第六章_粉体学基础

第六章粉体学根底一、概念与名词解释12．空隙率20．临界相对湿度34．标准筛二、判断题(正确的填A，错误的填B)1．物料的粒径越小，其流动性越好。

( )2．粉体粒子的粒径影响粉体的流动性，粉粒大于200μm的粉体可自由流动。

( )3．在临界相对湿度(CRH)以上时，药物吸湿度变小。

( )4．比外表积是单位体积所具有的外表积。

( )5．微粉的流动性常用休止角表示，休止角愈大，其流动性愈好。

( )6．物质分轻质或重质，主要在于他们的堆密度大小，重质的堆密度大，轻质的堆密度小。

( )7．比拟同一物质粉体的各种密度，其顺序是：堆密度>粒密度>真密度。

( )8．粉体的密度是用真密度进行描述。

( )9．将黏附力较大的粉体装填于模子时，孔隙率大，充填性差。

( )10．压缩速度快，易于塑性变形，有利于压缩成形。

( )11．物料受压时塑性变化所消耗的能量转化成结合能,因此该过程是可逆过程。

( ) 12．将黏附力较大的粉体装填于模子时孑L隙率小，充填性好。

( )13．重力流动时，堆密度也反映粉体的流动性。

( )14．粉末的比外表积大，压缩时接触点数多，结合强度大。

( )15．Heckel方程的斜率越大，空隙率的变化大，弹性强。

( )16．推片力的大小等于解除上冲压力后下冲中残留压力的大小。

( )17．最松堆密度与最紧密度相差越小，粉体的充填性越好。

( )18．压缩过程中压力传递率接近于1时，模壁的摩擦力小。

( )19．体积基准的平均粒度和重量基准的平均粒度在数字上相同。

( )20．粉体的附着力大，装填时孔隙率大，充填性好。

( )三、填空题1．将球体规那么排列时配位数最大可达(6，8，12)个；空隙率最大可达(26％，30％，48％)。

2．某些药物具有“轻质〞和“重质〞之分，主要是因为其不同。

3．在药剂学中最常用来表示粉体流动性的方法是：和。

4．测定粒径的方法很多，其中以沉降法测得的是径，以电感应法测得的为径。

粉体学基础一粉体概述1 粉体相关概念1.1 粉体粉体是无数固体粒子的集合体1.2 粒子在粉体中不能再分离的运动单元1.3 “粉”和“粒”通常≤100μm的粒子叫“粉”，容易产生粒子间的相互作用而流动性较差；> 100μm的粒子叫“粒”，较难产生粒子间的相互作用而流动性较好。

2 粉体的物理特征自然界中的物质可分为三种形态：气体、固体和液体，那么粉体属于哪种形态？粉体虽然具有与固体类似的抗变形能力，但不是固体粉体虽然具有与流体相似的流动性，但不是液体。

粉体虽然具有与气体相似的可压缩性，但不是气体。

它属于第四种物质形态3 粉体的性质3.1 一般性质粉体的一般性质包括：粉体粒度（尺寸、形状和粒度分布）、流动性、分散性及稳定性、填充性及吸湿性等等。

3.2 特殊性质当尺寸处于亚微米级或纳米级时，粉体具有与普通粉体完全不同的特殊性质。

（1）表面效应纳米材料的表面效应是指纳米粒子的表面原子数与总原子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化。

如图1所示。

超微粉体尺寸小，比表面积大，位于表面的原子占有相当大的比例。

随着尺寸减小，比表面积急剧增大，引起表面原子数迅速增加，增强了粒子的活性。

例如，尺寸小于5 m的赤磷在空气中能自燃，而某些纳米级的金属粉末在空气中也会燃烧。

（2）小尺寸效应随着颗粒尺寸的量变，在一定的条件下会引起颗粒性质的质变。

由于颗粒尺寸变小所引起的宏观物理性质的变化称为小尺寸效应。

纳米颗粒尺寸小，表面积大，在熔点，磁性，热阻，电学性能，光学性能，化学活性和催化性等都较大尺度颗粒发生了变化，产生一系列奇特的性质。

例如，金属纳米颗粒对光的吸收效果显著增加，并产生吸收峰的等离子共振频率偏移；出现磁有序态向磁无序态，超导相向正常相的转变。

（3）量子尺寸效应各种元素原子具有特定的光谱线。

由无数的原子构成固体时，单独原子的能级就并合成能带，由于电子数目很多，能带中能级的间距很小，因此可以看作是连续的，从能带理论出发成功地解释了大块金属、半导体、绝缘体之间的联系与区别，对介于原子、分子与大块固体之间的超微颗粒而言，大块材料中连续的能带将分裂为分立的能级；能级间的间距随颗粒尺寸减小而增大。

