. 2.603C. 26.03D. 52.05E. 13.0129. ChP（2000）注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 AA. 紫外分光光法B. 银量法C. 酸碱滴定法D. 比色法E. 差示分光光度法30. 凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典（1990年版）采用的方法是 DA. 酸量法B. 碱量法C. 银量法D. 溴量法E. 比色法31．巴比妥类药物在吡啶溶液中与铜吡啶试液作用，生成配位化合物，显绿色的药物是 EA. 苯巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 巴比妥E. 硫喷妥钠32. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为 CA. 紫色B. 绿色C. 蓝色D. 黄色E. 紫堇色33. 维生素B1的鉴别方法是 BA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 柯柏反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应34. 维生素E《中国药典》规定的含量测定方法为 EA.非水溶液滴定法B.旋光法C.HPLC法D.紫外分光法E.GC法35. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 CA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应36. 硫酸链霉素、硫酸青大霉素的鉴别方法是 EA.三氯化铁反应B. 硫色素反应C. 茚三酮反应D.与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应37. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 DA. 三氯化铁反应B. 水解反应C. 柯柏反应D. 与碱性酒石酸铜试液反应E. 双缩脲反应38. 丙酸睾酮《中国药典》规定的含量测定方法为 CA. 非水溶液滴定法B. 溴酸钾法C. HPLC法D. 紫外分光法E. 旋光法39. 检查热源的制剂是 EA.片剂B. 胶囊剂C. 软膏剂D.颗粒剂E. 注射剂40. 硬脂酸镁对下列哪中含量测定方法有干扰 AA.非水溶液滴定法B. 旋光法C.碘量法D.亚硝酸钠滴定法E.汞量法[B型题]1～4A．ChP B． C． D． E．1．美国药典 USP2．英国药典 BP3．日本药局方 JP4．美国国家处方集 NF5～85．药品的质量标准应处在药典的正文6．对溶解度的解释应处在药典的凡例7．通用检测方法应处在药典的附录8．制剂通则附录9-131. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液14-17A.C.E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液18-221. 铁盐检查 NH4SCN试液2. 硫酸盐检查 BaCl2试液3. 氯化物检查稀HNO34. 砷盐检查 Ag-DDC试液23-27E. NH4SCN试液5. 重金属检查硫代乙酰胺试液6. 硫酸盐检查 BaCl2试液7. 氯化物检查 AgNO3试液8. 砷盐检查 KI-SnCl2试液28-321．1.2252 1.232．2.5351 2.543．2.5348 2.534．2.5068 2.5133-375．以同量的溶剂替代供试品同法进行测定试验空白试验6．在供试液中加入已知量的标准物或已知量的被测物后，同法进行测定试验回收试验7．用已知量的纯物质作为试样，同法进行测定试验对照试验8．取少许水酸，加水溶解，加三氯化铁试液，显紫堇色鉴别试验38-421. 司可巴比妥钠与碘试液的加成反应2. 苯巴比妥亚硝酸钠－硫酸反应3. 硫喷妥钠硫元素反应4. 对乙酰氨基酚水解后重氮化－偶合反应43-47可用以下方法鉴别的药物是：5.与亚硝酸钠—硫酸反应生成橙黄色，随即转为橙红色苯巴比妥6.与甲醛—硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥7.与碘试液发生加成反应，使碘试液橙黄色消失司可巴比妥8. 在氢氧化钠液中可与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀变成黑色硫喷妥钠用于鉴别反应的药物硫喷妥钠苯巴比妥9. 与碱溶液共沸产生氨气硫喷妥钠苯巴比妥10. 在碱性溶液中与硝酸银试液反应生成白色沉淀硫喷妥钠苯巴比妥11. 在碱性溶液中与Pb2+离子反应，加热后有黑色沉淀硫喷妥钠12. 与甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色环苯巴比妥13. 在酸性溶液中与三氯化铁反应显紫堇色均不可54-58A。

药物化学考试重点总结
一、药物化学基础知识
1. 药物的分类与作用机制：了解各类药物的基本作用机制和分类，如抗生素、抗肿瘤药、抗炎药等。

2. 药物的化学结构与性质：理解药物的化学结构与其理化性质、稳定性及生物活性的关系。

3. 药物代谢：掌握药物在体内的代谢过程，包括代谢酶及代谢产物的性质和作用。

二、药物合成与工艺
1. 药物合成方法：掌握常见的药物合成方法和技术，如还原反应、氧化反应、酯化反应等。

2. 药物合成工艺：理解工业化生产中药物的合成工艺流程及优化方法。

3. 药物合成路线的设计与选择：了解药物合成路线的评价标准，掌握设计药物合成路线的思路与方法。

三、药物分析
1. 药物分析方法：掌握药物分析中常用的检测方法和技术，如色谱法、光谱法等。

2. 药物质量控制：理解药物质量控制的标准和要求，掌握药品质量控制的常用方法。

3. 药物制剂分析：了解药物制剂的分析方法，掌握药物制剂的质量控制标准。

四、药物设计与新药开发
1. 药物设计的原理与方法：掌握基于结构的药物设计、基于片段的药物设计等原理与方法。

2. 新药发现的途径与方法：了解新药发现的途径和策略，如高通量筛选、虚拟筛选等。

3. 新药开发的流程与评估：理解新药开发的流程和评估标准，掌握新药开发的风险与机遇。

药物分析期末重点
药物分析是指对药物及其相关杂质进行物理、化学、生物学等方法的检测、鉴定和定量分析，以确定药物的质量。

在药物研发、生产、质量控制和药品监管等方面都具有重要的应用价值。

以下是药物分析期末的重点内容。

1. 药物的标准化
药物的标准化是指以国家或行业的标准为基础，按照一定的规范和程序，通过特定的方法对药物进行定性、定量分析、生物学检验以及质量评估，确定药物的质量标准。

2. 药物分析方法
药物分析方法包括物理学分析方法、化学分析方法和生物学分析方法。

常用的物理学分析方法有显微镜、红外光谱、核磁共振、质谱等；常用的化学分析方法有色谱、电泳、光谱等；常用的生物学分析方法有酶联免疫法、放射免疫法、免疫荧光法等。

3. 药物杂质的分析
药物中的杂质包括有机杂质、无机杂质、微生物及其代谢产物等。

对药物中的有机杂质进行分析，一般采用色谱方法，如气相色谱、高效液相色谱等；对药物中的无机杂质进行分析，一般采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱等方法。

4. 药物稳定性研究
药物的稳定性是指在一定的条件下，药物分子结构和活性变化的性质。

在药物研发和生产过程中，药品的稳定性研究是至关重要的一环，可以通过区分药品主要剂型、评价药品贮存条件以及保证药品有效性来保证药品质量。

稳定性研究方法包括光稳定性、热稳定性、氧化稳定性等，并且药物稳定性与pH值、温度、光照等因素紧密相关。

5. 药物质量评价
药物质量评价是指按照规定的标准和方法，对药品进行必要的测试和评估，以确定药品是否符合质量标准和有无安全问题。

常见的药物质量评价指标包括外观性状、方法学评价、理化参数评价、微生物评价、毒理学评价等。

《药物分析》复习题一、选择题：1．药物中的杂质限量是指（）。

A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量2．药物中的重金属是指（）。

A 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D Pb2＋3．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列哪种物质作用生成砷斑（）。

A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞4．检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(%)是（）。

A%100⨯CVWB%100⨯VCWC%100⨯WVCD%100⨯CVW5．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（）。

A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定6．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（）。

A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢6．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（）。

A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查7．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。

A 1.5B 3.5C 7.5D 11.58. 硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应为（）。

A 紫色B 蓝色C 绿色D 黄色9．巴比妥类药物不具有的特性为：（）A 弱碱性B 弱酸性C与重金属离子的反应 D具有紫外吸收特征10．下列哪种方法可以用来鉴别司可巴比妥（）。

A 与三氯化铁反应，生成紫色化合物B 与亚硝酸钠－硫酸反应，生成桔黄色产物C 与铜盐反应，生成绿色沉淀D 与溴试液反应，使溴试液褪色11．双相滴定法可适用于的药物为（）。

A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸钠12．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量180.16）的量是（）A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg13．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A 水杨酸B 苯甲酸钠C 对氨基水杨酸钠D 丙磺舒E 贝诺酯14．盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有（）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应15．不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（）A Ar-NH2B Ar-NO2C Ar-NHCORD Ar-NHR16．亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（）A 使终点变色明显B 使氨基游离C 增加NO+的浓度D 增强药物碱性17．亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（）A 电位法B 自身指示剂法C 内指示剂法D 比色法18．关于亚硝酸钠滴定法的叙述，错误的有（）A 对有酚羟基的药物，均可用此方法测定含量B 水解后呈芳伯氨基的药物，可用此方法测定含量C 芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应，生成重氮盐D 在强酸性介质中，可加速反应的进行E 反应终点多用永停法显示19．用于吡啶类药物鉴别的开环反应有（）A 茚三酮反应B 戊烯二醛反应C 坂口反应D 硫色素反应20．下列药物中，哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应（）A 地西泮B 阿司匹林C 异烟肼D 苯佐卡因21．有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的含量测定方法为（）A 非水溶液滴定法B 铈量法C 荧光分光光度法D 钯离子比色法22．异烟肼不具有的性质和反应是（）A 还原性B 与芳醛缩合呈色反应C 弱碱性D 重氮化偶合反应23．用非水滴定法测定生物碱氢卤酸盐时，须加入醋酸汞，其目的是（）A 增加酸性B 除去杂质干扰C 消除氢卤酸根影响D 消除微量水分影响24．提取容量法最常用的碱化试剂为（）A 氢氧化钠B 氨水C 碳酸氢钠D 氯化铵25．非水溶液滴定法测定生物碱含量时，通常加入溶剂为10~30 ml，消耗0.1mol/L HClO4标准溶液的体积应为（）ml？A 6B 7C 8D 926．非水溶液滴定法直接测定硫酸奎宁含量时，反应条的摩尔比为（）A 1：1B 1：2C 1：3D 1：427．酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则（）A 能形成离子对B 有机溶剂提取能完全C酸性染料以分子状态存在 D 生物碱几乎全部以分子状态存在28．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（）。