10粉体学基础●概述无数个固体粒子集合体≤100um——粉‖＞100um——粒●粉体的基本性质●粒径及粒径分布●粒径表示方法●几何学粒径三轴径，定方向径，圆相当径，球相当径，纵横比●筛分径［细孔通过相当径］粗细筛孔直径算数或几何平均值●有效径Stocks径●比表面积等价径比表面积相同球的直径，透过法或吸附法测比表面积后求得，平均径，不得粒度分布●空气动力学相当径●粒径分布频率分布，累计分布粒度分布必须注明测定基准质量和个数基准多用●平均粒径制造行业中，中位径［中值径，D₅₀］最常用●粒径测定方法●显微镜法几何学粒经，个数或面积基准光学显微镜——1-1000um‖透射电子显微镜——1-50nm300-500个粒子，避免粒子间重叠●筛分法最早，应用最广，最简单快速＞45um 筛子由细到粗⇨放上层振动⇨称量⇨重量基准粒度分布与平均粒径目数越大，筛孔越小●沉降法［有效径］＜100um Andreasen吸管法重量基准●库尔特计数法电阻法 0.1-1000um 个数或体积基准●激光衍射/散射法用于纳米粒，纳米乳粉末，混悬液●比表面积法吸附法，透过法●级联碰撞器法●粒子形态影响流动性，充填性●形状指数球形度，圆形度●形状系数●粒子的比表面积●表示方法体积比表面积，重量比表面积表征粗细，固体吸附能力‖比表面积影响吸附性，溶解性，进而影响吸收●测定方法●气体吸附法BET方程●气体透过法Kozeny-Carman公式只能测定粒子外部的比表面积，内部空隙不可测●粉体的其他性质●密度轻质——堆密度小，堆体积大重质——堆密度大，堆体积小轻质，重质与粒密度，真密度无关●分类真密度ρt，粒密度ρg，堆密度ρb［松密度，振实密度ρbt］颗粒致密，无细孔和空洞，真密度=粒密度●测定方法●真密度氦气置换法，液体汞、苯置换法●粒密度液体浸入法——汞——比重瓶法●堆密度与振实密度●空隙率影响片剂崩解，溶出●流动性片重差异，制剂操作●流动性评价方法●休止角越小，摩擦力越小，流动性越好θ≤30流动性好，≤40满足生产过程中流动性需要●流出速度越小，流动性越好●压缩度C和Hausner比测定堆密度和振实密度求得C在20%以下流动性好，增大，流动性下降，38%以上难以从容器自动流出 HR在1.25以下流动性好，1.6以上无法操作●改善流动性的方法●增大粒径粒径增大，休止角减小 250-2000um流动性好＜100um，流动性差●改善粒子形态和表面粗糙度喷雾干燥，控制生产方式和结晶条件●改变表面作用力干燥，低湿度，氧化镁细粉●助流剂降低粉末间黏附黏着，0.5%-2%微粉硅胶，滑石粉●改变过程条件震动漏斗，强制饲粉装置●填充性空隙率，堆密度表征，类似流动性●吸湿性吸湿平衡曲线，CRH测定用吸湿法和饱和溶液法●水溶性药物吸湿性混合相乘●水不溶性药物吸湿性加和性●润湿性崩解溶解相关接触角小润湿性好 0完全润湿‖0-90润湿‖90-180不润湿‖180完全不润湿●黏附与内聚［黏着性］黏附——不同分子间内聚——同分子间＜100um内聚增强，流动性差增大粒径，助流剂●压缩性质弹性变形—解压复原—不产结合力—松片裂片塑性变形—不复原—产生结合力脆性变形［破碎变形］—颗粒在压力下破碎变形，不复原 Heckel方程。

粉体学基础知识（一）粉体的基本概念粉体是指无数细小固体粒子的集合体，粉体学是研究粉体的基本性质及其应用的科学。

粒子是粉体运动的最小单元, 包括粉末（粒径小于lOOUm）和颗粒（粒径大于lOO^m）, 通常所说的“粉末”、“粉粒”或“颗粒”都属于粉体的范畴。

组成粉体的单元粒子可能是单体的结晶，称为一级粒子；也可能是多个单体粒子聚结在一起的粒子，称为二级粒子。

在制药行业中，常用的粒子大小范围为从药物原料粉的1M 到片剂的lOmmo物态有固体、液体、气体3种。

液体与气体具有流动性，而固体没有流动性；但把固体粉碎成颗粒的聚集体之后则具有与液体相类似的流动性，具有与气体相类似的压缩性，也具有固体的抗形变能力，所以有人把粉体列为“第四种物态” 来进行研究。

（二）粉体的特性1.粒子大小与测定粉体粒子大小是以粒子直径的微米数为单位来表示的。

粉体大部分不规则，代表粒径大小的方法有：几何学粒径、有效粒径、比表面积粒径等。

1. 1.几何学粒径是指用显微镜看到的实际长度的粒子径。

1.2.有效粒径用沉降法求得的粒子径，即以粒子具有球形粒子的同样沉降速度来求得。

该粒径根据Stokes方程计算所得，因此又称Stokes粒径。

1.3比表面积粒径用透过法和吸附法求得的粉体的单位表面积的比面积。

这种比表面积法是假定所有粒子都为球形求出的粒子径。

常用的粒径测定方法有：显微镜法、筛分法、沉降法、小孔透过法和激光衍射法等。

2.粒子形态粉体除了球形和立方形等规则而对称的形态外很难精确地描述粒子的形状。

因此，研究工作者用体积形态系数，比表面形态系数等术语来表示微粒形态。

3.粉体的比表面积粒子的比表面积的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积Sv和重量比表面积Sw。

体积比表面积是单位体积粉体的表面积，重量比表面积是单位重量粉体的表面积。

4.粉体密度与孔隙率粉体密度为单位体积粉体的质量。

由于颗粒内部含有的空隙以及及颗粒堆积时颗粒间的空隙等，给粉体体积的测定带来麻烦。