药物分析复习要点绪论1、药物分析的研究对象：化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量的控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

2、国家药品标准：国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准。

3、药典是国家监督管理药品质量的法定技术标准。

《中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称为《中国药典》，用英文缩写为Ch.P，目前使用的为2005年版。

美国药典简写为USP,英国药典简写为BP，日本药典简写为JP。

4、药品质量管理规范。

包括药品非临床研究质量管理规范（GLP），药品生产质量管理规范（GMP），药品经营质量管理规范（GSP）和药品临床试验质量管理规范（GCP）第一章药典概况1、《中国药典》（05年版）为建国后第八版药典。

本版药典共分为一部，二部和三部。

药典一部收载药材及饮片、植物油和提取物、成方制剂和单味制剂等；药典二部分为两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品，第二部分收载药用辅料；药典三部收载生物制品。

2、中国药典的内容。

中国药典的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分。

凡例中重点的内容有：（1）标准品与对照品的区别。

（2）精确度：药典规定取样量的准确度和试验精密度。

试验中供试品与试药等“称重”或“量取“的量均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位确定。

如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2.00g”系指称取重量可为1.995～2.005g；称取“2.0g”系指称取重量可为1.95～2.05g.。

试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法测得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量与空白试验中所耗滴定液的量之差进行计算。

附录的组成：包括制剂通则、通用检测方法和指导原则。

3、药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般分为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

1.药物分析的任务是什么？①.药物成品的化学检验工作②。

药物生产过程的质量控制③。

药物贮存过程的质量考察④。

临床药物分析工作2.高效液相色谱法检查药物的杂质方法有几种?①。

内标法加校正因子测定供试品中某个杂质含量②.外标法测定供试品中某个杂质含量③。

加校正因子的主成分自身对照法④。

不加校正因子的主成分自身对照法⑤。

面积归一法3。

杂质有哪些来源和途径？来源；①。

从药物生长过程中引入②.由药物储藏过程中引入途径:在合成药的生产过程中，未反应完全的原料、反应的中间体和副产物，在精致时未能完全出去，就会成为产品中的杂质。

药品在储藏过程中，在外界条件的影响下，或因微生物的作用，可能发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，产生有光的杂质。

具有酚羟基、巯基、亚硝基、醛基以及长链共轭多烯等结构的药物,在空气中易被氧化,引起药物变色、失效甚至产生毒性的氧化产物等。

4。

铁盐检查法中加入硫酸铵的目的是什么？加入氧化剂过硫酸铵，一方面可以氧化供试品中Fe²＋成Fe³＋，同时可防止光线导致的硫氰酸铁还原货分解褪色.5。

为什么标准铅液、标准铁液、标准砷液都要事先配制成储备液存放，用时稀释?铅离子、铁离子和亚砷酸根离子在低浓度、近中性溶液中易水解，故先配成高浓度的酸性储备液，使其稳定。

用时稀释即可。

6。

薄层色谱法检查杂质的类型有哪几种？①.选用实际存在的待检杂质对照品法②.选用可能存在的某种物质作为杂质对照品③.高低浓度对比法④.在检查条件下，不允许有杂质斑点。

7。

用对照法检查杂质，应注意哪些方面的平行？供试液的处理和对照液的处理在所用试剂、反应条件、反应时间、实验顺序登方面要相同，以保证结果的可比性。

8.重金属检查的常用四种方法反别在什么情况下应用？第一法(硫代乙酰胺法）：适用于无需有机破坏，在酸性条件下可溶解的，无色的药物的重金属检查。

第二法（炽灼破坏后检查重金属）：适用于含芳香环、杂环以及不溶于水稀酸及乙醇的有机药物的重金属检查.第三法（硫化钠法)：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

中国药科⼤学药物分析考点整理（适⽤于期末、研究⽣考试）第⼀章药典概况⼀、药典内容：凡例、正⽂、附录、索引1.凡例：解释和使⽤药典的基本原则，并规定共性问题标准品、对照品系指⽤于鉴别、检查、含量测定的标准物质，均由国务院药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。

标准品系指⽤于⽣物检定、抗⽣素或⽣化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进⾏标定；对照品除另有规定外，均按⼲燥品（或⽆⽔物质）进⾏计算后使⽤。

2.正⽂：药品或制剂的质量标准。

按笔画顺序排列，单⽅制剂在其原料药后，药⽤辅料集中编排。

3.附录：制剂通则、通⽤检测⽅法、指导原则。

4.索引：中⽂按拼⾳排序，英⽂按字母排序。

⼆、药典进展与国外药典1.共8版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、200505版⾸次将《中国⽣物制品规程》纳⼊，列为三部2.美国USP(32)-NF(27)，英国BP，欧洲Ph-Eur，⽇本药局⽅JP三、药品检验⼯作基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。

第⼆章药物的鉴别试验⼀、概述：判别真伪，检验是否为标⽰药物，不能赖以鉴别未知物。

⼆、鉴别试验项⽬1.性状：外观、溶解度、物理常数（熔点、⽐旋度、吸收系数）2.⼀般鉴别试验：依赖阴阳离⼦及官能团，证实是某⼀类，不能证实是哪⼀种。

3.专属鉴别反应：证实某⼀种药物的依据，选⽤特有的灵敏定性反应，鉴别真伪。

三、鉴别⽅法1.化学法：呈⾊反应、沉淀⽣成反应、荧光反应、⽓体⽣成反应、使试剂褪⾊、测定⽣成物熔点2.光谱法：紫外（专属性不如红外）、红外、近红外、原⼦吸收、核磁共振3.X射线粉末衍射4.⾊谱法：薄层⾊谱、⾼效液相、质谱5.⽣物学法第三章药物的杂质检查⼀、概述1.来源（1）在⽣产过程中引⼊：在合成药物的⽣产过程中，原料不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去⽽引⼊杂质。

（2）贮藏过程中引⼊：在外界条件影响下引起药物理化性质变化⽽产⽣杂质。

药物分析重点总结第1篇P440溶出度：系指活性药物成分从片剂（或胶囊剂等普通制剂）中的规定条件下溶出的速率和程度。

在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液（不得用于椎管内注射）不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中，90%的乳滴粒径应小于1um，且不得有粒径大于5um的乳滴。

3除另有规定外，混悬剂注射液（不得用于静脉注射或椎管内注射）中，原料药物的粒径应小于15um，粒径为15~20um者不应超过10%；若有可见沉淀，振摇时应容易分散均匀。

药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验：是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

（只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物）1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。

2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物，中性红色，弱酸紫色。

加稀盐酸，析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴，水浴加热，试管内壁成银镜。

3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸，加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴，振摇1分钟，滴加碱性B-萘酚试液数滴，生成由粉色到猩红色沉淀。

4托烷生物碱类发烟硝酸5滴，水浴蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2-3滴湿润，加固体氢氧化钾一粒，显深紫色。

5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后，加热，即分解，发生氨臭；遇到润湿的红色石蕊试纸，变蓝，并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。

6无机酸根氯化物法一：用稀硝酸酸化后，滴加硝酸银，生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀再次生成。

法二：加与供试品等量的二氧化锰，混匀，加硫酸润湿，缓慢加热，即产生氯气，能使润湿的碘化钾试纸变蓝。

硫酸盐法一：加氯化钡试液，产生白色沉淀；分离，沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。

药物分析员考试题库及答案一、选择题1. 药物分析中常用的色谱技术不包括以下哪项？A. 高效液相色谱（HPLC）B. 气相色谱（GC）C. 薄层色谱（TLC）D. 质谱（MS）答案：D（质谱虽然在药物分析中应用广泛，但不是色谱技术）2. 药物分析中，哪种方法常用于检测药物的纯度？A. 紫外-可见光谱法B. 核磁共振波谱法C. 红外光谱法D. 热重分析法答案：C（红外光谱法常用于检测药物的纯度）二、简答题1. 简述药物分析中常用的定量分析方法及其特点。

答案：药物分析中常用的定量分析方法包括高效液相色谱法（HPLC）、紫外-可见光谱法、原子吸收光谱法等。

HPLC具有高分辨率、高灵敏度和快速分析的特点；紫外-可见光谱法操作简便、成本低廉，适用于具有明显吸收峰的化合物；原子吸收光谱法适用于金属元素的定量分析，具有高灵敏度和选择性。

2. 解释什么是药物的生物等效性，并说明其在药物分析中的重要性。

答案：生物等效性是指两种药物制剂在相同剂量下，其生物利用度和生物效应的相似性。

在药物分析中，生物等效性测试是评价仿制药与原研药是否具有相同疗效和安全性的重要手段。

三、计算题1. 如果一种药物的血药浓度-时间曲线下面积（AUC）为45 mg·h/L，给药剂量为100 mg，求该药物的相对生物利用度。

答案：相对生物利用度 = (AUC / 剂量) × 100% = (45 / 100)× 100% = 45%四、案例分析题1. 某药物分析员在进行药物稳定性研究时，发现药物在加速条件下（40°C，75%相对湿度）的降解速率比在常温常湿条件下快。

请分析可能的原因，并提出改进药物稳定性的措施。

答案：药物在加速条件下降解速率加快可能是由于温度升高加速了分子运动，增加了分子间的碰撞频率，从而加快了化学反应速率。

此外，湿度的增加可能导致药物吸湿，增加了药物与水分子的反应机会。

改进措施包括优化药物的配方，如添加稳定剂；改进包装材料，提高包装的防潮性能；或者通过改变生产工艺，提高药物的化学稳定性。

对氨基苯甲酸母核：R1-苯环-功能基团-R2。

二氢吡啶：苯基-14-二氢吡啶母核。

巴比妥：环状丙二酰脲。

维A：共轭多烯醇侧链环己烯，维C：烯二醇，维E：苯并-二氢吡喃醇。

甾体：环戊烷骈多氢菲。

青霉素：6-氨基青霉烷酸，头孢：7-氨基头孢菌烷酸。

1.区别司可巴比妥，硫喷妥钠，苯巴比妥？加氢氧化钠试液和硫酸铅试液，出现白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色者为硫喷妥钠；另取剩余两种药物，加水溶解，加碘试液，所显黄色在五分钟内消失者为司可巴比妥钠。

另外的药物为苯巴比妥。

采用两步滴定法？简述其测定原？因为阿司匹林片剂和肠溶剂中除有水解产物水杨酸和醋酸外，还有抑制阿司匹林水解的稳定剂酒石酸和枸橼酸。

为了消除制剂中的酸性降解产物和稳定剂对阿司匹林测定的干扰，故采用两步滴定法。

两步滴定法：第一步中和，直接用氢氧化钠滴定，中和制剂中所有酸性水解产物和酸性稳定剂；第二步水解与滴定，水解后的剩余电位法。

冰醋酸混合原因：由于醋酐解离生成的醋酐合乙酰离子比醋酸解离生成醋酸合质物的结构特点，简述其定量分析方法？吩噻嗪类药物10位的含氮取代基有碱性，可以采用酸碱滴定法；硫氮杂蒽母核为共轭体系，在205nm、254nm、300nm处有最大吸收波长，故可以采用分光光度法，例如钯离子比色法；还可以采用高效液相色谱和液相色谱-质谱联用技术测定其含量。

吩噻嗪鉴别加氨原因：采用与硝酸银沉淀反应鉴别时，由于硫氮杂蒽母核有还原性，稀硝酸的加入使吩噻嗪药物发生氧化显色反应，可在供试品溶液加入氨试液使成碱性，吩噻嗪类药物析出，滤除沉淀，取滤液实验。

甲酮基，可以和亚硝基铁氰化钠反应，生成蓝紫色产物；地儿塔4-3-酮基，在240nm处有最大吸收，可以采用紫外分光光度法；C-3位酮基与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙；高效液相色谱法。

3．区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应？答：是与重金属离子的反应。

具有芳酰胺基的盐酸利多卡因在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应生成蓝紫色的配合物。

药物分析分重点题型：2个英文名词解释、一个英文简答第一章药典概况1、现行：2010年版,分三部一部药材、饮片、植物油脂、成方和单方制剂二部第一部分（化学药品、抗生素、生化药物、放射性药品）第二部分（药用辅料）三部生物制品2、《中国药典》的内容：凡例、正文、附录、索引4、精确度：精确度根据数值的有效数位来确定精密称定: 称取重量准确至所取重量千分之一精密量取：量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求.量取：用量筒或按照量取体积的有效位数选用5、附录：制剂通则、通用检测方法、指导原则7、药品检验工作的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、书写检验报告第二章药物的鉴别试验1、一般鉴别试验（General identification test）依据某一类药物的化学结构或物化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。

2、专属鉴别试验（Specific identification test）依据：药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。

是在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。

第三章药物的杂质检查a信号杂质:本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，反映药物的纯度水平，考察生产工艺,如：Cl-，SO42-b 一般杂质：在自然界分布较广，在多种药物的生产和储藏过程中引入的杂质c 特殊杂质：特定药物的生产及贮藏中引入的杂质3、杂质的来源a 生产：（1）制备过程中产生（2）从动植物中分离提取时引入（3）用有机溶剂提取或精制的药物，可能含有残留溶剂（4）制剂过程，引入新杂质（5）由生产设备引入b贮藏：外界条件影响：日光、空气、温度、湿度、微生物等引起药物产生水解、氧化、分解、异构化、潮解等变化4、.杂质的限量：药物中所含杂质的最大允许量。

限量表示：百分之几（％）；百万分之几（ppm）5、一般杂质的检查方法a氯化物检查法——比浊法杂质对照：NaCl (10μg/ml)b硫酸盐的检查——比浊法杂质对照：K2SO4D 重金属检查法:以铅为代表第一法硫代乙酰胺法——比色法适用对象：溶于水、稀酸和乙醇的药物介质：醋酸盐缓冲液(pH 3.5)第二法炽灼后的硫代乙酰胺法第三法:硫化钠法第四法：微孔滤膜法（铅斑法）E 、砷盐检查法(arsenic)（一）古蔡(Gutzeit)氏法（名词解释或简答）金属锌与酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化碘试纸产生黄色之棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较，判断供试品中重金属的含量是否符合限度规定。

药物分析学药物分析学是药学学科下设的二级学科,是我国高等教育药学专业教学计划中规启设巻的一门主要专业课程，也是我国执业药师考试中指立考试的专业课程之一。

本课程主要介绍药品质呈:标准及苴制订和药品质量检验的基本知识,通过本课程的学习为从事药品质量检验和新药的研究开发工作奠定基础。

第一节药物分析的性质和任务药物分析学是药品全而质量控制的一个重要学科，它主要运用物理学、化学、生物化学的方法与技术研究、解决化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制问题，也研究有代表性的中药制剂和生化制剂的质量控制方法。

因此，药物分析学是一门研究与发展药品质量控制的“方法学科”，是药学学科的重要组成部分。

药物分析学科和药物分析工作者的任务,除了药品的常规理化检验以及药品质量标准的研究和制订外，尚需深入到生物体内过程并进行综合评价的动态分析研究中：所采用的分析方法应该更加准确、灵敏、专属和快速，并力求向自动化、最优化和智能化方向发展。

第二节药物分析与药品质量标准一、我国药品质量标准体系我国药品质疑标准体系包括：法泄标准和非法左标准：临时性标准和正式标准：内部标准和公开标准等。

其中，法肚标准又可分为中国药典、局颁标准和地方标准等三级药品标准。

（一）法定药品质量标准我国现行的法立的药品质量标准体系包括：中华人民共和国药典、国家药品监督管理局药品标准、省（自治区、宜辖市）药品标准，人们习称为“三级标准”体系。

中华人民共和国药典，简称为中国药典。

是由国家药典委员会主持编纂、国家食品药品监督管理局批准并颁布实施。

中国药典是我国记载药品标准的法典，是国家监督管理药品质量的技术标准。

凡生产、销售和使用质量不符合药典标准规泄的药品均为违法行为。

国家食品药品监督管理局标准（简称局颁标准），系由国家食品药品监督管理局批准并颁布实施的药品标准省（自治区、直辖市）药品标准，系由各省、自治区、直辖市的卫生行政部门（卫生厅（局））批准并颁布实施的药品标准，属于地方性药品标准（简称地方标准），主要收载具有地方性特色的药品标准。

名词解释：1.标准品: 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

标准品指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质。

2.空白试验: 在与供试品试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验3.鉴别试验: 根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物方法来药物的真伪。

4.灵敏度反应: 一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少的供试品，反应对这一要求所能满足的程度。

5.热分析法: 在程序控制温度下测量物质的物理化学性质与温度关系的一类技术。

6.差示扫描量热法: 在程序控制温度下，测量传输给待测物质和参比物的能量差与温度或时间关系的一种技术。

7灵敏度法: 在供试品溶液中加入一定量的试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出现,从而判断供试品中所含杂质是否符合限量规定。

8.比较法: 指取供试品一定量依法检查，测定特定待检杂质的参数与规定的限量比较，不得更大9重复性: 在较短时间间隔内，在相同的操作条件下由同一分析人员测定所得结果的精密度10重现性: 在不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度11.中间精密度:在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间由不同分析人员用不同设备测定所得结果的精密度。

12.检测限: .分析方法能够从背景信号中区分出药物时，所需样品中药物的最低浓度13.定量限:样品中被测物质能被定量测定的最低量，其结果应具有一定的准确度和精密度14.耐用性: 在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度15.酶活力: 酶催化一定化学反应的能力16.酶活力测定: 酶活力测定是指以酶为分析对象，目的在于测定样品中某种酶的含量或活性的酶分析法。

17.酶法分析: 酶法分析是以酶为分析工具或分析试剂，主要用以测定样品中酶以外的其他物质的含量。

18.生物检定法: 利用药物对生物体或离体器官组织等所起的药理作用来检定药物的效价或生物活性的方法，用于无适当理化方法进行检定的药物。

药物分析复习资料全药物分析复习资料1、药物分析的目的：保证药品的质量、安全和有效2、药品质量标准：是国家对药品质量，规格及检验方法所所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验药政管理部门共同遵守的法定依据。

3、〈中华人民共和国药典》为我国药典的全称，简称〈中国药典》用英文表示为chinese pharmacopeia（缩写为：ch.p）现行版本为2015年版，建国以来我国已经出版了10版药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版）。

4、中国药典的内容分为：凡例、正文、附录、索引四部分。

5、凡例：是解释和使用〈中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，凡例中的有关规定具有法宝的约束力。

6、标准品、对照品是指：用于鉴别、检査、含量测定的标准物质。

标准品与对照品均由国务院药品监管管理部门指定的单位制备、标定和供应。

7、标准品是指：用于生物鉴定，抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（ug）计，以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外，均按干制品（或无水物质）进行计算后使用。

8、精密称定”是指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

9、称定”是指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

10、约”若干时是指取用量不得超过规定的10%。

11、例称取0.1g是指称取重量可为0.06?0.14g ;称取2.00g是指称取重量可为1.995? 2.005g。

12、药典附录包括制剂適则、通用检测方法和指导原则。

13、索引：？中国药典？在书末分列汉语拼音索引和英文索引主要药典的英文缩写美国药典USP、英国药典BP、日本药局方JP、欧洲药典Ph.Eur。

药品检验的基本程序：取样、鉴别、检査、含量测定、写出检验报告。

取样的基本原则：均匀、，合理，保证取样的科学性、真实性和代表性药物的鉴别是根据药物的分子结构，理化性质，采用化学或生物学方法来判断药物的真伪.14、药品质量管理规范：我国对药品质量控制的全过程起指导作用的法令性文件有：CLP:〈药品非临床研究质量管理规范》GMP:〈药品生产质量管理规范》GSP:〈药品经营质量管理规范》GCP:〈药品临床研究管理规范》GAP:〈中药材生产质量管理规范》15、滴定度:指每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。

药物分析重点整理绪论1、药物分析：利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。

2、药物分析任务：对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，使用安全和有效。

3、药品四大管理规范：①GLP：药物非临床研究质量管理规范②GCP：药品临床试验质量管理规范③GMP：药品生产质量管理规范④GSP：药品经营质量管理规范第一章药品质量研究的内容与药典概况1、药品制定的标准基础：对药物的研制、开发、生产的全面分析研究的结果2、国家药品标准构成：①凡例：共性问题的统一规定（称为药品标准术语）②正文③通则：制剂通则、通用检测方法、指导原则3、溶解度：P14（易溶：1-不到10ml，微溶：100-不到1000ml，不溶：10000ml）4、药品检查项目：安全性、有效性、均一性、纯度5、标示量：每一支、片或其他每一个单位制剂中含有主药的重量或含量或装量6、称重与量取：①精密称定：千分之一；②称定：百分之一；精密量取：对该体积移液管的精度的要求7、恒重：指供试品连续2次干燥后称重的差异在0.3mg以内的重量8、药品的原则：科学性、先进性、规范性、权威性9、中药材名称：中文名称+拉丁名称10、熔点：①初熔：供试品在毛细管内开始局部液化出现明显液滴的温度②全熔：供试品全部液化时的温度③药物含有杂质时，熔点低于纯品，熔程增大11、比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过每1ml中含有1g旋光性物质的溶液且光路长为1dm时，测得的旋光度12、百分吸收系数：当溶液浓度c为1%（g/ml）、液层厚度l为1cm时的吸光度A（A=Ecl）13、药物含量测定方法选择标准：①化学原料药：容量分析法②药物制剂：色谱法14、稳定性实验：影响因素试验、加速试验、长期试验15、《中国药典》的内容：一部中药、二部化学药品、三部生物制品、四部通则和药用辅料16、假药、劣药：P66第二章药物的鉴别试验（鉴别真伪）1、有机氟化物鉴别原理：经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在pH4.3溶液中形成蓝紫色络合物2、无机酸根：P753、专属性鉴别试验：是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应来鉴别药物的真伪4、影响鉴别试验的条件：溶液浓度、溶液温度、溶液pH 、试验时间、试剂用量、干扰物质5、对照试验：为了阐明某种因素的影响、效应或意义时，常改变此因素而保持其它因素不变进行试验，并把试验结果进行比较，这种试验叫对照试验第三章 药物的杂志检查1、杂质来源：①生产过程中引入的杂质；②贮藏过程中引入的杂质2、杂质分类：①来源：一般杂质（信号杂质）、特殊杂质（有关物质）②毒性：毒性杂质、信号杂质（一般无毒）③性质：无机杂质、有机杂质（特定杂质、非特定杂质）3、杂质限量：①定义：药物中所含杂质的最大允许量②杂质限量=%100*供试品量杂质最大允许量 ③限量检查法：A 、对照法：需要供试品%100**SV C L 供试品量杂质标准溶液= B 、灵敏法：不需要对照品C 、比较法：需要待测杂质的参数4、检查方法：①化学方法：显色反应法、沉淀反应法、生成气体法、滴定法②色谱法：A 、薄层色谱法B 、HPLC ：（1）外标法：（2）加校正因子法R R s C A C A f //s = x''s //C A C A f x s = C 、GC③光谱法：紫外-可见光光度法、红外分光光度法、原子吸收分光光度法 ④热分析法：（1）热重分析法TG ：利用热天平在程序控制温度的条件下，测量物质的重量随温度变化的曲线（2）差热分析法DTA ：测试品与参比物之间温度差与温度（或时间）关系的技术（3）差示扫描量热分析DSC ：测量传送给供试品与参比物的热量差与温度（或时间）关系的技术（4）TG 、DTA （纵坐标T ）、DSC （纵坐标dQ/dT ）曲线图P1125、氯化物检查法： ①原理：白色浑浊药物：AgCl AgNO Cl 3HNO 3−−→−+-白色浑浊）（对照：AgCl AgNO ,NaCl 3HNO 3−−→−+V c②注意事项：（1）纳氏比色管刻度线高度差不超过2mm（2）放置在黑色背景上，从上向下观察（3）标准氯化物的浓度以50ml 中含50-80ug 的CI（4）加硝酸的目的：加速氯化银沉淀、产生较好浑浊、避免弱酸银盐形成（5）滤纸可预先用硝酸的水洗净后使用（6）暗处放置是为了避免Ag 单质析出6、硫酸盐检查法：①原理：白色浑浊药物：4HCl224BaSO BaCl SO −−→−+-白色浑浊）、（对照：4HCl 242BaSO BaCl SO K −−→−+V c ②注意事项：（1）标准K2SO4溶液0.1mg/ml ，50ml 溶液中含2ml 盐酸为好（2） 盐酸酸性条件下进行，防止碳酸钡等弱酸形成钡盐沉淀对比浑浊的影响7、铁盐检查法：①原理：[]{()[]红色药物：--−→−−→−++++36HCl Fe Fe Fe SCN Fe 6SCN 3o 23()()[]红色、对照：--+−→−+36HCl 3SCN Fe 6SCN Fe V c②注意事项：（1）显色剂：硫氰酸铵溶液（2）氧化剂：过硫酸铵：二价铁氧化为三价铁；防止硫氰酸铁还原褪色 （3）加巯基醋酸前，加20%枸橼酸溶液2ml ，使与铁生成络离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀8、重金属检查法：①重金属：在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属②硫代乙酰胺法：（1）原理：硫代乙酰胺在弱酸性pH3.5条件下水解，产生硫化氢，与重金属粒子生成黄色到棕黑色硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同法处理后颜色比较（2）适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物（3）注意事项：置于白纸，自上而下观察；标准铅浓度为10ug/ml ；标准铅溶液1-2ml ；硫代乙酰胺为显色剂；酸为醋酸铅缓冲液③炽灼后的硫代乙酰胺法④硫化钠法：（1）原理：在碱性介质中，以硫化钠为沉淀剂，使Pb2+生成PbS 微粒的混悬液，与一定量标准铅溶液同法处理后颜色比较（2）适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。

药物分析重点名词解释和问答题总结名词解释：1、药物分析：是研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及有效成分含量的测定等内容的一门学科。

2、杂质：指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效，甚至对机体健康有害的物质。

3、一般杂质：在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮存过程中易引入的杂质，如酸、碱、水分、Cl-、SO42- 、铁盐、重金属、砷盐、残渣等。

4、特殊杂质：根据药物的性质和一定的生产方法与工艺条件可引入的杂质，是某种药物所特有的。

5、杂质限量：指药物中所含杂质的最大允许量。

6、检测限：系指试样中被测物能被检出的最低量。

无需定量测定。

常用%、ppm、ppb表示。

（6和10一样）7、氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。

8、准确度：制测得结果与真实值接近的程度。

通常采用回收率试验来表示。

9、精密度：系指在规定的测试条件下，同一个均匀试品，经多次取样测定所得结果之接近的程度。

通常用标准差（SD）或相对标准差（RSD）表示。

10、定量限：指在具有一定准确度和精密度的前提下，样品中被测物能被定量测定的最低浓度或量。

常用%、ppm、ppb表示。

11、专属性：指有其他成分（杂质、降解物、辅料等）可能存在情况下采用的方法能准确测定出被测的特性，能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力。

是指该法用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。

12、耐用性：指在测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。

13、非水溶液滴定法：指有机碱在水溶液中碱性较弱，滴定突跃不明显，而在非水介质中，只要其pKb值<10，都能被冰醋酸均化到溶剂醋酸根（AcO-）水平，相对碱性增强，可使滴定顺利进行。

14、滴定度：规定浓度下，消耗1ml滴定液对应被测物质的量，用表T示。

第一章药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

目的是保证人们用药安全、合理、有效.药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。

药典是一个国家关于药品标准的法典,是国家管理药品生产与质量的依据。

第二章药物分析的基础知识第一节药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告.取样:鉴别：判断真伪。

检查：称纯度检查,判定药物优劣。

含量测定：测定药物中有效成分的含量。

检验报告必须明确、肯定、有依据。

计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。

符合经济合理、就地就近。

第二节药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。

验证内容：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。

一、准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。

至少用9次测定结果进行评价.二、精密度：是指在规定的条件下，同一个均匀样品,经过多次取样测定所得结果之间的接近程度.用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。

1、重复性:相同条件下，一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。

至少9次.2、中间精密度：同一个实验室，不同时间不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。

3、重现性:不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。

分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。

三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。

鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。

四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。

用百分数、ppm或ppb表示.五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。

六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。

差示分光光度法测定巴比妥类药物的依据和具体方法？ 答:依据：巴比妥类药物在不同pH 溶液中的紫外吸收光谱 发生特征性变化。

具体方法：巴比妥类药物的紫外吸收光 谱随着其电离级数不同而发生显著变化。

在酸性溶液中不 电离，无明显紫外吸收峰，
pH 为10的碱性溶液中发生一 级电离，在240nm 处有最大吸收。

pH 为13的强碱溶液 中发生二级电离，吸收峰移至255nm 。

苯甲酸钠的含量测定为何采用双相滴定法？其双相体系 是由哪两相构成的？用的是何种指示剂？答：因为苯甲 酸钠为强碱弱酸盐，其对应酸苯甲酸的酸性较强，且不 溶于水，假设用盐酸滴定液滴定，滴定反响不能进行完全, 且PH 突跃不明显，结果不准确，故采用双相滴定法测定 含量。

其双相体系由乙醛-水组成，采用甲基橙指示剂。

维生素C 的含量测定是用什么溶解的?为什么?答：新煮 沸过的冷蒸储水。

因为维生素c 具有极强还原性，易与水 中的氧发生反响而失效。

尤其温度高时反响更快。

因此要 煮沸除去水中的氧并放置至冷，降低温度，降低反响速率。

青霉素用碘量法测含量时，与碘作用的是何物质?此法的空 白试
验与•般的空白试验有何不同?此法中标准对照试验是 消除什么千扰？答：与碘作用的是青霉唾唾酸；不同：加供 试品但不碱性水解。

消除样品降解产物和其它消耗碘的杂质 的干扰。

非水碱量法常用的溶剂、滴定液和指示剂各是什么？
答：溶剂：冰醋酸或冰醋酸■酸酎 滴定液：高氯酸的冰醋 酸溶液 指示剂：结晶紫、电位。